一种基于平推流反应动力模型的等温化学气相渗透PLCIPC控制系统.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103744302 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103744302 A (21)申请号 201310637551.4 (22)申请日 2013.11.27 G05B 19/04(2006.01) (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路 99 号 申请人 李爱军 (72)发明人 张丹 李爱军 白瑞成 戚景赞 张家宝 任慕苏 孙晋良 (74)专利代理机构 上海宏威知识产权代理有限 公司 31250 代理人 金利琴 (54) 发明名称 一种基于平推流反应动力模型的等温化学气 相渗透 PLC-IPC 控制系统 (57) 摘要 。

2、本发明公开一种基于平推流反应动力模型 的等温化学气相渗透 （ICVI）的可编程控制器 （PLC） - 工控机 （IPC） 控制系统， 包括工控机 IPC、 与工控机 IPC 进行通讯的 PLC 控制器、 真空隔膜 泵、 加热单元、 质量流量阀， 以及流量、 压力和温 度传感器和 I/O 接口， 工控机 IPC 包括人机界面 （HMI） 、 有效滞留时间计算单元和流量计算单元 ； PLC 控制器包括三个控制回路， 为压力控制回路、 温度控制回路和流量控制回路。本发明基于工控 机IPC和PLC控制器的优势， 对原有的控制系统进 行了全面的改造， 将现有的详细反应机理应用到 气相渗透炉的工艺参数控制。

3、和优化中， 通过平推 流的动力学模型对有效滞留时间这一中间测量量 进行实时的计算， 达到对其有效的控制。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103744302 A CN 103744302 A 1/1 页 2 1. 一种基于平推流反应动力模型的等温化学气相渗透 PLC-IPC 控制系统， 包括工控机 IPC、 与工控机 IPC 进行通讯的 PLC 控制器、 真空隔膜泵、 加热单元、 流量阀 , 以及流量、 压力 和温度传感器和 I/。

4、O 接口， 其特征在于 ： 工控机 IPC 包括 HMI、 有效滞留时间计算单元和流 量计算单元， 该 PLC 控制器分别包括控制三个控制回路， 为压力控制回路、 温度控制回路和 流量控制回路， 该压力控制回路为气体依次经过第一进气阀、 压力传感器、 压力控制器、 真 空隔膜泵、 ICVI 反应器再回到该第一进气阀而构成， 该温度控制回路为气体依次经过第二 进气阀、 温度传感器、 温度控制器、 加热单元、 ICVI 反应器再回到第二进气阀而构成， 该流量 控制回路为气体依次经过流量传感器、 第三进气阀、 流量控制器、 流量阀、 ICVI 反应器再回 到第三进气阀所构成 ； 工控机 IPC 按照。

5、用户对有效滞留时间的设定值， 给出质量流量的期 望值， 并发送给流量控制器。 2. 根据权利要求 1 所述的控制系统， 其特征在于 ： 所述有效滞留时间计算单元是一个 运行在 IPC 上的 XAE 工程的 TcCOM 组件， 它包含平推流反应动力模型和一个 PI 控制算法， 能够按照所述 HMI 预设的参数和实测的压力与温度， 计算出在等温段的有效滞留时间。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的控制系统， 其特征在于 ： 所述的流量计算单元是另一个 TcCOM 组件， 它采用 MATLAB 的查表模块， 按照给定沉积工艺条件下不同前驱体在反应器内 的有效滞留时间与其在标准状况下前驱体体积空速。

6、的关系， 计算质量流量的修正值。 4. 根据权利要求 3 所述的控制系统， 其特征在于 ： 所述的压力、 温度和流量控制回路集 中在一个 PLC 控制器上完成， 用于实现上述 ICVI 反应器内的气相前驱体在等温段的压力、 温度和有效滞留时间进行控制。 5. 根据权利要求 4 所述的控制系统， 其特征在于 ： 所述工控机 IPC 与 PLC 控制器之间 采用 TCP/IP 或 RS232 通讯方式。 6. 根据权利要求 5 所述的控制系统 , 其特征在于 : 所述 I/O 接口通过 EtherCAT 总线 与主 CPU 进行通讯。 权 利 要 求 书 CN 103744302 A 2 1/6 。

