一种用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103736995 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103736995 A (21)申请号 201410031912.5 (22)申请日 2014.01.24 B22F 1/02(2006.01) C25D 3/30(2006.01) C23C 18/31(2006.01) B22F 3/03(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (71)申请人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市潮王路 18 号 (72)发明人 郑精武 陈海波 乔梁 姜力强 车声雷 蔡伟 应耀 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 3。

2、3200 代理人 周烽 (54) 发明名称 一种用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体 的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用表面镀锡的磁粉热模压 制备复合磁体的方法， 所述的方法是 ： 在盛有含 锡离子的碱性镀液的镀槽中， 通过电镀技术或者 化学镀技术的方法使经除油并活化处理过的磁粉 表面包覆上低熔点金属锡镀层， 然后经分离、 洗涤 纯化步骤得到包覆有锡镀层的磁粉， 并通过热模 压的方式将包覆锡后的磁粉制备成复合磁体。本 发明有效改善了以热固性树脂为粘接剂的复合磁 体所存在的易老化、 易收缩、 易吸水、 耐有机溶剂 能力差等问题 ； 使锡镀层预先包覆在磁粉颗粒表 面， 有效促进了磁粉与金属锡。

3、的分布均匀性， 在制 备复合磁体时， 达到与现有技术相同机械强度的 前提下， 有效降低了磁体中粘接剂的比例， 从而提 高复合磁体的磁性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103736995 A CN 103736995 A 1/2 页 2 1. 一种用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于， 所述的方法是 ： 在盛有含锡离子的碱性镀液的镀槽中， 通过电镀技术或者化学镀技术的方法使经除油并活 化处理过的磁粉表面包覆上金属锡层， 然后经分离、。

4、 洗涤纯化步骤得到表面包覆有锡镀层 的磁粉， 并通过热模压的方式将包覆后的磁粉制备成复合磁体。 2. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于， 所述镀槽的槽底施加有变化的磁场， 变化的磁场可以通过来回移动烧结钕铁硼磁条来实 现。 3. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于所 述的磁粉为钕铁硼或钐铁氮。 4. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于所 述的除油并活化处理过程具体为 ： （1）除 油 ： 用 含 5g/L 20g/L NaOH、 5g/L 20g/L Na2CO3、 。

5、5g/L 10g/L Na3PO4、 0.008g/L 0.05g/L 十二烷基苯磺酸钠的水溶液彻底除油 ； （2） 表面活化 ： 用稀酸溶液进行活化， 常用质量浓度为 3% 的盐酸溶液来进行活化。 5. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于所 述的分离、 洗涤纯化步骤具体为 ： 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇作溶剂萃取脱 水， 在 20 100条件下真空干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆有金属锡镀层的磁粉。 6. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于， 所述的含锡离子的碱性镀液包括电镀技术所用的电镀溶液。

6、和化学镀技术所用的化学镀溶 液。 7. 如权利要求 1 和权利要求 6 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于， 所述的含锡离子的碱性电镀溶液配方为 ： 锡酸钠 （Na2SnO3） 75 g/L 90 g/L， 氢氧化钠 （NaOH） 5 g/L 12 g/L， 溶剂为水 ； 所述的电镀技术方法按如下步骤进行 ： （1） 取磁粉进行 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理 ； （2） 按配方量取 Na2SnO3和 NaOH， 用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中， 不锈钢板放置 于槽底并通过引线与稳压直流电源的负极相连作为阴极， 金属锡板悬挂于电。

7、沉积溶液中作 为阳极， 阴阳极面积比为 1 : 2 4 ； （3） 将步骤1处理后的磁粉放入槽中， 沉淀， 磁粉平铺于不锈钢板上， 在6085、 阴 极电流密度 1 A/dm2 1.5 A/dm2的条件下电沉积金属锡层， 电沉积过程中在槽底施加有 变化的磁场 ； （4） 沉积 1-30min 后， 关闭直流稳压电源， 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇 作溶剂萃取脱水， 使用永磁体从溶剂中取出磁粉， 放入真空干燥箱中在 60条件下真空干 燥， 最后经氢气还原可得到表面包覆有金属锡层的磁粉。 8. 如权利要求 1 和权利要求 6 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在于。

8、， 所述的含锡离子的碱性化学镀溶液包括歧化反应化学镀锡溶液和还原反应化 学镀锡溶液， 其中， 歧化反应化学镀锡的溶液配方为 ： 权 利 要 求 书 CN 103736995 A 2 2/2 页 3 氯化亚锡 （SnCl2 2H2O） 50 g/L 100 g/L， 氢氧化钠 （NaOH） 100 g/L 200 g/L， 次磷酸钠 （NaH2PO2 H2O） 50 g/L 100 g/L， 柠檬酸钠 （Na2C6H5O72H2O） 150 g/L 210 g/L， 溶剂为水， 控制溶液温度 70 80 ； 还原反应化学镀锡的溶液配方为 ： 氯化亚锡 （SnCl2 2H2O） 10 g/L 80。

