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1、(10)申请公布号 CN 103597583 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103597583 A (21)申请号 201280024377.X (22)申请日 2012.03.15 2011-112426 2011.05.19 JP 2011-162261 2011.07.25 JP H01L 21/304(2006.01) B08B 5/00(2006.01) C23C 16/44(2006.01) H01L 21/205(2006.01) H01L 21/3065(2006.01) (71)申请人 古河机械金属株式会社 地址 日本东京都 (72)发明人 水田正志 矢。
2、口裕一 锦织豊 (74)专利代理机构 隆天国际知识产权代理有限 公司 72003 代理人 张永康 向勇 (54) 发明名称 半导体制造装置部件的清洗方法、 半导体制 造装置部件的清洗装置及气相生长装置 (57) 摘要 在具备气体导入管 （104）和气体排出管 （105）的清洗装置 （100）内配置附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN （其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1。 ） 表示的氮化物半导体的半导体制 造装置部件 （101） 。将装置内变成减压状态后， 从 气体导入管 （104） 导入含卤素气体， 并将装置内 的压力变成10kPa 以上且 90kPa 以。
3、下。 之后， 在装 置内保持含卤素气体， 从而除去附着在半导体制 造装置部件 （101） 上的氮化物半导体。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2013.11.19 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2012/001829 2012.03.15 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2012/157161 JA 2012.11.22 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 19 页 附图 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书19页 附图8页 (10)申请公布号 CN 103597583 A C。
4、N 103597583 A 1/2 页 2 1. 一种半导体制造装置部件的清洗方法， 其在实施第一工序和第二工序之后， 实施第 三工序， 所述第一工序将附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN 表示的氮化物半导体的半导体制造装置 部件配置在具备气体导入管和气体排出管的装置内， 通式中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1， 所述第二工序将所述装置内变成减压状态后， 从所述气体导入管导入含卤素气体， 所述第三工序在所述装置内保持所述含卤素气体， 并除去附着在所述半导体制造装置 部件上的所述氮化物半导体， 其特征在于， 所述第三工序的所述装置内的压力是 10kPa 以上且 。
5、90kPa 以下。 2. 根据权利要求 1 所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 其进一步包 括除去所述装置内生成的反应生成物的第四工序。 3. 根据权利要求 2 所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 在所述第四 工序中， 向所述装置内导入非活性气体， 并向所述装置外排出所述反应生成物的蒸气。 4.根据权利要求2或3所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 其进一步 包括回收镓化合物的第五工序。 5. 根据权利要求 4 所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 在所述第五 工序中， 通过使 NH3与所述反应生成物进行反应来回收所述镓化合物。 6.。
