《一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法.pdf（6页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103588896 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103588896 A (21)申请号 201210292825.6 (22)申请日 2012.08.16 C08B 37/02(2006.01) A23L 1/308(2006.01) A23L 1/09(2006.01) (71)申请人 上海博程生物科技有限公司 地址 201317 上海市浦东新区航头镇海桥路 2 号 5 幢 申请人 博程生物科技南通有限公司 (72)发明人 许杰 王延平 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 何新平 (54) 发明名称 一种。
2、生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法 (57) 摘要 本发明提供了一种生产高纯度聚葡萄糖的冷 却方法， 即一种机械自动化的生产高纯度聚葡萄 糖的冷却方法， 包括 ： 配料、 热聚反应、 钢带冷却、 膜洗滤分离纯化、 浓缩、 干燥。所制得的无糖聚葡 萄糖聚合度高、 稳定性更高、 产量高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103588896 A CN 103588896 A 1/1 页 2 1. 一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 包括以下步骤 ： 1) 配料 ： 。
3、取葡萄糖、 柠檬酸、 山梨糖醇按重量份数比 85 95 ： 0.1 1 ： 5 15 进行配 料充分混合 ； 2) 热聚反应 ： 原料投入反应釜在 170 190下， 搅拌反应 4-7 小时， 保持真空度为 0-0.12MPa ； 临近反应结束时通过真空吸料加入浓度为1%食用碱溶液调整所得聚葡萄糖 pH 值为 5.5-6 ； 3) 钢带冷却 ： 原料由反应釜反应结束后， 熔融态的聚葡萄糖均匀分布在钢带冷却装置 上冷却 ； 4) 膜洗滤分离纯化 ： 将冷却后的聚葡萄糖溶于水中， 制成 10-30% 的聚葡萄糖溶液后， 通过过滤膜洗滤分离纯化， 膜的截留相对分子量为 400Da-900Da， 分离。
4、截留液体和小分子物 质渗透液 ； 5) 浓缩 ： 将所得料液进行浓缩， 至浓度 40-70% ； 6) 真空低温干燥 ： 对浓缩后料液进行低温连续干燥， 得到白色、 口感无异味的无糖聚 葡萄糖粉末产品。 2. 如权利要求 1 所述的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 其特征在于 ： 所述的钢带冷 却装置为单钢带结片冷却机或双钢带结片冷却机。 3. 如权利要求 1 所述的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 2 中的热聚反应条件为 ： 温度为 170 175、 搅拌速度为 650 700 转 / 分钟。 4. 如权利要求 1 所述的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 其特征在于 ：。
5、 所述的食用碱 为氢氧化钠、 氢氧化钾或碳酸氢钾及其混合物。 5. 如权利要求 1 所述的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 其特征在于 ： 所述的食用碱 为氢氧化钠与碳酸氢钾的重量份数比为 20 30 ： 70 80。 6. 如权利要求 1 所述的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 其特征在于 ： 所述的过滤膜 为改性醚砜有机卷式膜。 权 利 要 求 书 CN 103588896 A 2 1/4 页 3 一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法 技术领域 0001 本发明涉及一种食品膳食纤维的生产方法及设备， 特别涉及一种生产高纯度聚葡 萄糖的冷却方法。 背景技术 0002 聚葡萄糖 （Polydextro。
