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1、(10)申请公布号 CN 103754873 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103754873 A (21)申请号 201310545317.9 (22)申请日 2013.11.06 C01B 31/36(2006.01) B01J 3/06(2006.01) (71)申请人 溧阳市江大技术转移中心有限公司 地址 213300 江苏省常州市溧阳市溧城镇东 门大街 67 号 (72)发明人 张翠 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 黄明哲 (54) 发明名称 一种防弹涂层的制造方法 (57) 摘要 本发明公开了一种防弹涂层的制造方法， 。
2、包 括制备碳化硼， 其中制备碳化硼包括如下步骤 ： (1) 碳纳米管的纯化与分散处理 ； (2) 合成原料准 备 ； (3) 原料的化学反应及热处理 ； (4) 超高压合 成 ； (5)残余应力消除。 根据该方法可以制成稳定 性良好且硬度高的防弹涂层。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103754873 A CN 103754873 A 1/1 页 2 1. 一种防弹涂层的制造方法， 包括制备碳化硼， 其特征在于， 制备碳化硼包括如下步 骤 ： (1) 。
3、碳纳米管的纯化与分散处理 ： 多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗， 纯化工艺如常规方法， 然后将碳纳米管 放置于混合溶液中进行超声波振荡分散， 最后放入烘箱内烘干 ； (2) 合成原料准备 ： 合成原料配方 ： 质量分数 0.5 5分散后的碳纳米管， 其两倍摩尔比的氧化硼， 粘接 剂为 18 22， 余量为粒径范围 5m 20m 的金刚石微粉， 硬质合金基体 ； 在使用之前 金刚石微粉进行表面净化处理和预石墨化， 硬质合金基体和粘接剂进行表面净化处理 ； 使 用的其他辅助材料进行相应的清洗处理 ； 组装前的叶腊石块、 叶腊石环必须除去水分 ； 将 金刚石微粉、 粘接剂和碳纳米管混合料， 先。
4、用无水乙醇湿混， 烘干后干混制成混合原料 ； (3) 原料的化学反应及热处理 ： 将混合原料加热至620680， 时间为0.51.5h ； 然后将反应后的原料放置在温度 为 80 100的烘箱中保存备用 ； (4) 超高压合成 ： 将合成块放置于叶腊石块模具中， 在模具外加装上叶腊石环、 导电钢圈和触媒片， 在六 面顶压机中进行超高压高温合成实验 ； 合成工艺参数为 ： 烧结温度 1450 1600， 烧结压 力 5 6GPa， 保温保压时间为 3 5 分钟 ； (5) 残余应力消除 ： 将合成后产品进行真空时效退火。 2. 根据权利要求 1 所述的防弹涂层的制造方法， 其特征是 ： 所述的混。
5、合溶液为 200ml 无水乙醇 +0.1 1.0g 十二烷基硫酸钠混合溶液中。 3. 根据权利要求 1 所述的防弹涂层的制造方法， 其特征是 ： 所述的六面顶压机为铰链 式六面顶压机， 合成中采用液相传压方式。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的防弹涂层的制造方法， 其特征是 ： 所述的硬质合金基体 和粘接剂的表面净化处理是指 ： 首先将结合表面进行打磨抛光处理， 抹去结合表面的氧化 层和坑穴， 直至露出新鲜表面， 然后进行去油、 水洗、 超声波清洗、 红外烘干， 最后装入干净 器皿中备用。 5. 根据权利要求 1 所述的防弹涂层的制造方法， 其特征是 ： 所述的粘接剂为钴片和钛 片。 权。
6、 利 要 求 书 CN 103754873 A 2 1/4 页 3 一种防弹涂层的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种防弹涂层的制造方法。 背景技术 0002 碳化硼 （boron carbide） ， 又名一碳化四硼， 分子式为 B4C， 通常为灰黑色粉末。碳 化硼俗称人造金刚石， 其相对密度2.52， 熔点2350， 沸点3500， 显微硬度3500kgf/ mm2， 抗弯强度 400Mpa， 是一种有很高硬度的硼化物。与酸、 碱溶液不起反应， 容易制造而 且价格相对便宜。广泛应用于硬质材料的磨削、 研磨、 钻孔及抛光， 金属硼化物的制造以及 冶炼硼钠、 硼合金和特殊焊接等。 00。
7、03 碳化硼具有高化学位、 中子吸收、 耐磨及半导体导电性。是对酸最稳定的物质之 一， 在所有浓或稀的酸或碱水溶液中都稳定。 0004 由于碳化硼的化学性质稳定， 硬度高， 其可以作为军舰和直升机的陶瓷涂层， 其重 量轻并且有抵抗穿甲弹穿透热压涂层成整体防层的能力。 但是如何合成性能优异的碳化硼 材料一直是本领域技术人员致力解决的问题。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种防弹涂层， 其具有良好的稳定性和很高的 硬度。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明提供的防弹涂层的制造方法包括制备碳化硼， 其 中制备碳化硼包括如下步骤 ： 0007 (1) 碳纳米管的纯化与分散处理。