6、根据权利要求2至5中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 实施两次以上所述第二工序至所述第四工序。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 在所述第二工序中， 向所述装置内进一步导入非活性气体。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 所述第三工序的所述装置内的温度是 500以上且 1000以下。 9. 一种半导体制造装置部件的清洗装置， 该半导体制造装置部件附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN 表示的氮化物半导体， 通式中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1，。
7、 其特征在于， 其具备 ： 部件保持部， 该部件保持部保持所述半导体制造装置部件 ； 气体导入管， 该气体导入管导入与所述氮化物半导体反应的含卤素气体 ； 捕捉设备， 该捕捉设备捕捉所述氮化物半导体和所述含卤素气体的反应生成物 ； 及 气体排出管， 该气体排出管排出所述反应生成物。 10. 根据权利要求 9 所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在于， 其进一步具 备清洗处理部和用于冷却所述捕捉设备的冷却部， 并且， 在所述清洗处理部的内部配置有所述部件保持部， 并在所述冷却部的内部配置 有所述捕捉设备。 11. 根据权利要求 10 所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在于， 所。
8、述冷却 部具有调节所述捕捉设备内部的温度的功能。 12. 根据权利要求 9 至 11 中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在 于， 所述捕捉设备是冷却板。 权 利 要 求 书 CN 103597583 A 2 2/2 页 3 13. 根据权利要求 9 至 12 中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在 于， 所述捕捉设备由不与所述反应生成物反应的材料构成。 14. 根据权利要求 13 所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在于， 所述捕捉 设备由石英构成。 15. 根据权利要求 9 至 14 中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在 于， 其进。
9、一步具备从所述反应生成物回收镓化合物的回收设备。 16. 根据权利要求 15 所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在于， 所述回收 设备通过使 NH3与所述反应生成物进行反应来回收所述镓化合物。 17. 根据权利要求 9 至 16 中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在 于， 关闭所述气体导入管和所述气体排出管， 在装置内保持所述含卤素气体来使用。 18. 根据权利要求 9 至 17 中任一项所述的半导体制造装置部件的清洗装置， 其特征在 于， 在所述部件保持部形成有用于钩住并保持所述半导体制造装置部件的挂钩部， 以使所 述半导体制造装置部件的表面整体得到处理。 19.。
10、 一种气相生长装置， 其相对于反应槽内的基板供给含镓的第一原料气体和含氨气 的第二原料气体， 并在所述基板上形成用通式 AlxInyGa1-x-yN 表示的氮化物半导体， 通式中， x、 y 为 0 x 1、 0 y 1、 0 x+y 1， 其特征在于， 其具备 ： 基板保持部， 该基板保持部保持所述基板 ； 气体导入管， 该气体导入管导入含卤素气体 ； 捕捉设备， 该捕捉设备捕捉所述氮化物半导体和所述含卤素气体的反应生成物 ； 及 气体排出管， 该气体排出管排出所述反应生成物。 权 利 要 求 书 CN 103597583 A 3 1/19 页 4 半导体制造装置部件的清洗方法、 半导体制造。
11、装置部件的 清洗装置及气相生长装置 技术领域 0001 本发明涉及一种半导体制造装置部件的清洗方法、 半导体制造装置部件的清洗装 置及气相生长装置。 背景技术 0002 氮化物半导体制造装置 （以下， 称为 “半导体制造装置” 。 ） 是在硅晶片上堆积 GaN （氮化镓） 或 AlGaN（氮化镓铝） 等氮化物来制造半导体。在此过程中， 应当堆积在半导体制 造装置内晶片上的 GaN 等半导体薄膜会附着在保持晶片的晶片承载器或气体流路等晶片 以外的各种部件上。 0003 附着在晶片以外部件上的 GaN 等成为不需要的污染物， 成为制造氮化物半导体方 面的障碍， 因此需要清洗污染部件从而除去上述氮化。