6、se， 又称聚糊精） 是水溶性膳食纤维的一种， 为白色或类白 色粉状固体， 无臭， 易溶于水， 是在柠檬酸， 山梨醇的存在下， 将葡萄糖高温低压反应聚合而 成多聚体， 其化学式为葡萄糖无规则键合的缩聚物， 但以1， 6-糖苷键结合为主的D-葡萄糖 多聚体， 结合有少量山梨醇、 柠檬酸等， 平均分子量大于 3200， 平均聚合度大于 20。产品形 式有 A 型、 N 型、 K 型以及改性聚葡萄糖 （Litesse） 和精炼聚葡萄糖 （II leqqeUltra） 等， A 型为无定形粉末， 白色至淡黄色， 10% 水溶液 pH 值为 2.5 3.5， 应用时需用缓冲剂调节其 酸性 ； N 型为 。
7、A 型的水溶液， 无色至淡黄色， 浓度 70%， pH 值用 KOH 中和至 5.0 6.0 ； K 型 是用食品级 KHCO3调节聚葡萄糖水溶液 pH 值至 5.0 6.0， 再将溶液浓缩、 干燥制得， 或用 KOH、 KHCO3与 A 型粉末干混而成 ； 对聚葡萄糖进行催化氢化加工得到白色至乳白色的改性 聚葡萄糖， 10% 水溶液的 pH 值为 3.0 4.5， 酸度和苦味降低， 口味有较大改善， 在此基础上 提炼而成的精炼聚葡萄糖为白色固体， 口味清爽， 10% 溶液的 pH 值为 4.5 6.5， 溶液无色 无味。 0003 聚葡萄糖具有整肠、 调节血糖和血脂的作用， 可作为食物纤维在。
8、各种功能性食品 中广泛应用。此外， 还具有如下特点 ： 0004 可溶性膳食纤维聚葡萄糖是一种高分子糖类化合物 , 属膳食纤维范畴 , 具有整 肠 , 调节血糖和血脂的作用 , 可作为食物纤维在各种功能性食品中广泛应用。 0005 1. 低热量 , 无龋齿性 0006 聚葡萄糖是一种低热量物质(4.148kJ/g),约为一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四 分之一 ; 无龋齿性 , 难被人体消化吸收。 0007 2. 良好的持水和吸水能力 0008 聚葡萄糖具有良好的保湿性,其水分活性较低,可防止或延缓食品中含水量的变 化,有助于控制食品中水分的增加或损失速率,通过保持水分或防止水分迁移来延。
9、长产品 的货架期。 0009 3. 合适的粘度 0010 聚葡萄糖溶液的粘度高于同等浓度蔗糖或山梨醇溶液的粘度 . 在取代食品中的 碳水化合物和脂肪时 , 能形成理想的口感。 0011 4. 矫正冰点 0012 使用高甜度甜味剂制造低热量冷冻甜食时,可添加聚葡萄糖调整产品的基体,补 偿由于砂糖减少造成的基体丧失 , 改善由于冰点降低而造成的不良质构变化。 0013 5. 良好的加工性能 0014 聚葡萄糖性质稳定 , 水溶性好 , 配伍范围广 , 在液态和固体食品中均能应用 , 可 说 明 书 CN 103588896 A 3 2/4 页 4 与众多的食品原辅料配合使用。 0015 中国专利 。
10、No.90101110.X 公开了一种由实质上不含低分子有机酸的聚葡萄糖制 备颗粒直径小于约 125 微米的粉状聚葡萄糖的方法。该方法通过将不含低分子量有机酸的 聚葡萄糖与抗结块剂混合后研磨形成粉状聚葡萄糖。中国专利号 No.03126106.X 公开了一 种聚葡萄糖生产工艺和生产装置， 采用所述的工艺装置使得聚葡萄糖产品中的聚合物含量 提高到 90% 以上 ； 降低了还原糖的含量到 4% 以下 ； 酸度和 pH 值较低， 酸度为 0.02， pH 值达 到 5。中国专利申请 No.101824097 公开了一种聚葡萄糖的生产方法， 通过负压聚合反应后 采用脱色树脂吸附脱色， 再采用喷雾干燥制。