7、页 3 一种基于平推流反应动力模型的等温化学气相渗透 PLC-IPC 控制系统 技术领域 0001 本发明涉及一种含有平推流反应动力模型内核的控制系统， 用于实现采用等温化 学气相渗透反应炉制备复合材料的过程中对压力、 温度以及滞留时间的有效控制。 背景技术 0002 等 温 / 等 压 化 学 气 相 渗 透 工 艺 (Isothermal/Isobaric Chemical Vapor Infiltration,ICVI) 是制备高性能纤维增强碳基和陶瓷基复合材料最为重要、 应用最为广 泛的技术手段。 以碳/碳复合材料制造过程为例， 其基本过程如下 ： 一种或多种气态前驱体 在适当的压力条。

8、件下， 经过预热区达到预期的温度 ； 在等温区段内发生热解和沉积过程， 在 预制体的表面和孔隙内生成不同的热解碳组分 ； 残留气体最终经过冷却区后离开气相渗透 炉。由于生成的热解碳性质是由气相反应和表面沉积过程共同决定的， 因此气相渗透过程 的工艺参数控制尤为重要。 在1969年Bokros1就清晰地阐明了影响热解炭沉积的主要参 数 ： 前驱体气体种类、 热解反应温度和压力、 气体在反应器中的停留时间和反应器结构几何 关系。而 Feron2 和 Huettinger 等 3 也在研究中也强调了滞留时间是一个重要参数， 他们的结果表明在定压情况下， 随着气体滞留时间的延长 , 热解炭的显微结构出。

9、现光滑层 （SL） - 粗糙层 （GL） - 光滑层 （SL） 的变化趋势。当前对等温 ICVI 工艺体系而言， 若采用 压力和温度传感器， 那么这两个可直接测量的工艺参数通常可达到精确地控制。而滞留时 间是指气体(包括前驱气体和稀释气体)从完全充满到完全排出预制体所在的等温区可自 由流动空间所用的时间， 即有效滞留时间。该空间就是指图 1 中样品周围的圆筒状环隙空 间。 0003 理想条件下滞留时间的计算公式如下 ： 0004 0005 式中表示滞留时间， s ； V表示预制体周围空间体积， ； Q表示前驱气体体积流量 ； T0表示入口处温度， K ； P0表示入口处压强 ,kPa ； T 。

10、表示等温区温度， K ； P 表示等温区压力， kPa。在制定工艺参数的时候， 首先要确定滞留时间， 以及温度、 压力等工艺参数， 然后再依 据这些参数按照公式 （1） 计算出所需要的体积流量， 显然根据公式 （1） 计算出来的流量值 与入口气体的种类无关。但是对于不同的入口气体， 其气相热解反应导致反应前后的气体 物质的量一般是不相等的， 导致 ICVI 反应炉内体积流量变化较大， 实际工艺中很难测定有 效滞留时间这个参数， 所以仅能依靠公式 （1） 计算出表观滞留时间， 然后基于大量的实验统 计才有可能摸索出与其相对应的最佳工艺条件。 发明内容 0006 由于现有技术存在的上述问题， 本发。

11、明的目的是提出一种基于平推流反应动力模 型的等温化学气相渗透 PLC-IPC 控制系统， 通过给定的前驱体的本征热裂解反应机理， 求 说 明 书 CN 103744302 A 3 2/6 页 4 解反应动力学模型， 在气相渗透过程中实现对等温区段有效滞留时间的实时计算， 并依据 这一间接测量值与入口体积流量的关系， 精确控制等温化学气相渗透工艺中各个关键工艺 参数， 提高对热解碳基体或者陶瓷基体形成机理的理解 , 增强制备过程中微观结构和成分 的可控性的一种控制系统。 0007 为了实现上述目的， 本发明通过以下技术方案予以实现 ： 基于平推流 反应动力模 型的等温化学气相渗透 PLC-IPC。