12、物。 0004 通常， 将GaN或AlGaN等氮化物与将氯系气体作为主成分的清洗气体反应， 从而除 去附着在半导体制造装置部件上的氮化物。 0005 专利文献 1 （日本特开 2006-332201 号公报） 中记载了一种将氮化物半导体制造装 置内的被污染的部件， 在 500以上 1000以下的温度中， 与将氯系气体作为主成分的清 洗气体接触的清洗方法。 该文献中， 被污染的部件的氮化物与清洗气体中的氯系气体反应。 所生成的反应生成物在 500以上的温度下气化被除去。而且， 该方法无需形成 1000以 上的高温， 因此不会引起晶片承载器的热变形。 0006 此外， 专利文献 2（日本特开 20。
13、10-245376 号公报） 中记载了一种在反应室内的下 部配置有清洗气体导入管的清洗装置。在反应室内的下部配置有清洗气体导入管， 因此导 入到反应室内的清洗气体不会冲击遮热部件而分流。因此， 能够将清洗气体有效地利用到 对污染部件的清洗上。 0007 此外， 专利文献 3（日本特开 2010-212400 号公报） 中记载了一种氮化物半导体装 置部件的清洗装置， 其在对具有清洗气体导入管和排出气体排出管的反应管的两端开口部 进行闭塞的密封罩的密封面一侧具备防粘板 （adhesionpreventive plate） ， 所述防粘板被 设置成接近密封面以使其与密封面之间具有空间。 通过防粘板能。
14、够抑制反应生成物附着在 密封罩的内壁上。 因此， 清洗后打开反应管取出清洗的部件时， 不会发生该反应生成物与空 气中的水分反应生成有毒的气体， 并且作业者能够安全地进行清洗作业。 0008 现有技术文献 0009 专利文献 0010 专利文献 1 ： 日本特开 2006-332201 号公报 0011 专利文献 2 ： 日本特开 2010-245376 号公报 0012 专利文献 3 ： 日本特开 2010-212400 号公报 0013 专利文献 4 ： 日本特开 2007-109928 号公报 说 明 书 CN 103597583 A 4 2/19 页 5 发明内容 0014 发明要解决的。
15、课题 0015 但是， 在如专利文献 1 3 的方法中， 存在 GaN 或 AlGaN 等氮化物与氯系气体的反 应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内的情况， 需要在清洗操作中连续地实施 反应生成物的去除。 此时， 未使用的清洗气体的一部分也与反应生成物一起被除去， 因此需 要连续地向装置内供给清洗气体。 因此， 用于除去污染物所需要的清洗气体的使用量会多。 0016 此外， 专利文献 4（日本特开 2007-109928 号公报） 中， 记载了一种氮化物半导体 制造装置部件的清洗方法， 其特征在于， 将在氮化物半导体制造装置内被污染的部件与氯 系气体作为主成分的第一清洗气体接触， 从而。
16、除去污染物质， 通过与第二清洗气体接触， 从 而除去残留在部件上的氯系物质。而且， 专利文献 4 中记载了以分批处理 （密封） 方式实施 与第一清洗气体的接触和与第二清洗气体的接触。 0017 在该文献中， 显示出了密封方式与通气处理 （气流） 方式相比能够更加减少氯气的 使用量。 0018 本发明人等根据专利文献 4 记载的方法尝试用密封方式清洗半导体制造装置部 件时， 与气流方式相比确实能够在一定程度上减少氯气的使用量。 但是， 确认了清洗效率仍 然低， 还有进一步改善的余地。 0019 本发明是鉴于上述情况作出的发明， 其提供一种能够减少清洗气体的使用量， 并 且清洗效率优异的半导体制造。
17、装置部件的清洗方法及半导体制造装置部件的清洗装置。 0020 而且， 本发明是鉴于上述情况作出的发明， 其提供一种成品率优异的气相生长装 置。 0021 解决课题所用的方法 0022 根据本发明提供一种半导体制造装置部件的清洗方法， 其在实施第一工序和第二 工序之后， 实施第三工序， 0023 所述第一工序将附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN （其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1。 ） 表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件配置在具备气体导入管和气体 排出管的装置内 ； 0024 所述第二工序将上述装置内变成减压状态后， 从上述气体导入管导入含卤素气 体 。
