一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103738967 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103738967 A (21)申请号 201310602976.1 (22)申请日 2013.11.26 C01B 33/10(2006.01) (71)申请人瓮福（集团）有限责任公司地址 550002 贵州省贵阳市南明区市南路 57 号瓮福国际大厦 23 楼 (72)发明人胡国涛 (74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所 52106 代理人陈忠俊 (54) 发明名称一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法 (57) 摘要本发明公开了一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，以。

2、含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼烘干，就得到氟硅酸钠产品；碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为： 2.0%2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为： 1.0%1.5%，反应温度为： 50 70，反应时间为： 2h3h ；本发明的有益效果：酸性废水经处理后，水中的氟含量降低为 0.1%0.2%，磷含量几乎不变，同时处理后的水再进行深度脱氟后可以用于饲料级磷酸氢钙的生产，实现磷、氟、硅资源的回收利用，降低生产成本，实现资源的循环利用，具有较大的经济效益。

3、和环保效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页 (10)申请公布号 CN 103738967 A CN 103738967 A 1/1 页 2 1. 一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，其特征是：以含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品；含氟酸性废水的主要成分的质量百分含量为，指标PFSiO2SO4 含量 (%)1.61.90.750.950.160.200.20.。

4、3 碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为： 2.0%2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为： 1.0%1.5%，反应温度为： 50 70，反应时间为： 2 h 3h。权利要求书 CN 103738967 A 2 1/2 页 3 一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法技术领域 0001 本发明涉及湿法磷酸生产技术领域。具体涉及一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法。背景技术 0002 目前，化工企业面临着严峻的环保压力，在大型磷化工生产企业，存在大量的含氟酸性废水，如何利用好这些废水，实现废弃资源的再利用是亟需解决的问题。氟硅酸钠生产一般是利用复合肥。

5、生产过程中磷酸含氟尾气或在磷酸浓缩过程中产生的氟硅酸与硫酸钠或氯化钠反应制取，中国专利 CN101972584、 CN102153091 都有提到关于氟硅酸钠的生产方法。 0003 对于现在磷化工企业产生的含氟酸性废水，主要是在酸性废水中加入石灰进行处理，处理后的液相达到工业排放标准后进行排放，不仅提高生产成本，而且造成资源的浪费。随着精细化工的发展，氟资源的利用将越来越受到重视。发明内容 0004 本发明的主要目的是致力于回收酸性废水中的氟、硅等物质制取氟硅酸钠产品，其特点是用含氟酸性废水加入碳酸钠和硅藻土，在适当的温度下进行反应制取氟硅酸钠。 0005 本发明是。

6、采用以下技术措施来实现的，具体步骤为：以含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。 0006 含氟酸性废水的主要成分为，指标PFSiO2SO4 含量 (%) 1.61.9 0.750.950.160.200.20.3 碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为： 2.0%2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为： 1.0%1.5%。 0007 反应温度为： 50 70，反应时间为： 2h3h。 0008 本发明的有益效果：酸性废水经处理后，水中的氟含量降低为 0.1%。

7、0.2%，磷含量几乎不变，同时处理后的水再进行深度脱氟后可以用于饲料级磷酸氢钙的生产，实现磷、氟、硅资源的回收利用，降低生产成本，实现资源的循环利用，具有较大的经济效益和环保效益。 0009 具体实施方式 0010 以下通过具体实施例进一步说明本发明，但并不用来限制本发明的范围。 0011 实施例 1 ：一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取 1000g 含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为 0.92%、二氧化硅为 0.18%、硫酸根为 0.22%、磷为 1.7%，然后向加入 20g 碳酸钠，加入说明书 CN 103738967 A 3 2/2。

8、页 4 10g 硅藻土的，反应温度为控制在 50。反应时间为 2h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到 95% 以上。处理后的酸性废水中氟的含量为 0.16%、磷的含量为 1.6%、二氧化硅为 0.07%、硫酸根含量为 0.19%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。 0012 实施例 2 ：一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取 1000g 含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为 0.78%、二氧化硅为 0.20%、硫酸根为 0.20%、磷为 1.9%，然后向加入 22g 碳酸钠，加入。

9、15g 硅藻土的，反应温度为控制在 60。反应时间为 2.5h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到92%。处理后的酸性废水中氟的含量为 0.11%、磷的含量为 1.8%、二氧化硅为 0.10%、硫酸根含量为 0.20%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。 0013 实施例 3 ：一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取 1000g 含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为 0.85%、二氧化硅为 0.20%、硫酸根为 0.19%、磷为 1.9%，然后向加入 20g 碳酸钠，加入 1,5g硅藻土的，反应温度为控制在70。反应时间为2h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到 97% 以上。处理后的酸性废水中氟的含量为 0.09%、磷的含量为 1.7%、二氧化硅为 0.06%、硫酸根含量为 0.20%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。说明书 CN 103738967 A 4 。