12、 控制系统， 包括工控机 IPC、 与工控机 IPC 进行通讯的 PLC 控制器、 真空隔膜泵、 加热单元、 流量阀 , 以及流量、 压力和温度传感器和 I/O 接口 , 工控机 IPC包括HMI、 有效滞留时间和流量计算单元， 该PLC控制器包括三个控制回路， 分别为压力 控制回路、 温度控制回路和滞留时间控制回路， 该压力控制回路为气体依次经过第一进气 阀、 压力传感器、 压力控制器、 真空隔膜泵、 ICVI 反应器再回到该第一进气阀而构成， 该温度 控制回路为气体依次经过第二进气阀、 温度传感器、 温度控制器、 加热单元、 ICVI 反应器再 回到第二进气阀而构成， 该滞留时间控制回路为。

13、气体依次经过第三进气阀、 流量传感器、 流 量控制器、 流量阀、 ICVI 反应器再回到第三进气阀所构成 ； 工控机 IPC 按照用户对有效滞留 时间的设定值， 给出质量流量的期望值， 并发送给流量控制器。 0008 作为本发明的进一步特征， 所述有效滞留时间计算单元是一个运行在 IPC 上的 XAE（Extended Automation Engineer） 工程的 TcCOM 组件， 即 TwinCAT 自动化软件环境下 的组件对象模型 Component Object Model)， 它包含平推流反应动力模型和一个 PI 控制算 法， 能够按照所述HMI预设的参数和实测的压力与温度， 计。

14、算出在等温段的有效滞留时间。 0009 作为本发明的进一步特征， 所述的流量计算单元是另一个 TcCOM 组件， 它采用 MATLAB的查表 （Lookup Table） 模块， 按照给定沉积工艺条件下不同前驱体在反应器内的有 效滞留时间与其在标准状况下前驱体体积空速的关系， 计算质量流量的修正值。 0010 作为本发明的进一步特征， 所述的压力、 温度和流量控制回路集中在一个 PLC 控 制器上完成， 用于实现对上述 ICVI 反应器内的气相前驱体在等 温段的压力、 温度和有效 滞留时间的控制。 0011 作为本发明的进一步特征， 所述工控机 IPC 与 PLC 控制器之间采用 TCP/IP。

15、 或 RS232 通讯方式。 0012 作为本发明的进一步特征， 所述 I/O 接口通过 EtherCAT 总线与主 CPU 进行通讯。 0013 由于采用以上技术方案， 本发明的基于平推流反应动力模型的等温化学气相渗透 PLC-IPC 控制系统与现有技术相比具有以下优势 ： 0014 在传统的 ICVI 控制技术中， 滞留时间总是作为一个参考量， 实际控制系统中采用 一个简化的公式， 获取相应的体积流量， 通过控制体积流量达到控制滞留时间的目的。 但是 这个简化公式并没有考虑到前驱体在 ICVI 反应炉中的复杂裂解过程。在裂解过程中， 混合 气体的体积流量会发生很大的变化， 因此需要不断地实。

16、时调节入口的体积流量， 根本无法 实现对滞留时间的准确控制。当前随着前驱体热解机理研究的深入， 越来越多的详细反应 机理被提出并验证， 本发明就是利用 PLC 可编程逻辑控制器的优势， 对原有的控制系统进 行了全面的改造， 将现有的复杂反应机理应用到气相渗透炉的工艺参数控制和优化中， 通 过平推流的反应动力学模型对有效滞留时间这一中间测量量进行实时的计算， 达到对其有 效的控制， 此外通过开发控制软件， 控制系统也基于 IPC 和 PLC 之间的开关量、 模拟量和数 字量的通讯， 实现了控制工艺参数的实时显示和存储。 该控制系统的投入运行表明， 其工作 说 明 书 CN 103744302 A。

17、 4 3/6 页 5 稳定可靠， 控制精度高， 极大地提高了科研生产效率。 附图说明 0015 下面根据附图和具体实施例对本发明作进一步说明 ： 0016 图 1 为等温化学气相渗透炉示意图 ； 0017 图 2 为控制系统各部分的连接关系 ； 0018 图 3 为等温化学气相渗透控制逻辑图 ； 0019 图 4 为滞留时间控制回路示意图 ； 0020 图 5 为不同前驱体在反应器内的滞留时间与其在标准状况下体积空速的关系图 ； 0021 图6为乙烯裂解反应速率图 （温度1000,压力2kPa， 滞留时间1s， 数字表示组分 的相对消耗速率） ； 0022 图 7 为乙烯裂解过程中主要气体组分。