18、； 0025 所述第三工序在上述装置内保持上述含卤素气体， 并除去附着在上述半导体制造 装置部件上的上述氮化物半导体 ； 0026 其特征在于， 0027 上述第三工序的上述装置内的压力是 10kPa 以上且 90kPa 以下。 0028 根据本发明， 通过使除去氮化物半导体的第三工序的装置内的压力变成 10kPa 以 上， 从而能够加快氮化物半导体与含卤素气体的反应速度， 并且能够有效地除去附着在半 导体制造装置部件上的氮化物半导体。而且， 通过使装置内的压力变成 90kPa 以下， 能够延 长氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物的平均自由程， 因此能够增加反应生成物的扩 散效率， 并能够提。
19、高氮化物和含卤素气体的反应效率。 从而， 能够减少除去附着的氮化物半 导体所需的清洗气体的使用量。 0029 而且， 根据本发明提供一种半导体制造装置部件的清洗装置， 该半导体制造装置 说 明 书 CN 103597583 A 5 3/19 页 6 部件附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN（其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1。 ） 表示 的氮化物半导体， 0030 其特征在于， 其具备 ： 0031 部件保持部， 该部件保持部保持上述半导体制造装置部件 ； 0032 气体导入管， 该气体导入管导入与上述氮化物半导体反应的含卤素气体 ； 0033 捕捉设备， 。
20、该捕捉设备捕捉上述氮化物半导体和上述含卤素气体的反应生成物 ； 及 0034 气体排出管， 该气体排出管排出上述反应生成物。 0035 根据本发明， 通过在清洗装置中设置捕捉反应生成物的捕捉设备， 用捕捉设备来 捕捉反应生成物， 因此能够抑制反应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内不希 望的部分上。 因此， 无需连续实施清洗气体的导入与反应生成物的除去， 能够减少用于除去 附着的氮化物半导体所需要的清洗气体的使用量。 0036 此外， 根据本发明提供一种气相生长装置， 其相对于反应槽内的基板供给含镓的 第一原料气体和含氨气的第二原料气体， 并在上述基板上生长用通式 AlxInyGa1-x。
21、-yN（其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1。 ） 表示的氮化物半导体， 0037 其特征在于， 其具备 ： 0038 基板保持部， 该基板保持部保持上述基板 ； 0039 气体导入管， 该气体导入管导入含卤素气体 ； 0040 捕捉设备， 该捕捉设备捕捉上述氮化物半导体和上述含卤素气体的反应生成物 ； 及 0041 气体排出管， 该气体排出管排出上述反应生成物。 0042 发明效果 0043 根据本发明提供一种能够减少清洗气体的使用量的、 清洗效率优异的半导体制造 装置部件的清洗方法及半导体制造装置部件的清洗装置。 0044 此外， 根据本发明提供一种成品率优异的。
22、气相生长装置。 0045 附图的简单说明 0046 上述的目的以及其他的目的、 特征以及优点， 通过下述的优选的实施方式以及随 其附加的下述附图能够变得明确。 0047 图 1 是表示第一实施方式的清洗装置的结构的剖面图。 0048 图 2 是表示第一实施方式的清洗装置的结构的剖面图。 0049 图 3 是表示第二实施方式的清洗装置的结构的剖面图。 0050 图 4 是表示第二实施方式的清洗装置的结构的剖面图。 0051 图 5 是表示第二实施方式的清洗装置的结构的一部分的剖面图。 0052 图 6 是表示第二实施方式的清洗装置的结构的一部分的剖面图。 0053 图 7 是表示第三实施方式的气。
23、相生长装置的结构的剖面图。 0054 图 8 是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的剖面图。 0055 图 9 是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的一部分的剖面图。 0056 图 10 是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的一部分的剖面图。 说 明 书 CN 103597583 A 6 4/19 页 7 具体实施方式 0057 下面， 使用附图对本发明的实施方式进行说明。此外， 在全部的附图中， 对于相同 的结构元件用相同的符号标记， 并适宜地省略了说明。 0058 （第一实施方式） 0059 0060 下面， 对第一实施方式中的半导体制造装置部件的清洗装置 100 进行说明， 但第 。
