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1、(10)申请公布号 CN 103114455 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103114455 A *CN103114455A* (21)申请号 201310027950.9 (22)申请日 2013.01.25 D06M 15/643(2006.01) D06M 101/32(2006.01) (71)申请人 杭州贝斯特化纤有限公司 地址 311407 浙江省杭州市富阳市鹿山工业 功能区 (72)发明人 魏燕琼 徐红波 秦丹 王莉君 於俊杰 丁益萍 李明刚 邵建农 孙志超 王华平 王朝生 李建武 高旭东 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所 ( 普通 合伙 ) 33。
2、213 代理人 吴秉中 (54) 发明名称 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备 方法 (57) 摘要 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备 方法, 属于合成纤维的加工技术领域。该助剂由 以下重量百分比的组分构成 : 乳化剂2535%、 抗 静电剂 5 12%、 远红外疏水组合功能溶胶 10 15%、 平滑剂余量。该助剂通过以下步骤制得 : 将 所述重量比的平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应 釜, 加热至 40 60搅拌均匀, 再将远红外疏水 组合功能溶胶滴加到反应釜中, 搅拌12h, 完全 冷却后过滤, 得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。 根据本发明的助剂, 用于纺丝后使纤维具有优异 的。
3、远红外及疏水性能, 特别适用于防寒保暖保健, 具有操作简单、 施工方便、 成本低、 见效快等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103114455 A CN 103114455 A *CN103114455A* 1/1 页 2 1. 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于由以下重量百分比的组分构成 : 乳化剂 25 35% 抗静电剂 5 12% 远红外疏水组合功能溶胶 10 15% 平滑剂 余量。 2. 如权利要求 1 。
4、所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的平滑剂 为矿物油、 多元醇酯、 脂肪酸酯、 高分子量聚醚的一种或几种的混合物。 3. 如权利要求 1 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的乳化剂 为乙烯醚类, 月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物。 4. 如权利要求 1 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的抗静电 剂为季铵型表面活性剂、 烷基磷酸酯盐、 脂肪醇中的一种或者几种的混合物。 5. 如权利要求 1 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法, 其特征在于通 过以下步骤制得 : 将所述重量比的平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应釜,。
5、 加热至 40 60搅拌均匀, 再 将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中, 搅拌 1 2h, 完全冷却后过滤, 得到组合功能 再生聚酯纤维用助剂。 6. 如权利要求 1 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远红外 疏水组合功能溶胶由以下重量份的组分构成 : 甲基三甲氧基硅烷 260 400 份 甲基三乙氧基硅烷 40 80 份 氧化铝溶胶 300 500 份 水 480 720 份。 7. 如权利要求 6 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远红外 疏水组合功能溶胶通过以下步骤制得 : 将所述重量份的甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷和水置于反应釜中。
6、, 用醋酸调 节 pH 值为 3 5, 水解 0.5h 后, 加入氧化铝溶胶, 40 60下搅拌 0.5 1h, 再加入质量 分数为 1% 的氢氧化钠溶液, 调节 pH 值为 7, 即得到远红外疏水组合功能溶胶。 8. 如权利要求 6 或 7 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远 红外疏水组合功能溶胶化学结构式为 : 在大分子的重复单元中, R 为甲基, 起疏水作用 ; M 为氧化铝, 起吸收红外线的作用 ; O Si可连接纤维上的羟基, n 为 20 以上的自然数 ; 整个大分子具有高效的疏水性, 并兼具远 红外保健功能。 权 利 要 求 书 CN 103114455 。
7、A 2 1/5 页 3 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于合成纤维的加工技术领域, 具体涉及一种组合功能再生聚酯纤维用助 剂及其制备方法。 背景技术 0002 现在防寒面料的生产方法主要有两种, 一种是多层多类面料叠加, 另一种是在面 料表面涂覆后整理剂, 所生产的面料往往笨重或硬化, 人体舒适感不佳。 防寒面料中保暖功 能受到最多关注, 而疏水功能常被忽视, 导致防寒面料遇水容易浸透、 失去防寒保暖功能。 0003 疏水性面料的表观接触角大于 90, 回潮率小于 4.5%。制备疏水表面的方法主要 有溶胶凝胶法、 等离子体处理法、 异相成核法、 刻蚀法、。