18、随滞留时间变化的关系图 （曲线线条为期望 值， 符号为测量值） 具体实施方式 0023 如图2， 3所示， 基于平推流反应动力模型的等温化学气相渗透PLC-IPC控制系统， 包括工控机IPC、 与工控机IPC进行通讯的PLC控制器、 真空隔膜泵、 加热单元、 质量流量阀、 流量、 压力和温度传感器。工控机 IPC 包括 HMI、 有效滞留时间和流量计算单元 ； 该 PLC 控 制器分别控制三个控制回路， 为压力控制回路、 温度控制回路和滞留时间控制回路， 该压力 控制回路为气体依次经过第一进气阀、 压力传感器、 压力控制器、 真空隔膜泵、 ICVI 反应器， 再回到该第一进气阀而构成， 该温度。

19、控制回路为气体依次经过第二进气阀、 温度传感器、 温 度控制器、 加热单元、 ICVI 反应器， 再回到第二进气阀而构成， 该滞留时间控制回路为气体 依次经过第三进气阀、 流量传感器、 流量控制器、 流量阀、 ICVI 反应器， 再回到第三进气阀所 构成， 工控机 IPC 按照用户对有效滞留时间的设定值， 给出质量流量的期望 值， 并发送给 流量控制器。 0024 工业 IPC 包括人机界面 HMI、 有效滞留时间和流量计算单元三个部分。用户可以 通过 HMI 进行模型参数的定义、 在线显示和数据后处理。通过这个部分， 用户可以对本征反 应机理、 管式反应器的等效尺寸、 初始流量和期望滞留时间。

20、曲线进行设置 ； 在实验过程中输 出参数的日志文件， 并对参数进行后处理。有效滞留时间计算单元是一个运行在 IPC 上的 XAE（Extended Automation Engineer） 工程的 TcCOM 组件， 即 TwinCAT 自动化软件环境下 的组件对象模型 Component Object Model)， 它包含平推流反应动力模型和一个 PI 控制算 法， 能够按照所述 HMI 预设的参数和实测的压力与温度， 计算出在等温段的有效滞留时间 ； 流量计算单元它采用 MATLAB 的查表 （Lookup Table） 模块， 按照给定沉积工艺条件下不同 前驱体在反应器内的有效滞留时间。

21、与其在标准状况下前驱体体积空速的关系， 计算质量流 量的修正值， 并由此给出修正流量的指令。 由于流量修正指令的实时性方面要求不高， 因此 在 IPC 与控制器之间的通讯采用 TCP/IP 或 RS232 通讯方式就可满足要求， 这样可以简化系 统， 降低成本。 PLC控制器主要完成对气相渗透炉的加热单元、 隔膜泵和流量阀的指令， 对温 度、 压力和流量的动态特性进行控制。 0025 本发明在工控机 IPC 运行的一个 XAE 工程， 它包含了多个执行不同任务的 TcCOM 说 明 书 CN 103744302 A 5 4/6 页 6 组件。第一个任务是运行基于平推流反应动力学模型的 ICVI。

22、 反应器的有效滞留时间计 算的 C 代码程序， 获得前驱体在反应器内的有效滞留时间 ； 第二个任务是采用 MATLAB 的 Lookup Table 模块， 通过预先获得的滞留时间和前驱体体积空速的特性曲线， 得到质量流 量的修正指令 ； 第 三个任务完成对气相渗透过程中重要参数的设置、 存储、 计算、 显示和后 处理。 0026 流体在管内作平推流流动具有如下的特征 ： 在垂直截面上的流动相对于轴向流速 可以忽略 ； 在流体流动的方向不存在流体质点间的混合， 无返混现象。 因此可采用平推流模 型来等效模拟气相渗透中发生在等温区段的化学动力学过程， 快速并有效地计算出前驱体 气体的有效滞留时间。