24、一实施方式中的清洗装置 100 并不限定于此。 0061 图 1 是表示第一实施方式中的清洗装置的结构的剖面图。清洗装置 100 由下述部 件构成 ： 部件保持部 102， 其保持附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN （其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0 x+y 1。 ） 表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件 101 ； 反应槽 103， 其存放 部件保持部 102 ； 气体导入管 104， 其导入与氮化物半导体反应的含卤素气体 ； 气体排出管 105， 其排出在反应槽 103 生成的反应生成物。 0062 此外， 根据需要， 可以在反应槽103的周围分别设置加热反应。
25、槽103内的加热装置 106 和监测反应槽 103 的内部压力的压力计 108。 0063 反应槽 103 的材质没有特别限定， 例如可由石英等耐热性材料形成。反应槽 103 的内部设置有保持半导体制造装置部件 101 的部件保持部 102。 0064 此外， 反应槽 103 的形状或大小没有特别限定， 但可根据进行清洗的半导体制造 装置部件 101 的大小或处理量来适宜地决定。 0065 部件保持部 102 是用于保持半导体制造装置部件 101 的构件， 例如由碳或石英等 耐热性材料形成。 该部件保持部102能够支撑半导体制造装置部件101， 并且其构成为能保 持所述半导体制造装置部件 10。
26、1 的状态。此时， 优选保持半导体制造装置部件 101， 以使半 导体制造装置部件 101 的表面整体被处理。 0066 保持半导体制造装置部件 101 的结构没有特别限定， 但可以举出例如在部件保持 部 102 的表面设置能够插入半导体制造装置部件 101 的一部分的槽的结构。通过将半导体 制造装置部件 101 插入该槽中， 从而能够将其保持。 0067 此外， 部件保持部 102 也可以是形成有用于钩住并保持半导体制造装置部件 101 的挂钩部的结构。该挂钩型部件保持部 102 通过钩住半导体制造装置部件 101 来保持， 因 此能够最大限度地减小半导体制造装置部件 101 和部件保持部 。
27、102 的接触面积， 并且能够 将半导体制造装置部件 101 的未清洗部分降低到最小。 0068 此外， 也可以在部件保持部 102 上形成多个贯通孔。如果形成多个贯通孔， 将使从 下方供给的含卤素气体易于流向上方。通过上述， 使含卤素气体易于接触保持在部件保持 部 102 上的半导体制造装置部件 101， 并且能够更加有效地实施部件保持部 102 的清洗处 理。此外， 部件保持部 102 只要能够维持能够保持半导体制造装置部件 101 的强度， 贯通孔 的形状就没有特别限定。例如， 贯通孔的形状可以是四边形或圆形。而且， 除了在部件保持 部 102 上形成贯通孔以外， 也可以将部件保持部 1。
28、02 形成格子状。 0069 含卤素气体从填充有含卤素气体的容器 109 经过气体导入管 104 导入到反应槽 103的内部。 此外， 根据需要， 在导入含卤素气体的同时， 从填充有非活性气体的容器110向 反应槽 103 的内部导入非活性气体， 从而能够调节含卤素气体的浓度。此时， 可以通过气体 导入阀 111 来调节含卤素气体及非活性气体的导入量。 说 明 书 CN 103597583 A 7 5/19 页 8 0070 气体排出管105通过气体排出阀112连接在真空泵113上， 从而能够将反应槽103 的内部变成减压状态。此外， 气体排出管 105 及真空泵 113 根据需要可以连接在未。
29、图示的 废气除害处理装置上， 能够对从反应槽 103 排出的反应生成物进行无害化处理， 从而排出 到大气中。 0071 此外， 图 1 中表示了气体导入管 104 及气体排出管 105 连接在反应槽 103 的下部， 但也可以连接在反应槽 103 的侧部或上部， 连接部位没有特别限定。 0072 加热装置 106 没有特别限定， 例如由下述部件构成 ： 加热设备， 其能够加热反应槽 103 的内部 ； 及温度调节器， 其调节该加热设备的输出， 能够将反应槽 103 的内部保持在一 定温度下。加热设备没有特别限定， 可以使用放热线、 灯加热等公知的加热设备， 只要是能 够加热半导体制造装置部件 。
30、101 的加热设备即可。 0073 此外， 如图2所示， 清洗装置100也可以进一步具备从排出的反应生成物中回收氮 化物半导体的回收设备 114。回收设备 114 例如由连接在气体排出管 105 上的回收部 115 和填充有 NH3（氨） 气的容器 116 构成， 以使能够在回收部 115 的内部捕捉到排出的反应生 成物。此外， 回收部 115 与容器 116 相连接， 由此能够向回收部 115 的内部导入 NH3气。 0074 回收部 115 没有特别限定， 例如由碳、 石英、 不锈钢、 耐热耐蚀镍基合金 （Hastelloy） 、 氮化碳、 氮化硅、 氮化硼、 氮化硼硅等具有耐热性及对含卤。