11、得。 0016 上述的发明均是在聚葡萄糖的生产的流程步骤上作出改进， 人工环节较多， 不利 于质量控制且产率较低， 综上所述， 提供一种低成本， 智能化处理、 高产率且产品稳定性更 高的聚葡萄糖生产方法和相关的设备， 都是当下社会需要研究的热点问题。 发明内容 0017 为解决上述技术问题， 本发明提供一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 通过机 械自动化技术， 改进现有生产方法的中多个环节， 极大的改进了质量控制和产量产率且实 现自动化连续生产 ； 通过智能化控制， 可实现整套系统设备的远程监控和操作 ； 根据实际 生产及设备运行管理的要求， 可实现系统的遥信、 遥测、 遥调、 遥控的 “四遥。
12、” 控制。 0018 聚葡萄糖的口感取决于其制备过程中的聚合反应的程度， 反应越彻底且副产物 （如糖醛） 或未反应原料越少 （如山梨醇） 所制得的聚葡萄糖的口感将会越佳， 同时聚葡萄糖 的聚合度应当控制在1630之间以保证聚葡萄糖的结构稳定且不成黏糊状而无法进入后 续的精制过程。 为达到上述的目的， 发明人经过大量的研究和实验， 调整了聚葡萄糖的生产 工艺， 基本获得了制备口感好且低成本、 产率高且产品稳定高的聚葡萄糖的生产方法及相 关的设备。 0019 本发明目的之一是提供一种生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法， 包括以下步骤 ： 0020 1) 配料 ： 取葡萄糖、 柠檬酸、 山梨糖醇按重量份数。
13、比 85 95 ： 0.1 1 ： 5 15 进 行配料充分混合 ； 0021 2) 热聚反应 ： 原料投入反应釜在 170 190下， 搅拌反应 4-7 小时， 保持真空度 为 0 -0.12MPa ； 临近反应结束时通过真空吸料加入浓度为 1% 食用碱溶液调整所得聚葡 萄糖 pH 值为 5.5-6 ； 0022 3) 钢带冷却 ： 原料由反应釜反应结束后， 熔融态的聚葡萄糖均匀分布在钢带冷却 装置上冷却 ； 0023 4) 膜洗滤分离纯化 ： 将冷却后的聚葡萄糖溶于水中， 制成 10-30% 的聚葡萄糖溶液 后， 通过过滤膜洗滤分离纯化， 膜的截留相对分子量为 400Da-900Da， 分。
14、离截留液体和小分 子物质渗透液 ； 0024 5) 浓缩 ： 将所得料液进行浓缩， 至浓度 40-70% ； 0025 6) 干燥 ： 对浓缩后料液进行低温连续干燥， 得到白色、 口感无异味的无糖聚葡萄 糖粉末产品。 0026 优选地， 上述方法制得的无糖聚葡萄糖的平均分子量为 3500 4500Da， 聚葡萄糖 含量 99%， 葡萄糖 0.01%， 5- 羟甲基糖醛 0.006%， 1， 6- 无水葡萄糖 0.01%。 说 明 书 CN 103588896 A 4 3/4 页 5 0027 优选地， 所述的钢带冷却装置为单钢带结片冷却机或双钢带结片冷却机。 0028 优选地， 所述的调整 p。
15、H 值步骤后保持聚合反应继续进行 5 10 分钟。 0029 优选地， 所述的步骤2中的热聚反应条件为 ： 温度为175、 搅拌速度为650700 转 / 分钟。 0030 优选地， 所述的食用碱为氢氧化钠、 氢氧化钾或与碳酸氢钾混合物。 0031 优选地， 所述的食用碱为氢氧化钠或氢氧化钾与碳酸氢钾的重量份数比为 20-30 ： 70-80。 0032 优选地， 所述的过滤膜为改性醚砜有机卷式膜。 0033 本发明提供的生产高纯度聚葡萄糖的冷却方法和设备及系统的有益效果为 ： 0034 1. 减少现有生产工艺中的 pH 值调节步骤， 将其与聚合反应同步完成， 提高了生产 效率 ； 0035 。
