黄磷纯化装置及方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103641087 A (43)申请公布日 2014.03.19 CN 103641087 A (21)申请号 201310573072.0 (22)申请日 2013.11.18 C01B 25/047(2006.01) (71)申请人 瓮福 （集团） 有限责任公司 地址 550002 贵州省贵阳市南明区市南路 57 号瓮福国际大厦 23 楼 (72)发明人 王邵东 禹志宏 汪勇平 (74)专利代理机构 贵阳中工知识产权代理事务 所 52106 代理人 王蕊 (54) 发明名称 黄磷纯化装置及方法 (57) 摘要 本发明公开了一种黄磷纯化装置及方法， 该 方法是先将工。

2、业黄磷加进萃取槽， 并加入萃取剂 对黄磷进行萃取 ； 然后充分置换氧化槽内的空气 后， 将氧化剂、 催化剂、 黄磷分别加入氧化槽， 反应 1-3h 后， 静置分层 ； 然后进入洗涤槽洗涤黄磷 ； 洗 涤后的黄磷进入结晶器结晶， 并洗涤晶体 ； 再将 黄磷加入区域熔融设备， 黄磷分区融化逐渐转移 到区熔池的两端， 并分别进入高纯黄磷槽和低砷 黄磷槽 ； 由高纯黄磷槽出来得到的黄磷排入压磷 罐并进入过滤器， 过滤后的黄磷进入最终产品储 存系统。采用本发明采用了萃取、 氧化、 洗涤、 结 晶、 区熔、 过滤的方法对黄磷进行纯化， 能够提高 磷的纯度， 且不影响黄磷质量。 (51)Int.Cl. 权利。

3、要求书 2 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103641087 A CN 103641087 A 1/2 页 2 1. 一种黄磷纯化装置， 其特征在于该装置包括萃取槽 （7） 、 氧化装置、 洗涤装置、 结晶 器 （44） 、 区熔装置和过滤装置 ； 所述萃取槽 (7) 顶部分别设置萃取槽黄磷进口 (2)、 萃取剂进口 (3)， 萃取槽 (7) 的侧 面上部还设有萃取液溢流口 (4)， 萃取槽 (7) 的底部设有萃取槽黄磷出口 (6) ； 所述氧化装置主要包括氧化槽 (。

4、46) ； 所述氧化槽 (46) 顶部分别设置氧化槽黄磷进 口 (21)、 氧化剂进口 (22)、 催化剂进口 (23)、 氮气进口 (24) 和尾气出口 (25) ； 所述氧化槽 (46) 的底部分别设有氧化槽黄磷出口 (38) 和废液出口 (37) ； 所述氧化槽 (46） 内部设有搅 拌器 (28) ； 所述洗涤装置主要由洗涤槽 (47) 构成， 所述洗涤槽 (47) 顶部分别设置洗涤槽黄磷进 口 (29)、 氮气进口 (31)、 超纯水进口 (32) 和尾气出口 (33)， 所述洗涤槽 (47) 底部设有洗 涤槽黄磷出口， 洗涤槽 (47) 的下侧设有废水出口 (35) ； 所述洗涤槽。

5、 (47) 内部设有搅拌器 (36) ； 所述结晶器 （44） 顶部分别设置结晶器黄磷进口 （39） 、 黄磷溶解液进口 （40） ， 结晶器 （44） 的侧面上部还设有洗涤液进口 （41） ， 结晶器 （44） 的底部设有结晶器黄磷出口 （45） ； 所 述结晶器 （44） 外部设有保温层， 保温层的下部设有结晶器冷却液进口 （42） ， 在保温层 （44） 的对侧上部设有结晶器冷却液出口 （43） ； 所述区熔装置包括区域熔融设备、 高纯黄磷槽和低砷黄磷槽 ； 所述区域熔融设备包括 区熔池 （53） 、 环形加热器、 环形冷却器、 驱动装置， 区熔池安装在支座 （52） 上， 环形加热器 。