31、素气体的耐腐蚀性 的材料形成。此外， 回收部 115 上分别设置有例如能够导入反应生成物的导入口、 能够导入 NH3气的导入口及能够排出废气的排出口。 0075 半导体制造装置部件 101 没有特别限定， 可以适用作为制造氮化物半导体装置的 MOCVD装置等、 由于附着物污染严重的部件。 特别对基座或晶片承载器等反应炉周围的部件 有效。 0076 0077 下面， 对使用清洗装置 100 来清洗附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件 101的方法进行说明。 第一实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法， 在实施第一 工序和第二工序后， 具有第三工序， 所述第一工序将附着有氮化物半导体的半。
32、导体制造装 置部件 101 配置在反应槽 103 的内部， 所述第二工序将反应槽 103 的内部变成减压状态后， 从气体导入管104导入含卤素气体， 所述第三工序在反应槽103的内部保持含卤素气体， 除 去附着在半导体制造装置部件 101 上的氮化物半导体。在此， 第三工序中的反应槽 103 的 内部压力是 10kPa 以上 90kPa 以下。 0078 下面， 对各工序进行详细说明。 0079 （第一工序） 0080 首先， 将半导体装置内的附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件 101 拆卸下 来， 配置在反应槽 103 内的部件保持部 102 上。此时， 配置的半导体制造装置部件 101。
33、 的个 数没有特别限定， 可以是一个部件， 也可以是一个以上的部件。 0081 接着， 通过加热装置106将反应槽103的内部加热到后述所希望的温度， 并通过真 空泵 113 将其变成减压状态。在此， 反应槽 103 的内部的压力优选为 1kPa 以下， 特别优选 为 0.1kPa 以下。如果达到上述上限值以下， 能够增加所导入的含卤素气体的量， 同时能够 抑制不希望的残留气体引起的副反应， 从而更加有效地除去反应生成物。 0082 在此， 可以将反应槽 103 的内部变成减压状态后加热， 也可以同时实施加热操作 说 明 书 CN 103597583 A 8 6/19 页 9 和减压操作。只要。
34、变成最终的上述温度和压力即可， 加热操作和减压操作的顺序没有特别 限定。 0083 （第二工序） 0084 在反应槽 103 的内部变成所希望的压力后， 打开气体导入阀 111， 将含卤素气体导 入反应槽 103 的内部。 0085 含卤素气体例如可以使用 Cl2、 HCl、 SiCl4、 SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiH3Cl、 BCl3、 CHCl3、 CH2Cl2、 CH3Cl 等在分子内含有氯的化合物的一种或两种以上的混合物。其中， 考虑到价格、 反应性等的平衡， 特别优选 Cl2。 0086 此外， 根据需要， 在导入含卤素气体的同时， 也可以从容器 110 向反应槽 103。
35、 的内 部导入非活性气体。通过导入非活性气体， 能够调节含卤素气体的浓度。 0087 作为非活性气体， 例如可以使用氮气、 氦气、 氩气等不与含卤素气体反应的任意的 气体中的一种或两种以上的混合气体。 0088 此外， 导入上述非活性气体时的反应槽 103 内的含卤素气体的浓度没有特别限 定， 如果浓度过高， 会出现半导体制造装置部件自身腐蚀的情况， 因此根据部件的种类适宜 地设定。 0089 导入非活性气体时的反应槽 103 内的含卤素气体的浓度没有特别限定， 优选为 5 体积 % 以上， 特别优选为 10 体积 % 以上。如果达到上述下限值以上， 会加快氮化物半导体 和含卤素气体的反应速度。
36、， 并且能够更加有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化 物半导体。 0090 含卤素气体的浓度没有特别限定， 优选为 100 体积 % 以下， 特别优选为 80 体积 % 以下。 如果达到上述上限值以下， 含卤素气体量少也无妨， 而且能够抑制装置结构部件的腐 蚀。 0091 （第三工序） 0092 在反应槽 103 的内部达到所希望的温度和压力后， 在反应槽 103 的内部保持一定 时间含卤素气体。此时， 附着在半导体制造装置部件 101 上的氮化物半导体与含卤素气体 反应， 生成卤化镓等反应生成物。该反应生成物立即蒸发变成蒸气， 充满反应槽 103 的内 部。 0093 第三工序中的反应。