23、。 0027 对于一级反应而言， 滞留时间和反应物的浓度服从指数函数的分布， 而对于多级 复杂裂解反应而言， 必须从控制体积的质量守恒、 组分传递和能量守恒方程推导平推流流 动的控制方程如下 ： 0028 0029 0030 0031 pM RT (5) 0032 这里 表示混合气体的密度 kg m-1,u 为轴向的速度 m s-1,Ac为管道的横截面积 m2,Z为轴向的位置m,As为单位长度上的表面积m,kg为气相组分的数量,Mk为组分k的摩尔 数kg mol-1,Yk组分k的质量分数,为气相反应导致的组分k的摩尔增量mol m-3 s-1,Cp 为混合气体的比热 Jkg-1K-1,T 为气。

24、体的温度 K， 范围为 273 1500K,hk为组分 k 的比 焓 Jkg-1,U 为混合气体的传热系数 J m-2K-1s-1,p 为压力 Pa， 范围为 0 100kPa,M 为混合 气体的平均摩尔质量 kg mol-1,Tw为反应炉壁面的温度 K。 0033 在等温区段的有效滞留时间可由如下的偏微分方程求解 ： 0034 0035 这里 cal代表有效滞留时间， 范围在 0 30s， 即混合气体在反应室内的滞留时 间。初始的体积流量可由公式 (1) 进行设置。依据反应器的结构和预制体在反应室内的布 置方式可确定等效的平推流模型的横截面积， 该面积可随从入口到出口的轴向位置改变。 然后通。

25、过对平推流反应动力学模型公式 （2-6） 进行求解， 获得有效滞留时间 cal。在本控 制系统中， 这部分工作是由植入 IPC 内的一段 C 代码完成的， 具体的控制逻辑如图 4。并通 过基于该模型生成的不同前驱体在反应器内的滞留时间与其在标准状况下前驱体的体积 空速特性曲线如图 5， 采用二维查表法计算出修正的体积流量。 0036 本发明改进的ICVI控制系统的重点是给现有的ICVI控制系统添加了一个滞留时 间控制器。控制系统的逻辑如图 3 所示， 包括了四个控制回路 ： 压力控制回路， 温度控制回 路， 流量控制回路和滞留时间控制回路。 前三个回路主要是完成对系统动态特性的控制， 达 说 。

26、明 书 CN 103744302 A 6 5/6 页 7 到恒温、 恒压和流量的控制， 实时性很强。而对滞留时间的控制是非实时的， 有一个时间周 期， 当在质量流量限定范围内的偏差可以容许， 超出范围后， 则根据 IPC 重新计算有效滞留 时间， 并给出流量控制器的流量修正指令。滞留时间控制器的逻辑如图 4 所示。 0037 工控机 IPC 上还运行基于 MatlabGUIDE 工具开发的 GUI 界面， 主要用以实现 ： 0038 （1） 用户对温度、 压力和滞留时间期望值的输入 ； 0039 （2） 数据的实时显示 ； 0040 （3） 各种数据的存储及历史运行数据查询和数据报表打印 ； 。

27、0041 （4） 系统运行状态的显示， 如正常、 报警、 故障等。 0042 本发明中， 工控机采用倍福嵌入式工业控制IPC， Intel i5双核处理器， 8GB CFast 卡， 内装 WES7 嵌入式操作系统。具有多种通讯端口 （RS232， CANopen， 以太网） ， 其 I/O 通过 EtherCAT 总线与主 CPU 通讯， 模拟量采集模块为 EL3124， 采集 4-20mA 标准信号， 电流分辨 率为 16 位。模拟量输出模块为 EL4124， 输出 4-20mA 标准信号， 电流分辨率为 16 位。 0043 控制器包括三个部分 ： 质量流量控制回路、 温度控制回路和压力。

