一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103601992 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103601992 A (21)申请号 201310543739.2 (22)申请日 2013.11.06 C08L 23/28(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/04(2006.01) B29C 69/00(2006.01) (71)申请人 随州利康药业包装有限公司 地址 441300 湖北省随州市曾都经济技术开 发区两水三路 108 号 （随。

2、州利康药业包 装有限公司） (72)发明人 程健 朱江 (54) 发明名称 一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺 (57) 摘要 本发明涉及到卤化丁基橡胶领域， 具体是一 种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺。其特征是 工艺流程如为原材料称量、 密炼、 混炼、 下片、 硫 化、 冲边、 灯检、 清洗、 硅化、 烘干、 检验包装。由于 采用了本技术方案， 本硫化体系无毒、 无污染， 不 含硫和锌。配方简单， 无需添加其他硫化剂、 活性 剂、 促进剂及容易迁移至产品表面的增塑剂等， 真 正达到稳定的与药物相容性能。有效改善现代再 生胶采用一次性高温脱硫至部分橡胶分子及材料 分子碳化， 损坏橡胶分子链， 。

3、从而导致丁基再生胶 理化性能指标下降， 利用率低， 使用过程中稳定性 差等缺陷。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103601992 A CN 103601992 A 1/1 页 2 1. 一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是工艺流程如下 ： 原材料称量、 密 炼、 混炼、 下片、 硫化、 冲边、 灯检、 清洗、 硅化、 烘干、 检验包装。 2. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是原材料称 量为卤化丁基橡胶 。

4、100kg、 煅烧高岭土 30 kg、 新型硫化树脂 2kg、 高活性氧化镁 2.5 kg、 半 补强炭黑 0.3 kg、 新疆雅克拉炭黑有限公司 ； 低分子聚乙烯 3 kg、 药用滑石粉 20 kg。 3. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是密炼为将 称量好的原材料投入密炼室， 加压 0.4mPa-0.6mPa 1 分钟， 显示温度 40-50 ； 加入中料及 着色剂， 加压 3 分钟， 显示温度不得低于 60； 将软化剂与填充料一并加入加压混炼 2-3 分 钟， 混炼成型后继续加压， 混炼 2 分钟， 排胶， 温度不超过 85即可。 4. 根据权利要求 。

5、1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是开炼为使 用 XK400 精炼机 ； 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565 ； 开机时将辊距调至 4-6mm， 设备正常 运转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达到 55后， 继续薄 通 25-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放备用， 停放时间不 得少于 24 小时。 5. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是下片为使 用 XK400 精炼机 ； 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565； 开机时将辊距调至 4-6mm, 设备。

6、正常 运转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达到 55后， 继续薄 通 25-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放备用， 停放时间不 得少于 24 小时。 6. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是硫化为使 用抽真空平板硫化机 350T ； 硫化条件为 ： 硫化温度 ： 1844 ； 硫化压力 ： 20MPa ； 硫化时间 ： 200 S ； 拽真空时间 ： 4 S ； 低压停留时间 ： 5 S ； 排气间隙 ： 1-2 S ； 排气停留 ： 1-2 S ； 排气次数 ： 1-2 次 ；。

7、 抽真空度 ： -0.1MPa。 7. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是除边为使 用扬锻 45T 冲床 ； 风压为 ： 0.45-0.65MPa ； 速度为 ： 990r/mm-1050r/mm。 8. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是灯检为将 除边好的产品倒入指定的灯检台上， 认真选出带有胶丝、 胶屑、 毛刺、 虚边、 偏边、 污染等不 合格产品。 9. 根据权利要求 1 所述的一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是清洗为使 用生力 XG-160 清洗机 ； 将纯化水注一半， 然后将 160Kg 产品倒入清洗。

8、机内， 在注纯化水至 淹没产品 3-5mm ； 加入 800ml 清洗剂， 漂洗 3-5 分钟排水 ； 注纯水一次淋洗， 2-3 分钟 ； 加入 10ml 硅油， 硅化 2-3 分钟 ； 将温度升至 142-145开始烘干， 中间翻转两次， 每 15 分钟翻转 一次 ； 烘干过程中要随时观察产品的烘干状况， 烘干时间在 45-55 分钟 ； 待产品完全烘干后 方可进入手动冷却状态， 冷却时间在 20-30 分钟， 冷却温度至 405为宜。 权 利 要 求 书 CN 103601992 A 2 1/3 页 3 一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及到卤化丁基橡胶领域，。

9、 具体是一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工 艺。 背景技术 0002 丁基橡胶药用瓶塞以其独有的化学稳定性、 优良的密封性和自密封性、 耐高温消 毒性能等优点， 为药品包装保存提供了保证。但是丁基橡胶药用瓶塞在加工过程中其配方 体系中要加入多种化学助剂， 经过混炼、 硫化成型才具有使用价值。在其硫化过程中， 配方 硫化体系的选择尤为重要， 因为不同的硫化体系， 其生成的交联键型和可迁移物质的不同， 这样胶塞在储存、 高温消毒、 药品封装中， 分子键联在药物的影响下， 低聚物的迁移性分子 键联的稳定性均不同， 从而影响药物的相容性。 怎样才能提高药物的相容性， 必须选择交联 键稳定性高及低迁移物的。

