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1、(10)申请公布号 CN 103613637 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613637 A (21)申请号 201310607195.1 (22)申请日 2013.11.27 C07K 1/14(2006.01) C08B 37/08(2006.01) (71)申请人 青岛福创环境科技有限公司 地址 266000 山东省青岛市市南区伏龙路 41 号 (72)发明人 任宪君 孙来娣 张秋艳 (54) 发明名称 从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳 聚糖的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从南极磷虾脱脂虾粉制备 蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 其步骤包。
2、括 ： 一、 蛋白质提取 ； 二、 甲壳素制备 ； 三、 壳聚糖制备。本 发明将废弃的脱脂虾粉为原料提取制备高纯度蛋 白质、 甲壳素、 高脱乙酰度壳聚糖， 实现南极磷虾 资源的高效开发利用 ； 采用 EDTA 脱钙， 脱钙效果 好， 一次脱钙的脱钙率即可达到 95% 以上， 脱钙的 同时还具有脱色效果， 大大节省了后续脱色剂过 氧化氢的用量 ； 所用 EDTA 可实现回收再利用， 回 收率可达 85% 以上， 并且反应在中性、 偏碱性条件 下进行， 所得甲壳素性质较盐酸法稳定， 大大提高 了产品性能 ； 整个工艺技术简单， 生产过程中的 废水、 废渣、 有机试剂均可实现循环利用， 变废为 宝，。
3、 降低了对环境的污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103613637 A CN 103613637 A 1/1 页 2 1. 一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 其特征在于， 步骤包 括 ： 一、 蛋白质提取 ： 向脱脂磷虾粉中加入1%3% NaOH溶液， 固液比为110112， 于 70 80水浴下加热 1 2h， 过滤、 分离出滤液， 用水充分洗涤滤渣， 合并滤液与洗涤 液， 用盐酸调至蛋白质等电点， pH=4.5 5。
4、.5， 析出蛋白质， 离心、 收集沉淀物， 经喷雾干燥 后得到蛋白质 ； 二、 甲壳素制备 ： 将提蛋白质后的滤渣用5%8% NaOH溶液， 固液比为15110， 于8090水浴中保温12h， 过滤、 用水充分洗涤， 得到脱蛋白虾壳 ； 将该脱蛋白虾壳用 EDTA 溶液浸泡 4 h 以上， 过滤、 用适量弱碱水洗涤， 收集滤液与洗涤液 ； 滤渣再用 3% 5% NaOH 溶液脱蛋白一次， 过滤， 该滤液与前一次的混合液合并， 用于 EDTA 回收 ； 将脱蛋白、 脱 钙后的滤质挤干， 经 0.5% 2.0% 过氧化氢脱色， 放置 60烘箱烘干， 得到甲壳素 ； 三、 壳聚糖制备 ： 取制得的甲。
5、壳素， 用 40% 50% NaOH 溶液 60 90处理 24h， 得到 脱乙酰度为 80% 以上的壳聚糖。 2. 根据权利要求 1 所述的从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 其 特征在于 ： 所述步骤二中的 EDTA 溶液为过饱和溶液， 溶液 pH 值控制在 10 12， 脱钙过程 需用磁力搅拌器不断搅拌 ； EDTA回收采用盐酸调节pH值为5， 分离析出的蛋白质， 然后继续 调 pH 值至 2 3， 静置、 陈化析出 EDTA 晶体。 权 利 要 求 书 CN 103613637 A 2 1/3 页 3 从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法 技术领。
