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1、(10)申请公布号 CN 103539956 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103539956 A (21)申请号 201310469956.1 (22)申请日 2013.10.10 C08J 5/00(2006.01) C08L 27/16(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 中国科学院上海技术物理研究所 地址 200083 上海市虹口区玉田路 500 号 (72)发明人 刘伯路 王建禄 孙璟兰 韩莉 孙硕 沈宏 孟祥建 褚君浩 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 郭英 (54) 发明名称 一种 PV。
2、DF 基有机铁电聚合物纳米线的制备 方法 (57) 摘要 本发明公开一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳 米线的制备方法。 通过运用阳极氧化铝纳米模版， 将聚偏氟乙烯基聚合物溶液滴至阳极氧化铝纳米 模板上表面， 通过退火处理， 使其溶剂挥发， 后加 热至使表面残留有机铁电聚合物其熔融， 利用纳 米模版的毛细管及熔融态聚偏氟乙烯基铁电聚合 物自身重力作用， 聚偏氟乙烯基聚合物填充满整 个模版， 待聚合物冷凝后， 聚偏氟乙烯基聚合物纳 米线形成， 最后运用氢氧化钠溶液腐蚀掉阳极氧 化铝纳米模板， 得到聚偏氟乙烯基铁电聚合物纳 米线。 本发明模板法制备PVDF基有机铁电聚合物 纳米线， 方法及工艺简单。
3、， 易于控制纳米线径向尺 寸， 为研究 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的奇异 物理特性和相关器件提供了可能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103539956 A CN 103539956 A 1/1 页 2 1. 一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 将纳米孔尺寸范围 50-200nm， 模板厚度为 60m 的阳极氧化铝纳米模板依次在纯 净水、 丙酮、 酒精中各超声清洗3分钟。
4、， 将阳极氧化铝纳米模板表面清洗干净， 然后在400度 下退火 4 小时， 去除阳极氧化铝纳米模板制备过程中残留在孔径中的有机物， 同时使得孔 径内表面光滑， 便于形成聚合物纳米线 ； （2） 将 PVDF 基有机铁电聚合物溶液滴至阳极氧化铝纳米模板表面 ； （3） 将滴有 PVDF 基有机铁电聚合物溶液的阳极氧化铝纳米模板退火处理使溶剂挥发 ； （4） 将退火处理的阳极氧化铝纳米模板加热至 200 度， 使阳极氧化铝纳米模板上 PVDF 基有机铁电聚合物熔入模板中 ； （5） 冷却模板至室温， 去除表面残留 PVDF 基有机铁电聚合物 , 其中所述去除表面残留 PVDF 基有机铁电聚合物方法。
5、为丙酮溶液擦除法 ； （6） 运用氢氧化钠溶液溶解模板， 完成 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的制备， 其中所 述运用氢氧化钠溶液溶解模板， 氢氧化钠溶液浓度为 2-4mol/L。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （3） 中所述的 PVDF 基有机铁电聚合物为聚偏氟乙烯单聚物， 聚偏氟乙烯 - 三氟乙 烯共聚物或聚偏氟乙烯 - 三氟乙烯 - 氯氟乙烯三聚物， 所述 PVDF 基有机铁电聚合物溶液的 溶液浓度为质量百分含量 10%-18%， 溶剂为丁酮。 权 利 要 求 书 CN 103539956 A 2 1/2 页 3。
6、 一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及有机聚合物纳米线的制备技术， 具体指一种基于聚偏氟乙烯基有机铁 电聚合物纳米线的制备方法。 0002 背景介绍 0003 近十年来， 低维纳米结构由于其小尺寸和大比表面积吸引了科学界和工程制中， 即可广泛应用于纳米电子器件、 纳米光学器件和纳米机电器件。 其中， 一维纳米线和纳米管 由于尺寸限制效应所产生的特殊性能被认为能在纳米器件中得到广泛应用。 目前对一维纳 米结构的研究主要集中于金属、 合金、 氧化物陶瓷、 半导体纳米线或者纳米管结构的制备以 及性能方面， 对于聚合物一维纳米结构研究甚少。 0004 铁电材。