10、硫化体系及合理的工艺流程。 0003 药用瓶塞应有高的洁净度和低抽提性以保证药品的纯净。 1、 瓶塞在与药物接触过 程中， 或高温高压下灭菌(约121 ， 40 min)的过程中胶塞内的喷出物与药液成分相作用 药液浑浊药物与胶塞之间的相互作用常使药物的澄清度不稳定， 橡胶中的杂质及配合剂会 迁移到瓶塞表面或被药物抽提出来， 污染或破坏药物， 降低药效。 2、 胶塞硅化也是影响胶塞 与药物相容性能的重要原因之一 ： 硅化是胶塞生产的后处理工艺， 硅化的目的是在胶塞表 面涂上一层硅膜， 以便胶塞的分装和压塞， 同时防止在药品存贮过程中发粘， 在运输搬运过 程中减少表面摩擦， 避免因摩擦造成胶屑微粒。

11、。国内许多丁基橡胶塞生产厂家经常因为产 品的分装和产品发粘等问题而忽略了硅油的用量， 但是硅油会对药物的性能造成影响， 胶 塞表面的一层硅膜与药物接触后会产生药物浑浊现象， 并在经过高温灭菌冷却到常温后， 会出现瓶子上有 “挂珠” 现象， 从而污染药物， 降低药效。 发明内容 0004 本发明公开了一种卤化丁基橡胶塞通过无硫、 无锌硫化体系硫化而成的高纯度、 高稳定性药用丁基橡胶塞。本硫化体系包括新型硫化树脂及高活性氧化镁双键硫化， 压缩 永久变形小， 具有良好的力学性能及耐热耐老化性能。 本硫化体系硫化程度深， 硫化剂用量 少， 可以替代传统的硫黄及部分含硫促进剂。 而传统的硫化体系大多数采。

12、用硫黄、 氧化锌及 部分过氧化物等材料在硫化过程中容易产生分解， 生成游离基较多， 易残留、 易迁移， 从而 出现与药物的相容性能下降。 0005 本发明是这样来实现的 ： 一种环保型卤化丁基橡胶塞的制备工艺， 其特征是工艺 流程如下 ： 原材料称量、 密炼、 混炼、 下片、 硫化、 冲边、 灯检、 清洗、 硅化、 烘干、 检验包 装。 0006 原材料称量 ： 卤化丁基橡胶 100kg、 煅烧高岭土 30 kg、 新型硫化树脂 2kg、 高活性 氧化镁 2.5 kg、 半补强炭黑 0.3 kg、 新疆雅克拉炭黑有限公司 ； 低分子聚乙烯 3 kg、 药用滑 石粉 20 kg。 说 明 书 C。

13、N 103601992 A 3 2/3 页 4 0007 密炼 ： 将称量好的原材料投入密炼室， 加压 0.4mPa-0.6mPa 1 分钟， 显示温度 40-50； 加入中料及着色剂， 加压 3 分钟， 显示温度不得低于 60； 将软化剂与填充料一并 加入加压混炼 2-3 分钟， 混炼成型后继续加压， 混炼 2 分钟， 排胶， 温度不超过 85即可。 0008 开炼 ： 使用 XK400 精炼机 ； 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565； 开机时将辊距调至 4-6mm， 设备正常运转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达 到 55后， 继续薄通 25。

14、-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放 备用， 停放时间不得少于 24 小时。 0009 下片 ： 使用 XK400 精炼机 ； 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565； 开机时将辊距调至 4-6mm, 设备正常运转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达 到 55后， 继续薄通 25-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放 备用， 停放时间不得少于 24 小时。 0010 硫化 ： 使用抽真空平板硫化机 350T ； 硫化条件为 ： 硫化温度 ： 1844 ； 硫化压力 ： 20MPa ；。

15、 硫化时间 ： 200 S ； 拽真空时间 ： 4 S ； 低压停留时间 ： 5 S ； 排气间隙 ： 1-2 S ； 排气停留 ： 1-2 S ； 排气次数 ： 1-2 次 ； 抽真空度 ： -0.1MPa。 0011 除边 ： 使用扬锻 45T 冲床 ； 风压为 ： 0.45-0.65MPa ； 速度为 ： 990r/mm-1050r/mm。 0012 灯检 ： 将除边好的产品倒入指定的灯检台上， 认真选出带有胶丝、 胶屑、 毛刺、 虚 边、 偏边、 污染等不合格产品。 0013 清洗 ： 使用生力 XG-160 清洗机 ； 将纯化水注一半， 然后将 160Kg 产品倒入清洗机 内， 在注。