6、域 0001 本发明涉及一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 属于南 极磷虾综合利用技术领域。 背景技术 0002 南极磷虾中含有高品质的脂质、 优良的蛋白质以及丰富的氨基酸、 天然着色剂和 抗氧化剂虾青素等有效成分 ； 这些成分使得南极磷虾成为不可替代的水产动物资源， 其在 水产制品中的应用越来越广泛， 并发挥着不可比拟的优势。目前南极磷虾产品的开发应用 形式主要包括 ： 1） 生产高附加产值的营养保健食品南极磷虾油 ； 2） 生产高效水产养殖 动物饲料南极磷虾粉 ； 3） 生产南极磷虾蛋白制品磷虾蛋白肽、 蛋白粉等 ； 4） 生产南 极磷虾风味制品虾膏、 虾酱、 酱。
7、油等 ； 5） 加工磷虾虾肉生产虾干、 虾丸、 虾肉罐头等 ； 6） 磷虾虾壳制备甲壳素、 壳聚糖等。 0003 目前国内对南极磷虾主要是单一提取磷虾油或虾青素或甲壳素等产品， 生产过程 中大量的废液和废渣污染环境， 原料利用率低、 单位产品的资源消耗量大， 要充分高效的利 用南极磷虾资源， 通过一次生产流程， 实现多种产品高效产出， 大大缩减产品生产成本， 极 大程度地提高产品附加产值， 实现磷虾资源高值高效综合利用成为必然。 0004 特别是需要一种对南极磷虾脱脂虾粉这一副产品的利用， 提取高纯度蛋白质、 甲 壳素以及高脱乙酰度壳聚糖的生产工艺。 发明内容 0005 为了解决现有技术中的问。
8、题， 本发明的目的是提供一种从南极磷虾脱脂虾粉制备 蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法。 0006 为达到上述目的， 本发明所采用的技术手段是 ： 一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋 白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 其步骤包括 ： 一、 蛋白质提取 ： 向脱脂磷虾粉中加入1%3% NaOH溶液， 固液比为110112， 于 70 80水浴下加热 1 2h， 过滤、 分离出滤液， 用水充分洗涤滤渣， 合并滤液与洗涤 液， 用盐酸调至蛋白质等电点， pH=4.5 5.5， 析出蛋白质， 离心、 收集沉淀物， 经喷雾干燥 后得到蛋白质 ； 二、 甲壳素制备 ： 将提蛋白质后的滤渣用5%8% NaOH溶液，。
9、 固液比为15110， 于8090水浴中保温12h， 过滤、 用水充分洗涤， 得到脱蛋白虾壳 ； 将该脱蛋白虾壳用 EDTA 溶液浸泡 4 h 以上， 过滤、 用适量弱碱水洗涤， 收集滤液与洗涤液 ； 滤渣再用 3% 5% NaOH 溶液脱蛋白一次， 过滤， 该滤液与前一次的混合液合并， 用于 EDTA 回收 ； 将脱蛋白、 脱 钙后的滤质挤干， 经 0.5% 2.0% 过氧化氢脱色， 放置 60烘箱烘干， 得到甲壳素 ； 三、 壳聚糖制备 ： 取制得的甲壳素， 用 40% 50% NaOH 溶液 60 90处理 24h， 得到 脱乙酰度为 80% 以上的壳聚糖。 0007 进一步的， 所述步。
10、骤二中的EDTA溶液为过饱和溶液， 溶液pH值控制在1012， 脱 说 明 书 CN 103613637 A 3 2/3 页 4 钙过程需用磁力搅拌器不断搅拌 ； EDTA回收采用盐酸调节pH值为5， 分离析出的蛋白质， 然 后继续调 pH 值至 2 3， 静置、 陈化析出 EDTA 晶体。 0008 本发明的有益效果在于 ： 将废弃的脱脂磷虾粉为原料重复利用， 提取制备高纯度 蛋白质、 甲壳素以及高脱乙酰度壳聚糖， 实现南极磷虾生物资源的高效开发利用 ； 生产甲壳 素过程中采用EDTA脱钙， 脱钙效果好， 一次脱钙的脱钙率即可达到95%以上， 脱钙的同时还 具有脱色效果， 大大节省了后续脱色。
11、剂过氧化氢的用量 ； 所用 EDTA 可实现回收再利用， 回 收率可达 85% 以上， 并且反应在中性、 偏碱性条件下进行， 所得甲壳素性质较盐酸法稳定， 大大提高了产品性能 ； 整个工艺技术简单， 生产过程中的废水、 废渣、 有机试剂均可实现循 环利用， 变废为宝， 降低了对环境的污染。 具体实施方式 0009 以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明 实施例 1 一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、 甲壳素、 壳聚糖的方法， 其步骤包括 ： 一、 蛋白质提取 ： 向脱脂磷虾粉中加入 1% NaOH 溶液， 固液比为 1 10， 于 70水浴下 加热 1h， 过滤、 分离出滤液， 用。