6、和环形冷却器环绕区熔池 （53） 安装， 环形加热器和环形冷却器分别由若干组构成， 沿区熔 池 （53） 轴向相间排列， 驱动装置通过连接构件与环形加热器和环形冷却器连接 ； 所述高纯 黄磷槽顶部设有高纯黄磷槽密封水进口 （62） 和高纯黄磷槽黄磷进口 （61） ； 底部设有高纯黄 磷槽黄磷出口 （66） ； 所述低砷黄磷槽顶部设有低砷黄磷槽密封水进口 （47） 和低砷黄磷槽黄 磷进口 （46） ； 底部设有低砷黄磷槽黄磷出口 （51） ； 所述区域熔融设备底部的区域熔融设备 高纯黄磷出口 （59） 连接到高纯黄磷槽黄磷进口 （61） ， 区域熔融设备底部的区域熔融设备 低砷黄磷出口 （60）。

7、 连接到低砷黄磷槽黄磷进口 （46） ； 所述过滤装置包括过滤器 (15) 和压磷罐 (12) ； 所述压磷罐 (12) 的顶部分别设有压 磷罐黄磷进口 (8) 和压磷罐黄磷出口 (10)， 压磷罐 (8) 的侧面上部设有含磷液体溢流口 (11)， 所述过滤器(15)顶部分别设有过滤器黄磷进口(17)和洗涤液进口(14)， 所述过滤器 (15) 的下部设有过滤器黄磷出口 (19)， 所述过滤器 (15) 的底部设有滤渣出口 (20) ； 所述萃取槽黄磷出口 （6） 由管线连接至氧化槽黄磷进口 （21） ； 所述氧化槽黄磷出口 （38） 连接至洗涤槽黄磷进口 （29） 管线上设有黄磷泵 ； 洗涤。

8、槽黄磷出口由管线连接至结晶 器黄磷进口 （39） ； 所述结晶器黄磷出口 （45） 设有管线连接区域熔融设备黄磷进口 （54） ； 高 纯黄磷槽黄磷出口 （66） 至压磷罐黄磷进口 （8） 之间由管线相连 ； 所述压磷罐黄磷出口 （10） 由管线连接至过滤器黄磷进口 （17） 。 2.如权利要求1所述的装置， 其特征在于所述萃取槽(7)外部设有保温层， 保温层的下 部设有萃取槽保温液进口 (1)， 在保温层的对侧上部设有萃取槽保温液出口 (5)。 3. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述氧化槽还设有保温夹套， 保温夹套设有 氧化槽保温液进口 （27） 和氧化槽保温液出口 （26） 。。

9、 4. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述洗涤槽还设有保温夹套， 保温夹套设有 权 利 要 求 书 CN 103641087 A 2 2/2 页 3 洗涤槽保温液进口 （30） 和洗涤槽保温液出口 （34） 。 5. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述区域熔融设备的区熔池 （53） 为两端封闭 的筒体 ； 所述环形加热器的数量与环形冷却器的数量相同。 6. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述区域熔融设备的区熔池 （53） 与水平线的 夹角为 10-15 度。 7. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述区域熔融设备中的环形加热器的热水进 口 （57） 在区熔。

10、池 （53） 的上方， 热水出口 （58） 在区熔池 （53） 相对侧的下方 ； 环形冷却器的 冷水进口 （55） 在区熔池 （53） 的上方， 冷水出口 （59） 在区熔池 （53） 相对侧的下方。 8. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述压磷罐 (12) 的外部设有保温层， 保温层 的底部设有压磷罐保温液进口 (13)， 在保温层的上部设有压磷罐保温液出口 (9) ； 所述过 滤器 (15) 的外部设有保温层， 保温层的底部设有过滤器保温液进口 (16)， 在保温层的对侧 上部设有过滤器保温液出口 (18)。 9. 如权利要求 1 所述的装置， 其特征在于所述过滤器 (15) 的。