37、槽 103 的内部压力为 10kPa 以上， 优选为 12kPa 以上， 更优选为 15kPa以上。 如果使内部压力达到上述下限值以上， 会加快氮化物半导体和含卤素气体的反 应速度， 并且能够更加有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。 0094 此外， 内部压力为 90kPa 以下， 优选为 85kPa 以下， 更优选为 80kPa 以下。如果使 内部压力达到上述上限值以下， 能够延长反应生成物的平均自由程， 因此能够增加反应生 成物的扩散效率， 并且能够提高氮化物与含卤素气体的反应效率。 0095 因此， 无需连续地实施清洗气体的导入与反应生成物的除去， 并且能够减少除去 附着。
38、的氮化物半导体所需的清洗气体的使用量。 0096 第三工序中的反应槽 103 的内部温度没有特别限定， 优选为 500以上， 特别优选 为 750以上。如果使内部温度达到上述下限值以上， 会加快反应生成物的挥发速度， 并且 能够进一步有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。 0097 此外， 内部温度没有特别限定， 优选为 1000以下， 特别优选为 800以下。如果 说 明 书 CN 103597583 A 9 7/19 页 10 使内部温度达到上述上限值以下， 能够进一步防止半导体制造装置部件 101 的热形变。 0098 第三工序中含卤素气体的保持时间没有特别限定， 根据反应。
39、槽 103 的大小或半导 体制造装置部件 101 的处理量等适宜地设定。 0099 此外， 在第三工序中， 气体导入阀 111 及气体排出阀 112 为了保持密封性， 优选完 全关闭的状态， 但也可以不关闭。 例如， 也可以调节气体导入阀111和气体排出阀112， 以使 反应槽 103 的内部压力满足上述的压力范围。 0100 （第四工序） 0101 此外， 第一实施方式中的半导体制造装置部件 101 的清洗方法， 优选进一步实施 第四工序， 即， 除去氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物。具体地， 在反应槽 103 的内 部保持一定时间含卤素气体后， 打开气体排出阀 112， 从气体排出管 。
40、105 除去反应生成物的 蒸气。 0102 此时， 更优选打开气体导入管104， 从容器110向反应槽103导入非活性气体， 将反 应槽 103 的内部还原成大气压后， 排出反应生成物的蒸气。通过导入非活性气体， 反应生成 物的蒸气被非活性气体挤出， 从而能够更加有效地排出蒸气。此时使用的非活性气体没有 特别限定， 可以使用上述的非活性气体， 也可以使用其他的气体。 0103 此外， 第一实施方式中的半导体制造装置部件 101 的清洗方法， 优选实施两次以 上上述的第二工序至第四工序。如果实施两次以上， 半导体制造装置部件 101 的表面会被 进一步活化， 从而能够进一步提高氮化物与含卤素气体。
41、的反应效率。重复次数没有特别限 定， 根据反应槽 103 的大小或半导体制造装置部件 101 的处理量等适宜地设定。 0104 （第五工序） 0105 此外， 第一实施方式中的半导体制造装置部件 101 的清洗方法， 优选进一步实施 第五工序， 即， 从反应生成物回收镓化合物。回收方法没有特别限定， 例如如图 2 所示， 在回 收部 115 中捕捉从气体排出管 105 排出的反应生成物的蒸气。之后， 从容器 116 向回收部 115 导入 NH3气， 将反应生成物与 NH3反应， 生成镓化合物等固体。通过实施该第五工序， 能 够减少有害的废气量。 0106 以上， 参照附图对本发明的第一实施方。
42、式进行了说明， 但这些说明是对本发明的 例示， 也可以采用上述以外的各种结构。 0107 在第一实施方式中示出了真空泵 113 连接在气体排出管 105 上的情况， 但也可以 采用在其他的部位上连接真空泵 113 的结构。 0108 此外， 在第一实施方式中示出了清洗半导体制造装置部件 101 的情况， 但也可以 将半导体制造装置主体配置在反应槽 103 的内部来清洗。但在这种情况下， 需要注意不使 半导体制造装置自身受到损伤。 0109 此外， 在第四工序之后， 也可以采用以下构成， 即， 导入氢气、 甲烷、 乙烷等分子内 含氢的氢系气体和由稀释所述氢系气体的氩气、 氦气、 氮气等非活性气体。