8、 ： 0008 多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗， 纯化工艺如常规方法， 然后将碳纳 米管放置于混合溶液中进行超声波振荡分散， 最后放入烘箱内烘干 ； 0009 (2) 合成原料准备 ： 0010 合成原料配方 ： 质量分数 0.5 5分散后的碳纳米管， 其两倍摩尔比的氧化硼， 粘接剂为 18 22， 余量为粒径范围 5m 20m 的金刚石微粉， 硬质合金基体 ； 在使 用之前金刚石微粉进行表面净化处理和预石墨化， 硬质合金基体和粘接剂进行表面净化处 理 ； 使用的其他辅助材料进行相应的清洗处理 ； 组装前的叶腊石块、 叶腊石环必须除去水 分 ； 将金刚石微粉、 粘接剂和碳纳米管混合料，。
9、 先用无水乙醇湿混， 烘干后干混制成混合原 料 ； 0011 (3) 原料的化学反应及热处理 ： 0012 将混合原料加热至620680， 时间为0.51.5h ； 然后将反应后的原料放置在 温度为 80 100的烘箱中保存备用 ； 0013 (4) 超高压合成 ： 0014 将合成块放置于叶腊石块模具中， 在模具外加装上叶腊石环、 导电钢圈和触媒片， 在六面顶压机中进行超高压高温合成实验 ； 合成工艺参数为 ： 烧结温度 1450 1600， 烧 说 明 书 CN 103754873 A 3 2/4 页 4 结压力 5 6GPa， 保温保压时间为 3 5 分钟 ； 0015 (5) 残余应力。
10、消除 ： 0016 将合成后产品进行真空时效退火。 0017 所述的混合溶液为 200ml 无水乙醇 +0.1 1.0g 十二烷基硫酸钠混合溶液中。 0018 所述的六面顶压机为铰链式六面顶压机， 合成中采用液相传压方式。 0019 所述的硬质合金基体和粘接剂的表面净化处理是指 ： 首先将结合表面进行打磨抛 光处理， 抹去结合表面的氧化层和坑穴， 直至露出新鲜表面， 然后进行去油、 水洗、 超声波清 洗、 红外烘干， 最后装入干净器皿中备用。 0020 所述的粘接剂为钴片和钛片。 0021 上述步骤 (3) 原料的化学反应及热处理 ： 然后将反应后的原料放置在烘箱中保存 备用， 烘箱温度为 8。
11、0 100。 0022 本发明通过上述制造方法， 制备了一种具有良好化学稳定性和高硬度的碳化硼， 进而制备性能优异的防弹涂层。 具体实施方式 0023 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0024 实施例 1 ： 0025 用于形成防弹涂层的碳化硼的制备方法包括如下步骤 ： 0026 (1) 碳纳米管的纯化与分散处理 0027 多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗， 纯化工艺如常规方法， 然后将碳纳 米管放置于200ml无水乙醇+0.5g十二烷基硫酸钠混合溶液中， 进行超声波振荡分散， 最后 放入烘箱内烘干 ； 0028 (2) 合成原料准备 0029 合成原料配方 ： 质量分数 0.。
12、5分散后的碳纳米管， 其两倍摩尔比的氧化硼， 粒径 范围 5 10m 的金刚石微粉， 粘接剂为 22， 硬质合金基体 ； 在使用之前金刚石微粉必须 进行表面净化处理和预石墨化， 硬质合金基体、 钴片、 钛片原辅材料， 首先将结合表面进行 打磨抛光处理， 抹去结合表面的氧化层和坑穴， 直至露出新鲜表面， 然后进行去油、 水洗、 超 声波清洗、 红外烘干， 最后装入干净器皿中备用 ； 使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗 处理 ； 组装前的叶腊石块、 叶腊石环必须先进行焙烧处理， 以除去叶腊石中的水分 ； 将金刚 石微粉、 粘接剂和碳纳米管混合料， 先用无水乙醇湿混， 烘干后干混， 保存混合原料 。
13、； 0030 (3) 原料的化学反应及热处理 0031 将混合原料加热至620680， 时间1.5h， 然后将反应后的原料放置在烘箱中保 存备用， 烘箱温度为 80 ； 0032 (4) 超高压合成 0033 将合成块放置于由叶腊石块模具中， 在模具外加装上叶腊石环、 导电钢圈和触媒 片， 在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验 ； 合成中采用液相传压方式， 合成工艺 参数为 ： 烧结温度 1450， 烧结压力 5GPa， 保温保压时间为 3 分钟 ； 0034 (5) 残余应力消除 0035 将合成后产品进行真空时效退火。 说 明 书 CN 103754873 A 4 3/4 页 5 0。