11、滤芯的过滤微孔尺寸在 2 5um。 10. 一种利用上述 1-9 任一项权利要求所述的黄磷纯化装置的生产方法， 其特征在于 主要步骤包括 ：（1） 将工业黄磷从萃取槽黄磷进口加进萃取槽， 并加入萃取剂对黄磷进行 萃取 ；（2） 启动氮气发生装置， 氮气进入氧化槽并从尾气出口排入尾气处理系统 , 充分置换 氧化槽内的空气后 , 将氧化剂和催化剂分别从氧化剂进口、 催化剂进口加入氧化槽 , 黄磷 也送入氧化槽 , 启动搅拌器， 调整氧化槽夹套水流量控制反应温度 70 -80 ； 反应 1-3h 后 , 停止搅拌 , 静置使氧化槽内的物料充分分层 ； 黄磷中砷等杂质被氧化后进入废液 , 从 废酸出口。

12、排到废液处理系统 ；（3） 从超纯水进口向洗涤槽加入超纯水 , 将黄磷从氧化槽加 入洗涤槽， 启动搅拌器, 调整洗涤槽夹套水流量控制洗涤温度, 搅拌一定时间后,停止搅 拌 , 静置使洗涤槽内的物料充分分层 ；（4） 向结晶器加入黄磷溶解液 ( 如二硫化碳等 ), 黄 磷从洗涤槽进入结晶器， 调节保温层的结晶器冷却液的流量控制结晶温度， 黄磷结晶后结 晶母液排入溶解液再生产系统 ； 再向结晶槽中加入晶体洗涤液， 洗涤好后洗涤液排入洗涤 液再生系统 ；（5） 将黄磷加入区域熔融设备的区熔池内部， 保持环形加热器与环形冷却器 处于导通状态， 开启驱动装置， 黄磷分区融化逐渐转移到区熔池的两端， 并分。

13、别进入高纯黄 磷槽和低砷黄磷槽 ；（6） 由高纯黄磷槽出来得到的黄磷排入压磷罐 ； 调节压磷罐夹套热水 流量调整压磷罐内物料温度， 使黄磷处于液体状态 ； 然后进入过滤器， 过滤后的黄磷进入最 终产品储存系统 ； 而滤渣则排入黄磷制酸系统进行综合利用 ；（7） 将低砷黄磷槽出来的黄 磷送入磷酸系统制备工业级磷酸。 权 利 要 求 书 CN 103641087 A 3 1/5 页 4 黄磷纯化装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种黄磷纯化装置， 特别是一种高纯黄磷生产装置。 背景技术 0002 工业黄磷中除砷以外， 还含有机械杂质、 无机杂质及有机质。这些杂质主要有 ： 金属元素 ： C。

14、a、 Fe、 Al、 Mg、 Sr、 Mn、 Na、 K、 Ti、 V、 Cr、 Ni、 Ga、 Cd、 Cu、 Sb、 Pb、 Zn、 Sn、 U。 0003 半金属元素 ： Se、 Si、 C、 B、 As、 Bi。 0004 有机物 ： 酚、 蒽、 焦油及多原子多环芳烃， 约 30 种以上。 0005 由于工业黄磷中含有上述杂质， 严重影响其应用范围， 而高纯磷化工产品的用途 极为广泛， 以高纯磷为例， InP、 GaP 等是电子工业中的重要原料， 是平面外延晶体管及集成 电路的掺杂剂 ； 在石化领域， 高纯度的 PCl3、 P2O5 是高级润滑油的添加剂 ； 在医药行业， 高 纯磷是生。