43、组成的混合气体， 并进一步实施除去附着在部件上的残留的卤素化合物的工序。 0110 （第二实施方式） 0111 下面， 对第二实施方式的清洗装置 100 进行说明。第二实施方式除了具备捕捉氮 化物半导体和含卤素气体的反应生成物的捕捉设备 117 以外， 基本与第一实施方式的清洗 装置 100 相同。因此， 第二实施方式以与第一实施方式不同的部分为中心进行说明， 对共同 说 明 书 CN 103597583 A 10 8/19 页 11 的结构省略其说明。 0112 0113 图 3 是表示第二实施方式中的清洗装置的结构的剖面图。清洗装置 100 由下述部 件构成 ： 部件保持部 102， 其保。
44、持附着有用通式 AlxInyGa1-x-yN （其中， x、 y 为 0 x 1， 0 y 1、 0x+y1。 ） 表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件101 ； 反应槽103， 其存放部 件保持部 102 ； 气体导入管 104， 其导入与氮化物半导体反应的含卤素气体 ； 捕捉设备 117， 其捕捉氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物 ； 气体排出管 105， 其排出反应生成物。 0114 清洗装置 100 如图 4 所示， 更优选采用以下构成， 即， 进一步具备清洗处理部 118 和用于冷却捕捉设备 117 的冷却部 119， 在清洗处理部 118 的内部配置有部件保持部 102， 在冷。
45、却部 119 的内部配置有捕捉设备 117。 0115 通过采用这种结构， 能够明确分开半导体制造装置部件的清洗处理和反应生成物 的捕捉。而且， 通过冷却部 119 能够冷却捕捉设备 117 所捕捉的反应生成物的蒸气， 并析出 反应生成物， 因此能够进一步抑制反应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内的 不希望的部分上， 从而能够进一步有效地捕捉反应生成物。 0116 此外， 捕捉设备 117 没有特别限定， 但优选冷却板。通过使用冷却板， 能够进一步 有效地冷却反应生成物的蒸气， 因此能够进一步有效地捕捉反应生成物。 0117 此外， 捕捉设备 117 没有特别限定， 例如优选由碳、 石。
46、英、 不锈钢、 耐热耐蚀镍基合 金、 碳化硅、 氮化硅、 氮化硼等不与反应生成物反应的材料形成的捕捉设备。因石英在耐热 性上优异， 因此特别优选。这里的反应是指腐蚀等不可逆的反应。这里不包括仅仅析出的 情况或吸附的情况。 0118 此外， 优选冷却部 119 具有调节捕捉设备 117 内部的温度的功能。通过使之变成 低温来捕捉反应生成物后， 通过改变为高温能够将捕捉的反应生成物再次变成蒸气。 因此， 能够从气体排出管 105 进一步有效地排出反应生成物。 0119 对于上述的调节捕捉设备 117 内部的温度的功能， 例如可以举出温度控制流体循 环器120等。 通过从温度控制流体循环器120， 。
47、例如将水流向冷却部119， 能够将冷却部119 变成低温。 此外， 通过从温度控制流体循环器120流出例如油， 能够将冷却部119变成高温。 0120 对冷却部119进行冷却的水的温度优选为0以上40以下。 此外， 对冷却部119 进行加热的油的温度优选为 80以上 200以下。 0121 气体导入管 104 的连接部位在图 3 中显示为连接在反应槽 103 的上部， 但也可以 连接在反应槽 103 的侧部或下部， 连接部位没有特别限定。 0122 此外， 气体排出管 105 的连接部位没有特别限定， 但优选连接在捕捉设备 117 上。 通过这种连接， 能够有效地排出捕捉设备 117 所捕捉的。
48、反应生成物。 0123 此外， 如图5所示， 清洗装置100也可以进一步具备从排出的反应生成物中回收氮 化物半导体的回收设备114。 回收设备114例如由下述部件构成 ： 连接在气体排出管105上 的回收部 115 和填充有 NH3（氨） 气的容器 116， 以使能够在回收部 115 的内部捕捉到排出 的反应生成物。此外， 回收部 115 与容器 116 相连接， 由此能够向回收部 115 的内部导入氨 气。 0124 回收部 115 没有特别限定， 例如由碳、 石英、 不锈钢、 耐热耐蚀镍基合金、 氮化碳、 氮化硅、 氮化硼、 氮化硼硅等具有耐热性及对含卤素气体的耐腐蚀性的材料形成。此外， 回 说 明 书 CN 103597583 A 11 9/19 页 12 收部 115 上分别设置有例如能够导入反应生成物的导入口、 能够导入氨气的导入口及能够 排出废气的排出口。 0125 此外， 如图 6 所示， 清洗装置 100 也可以在气体排出管 105 和回收部 115 之间设置 多个收集器 121。收集器 121 能够积存从气体排出管 105 排出的反应生成物。 0126 此外， 清洗装置 100 具备回收设备 114 的情况下， 优选缩短。