16、纯化水至淹没产品 3-5mm ； 加入 800ml 清洗剂， 漂洗 3-5 分钟排水 ； 注纯水一次淋 洗， 2-3 分钟 ； 加入 10ml 硅油， 硅化 2-3 分钟 ； 将温度升至 142-145开始烘干， 中间翻转两 次， 每 15 分钟翻转一次 ； 烘干过程中要随时观察产品的烘干状况， 烘干时间在 45-55 分钟 ； 待产品完全烘干后方可进入手动冷却状态， 冷却时间在 20-30 分钟， 冷却温度至 405为 宜。 0014 由于采用了上述技术方案， 本硫化体系无毒、 无污染， 不含硫和锌。 配方简单， 无需 添加其他硫化剂、 活性剂、 促进剂及容易迁移至产品表面的增塑剂等， 真正。

17、达到稳定的与药 物相容性能。有效改善现代再生胶采用一次性高温脱硫至部分橡胶分子及材料分子碳化， 损坏橡胶分子链， 从而导致丁基再生胶理化性能指标下降， 利用率低， 使用过程中稳定性差 等缺陷。 具体实施方式 0015 下面结合实例对本发明作进一步说明。 0016 实施例 ： 工艺流程为 ； 原材料称量、 密炼、 混炼、 下片、 硫化、 冲边、 灯检、 清 洗、 硅化、 烘干、 检验包装。 0017 1、 原材料 ： 卤化丁基橡胶 100kg、 煅烧高岭土 30 kg、 新型硫化树脂 2kg、 高活性氧 化镁 2.5 kg、 半补强炭黑 0.3 kg、 新疆雅克拉炭黑有限公司 ； 低分子聚乙烯 。

18、3 kg、 药用滑石 粉 20 kg。 0018 2、 密炼 ： 将称量好的原材料投入密炼室， 加压 0.4mPa-0.6mPa 1 分钟， 显示温度 40-50， 加入中料及着色剂， 加压 3 分钟， 显示温度不得低于 60， 将软化剂与填充料一并 加入加压混炼 2-3 分钟， 混炼成型后继续加压， 混炼 2 分钟， 显示温度达到 75即可， 排胶， 说 明 书 CN 103601992 A 4 3/3 页 5 温度不超过 85即可。. 3、 开炼 ： 使用设备 ： XK400 精炼机 ； 工艺条件 ： 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565； 开机时将辊距调至 4-6mm, 设备正常运 。

19、转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达到 55后， 继续薄通 25-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放备用， 停放时间不得 少于 24 小时 ； 4、 下片 ： 使用设备 ： XK400 精炼机 ； 工艺条件 ： 辊距 0.51mm, 辊温 ： 5565； 开机时将辊距调至 4-6mm, 设备正常运 转后， 缩小辊距至工艺条件 ； 称取胶料 25kg 投入精炼机薄通， 待辊温达到 55后， 继续薄通 25-30 分钟左右， 等胶片粘后辊后， 成无孔布纹状即可下料 ； 胶料停放备用， 停放时间不得 少于 24 小时 ； 。

20、5、 硫化 ： 使用设备 ： 抽真空平板硫化机 350T ； 硫化工艺条件 ： 硫化温度 ： 1844 ； 硫化压力 ： 20MPa ； 硫化时间 ： 200 S ； 拽真空时间 ： 4 S ； 低压停留时间 ： 5 S ； 排气间隙 ： 1-2 S ； 排气停留 ： 1-2 S ； 排气次数 ： 1-2 次 ； 抽真空度 ： -0.1MPa。 0019 6、 除边 ： 使用设备 ： 扬锻 45T 冲床 ； 工艺条件 ： 风压 ： 0.45-0.65MPa ； 速度 ： 990r/mm-1050r/mm。 0020 7、 灯检 ： 将除边好的产品倒入指定的灯检台上， 认真选出带有胶丝、 胶屑、。

21、 毛刺、 虚边、 偏边、 污 染等不合格产品。 0021 8、 清洗 ： 使用设备 ： 生力 XG-160 清洗机 ； 将纯化水注一半， 然后将 160Kg 产品倒入清洗机内， 在注纯化水至淹没产品 3-5mm ； 加 入 800ml 清洗剂， 漂洗 3-5 分钟排水 ； 注纯水一次淋洗， 2-3 分钟 ； 加入 10ml 硅油， 硅化 2-3 分钟 ； 将温度升至 142-145开始烘干， 中间翻转两次， 每 15 分钟翻转一次 ； 烘干过程中要随时观察产品的烘干状况， 烘干时间在 45-55 分钟 ； 待产品完 全烘干后方可进入手动冷却状态， 冷却时间在 20-30 分钟， 冷却温度至 405为宜。 0022 本配方体系组分少， 配方简单， 利用新型树脂加高活性氧化镁双键无硫、 无锌硫化 体系， 硫化制品硫化程度深， 无污染， 理化性能优越， 并且在清洗硅化过程中有效控制硅油 量与胶塞的比例在 0.02%， 而不影响分装， 从而避免产品发粘、 轻度摩擦产生胶削微粒等现 象。不同的硫化体系生产的产品理化性能指标差异较大， 新型树脂加高活性氧化镁双键无 硫、 无锌硫化体系明显改善了影响与药物相容性各项指标的性能， 达到超洁净丁基橡胶塞 的先进适用型配方体系及工艺流程。 说 明 书 CN 103601992 A 5 。