12、水充分洗涤滤渣， 合并滤液与洗涤液， 用盐酸调至蛋白质等电 点， pH=4.5， 析出蛋白质， 离心、 收集沉淀物， 经喷雾干燥后得到蛋白质 ； 二、 甲壳素制备 ： 将提蛋白质后的滤渣用5% NaOH溶液， 固液比为15， 于80水浴中 保温1h， 过滤、 用水充分洗涤， 得到脱蛋白虾壳 ； 将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上， 过滤、 用适量弱碱水洗涤， 收集滤液与洗涤液 ； 滤渣再用3% NaOH 溶液脱蛋白一次， 过滤， 该 滤液与前一次的混合液合并， 用于EDTA回收 ； 将脱蛋白、 脱钙后的滤质挤干， 经0.5%过氧化 氢脱色， 放置 60烘箱烘干， 得到甲壳素 ； 三、 。
13、壳聚糖制备 ： 取制得的甲壳素， 用 40% NaOH 溶液 60处理 24h， 得到脱乙酰度为 81% 的壳聚糖。 0010 进一步的， 所述步骤二中的EDTA溶液为过饱和溶液， 溶液pH值控制在1012， 脱 钙过程需用磁力搅拌器不断搅拌 ； EDTA回收采用盐酸调节pH值为5， 分离析出的蛋白质， 然 后继续调 pH 值至 2 3， 静置、 陈化析出 EDTA 晶体。 0011 实施例 2 向脱脂磷虾粉中加入3% NaOH溶液， 固液比为112， 于80水浴下加热2 h， 过滤、 分 离出滤液， 用水充分洗涤滤渣， 合并滤液与洗涤液， 用盐酸调至蛋白质等电点， pH=5.5， 析出 蛋白。
14、质， 离心、 收集沉淀物， 经喷雾干燥后得到蛋白质 ； 将提蛋白后的滤渣用8% NaOH溶液， 固液比为110， 于90水浴中保温2 h， 过滤、 用 水充分洗涤， 得到脱蛋白虾壳 ； 将该脱蛋白虾壳用 EDTA 溶液浸泡 4 h 以上， 过滤、 用适量弱 碱水洗涤， 收集滤液与洗涤液 ； 滤渣再用 5% NaOH 溶液脱蛋白一次， 过滤， 该滤液与前一次 的混合液合并， 用于 EDTA 回收 ； 将脱蛋白、 脱钙后的滤质挤干， 经 2.0% 过氧化氢脱色， 放置 60烘箱烘干， 得到甲壳素。 0012 取制得的甲壳素， 用 50% NaOH 溶液 90处理 24 h， 得到脱乙酰度为 82%。
15、 的壳聚 糖。 0013 实施例 3 说 明 书 CN 103613637 A 4 3/3 页 5 向脱脂磷虾粉中加入 2% NaOH 溶液， 固液比为 1 11， 于 75水浴下加热 1.5h， 过滤、 分离出滤液， 用水充分洗涤滤渣， 合并滤液与洗涤液， 用盐酸调至蛋白质等电点， pH=5.0， 析 出蛋白质， 离心、 收集沉淀物， 经喷雾干燥后得到蛋白质 ； 将提蛋白质后的滤渣用6% NaOH溶液， 固液比为17， 于85水浴中保温1.5h， 过滤、 用水充分洗涤， 得到脱蛋白虾壳 ； 将该脱蛋白虾壳用 EDTA 溶液浸泡 4 h 以上， 过滤、 用适量 弱碱水洗涤， 收集滤液与洗涤液 。
16、； 滤渣再用 4% NaOH 溶液脱蛋白一次， 过滤， 该滤液与前一 次的混合液合并， 用于 EDTA 回收 ； 将脱蛋白、 脱钙后的滤质挤干， 经 1.0% 过氧化氢脱色， 放 置 60烘箱烘干， 得到甲壳素 ； 壳聚糖制备 ： 取制得的甲壳素， 用45% NaOH 溶液75处理24h， 得到脱乙酰度为83%的 壳聚糖。 0014 将废弃的脱脂虾粉为原料重复利用， 提取制备高纯度蛋白质、 甲壳素以及高脱乙 酰度壳聚糖， 实现南极磷虾生物资源的高效开发利用 ； 生产甲壳素过程中采用 EDTA 脱钙， 脱钙效果好， 一次脱钙的脱钙率即可达到 95% 以上， 脱钙的同时还具有脱色效果， 大大节省 了后续脱色剂过氧化氢的用量 ； 所用EDTA可实现回收再利用， 回收率可达85%以上， 并且反 应在中性、 偏碱性条件下进行， 所得甲壳素性质较盐酸法稳定， 大大提高了产品性能 ； 整个 工艺技术简单， 生产过程中的废水、 废渣、 有机试剂均可实现循环利用， 变废为宝， 降低了对 环境的污染。 0015 本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到变化或替换， 都应涵 盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103613637 A 5 。