15、产免疫抑制剂、 血管扩张药、 脑代谢改善药等药品的原料 ； 另外， 高纯磷在食品工 业、 汽车制造、 军工、 航空等领域也有广泛的应用。 0006 黄磷中含有无机杂质、 有机杂质及机械杂质， 严重影响黄磷的应用范围及经济附 加值， 为此国内外的一些科研院所及高校都在研究黄磷杂质的脱除方法。但因黄磷杂质的 复杂性， 使其已报道的化学法及物理方法去除黄磷中的砷都面临着磷回收率低、 提纯效果 有限、 等问题。 0007 工业黄磷的杂质成分非常复杂， 要采用一种单一的方法方法， 很难达到理想的、 经 济的效果， 因此必须采用多种净化法耦合。 发明内容 0008 本发明的目的在于 ： 提供一种安全高效的。

16、黄磷纯化装置。以适应规模化生产的需 要， 达到生产操作可控性强， 黄磷纯化效率高的目的。 0009 本发明的技术方案 ： 一种黄磷纯化装置， 包括萃取槽、 氧化装置、 洗涤装置、 结晶 器、 区熔装置和过滤装置 ； 所述萃取槽顶部分别设置萃取槽黄磷进口、 萃取剂进口， 萃取槽的侧面上部还设有萃 取液溢流口， 萃取槽的底部设有萃取槽黄磷出口 ； 所述氧化装置主要包括氧化槽 ； 所述氧化槽顶部分别设置氧化槽黄磷进口、 氧化剂进 口、 催化剂进口、 氮气进口和尾气出口 ； 所述氧化槽的底部分别设有氧化槽黄磷出口和废液 出口 ； 所述氧化槽内部设有搅拌器 ； 所述洗涤装置主要由洗涤槽构成， 所述洗涤槽。

17、顶部分别设置洗涤槽黄磷进口、 氮气进 口、 超纯水进口和尾气出口， 所述洗涤槽底部设有洗涤槽黄磷出口， 洗涤槽的下侧设有废水 出口 ； 所述洗涤槽内部设有搅拌器 ； 所述结晶器顶部分别设置结晶器黄磷进口、 黄磷溶解液进口， 结晶器的侧面上部还设 有洗涤液进口， 结晶器的底部设有结晶器黄磷出口 ； 所述结晶器外部设有保温层， 保温层的 下部设有结晶器冷却液进口， 在保温层的对侧上部设有结晶器冷却液出口 ； 说 明 书 CN 103641087 A 4 2/5 页 5 所述区熔装置包括区域熔融设备、 高纯黄磷槽和低砷黄磷槽 ； 所述区域熔融设备包括 区熔池、 环形加热器、 环形冷却器、 驱动装置，。

18、 区熔池安装在支座上， 环形加热器和环形冷却 器环绕区熔池安装， 环形加热器和环形冷却器分别由若干组构成， 沿区熔池轴向相间排列， 驱动装置通过连接构件与环形加热器和环形冷却器连接 ； 所述高纯黄磷槽顶部设有高纯黄 磷槽密封水进口和高纯黄磷槽黄磷进口 ； 底部设有高纯黄磷槽黄磷出口 ； 所述低砷黄磷槽 顶部设有低砷黄磷槽密封水进口和低砷黄磷槽黄磷进口 ； 底部设有低砷黄磷槽黄磷出口 ； 所述区域熔融设备底部的区域熔融设备高纯黄磷出口连接到高纯黄磷槽黄磷进口， 区域熔 融设备底部的区域熔融设备低砷黄磷出口连接到低砷黄磷槽黄磷进口 ； 所述过滤装置包括过滤器和压磷罐 ； 所述压磷罐的顶部分别设有压。

19、磷罐黄磷进口和压 磷罐黄磷出口， 压磷罐的侧面上部设有含磷液体溢流口， 所述压磷罐的外部设有保温层， 保 温层的底部设有压磷罐保温液进口， 在保温层的上部设有压磷罐保温液出口 ； 所述过滤器 顶部分别设有过滤器黄磷进口和洗涤液进口， 所述过滤器的下部设有黄磷出口， 所述过滤 器的底部设有滤渣出口 ； 所述过滤器的外部设有保温层， 保温层的底部设有过滤器保温液 进口， 在保温层的对侧上部设有过滤器保温液出口 ； 所述萃取槽黄磷出口由管线连接至氧化槽黄磷进口 ； 所述氧化槽黄磷出口连接至洗涤 槽黄磷进口管线上设有黄磷泵 ； 洗涤槽黄磷出口由管线连接至结晶器黄磷进口 ； 所述结晶 器黄磷出口设有管线。