28、控制回路。 质量流 量控制器采用 PID 控制算法， 用于对 ICVI 工艺的气相前驱体的质量流量进行控制。气体从 质量流量控制器的气体入口处进入， 其流量经流量传感器测量后， 从流量调节阀的出口流 出。 PLC控制器通过发送质量流量指令连续改变流量阀的开度从而连续调节气体的流量， 同 时将流量的测量信号通过 ICP/IP 协议与工控机 IPC 进行通讯， 流量的准确度为 1%S.P。 温度控制器也采用 PID 控制算法， 以温度控制为核心。控制回路里， K 型热电偶测量 ICVI 反应炉均温区中部的温度， 并将测得的温度转换为电信号传送给 PLC 控制器的温度控制回 路， 控制器输出 0-5。

29、V 标准控制信号， 从而控制加热单元的加热， 实现温度的闭环反馈控制。 同时将温度的测量信号通过 ICP/IP 协议与工控机 IPC 进行通讯。压力控制以负压控制为 主要控制对象。真空隔膜泵采用变频控制， 通过变频马达和 PLC 控制器使隔膜泵转速可调， 能更加精确地控制真空压力， 同时将压力的测量信号通过ICP/IP协议与工控机IPC进行通 讯。 0044 具体实施时 ： 1. 用户在 GUI 界面上给定压力、 温度、 初始流量和滞留时间的参考 值， 这些数据可通过函数和离散点的文件给出。 然后在反应机理库 中选择前驱体的多级反 应机理， 如乙烯的裂解机理。 然后根据反应器的结构和预制体的摆。

30、放位置， 计算平推流反应 器的等效横截面积， 并设定平推流动力学模型的参数 ； 0045 2.IPC 按一定的采样周期对流量测量值进行读取， 对流量期望值和由 PLC 反馈的 流量测量值进行比较， 如果测量值和期望值的差别超过一定范围， 则根据用户对模型的输 入数据运行内置的计算有效滞留时间的 C 代码， 获得有效滞留时间， 然后根据在给定沉积 工艺条件下不同前驱体在反应器内的滞留时间与其在标准状况下前驱体体积空速的特性 曲线如图 5， 获得体积流量的修正值， 并发送体积流量参考值指令给质量流量控制器 ； 0046 3.采用IPC的HMI用户可以自定义滞留时间曲线， 由IPC通过TCP/IP协。

31、议发送给 PLC 控制器内的流量期望值和流量传感器的反馈， 将指令发送给执行器流量阀， 达到对流量 的控制 ； 0047 4. 采用 IPC 的 HMI， 用户定义压力和温度参考值， 通过 TCP/IP 协议发送给 PLC 控 制器内的压力控制回路和温度控制回路， 并通过 PID 控制算法最终发送给相应的执行器 ： 隔膜泵和加热单元， 达到恒压和恒温的控制 ； 说 明 书 CN 103744302 A 7 6/6 页 8 0048 5. 在气相渗透炉的出口处， 可以采用气质联用设备 GC/MS 对离开反应炉的混合气 体进行有效成份的分析， 验证在预先设定的滞留时间条件下所采用的复杂反应机理是否。

32、准 确地预测了气相组分的变化 ； 0049 图 6 给出了在选择乙烯裂解反应机理下， 期望滞留时间为 0 1s 均匀变化的结 果。在温度为 1000 , 压力为 2kPa 时， 对离开反应炉的混合气体进行有效成份的分析， 曲线线条为生成气体摩尔分数的期望值， 符号为测量值， 结果表示控制系统基本能够达到 预期的目标如图 7。图中， cyclopentadiene 为环戊二烯， butadiene 丁二烯， butyne 丁 炔， propine 丙炔， diacetylene 二乙炔， indene 苯并环丙稀， toluene 甲苯， benzene 苯， biphenyl 联苯， phen。

33、ylacetylene 苯乙炔， phenanthrene 菲， penzylbenzene 苄基苯。 0050 但是， 上述的具体实施方式只是示例性的， 是为了更好的使本领域技术人员能够 理解本专利， 不能理解为是对本专利包括范围的限制 ； 只要是根据本专利所揭示精神的所 作的任何等同变更或修饰， 均落入本专利包括的范围。 说 明 书 CN 103744302 A 8 1/4 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103744302 A 9 2/4 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103744302 A 10 3/4 页 11 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103744302 A 11 4/4 页 12 图 7 说 明 书 附 图 CN 103744302 A 12 。