摘要
申请专利号：	CN201310602976.1	申请日：	2013.11.26
公开号：	CN103738967A	公开日：	2014.04.23
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01B 33/10申请公布日:20140423\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/10申请日:20131126\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B33/10	主分类号：	C01B33/10
申请人：	瓮福（集团）有限责任公司
发明人：	胡国涛
地址：	550002 贵州省贵阳市南明区市南路57号瓮福国际大厦23楼
优先权：
专利代理机构：	贵阳中工知识产权代理事务所 52106	代理人：	陈忠俊
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内容摘要

本发明公开了一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，以含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼烘干，就得到氟硅酸钠产品；碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为：2.0%~2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为：1.0%~1.5%，反应温度为：50℃~70℃，反应时间为：2h~3h；本发明的有益效果：酸性废水经处理后，水中的氟含量降低为0.1%~0.2%，磷含量几乎不变，同时处理后的水再进行深度脱氟后可以用于饲料级磷酸氢钙的生产，实现磷、氟、硅资源的回收利用，降低生产成本，实现资源的循环利用，具有较大的经济效益和环保效益。

权利要求书

权利要求书
1. 一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，其特征是：以含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品；含氟酸性废水的主要成分的质量百分含量为，
指标PFSiO2SO4含量(%)1.6~1.90.75~0.950.16~0.200.2~0.3
碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为：2.0%~2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为：1.0%~1.5%，反应温度为：50℃~70℃，反应时间为：2 h ~3h。

说明书

说明书一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法
技术领域
本发明涉及湿法磷酸生产技术领域。具体涉及一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法。
背景技术
目前，化工企业面临着严峻的环保压力，在大型磷化工生产企业，存在大量的含氟酸性废水，如何利用好这些废水，实现废弃资源的再利用是亟需解决的问题。氟硅酸钠生产一般是利用复合肥生产过程中磷酸含氟尾气或在磷酸浓缩过程中产生的氟硅酸与硫酸钠或氯化钠反应制取，中国专利CN101972584、CN102153091都有提到关于氟硅酸钠的生产方法。
对于现在磷化工企业产生的含氟酸性废水，主要是在酸性废水中加入石灰进行处理，处理后的液相达到工业排放标准后进行排放，不仅提高生产成本，而且造成资源的浪费。随着精细化工的发展，氟资源的利用将越来越受到重视。
发明内容
本发明的主要目的是致力于回收酸性废水中的氟、硅等物质制取氟硅酸钠产品，其特点是用含氟酸性废水加入碳酸钠和硅藻土，在适当的温度下进行反应制取氟硅酸钠。
本发明是采用以下技术措施来实现的，具体步骤为：以含氟酸性废水为原料，加入适量的硅藻土和碳酸钠溶液，控制反应温度和反应时间，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。

含氟酸性废水的主要成分为，
指标PFSiO2SO4含量(%)1.6~1.90.75~0.950.16~0.200.2~0.3
碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为：2.0%~2.2%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为：1.0%~1.5%。
反应温度为：50℃~70℃，反应时间为：2h~3h。
本发明的有益效果：酸性废水经处理后，水中的氟含量降低为0.1%~0.2%，磷含量几乎不变，同时处理后的水再进行深度脱氟后可以用于饲料级磷酸氢钙的生产，实现磷、氟、硅资源的回收利用，降低生产成本，实现资源的循环利用，具有较大的经济效益和环保效益。

具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明，但并不用来限制本发明的范围。
实施例1：
一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取1000g含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为0.92%、二氧化硅为0.18%、硫酸根为0.22%、磷为1.7%，然后向加入20g碳酸钠，加入10g硅藻土的，反应温度为控制在50℃。反应时间为2h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到95%以上。处理后的酸性废水中氟的含量为0.16%、磷的含量为1.6%、二氧化硅为0.07%、硫酸根含量为0.19%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。
实施例2：
一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取1000g含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为0.78%、二氧化硅为0.20%、硫酸根为0.20%、磷为1.9%，然后向加入22g碳酸钠，加入15g硅藻土的，反应温度为控制在60℃。反应时间为2.5h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到92%。处理后的酸性废水中氟的含量为0.11%、磷的含量为1.8%、二氧化硅为0.10%、硫酸根含量为0.20%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。
实施例3：
一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法，称取1000g含氟酸性废水，其主要成分为，氟含量为0.85%、二氧化硅为0.20%、硫酸根为0.19%、磷为1.9%，然后向加入20g碳酸钠，加入1,5g硅藻土的，反应温度为控制在70℃。反应时间为2h，反应完成后将溶液进行过滤，滤饼进行烘干，得到氟硅酸钠产品。产品中氟硅酸钠的含量达到97%以上。处理后的酸性废水中氟的含量为0.09%、磷的含量为1.7%、二氧化硅为0.06%、硫酸根含量为0.20%，处理后的水返回饲料级磷酸氢钙装置作为生产原料使用。