20、连接区域熔融设备黄磷进口 ； 高纯黄磷槽黄磷出口至压磷罐黄磷进口 之间由管线相连 ； 所述压磷罐黄磷出口由管线连接至过滤器黄磷进口。 0010 所述萃取槽外部设有保温层， 保温层的下部设有萃取槽保温液入口， 在保温层的 对侧上部设有萃取槽保温液出口。 0011 上述氧化槽还设有保温夹套， 保温夹套设有氧化槽保温液进口和氧化槽保温液出 口。 0012 上述洗涤槽还设有保温夹套， 保温夹套设有洗涤槽保温液进口和洗涤槽保温液出 口。 0013 所述区域熔融设备的区熔池为两端封闭的筒体 ； 所述环形加热器的数量与环形冷 却器的数量相同。 0014 所述区域熔融设备的区熔池与水平线的夹角为 10-15 。

21、度。 0015 所述区域熔融设备中的环形加热器的热水进口在区熔池的上方， 热水出口在区熔 池相对侧的下方 ； 环形冷却器的冷水进口在区熔池的上方， 冷水出口在区熔池相对侧的下 方。 0016 所述压磷罐的外部设有保温层， 保温层的底部设有压磷罐保温液进口， 在保温层 的上部设有压磷罐保温液出口。 0017 所述过滤器的外部设有保温层， 保温层的底部设有过滤器保温液进口， 在保温层 的对侧上部设有过滤器保温液出口。 0018 上述过滤器的滤芯的过滤微孔尺寸在 2 5um。 0019 一种利用上述黄磷纯化装置的生产方法， 主要步骤包括 ：（1） 将工业黄磷从萃取 槽黄磷进口加进萃取槽， 并加入萃取。

22、剂对黄磷进行萃取 ；（2） 启动氮气发生装置， 氮气进入 氧化槽并从尾气出口排入尾气处理系统,充分置换氧化槽内的空气后,将氧化剂和催化剂 分别从氧化剂进口、 催化剂进口加入氧化槽,黄磷也送入氧化槽,启动搅拌器， 调整氧化槽 说 明 书 CN 103641087 A 5 3/5 页 6 夹套水流量控制反应温度70-80； 反应1-3h后, 停止搅拌,静置使氧化槽内的物料充 分分层 ； 黄磷中砷等杂质被氧化后进入废液,从废酸出口排到废液处理系统 ；（3） 从超纯水 进口向洗涤槽加入超纯水 , 将黄磷从氧化槽加入洗涤槽， 启动搅拌器 , 调整洗涤槽夹套水 流量控制洗涤温度 , 搅拌一定时间后 , 停。

23、止搅拌 , 静置使洗涤槽内的物料充分分层 ；（4） 向结晶器加入黄磷溶解液(如二硫化碳等),黄磷从洗涤槽进入结晶器， 调节保温层的结晶 器冷却液的流量控制结晶温度， 黄磷结晶后结晶母液排入溶解液再生产系统 ； 再向结晶槽 中加入晶体洗涤液， 洗涤好后洗涤液排入洗涤液再生系统 ；（5） 将黄磷加入区域熔融设备 的区熔池内部， 保持环形加热器与环形冷却器处于导通状态， 开启驱动装置， 黄磷分区融化 逐渐转移到区熔池的两端， 并分别进入高纯黄磷槽和低砷黄磷槽 ；（6） 由高纯黄磷槽出来 得到的黄磷排入压磷罐 ； 调节压磷罐夹套热水流量调整压磷罐内物料温度， 使黄磷处于液 体状态 ； 然后进入过滤器，。