7、料， 即在某些温度范围内具有自发极化， 而且自发极化强度岁外电场变化 而变化的一类材料是近年来研究的一类热点材料。 关于铁电材料的研究主要集中在纳米薄 膜材料， 然而铁电材料的氧化物纳米线表现出了很多不同于块体材料和薄膜的奇异特性。 基于氧化物的无机铁电材料如钛酸钡 （参见 ： Nano letters,2,227(2002)） ， 锆钛酸铅 （参 见 ： Appl.Phys.Lett.,85,4190(2004)） 纳米线已有报道。近年来， 基于聚偏二氟乙烯 PVDF， 聚偏二氟乙烯和三氟乙烯的共聚物 P(VDF-TrFE) 是一种性能优良的铁电聚合物材料， 可以 被广泛应用于能量传导， 信。
8、息存储以及红外探测的功能材料。 同时它具有较低的介电常数、 低弹性系数和低密度， 也是制备传感器的理想材料。 0005 随着传感器和微机电器件朝着小型化， 微型化的发展， 现今已经有纳机电器件的 提出。 纳米结构材料的制备和物性， 及其相关器件的研制， 特别是一维纳米线越来越受到科 学界的广泛关注。本发明将基于 PVDF 基铁电聚合物为基础材料， 发明一种基于模板法制备 聚合物纳米线的工艺过程。模板法制备聚合物纳米线工艺简单， 且制备温度低。同时可通 过改变模板尺寸制备不同尺寸的铁电聚合物纳米线， 从而能拓宽纳米线的应用领域。 发明内容 0006 本发明提出一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳米。
9、线的制备方法， 实现了有机铁电聚 合物纳米线的制备。 0007 本发明公开一种 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的制备方法。其特征在于， 通过运 用氧化铝模版， 将聚偏氟乙烯基聚合物溶液滴至阳极氧化铝纳米模板上表面， 通过退火处 理， 使其溶剂挥发， 后加热至使表面残留有机铁电聚合物其熔融， 利用阳极氧化铝纳米模板 中纳米孔径的毛细管作用及熔融态聚偏氟乙烯基铁电聚合物自身重力作用， 聚偏氟乙烯基 聚合物填充满整个模版， 待聚合物冷凝后， 聚偏氟乙烯基聚合物纳米线形成， 最后运用氢氧 化钠溶液腐蚀掉阳极氧化铝纳米模板， 得到聚偏氟乙烯基铁电聚合物纳米线。本发明模板 法制备 PVDF 基有机铁电聚。
10、合物纳米线， 方法及工艺简单， 易于控制纳米线径向尺寸， 为研 究 PVDF 基有机铁电聚合物纳米线的奇异物理特性和相关器件提供了可能。 0008 本发明优点在于制备一种 PVDF 基铁电聚合物材料的纳米线， 工艺简单， 成本低， 易于制备不同尺度的有机铁电聚合物纳米线。 说 明 书 CN 103539956 A 3 2/2 页 4 附图说明 ： 0009 图 1 为 PVDF 基聚合物纳米线制备示意图 ； 其中 ：（a） PVDF 基聚合物纳米线制备 过程截面示意图，（b） PVDF 基聚合物纳米线制备完成后阳极氧化铝模板表面示意图， 图中 ： 1. 阳极氧化铝纳米模板， 2. 纳米孔径， 。
11、3.PVDF 基聚合物， 4.PVDF 基聚合物纳米线。 0010 图 2 为 PVDF 基聚合物纳米线制备步骤图。 0011 图 3 为 PVDF 基聚合物纳米线扫描电镜图。 具体实施方式 ： 0012 下面将是结合附图 1， 表述本发明的具体实施方法， 具体步骤依次为 ： 0013 将阳极氧化铝纳米模板 1 依次在纯净水、 丙酮、 酒精中各超声清洗 3 分钟， 将阳极 氧化铝纳米模板表面清洗干净。然后在 400 度下退火 4 小时， 主要是为了去除阳极氧化铝 纳米模板制备过程中残留在纳米孔径 2 中的有机物， 同时使得孔径内表面光滑， 便于形成 聚合物纳米线 ； 模板 1 为阳极氧化铝模板。
12、， 其纳米孔径 2 尺寸范围 100nm， 模板厚度为 50 微 米。 0014 将 PVDF 基有机铁电聚合物溶液滴至阳极氧化铝纳米模板 1 表面 ； P （VDF-TrFE） 有 机铁电聚合物溶液， 其溶剂为丁酮， 其溶液浓度为质量百分含量为 15%。 0015 将滴有 P（VDF-TrFE） 有机铁电聚合物 3 溶液的阳极氧化铝纳米模板 1 在 135 度 下退火处理 4 小时， 使溶剂挥发 ； 0016 将退火处理的阳极氧化铝纳米模板 1 加热至 200 度， 持续 4 小时， 使阳极氧化铝纳 米模板 1 上 P（VDF-TrFE） 有机铁电聚合物 3 熔入模板中 ； 0017 冷却模。
13、板至室温， 去除表面残留 P（VDF-TrFE） 有机铁电聚合物 3 ； 去除表面残留 PVDF 基有机铁电聚合物 3 方法可用丙酮溶液擦除法也可用氧等离子体刻蚀法。 0018 运用氢氧化钠溶液溶解模板， 氢氧化钠溶液浓度为 3mol/L， 完成 P（VDF-TrFE） 有 机铁电聚合物纳米线 4 的制备， 纳米线直径 100 纳米 （见图 3） 。 说 明 书 CN 103539956 A 4 1/3 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103539956 A 5 2/3 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 103539956 A 6 3/3 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103539956 A 7 。