16、2. 采用钢带冷却技术代替了人工接料后的自然冷却， 可实现连续生产， 冷却效果 提高 200%， 提高产量， 且利于质量控制和食品安全监控。 具体实施方式 0036 以下结合具体实施例， 进一步阐明本发明。 应理解， 下述实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法， 通常按照常规条 件， 或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量， 除非特别说明。 0037 1. 配料 0038 以重量份数为单位将葡萄糖、 山梨醇、 柠檬酸按比例配好料， 其中葡萄糖、 柠檬酸、 山梨醇， 均匀混合。 也可根据需要， 采用其他配方比例， 原料的均匀混合保证反应的。
17、均衡， 其 中主要原料为葡萄糖， 柠檬酸为催化剂， 山梨醇为增塑剂。 0039 2. 调配 1% 食用碱溶液 0040 向溶解罐内注入 1800kgRO 纯净水。打开搅拌装置， 将已经脱去外包装的 600kg 聚 葡萄糖粗制品缓缓倒入溶解罐中。 然后加水至溶解罐56处， 然后取0.25kg的氢氧化钠， 配成 10% 的氢氧化钠溶液， 缓慢的加入溶解釜中， 充分搅拌至溶液澄清 （约 40 分钟） ， 然后测 量其 PH 值， 保持其 PH 值在 5.20.1。放置备用。 0041 3. 热聚反应 0042 混合均匀的原料在反应釜中进行聚合反应。反应设定真空度为 0 -0.12MPa， 反 应温度。
18、为 170 180， 反应时间为 4 7 小时。反应釜可采用高温夹层不锈钢反应釜， 或 其他同类用途的反应釜。通过导热油炉循环保持反应温度。 0043 生产前先进行预热升温， 然后开动反应釜， 当温度达到一定后开始投料， 分三次投 完， 投料完后等 20 分钟开真空系统。反应临近结束时通过真空投料向反应釜内加入 1% 的 食用碱溶液溶液， 搅拌均匀后， 继续反应 5 10 分钟测得 pH 值为 5.5 6 后结束反应。所 得的产品色泽应该是黄色半透明体、 泽亮的、 较粘稠的， 越粘稠说明反应程度越好。 0044 4. 钢带冷却 0045 将反应好的聚葡萄糖粗品接入已经事先清洗杀菌过的不锈钢钢带。
19、中。 打开单钢带 结片机或双钢带结片机电源,然后打开反应釜下边的放料阀,所得的聚葡萄糖粗品就流入 不锈钢钢带上 , 聚合反应所得的产品在单钢带结片机上迅速凝块并被传送到结片机尾端 , 说 明 书 CN 103588896 A 5 4/4 页 6 然后输送至物料暂存罐。 0046 5. 粉碎 0047 粉碎前先用75%的酒精对粉碎机不锈钢筛网及食品接触面进行喷洒消毒。 等待10 分钟左右、 待其自然干燥。安装上 80 目不锈钢筛网。打开粉碎机电源， 再打开物料暂存罐 下的电机 , 将物料暂存罐中的物料输送至粉碎机中进行粉碎。 0048 6. 脱色 0049 将溶解后的聚葡萄糖经过常规方法脱色处理。
20、如离子交换或活性炭， 使溶液白度达 到 85-95%。 0050 7. 膜过滤 0051 将溶解或者经脱色后的液体聚葡萄糖溶液经过膜过滤循环， 以进一步降低产品的 杂质， 浓缩后的液体流入浓缩液缸， 具体采用改性醚砜有机卷式膜过滤。 0052 8. 蒸发浓缩 0053 将经过膜过滤的储存在浓缩液缸中的浓缩液通过三效浓缩设备进一步浓缩至浓 度为 40 70%， 其中将流量计控制在 10 15LPM， 使产品更有利于进行真空干燥。 0054 9. 干燥 0055 采用传统喷雾干燥塔进行干燥， 干燥结束后， 分装即得高纯度的聚葡萄糖产品。 0056 实施例 1 0057 原料配比采用葡萄糖 85 份。
21、、 柠檬酸 1.5 份、 山梨醇 5 份， 混合均匀。 0058 混合均匀的原料在反应釜中聚合， 反应开始 30 分钟内为常压， 后续缓慢调整真空 度， 控制在真空度为 0 -0.12MPa， 反应 4 小时后停止。反应釜采用高温夹层不锈钢反应 釜， 通过导热油炉循环保持反应温度。 0059 在反应釜内物料熔融状态下， 迅速调节 pH 值。使用 1% 氢氧化钠调至 pH5.5。调节 pH 值后， 继续搅拌 5 分钟。 0060 反应结束后采用上述的钢带冷却、 粉碎、 膜过滤、 蒸发浓缩和真空低温干燥。 0061 得到精制粉末状无糖聚葡萄糖产品， 检测所得产品各指标， 具体检测结果见表 1。 0062 表 1 0063 说 明 书 CN 103588896 A 6 。