24、 过滤后的黄磷进入最终产品储存系统 ； 而滤渣则排入黄磷制酸 系统进行综合利用 ；（7） 将低砷黄磷槽出来的黄磷送入磷酸系统制备工业级磷酸。 0020 本发明的优点 ： 综合采用了萃取、 氧化、 洗涤、 结晶、 区熔、 过滤的方法对黄磷进行 纯化， 能够提高磷的纯度， 且整个装置各个单元的衔接性好， 生产操作连续化， 不易泄漏， 不 会对环境造成污染 ； 而且本发明的采用了夹套式的保温层， 能够很好的控制温度， 减少了 能源的浪费， 相比于现有外置的热源装置， 不仅降低了设备成本， 减少了热传递中的能量损 耗， 而且不会产生废气废渣， 节省设备占地， 且不影响黄磷质量。 附图说明 0021 图。

25、 1 是本发明的结构示意图 ； 1- 萃取槽保温液入口 ； 2- 萃取槽黄磷进口 ； 3- 萃取剂进口 ； 4- 萃取液溢流口 ； 5- 萃取 槽保温液出口 ； 6-萃取槽黄磷出口 ； 7-萃取槽 ； 8-压磷罐黄磷进口 ； 9-压磷罐保温液出口 ； 10- 压磷罐黄磷出口 ； 11- 含磷液溢流口 ； 12- 压磷罐 ； 13- 压磷罐保温液入口 ； 14- 洗涤液 入口 ； 15- 过滤器 ； 16- 过滤器保温液入口 ； 17- 过滤器黄磷入口 ； 18- 过滤器保温液出口 ； 19- 过滤器黄磷出口 ； 20- 滤渣出口 ； 21- 氧化槽黄磷进口 ； 22- 氧化剂进口 ； 23- 。

26、催化剂进 口 ； 24- 氮气进口 ； 25- 尾气出口 ； 26- 氧化槽保温液出口 ； 27- 氧化槽保温液进口 ； 28 氧化 槽搅拌器 ； 29- 洗涤槽黄磷进口 ； 30- 洗涤槽保温液进口 ； 31- 洗涤槽氮气进口 ； 32- 洗涤槽 超纯水进口 ； 33- 洗涤槽尾气出口 ； 34- 洗涤槽保温液出口 ； 35- 废水出口 ； 36- 洗涤槽搅拌 器 ； 37- 废酸出口 ； 38- 氧化槽黄磷出口 ； 39- 结晶器黄磷进口 ； 40- 黄磷溶解液进口 ； 41- 洗 涤液进口 ； 42- 结晶器冷却液进口 ； 43- 结晶器冷却液出口 ； 44- 结晶器 ； 45- 结晶器。

27、黄磷出 口 ； 46- 低砷黄磷槽黄磷进口 ； 47- 低砷黄磷槽密封水进口 ； 48- 低砷黄磷槽密封水溢流口 ； 49- 低砷黄磷槽保温水出口 ； 50- 低砷黄磷槽保温水进口 ； 51- 低砷黄磷槽黄磷出口 ； 52- 支 座 ； 53- 区熔池 ； 54- 区域熔融设备黄磷进口 ； 55- 冷水进口 ； 56- 冷水出口 ； 57- 热水进口 ； 58- 热水出口 ； 59- 区域熔融设备高纯黄磷出口 ； 60- 区域熔融设备低砷黄磷出口 ； 61- 高纯 黄磷槽黄磷进口 ； 62- 高纯黄磷槽密封水进口 ； 63- 高纯黄磷槽保温水进口 ； 64- 高纯黄磷 槽保温水出口 ； 65-。