8、 气相沉积法、 电化学法、 自组装法 等。这些方法都存在制备工艺流程长、 成本高的缺点, 难以实现工业化。 0004 纺丝油剂最初用于防止或消除化学纤维静电积累, 同时赋予纤维柔软、 平滑等特 性, 使其顺利通过后道纺丝工序。近年来, 随着对功能化纤维的要求, 纺丝油剂也逐渐向功 能化转变。通过对纺丝过程中必须使用的纺丝油剂进行改性, 使其在纺丝过程中就能赋予 或增强纤维的疏水、 远红外性能, 所生产的纤维无论用于纺织面料、 无纺布或是填充料, 都 具有良好的疏水性、 保暖性和保健效果, 并且操作简单、 成本低廉。 发明内容 0005 针对现有技术存在的问题, 本发明的目的在于设计提供一种组合。
9、功能再生聚酯纤 维用助剂及其制备方法的技术方案。 0006 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于由以下重量百分比的组 分构成 : 乳化剂 25 35% 抗静电剂 5 12% 远红外疏水组合功能溶胶 10 15% 平滑剂 余量。 0007 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的平滑剂为矿物油、 多元醇酯、 脂肪酸酯、 高分子量聚醚的一种或几种的混合物。 0008 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的乳化剂为乙烯醚 类, 月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物。 0009 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的抗静电剂为季铵型。
10、 表面活性剂、 烷基磷酸酯盐、 脂肪醇中的一种或者几种的混合物。 0010 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法, 其特征在于通过以下步骤 制得 : 将所述重量比的平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应釜, 加热至 40 60搅拌均匀, 再 将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中, 搅拌 1 2h, 完全冷却后过滤, 得到组合功能 说 明 书 CN 103114455 A 3 2/5 页 4 再生聚酯纤维用助剂。 0011 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远红外疏水组合功 能溶胶由以下重量份的组分构成 : 甲基三甲氧基硅烷 260 400 份 甲基三乙氧基硅烷 。
11、40 80 份 氧化铝溶胶 300 500 份 水 480 720 份。 0012 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远红外疏水组合功 能溶胶通过以下步骤制得 : 将所述重量份的甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷和水置于反应釜中, 用醋酸调 节 pH 值为 3 5, 水解 0.5h 后, 加入氧化铝溶胶, 40 60下搅拌 0.5 1h, 再加入质量 分数为 1% 的氢氧化钠溶液, 调节 pH 值为 7, 即得到远红外疏水组合功能溶胶。 0013 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其特征在于所述的远红外疏水组合功 能溶胶化学结构式为 : 在大分子的重复单元中, R。
12、 为甲基, 起疏水作用 ; M 为氧化铝, 起吸收红外线的作用 ; O Si可连接纤维上的羟基, n 为 20 以上的自然数 ; 整个大分子具有高效的疏水性, 并兼具远 红外保健功能。 0014 本发明涉及的组合功能再生聚酯纤维用助剂设计合理, 其是在普通涤纶工业用纺 丝油剂中额外添加起防寒作用的远红外疏水组合功能溶胶制备得到的新型改性助剂, 该助 剂中大分子链上的疏水性基团通过偶联剂作用包覆在远红外无机粒子表面, 粒子表面的疏 水性基团可与普通油剂相互连接, 大分子链的端羟基可与涤纶纤维上的羟基相互连接。本 发明涉及的组合功能再生聚酯纤维用助剂, 兼具远红外与疏水功能的聚酯纤维, 适用于防 。
13、寒面料、 无纺布、 填充料等, 在雨雪等潮湿阴冷的天气中也能保持防寒保暖保健功效, 且轻 便舒适。 通过本发明的助剂制得的防寒面料的与现有防寒面料相比, 具有操作简单、 施工方 便、 成本低、 见效快等特点。 附图说明 0015 图 1 为纳米级 Al2O3和远红外疏水组合功能溶胶的红外谱图 ; 图中 : a 为纳米级 Al2O3的谱图 ; b 为远红外疏水组合功能溶胶的谱图。 具体实施方式 0016 以下结合实施例来进一步说明本发明。 0017 实施例 1 一种远红外疏水组合功能溶胶, 其制备配方为 : 说 明 书 CN 103114455 A 4 3/5 页 5 组分 重量 (克) 甲基三。
14、甲氧基硅烷 400 甲基三乙氧基硅烷 50 氧化铝溶胶 450 水 600 所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备, 其具体步骤为 : 将甲基三甲氧基硅烷、 甲基三 乙氧基硅烷、 水置于反应釜中, 用醋酸调节 pH 值为 3 5, 水解 0.5h 后, 加入氧化铝溶胶, 40 60下搅拌 0.5 1h, 再加入质量分数为 1% 的氢氧化钠溶液, 调节 pH 值为 7, 得到远 红外疏水组合功能溶胶。 0018 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其原料组分为 : 平滑剂 38%, 为矿物油 20% 和乙二醇酯 18% ; 乳化剂 35%, 为月桂酸聚氧乙烯醚 ; 抗静电剂 12%, 为烷基磷酸酯盐 。