14、036 样品效果 ： 利用磨削碳化硅砂轮方法测定 PDC 的磨耗比约为 2.70461105 ； 利用 重锤冲击法测试的抗冲击韧性， 单次冲击功 1.4J， 样品平均冲击次数为 13 次。 0037 实施例 2 ： 0038 用于形成防弹涂层的碳化硼的制备方法包括如下步骤 ： 0039 (1) 碳纳米管的纯化与分散处理 0040 多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗， 纯化工艺如常规方法， 然后将碳纳 米管放置于200ml无水乙醇+0.1g十二烷基硫酸钠混合溶液中， 进行超声波振荡分散， 最后 放入烘箱内烘干 ； 0041 (2) 合成原料准备 0042 合成原料配方 ： 质量分数 1分散后。
15、的碳纳米管， 其两倍摩尔比的氧化硼， 粒径范 围 15 20m 的金刚石微粉， 粘接剂为 20， 硬质合金基体 ； 在使用之前金刚石微粉必须 进行表面净化处理和预石墨化， 硬质合金基体、 钴片、 钛片原辅材料， 首先将结合表面进行 打磨抛光处理， 抹去结合表面的氧化层和坑穴， 直至露出新鲜表面， 然后进行去油、 水洗、 超 声波清洗、 红外烘干， 最后装入干净器皿中备用 ； 使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗 处理 ； 组装前的叶腊石块、 叶腊石环必须先进行焙烧处理， 以除去叶腊石中的水分 ； 将金刚 石微粉、 粘接剂和碳纳米管混合料， 先用无水乙醇湿混， 烘干后干混， 保存混合原料 ； 0。
16、043 (3) 原料的化学反应及热处理 0044 将混合原料加热至620680， 时间1h， 然后将反应后的原料放置在烘箱中保存 备用， 烘箱温度为 90 ； 0045 (4) 超高压合成 0046 将合成块放置于由叶腊石块模具中， 在模具外加装上叶腊石环、 导电钢圈和触媒 片， 在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验 ； 合成中采用液相传压方式， 合成工艺 参数为 ： 烧结温度 1500， 烧结压力 5.5GPa， 保温保压时间为 5 分钟 ； 0047 (5) 残余应力消除 0048 将合成后产品进行真空时效退火。 0049 样品效果 ： 利用磨削碳化硅砂轮方法测定 PDC 的磨耗比约。
17、为 2.70461105 ； 利用 重锤冲击法测试的抗冲击韧性， 单次冲击功 1.4J， 样品平均冲击次数为 14 次。 0050 实施例 3 ： 0051 用于形成防弹涂层的碳化硼的制备方法包括如下步骤 ： 0052 (1) 碳纳米管的纯化与分散处理 0053 多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗， 纯化工艺如常规方法， 然后将碳纳 米管放置于200ml无水乙醇+1.0g十二烷基硫酸钠混合溶液中， 进行超声波振荡分散， 最后 放入烘箱内烘干 ； 0054 (2) 合成原料准备 0055 合成原料配方 ： 质量分数 5分散后的碳纳米管， 其两倍摩尔比的氧化硼， 粒径范 围 10 20m 的金。
18、刚石微粉， 粘接剂为 18， 硬质合金基体 ； 在使用之前金刚石微粉必须 进行表面净化处理和预石墨化， 硬质合金基体、 钴片、 钛片原辅材料， 首先将结合表面进行 打磨抛光处理， 抹去结合表面的氧化层和坑穴， 直至露出新鲜表面， 然后进行去油、 水洗、 超 声波清洗、 红外烘干， 最后装入干净器皿中备用 ； 使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗 说 明 书 CN 103754873 A 5 4/4 页 6 处理 ； 组装前的叶腊石块、 叶腊石环必须先进行焙烧处理， 以除去叶腊石中的水分 ； 将金刚 石微粉、 粘接剂和碳纳米管混合料， 先用无水乙醇湿混， 烘干后干混， 保存混合原料 ； 0056。
19、 (3) 原料的化学反应及热处理 0057 将混合原料加热至 620 680， 0.5h， 然后将反应后的原料放置在烘箱中保存备 用， 烘箱温度为 100 ； 0058 (4) 超高压合成 0059 将合成块放置于由叶腊石块模具中， 在模具外加装上叶腊石环、 导电钢圈和触媒 片， 在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验 ； 合成中采用液相传压方式， 合成工艺 参数为 ： 烧结温度 1550， 烧结压力 6GPa， 保温保压时间为 4 分钟 ； 0060 (5) 残余应力消除 0061 将合成后产品进行真空时效退火。 0062 样品效果 ： 利用磨削碳化硅砂轮方法测定 PDC 的磨耗比约为 2.70461105 ； 利用 重锤冲击法测试的抗冲击韧性， 单次冲击功 1.4J， 平均冲击次数为 34 次。 0063 当然， 本发明还可有其他多种实施例， 在不背离本发明精神及其实质的情况下， 熟 悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形， 但这些相应的改变和变 形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。 说 明 书 CN 103754873 A 6 。