28、 高纯黄磷槽密封水溢流口 ； 66- 高纯黄磷槽黄磷出口。 具体实施方式 0022 实施例 说 明 书 CN 103641087 A 6 4/5 页 7 一种黄磷纯化装置， 包括萃取槽 7、 氧化装置、 洗涤装置、 结晶器 44、 区熔装置和过滤装 置 ； 所述萃取槽 7 顶部分别设置萃取槽黄磷进口 2、 萃取剂进口 3， 萃取槽 7 的侧面上部还 设有萃取液溢流口 4， 萃取槽 7 的底部设有萃取槽黄磷出口 6 ； 所述萃取槽 7 外部设有保温 层， 保温层的下部设有萃取槽保温液进口 1， 在保温层的对侧上部设有萃取槽保温液出口 5 ； 所述氧化装置主要包括氧化槽 ； 所述氧化槽顶部分别设置。

29、氧化槽黄磷进口 21、 氧化剂 进口 22、 催化剂进口 23、 氮气进口 24 和尾气出口 25 ； 所述氧化槽的底部分别设有氧化槽黄 磷出口 38 和废液出口 37 ； 所述氧化槽内部设有搅拌器 28 ； 所述洗涤装置主要由洗涤槽构成， 所述洗涤槽顶部分别设置洗涤槽黄磷进口 29、 氮气 进口 31、 超纯水进口 32 和尾气出口 33， 所述洗涤槽底部设有洗涤槽黄磷出口， 洗涤槽的下 侧设有废水出口 35 ； 所述洗涤槽内部设有搅拌器 36 ； 所述结晶器 44 顶部分别设置结晶器黄磷进口 39、 黄磷溶解液进口 40， 结晶器 44 的侧 面上部还设有洗涤液进口 41， 结晶器 44 。

30、的底部设有结晶器黄磷出口 45 ； 所述结晶器 44 外 部设有保温层， 保温层的下部设有结晶器冷却液进口 42， 在保温层 44 的对侧上部设有结晶 器冷却液出口 43 ； 所述区熔装置包括区域熔融设备、 高纯黄磷槽和低砷黄磷槽 ； 所述区域熔融设备包括 区熔池 53、 环形加热器、 环形冷却器、 驱动装置， 区熔池安装在支座 52 上， 环形加热器和环 形冷却器环绕区熔池53安装， 环形加热器和环形冷却器分别由若干组构成， 沿区熔池53轴 向相间排列， 驱动装置通过连接构件与环形加热器和环形冷却器连接 ； 所述高纯黄磷槽顶 部设有高纯黄磷槽密封水进口 62 和高纯黄磷槽黄磷进口 61 ； 。

31、底部设有高纯黄磷槽黄磷出 口 66 ； 所述低砷黄磷槽顶部设有低砷黄磷槽密封水进口 47 和低砷黄磷槽黄磷进口 46 ； 底 部设有低砷黄磷槽黄磷出口 51 ； 所述区域熔融设备底部的区域熔融设备高纯黄磷出口 59 连接到高纯黄磷槽黄磷进口 61， 区域熔融设备底部的区域熔融设备低砷黄磷出口 60 连接 到低砷黄磷槽黄磷进口 46 ； 所述过滤装置包括过滤器 15 和压磷罐 12 ； 所述压磷罐 12 的顶部分别设有压磷罐黄磷 进口 8 和压磷罐黄磷出口 10， 压磷罐 8 的侧面上部设有含磷液体溢流口 11， 所述压磷罐 12 的外部设有保温层， 保温层的底部设有压磷罐保温液进口 13， 在。