15、; 远红外疏水组合功能溶胶 15% ; 所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法, 其具体步骤为 : 将平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应釜, 加热至 40 60搅拌均匀, 再将远红外疏水 组合功能溶胶滴加到反应釜中, 搅拌 1 2h, 完全冷却后过滤, 得到组合功能再生聚酯纤维 用助剂。 0019 实施例 2 一种远红外疏水组合功能溶胶, 其制备配方为 : 组分 重量 (克) 甲基三甲氧基硅烷 260 甲基三乙氧基硅烷 60 氧化铝溶胶 300 水 480 所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备, 其具体步骤为 : 将甲基三甲氧基硅烷、 甲基三 乙氧基硅烷、 水置于反应釜中, 用醋酸调节 p。
16、H 值为 3 5, 水解 0.5h 后, 加入氧化铝溶胶, 40 60下搅拌 0.5 1h, 再加入质量分数为 1% 的氢氧化钠溶液, 调节 pH 值为 7, 得到远 红外疏水组合功能溶胶。 0020 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其原料组分为 : 平滑剂 52%, 为矿物油 28% 和高分子量聚醚 24% ; 乳化剂 30%, 为乙烯醚 ; 抗静电剂 8%, 为脂肪醇 ; 远红外疏水组合功能溶胶 10%, 所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法, 其具体步骤为 : 将平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应釜, 加热至 40 60搅拌均匀, 再将远红外疏水 组合功能溶胶滴加到反应釜中, 。
17、搅拌 1 2h, 完全冷却后过滤, 得到组合功能再生聚酯纤维 用助剂。 0021 实施例 3 说 明 书 CN 103114455 A 5 4/5 页 6 一种远红外疏水组合功能溶胶, 其制备配方为 : 组分 重量 (克) 甲基三甲氧基硅烷 300 甲基三乙氧基硅烷 80 氧化铝溶胶 500 水 720 所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备, 其具体步骤为 : 将甲基三甲氧基硅烷、 甲基三 乙氧基硅烷、 水置于反应釜中, 用醋酸调节 pH 值为 3 5, 水解 0.5h 左右后, 加入氧化铝溶 胶, 40 60下搅拌 0.5 1h, 再加入质量分数为 1% 的氢氧化钠溶液, 调节 pH 值为 7。
18、, 得 到远红外疏水组合功能溶胶。 0022 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂, 其原料组分为 : 平滑剂 56%, 为乙二醇酯 30% 和高分子量聚醚 26% ; 乳化剂 25%, 为季铵型表面活性剂 ; 抗静电剂 7%, 为脂肪醇 ; 远红外疏水组合功能溶胶 12% ; 所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法, 其具体步骤为 : 将平滑剂、 乳化剂、 抗静电剂加入反应釜, 加热至 40 60搅拌均匀, 再将远红外疏水 组合功能溶胶滴加到反应釜中, 搅拌 1 2h, 完全冷却后过滤, 得到组合功能再生聚酯纤维 用助剂。 0023 上述实施例中合成的组合功能再生聚酯纤维用助剂用于涤纶纺丝工艺。
19、, 所制备的 纤维, 依据FZ/T 64010表征远红外功能 : 815m波段内的法向发射率提高值8.0% ; 利 用采用德国Data physics公司OCA40Micro型号视频接触角测量仪进行接触角试验表征疏 水功能 : 在 20的条件下测试, 滴加的水量 2l, 滴加速度 1l/s, 接触后 10 s 内完成静 态接触角的测试, 重复 10 次, 取平均值。如表 1 所示。 0024 表 1 使用组合功能再生聚酯纤维用助剂的纤维的远红外、 疏水性能 法向发射率提高值 /%表观接触角 / 实施例 1 10.0106 实施例 2 8.0101 实施例 3 9.2103 本发明通过制备一种组。
20、合功能再生聚酯纤维用助剂, 制成一种兼具远红外与疏水功能 的聚酯纤维, 适用于防寒面料、 无纺布、 填充料等, 在雨雪等潮湿阴冷的天气中也能保持防 寒保暖保健功效, 且轻便舒适。 与现有防寒面料的生产技术相比, 具有操作简单、 施工方便、 成本低、 见效快等特点。 0025 对本发明制得的远红外疏水组合功能溶胶和纳米级 Al2O3进行红外色谱分析 : 如图 1 所示, a 为纳米级 Al2O3的谱图, 可见 3400、 816、 762、 634 和 590 cm-1附近均有吸 收峰, 其中 816、 762、 634 和 590 cm-1附近的是 Al2O3的特征峰, 3 400 cm-1附。
21、近的是 Al2O3表 面吸附水后羟基化形成 -OH 的吸收峰 ; b 中为远红外疏水组合功能溶胶的红外谱图, 也可在 3377 cm-1处找到羟基的伸缩振动峰, 但吸收峰明显减弱, 说明纳米Al2O3表面的羟基的数量 有所减少, 这是因为 Al2O3表面的羟基与 Si-OH 发生了反应 ; 在 2968cm-1 处有一吸收峰, 为 CH3-Si中C-H伸缩振动吸收峰 ; 1264cm-1 处产生的尖锐的吸收峰和740850cm-1处的尖锐 说 明 书 CN 103114455 A 6 5/5 页 7 吸收峰, 归属于 Si-CH3 的吸收 ; 在 1000 1130cm-1处有一宽而强的吸收带, 这是 Si-O-Si 的反对称伸缩振动吸收峰。 以上结果表明: 甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷与Al2O3 纳米粒子表面的羟基相偶合或链接, 以化学键的形式结合在纳米 Al2O3粒子表面。 0026 以上所述仅是本发明的优选实施方式, 应当指出, 对于本技术领域的普通技术人 员, 在不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若干改进和润饰, 这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103114455 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103114455 A 8 。