32、保温层的上部设有压磷罐 保温液出口9 ； 所述过滤器15顶部分别设有过滤器黄磷进口17和洗涤液进口14， 所述过滤 器 15 的下部设有过滤器黄磷出口 19， 所述过滤器 15 的底部设有滤渣出口 20 ； 所述过滤器 15 的外部设有保温层， 保温层的底部设有过滤器保温液进口 16， 在保温层的对侧上部设有 过滤器保温液出口 18 ； 所述萃取槽黄磷出口 6 由管线连接至氧化槽黄磷进口 21 ； 所述氧化槽黄磷出口 38 连 接至洗涤槽黄磷进口 29 管线上设有黄磷泵 ； 洗涤槽黄磷出口由管线连接至结晶器黄磷进 口 39 ； 所述结晶器黄磷出口 45 设有管线连接区域熔融设备黄磷进口 54 。

33、； 高纯黄磷槽黄磷 出口 66 至压磷罐黄磷进口 8 之间由管线相连 ； 所述压磷罐黄磷出口 10 由管线连接至过滤 器黄磷进口 17。 0023 上述氧化槽还设有保温夹套， 保温夹套设有氧化槽保温液进口 27 和氧化槽保温 液出口 26。 说 明 书 CN 103641087 A 7 5/5 页 8 0024 上述洗涤槽还设有保温夹套， 保温夹套设有洗涤槽保温液进口 30 和洗涤槽保温 液出口 34。 0025 所述区域熔融设备的区熔池 53 为两端封闭的筒体 ； 所述环形加热器的数量与环 形冷却器的数量相同。 0026 所述区域熔融设备的区熔池 53 与水平线的夹角为 10-15 度。 0。

34、027 所述区域熔融设备中的环形加热器的热水进口 57 在区熔池 53 的上方， 热水出口 58 在区熔池 53 相对侧的下方 ； 环形冷却器的冷水进口 55 在区熔池 53 的上方， 冷水出口 59 在区熔池 53 相对侧的下方。 0028 上述过滤器 15 的滤芯的过滤微孔尺寸在 2 5um。 0029 一种利用上述黄磷纯化装置的生产方法， 主要步骤包括 ：（1） 将工业黄磷从萃取 槽黄磷进口加进萃取槽， 并加入萃取剂对黄磷进行萃取 ；（2） 启动氮气发生装置， 氮气进入 氧化槽并从尾气出口排入尾气处理系统,充分置换氧化槽内的空气后,将氧化剂和催化剂 分别从氧化剂进口、 催化剂进口加入氧化。

35、槽,黄磷也送入氧化槽,启动搅拌器， 调整氧化槽 夹套水流量控制反应温度70-80； 反应1-3h后, 停止搅拌,静置使氧化槽内的物料充 分分层 ； 黄磷中砷等杂质被氧化后进入废液,从废酸出口排到废液处理系统 ；（3） 从超纯水 进口向洗涤槽加入超纯水 , 将黄磷从氧化槽加入洗涤槽， 启动搅拌器 , 调整洗涤槽夹套水 流量控制洗涤温度 , 搅拌一定时间后 , 停止搅拌 , 静置使洗涤槽内的物料充分分层 ；（4） 向结晶器加入二硫化碳 , 黄磷从洗涤槽进入结晶器， 调节保温层的结晶器冷却液的流量控 制结晶温度， 黄磷结晶后结晶母液排入溶解液再生产系统 ； 再向结晶槽中加入晶体洗涤液， 洗涤好后洗涤。

36、液排入洗涤液再生系统 ；（5） 将黄磷加入区域熔融设备的区熔池内部， 保持 环形加热器与环形冷却器处于导通状态， 开启驱动装置， 黄磷分区融化逐渐转移到区熔池 的两端， 并分别进入高纯黄磷槽和低砷黄磷槽 ；（6） 由高纯黄磷槽出来得到的黄磷排入压 磷罐 ； 调节压磷罐夹套热水流量调整压磷罐内物料温度， 使黄磷处于液体状态 ； 然后进入 过滤器， 过滤后的黄磷进入最终产品储存系统 ； 而滤渣则排入黄磷制酸系统进行综合利用 ； （7） 将低砷黄磷槽出来的黄磷送入磷酸系统制备工业级磷酸。 说 明 书 CN 103641087 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103641087 A 9 。