9、 g/L， 柠檬酸钠 （Na2C6H5O72H2O） 80 g/L 120 g/L， 乙二胺四乙酸二钠 （Na2EDTA） 10 g/L 50 g/L， 氨基三乙酸 N(CH2COOH)3 20 g/L 50 g/L， 还原剂三氯化钛 （TiCl3） 3 g/L 15 g/L， 溶剂为水， 用氨水调 pH=9， 控制溶液温度 70 80 ； 所述的化学镀技术方法按如下步骤进行 ： （1） 取磁粉进行 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理 ； （2） 按各自溶液配方量取相应的化学试剂， 用水溶解配制成溶液装入镀槽中 ； （3） 将步骤 1 处理后的磁粉放入槽中， 。

10、沉淀， 磁粉平铺于槽底， 温度为 70 80， 磁 粉在表面包覆锡的过程中在槽底施加有变化的磁场 ； （4） 沉积 1-30min 后， 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水， 使 用永磁体从溶剂中取出磁粉， 放入真空干燥箱中在 60条件下真空干燥， 最后经氢气还原 可得到包覆有金属锡层的磁粉。 9. 如权利要求 1 所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法， 其特征在 于， 所述热模压的方法具体为 ： 将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 将模具加热到 200 300后利用压力机进行热模压， 施加模具上的压力为 2060 KN/cm2。 权 利 要 求 书 CN 10。

11、3736995 A 3 1/7 页 4 一种用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法 技术领域 0001 本发明属于粉末表面处理技术和磁体制备技术领域， 尤其涉及一种在磁粉表面镀 覆低熔点金属锡， 并在一定温度下模压制备复合磁体的方法。 背景技术 0002 模压制备复合磁体是指将磁粉与粘结剂、 偶联剂等高分子化合物均匀混合后， 通 过模压成型方法制备得到的粘结复合磁体。近年来， 电子电器、 仪表仪器等产品向微型化、 形状复杂化迅速发展， 这也为磁性材料的性能和加工提出了更高的要求， 粘结复合磁体因 为具有生产工艺简单， 产品尺寸精度高、 一致性好， 形态自由度大等诸多优点， 因此粘结复 合磁体。

12、获得广泛开展。 0003 当前， 模压制备复合磁体所用的粘结剂通常是热固性树脂如环氧树脂、 酚醛树脂 等。然而， 这类粘结剂也存在一些缺点， 比如 ： 机械强度低限制了磁体的使用领域， 软化温 度较低限制了磁体的使用温度， 易老化限制了磁体的使用寿命， 易收缩性影响磁体的尺寸 精确度， 易吸水导致磁粉氧化和腐蚀， 耐有机溶剂能力差等。为了改变热固性树脂作为粘 结剂的劣势， 有研究者提出改善方法， 如专利 CN200810052612.X 提出一种粘结钕铁硼磁体 及其制备方法， 其特征是在钕铁硼磁粉和热固性树脂混合过程中加入纳米二氧化硅作为增 强剂以提高复合磁体的强度。专利 CN20121045。

13、8728.X 提出一种高磁性高机械强度粘结钕 铁硼永磁体及其制备方法， 也提到在钕铁硼磁粉和环氧树脂中加入二茂金属高分子铁磁粉 和不锈钢粉以提高机械强度和磁性能。上述这些方法仍然以热固性树脂为主要粘结剂， 而 利用锡等低熔点金属作为粘结剂却可以有效解决热固性树脂作为粘结剂所带来的劣势， 同 时， 金属粘结剂的导电性也为复合磁体后续的表面进行电泳涂装或电镀金属保护层等防腐 蚀处理提供了便利。如专利 CN03115679.7 提出金属锡粘结钕铁硼稀土永磁材料的方法， 采 用金属锡粉和经钝化还原方法包裹的钕铁硼磁粉来制作金属锡粘结钕铁硼永磁材料， 以提 高磁粉的高温抗氧化性能， 获得性能优良的钕铁硼。

14、粘结磁体。但该专利提到的方法是将低 熔点金属粉末与磁粉简单混合后压制并加热成型的工艺， 这不可避免地存在金属锡粉与磁 粉分布不均、 锡粉比重太高的问题， 导致粘结剂的利用效率低甚至浪费的现象 ； 此外， 磁体 的磁性能随着磁粉所占比例的下降而降低， 因而过多的粘结剂也会影响磁性能。 发明内容 0004 为解决现有技术中热固性树脂作为粘结剂存在的劣势， 以及低熔点金属锡粉末作 为粘结剂在磁粉周围分布不均以及所占比重过大的不足， 本发明提供了一种用表面镀锡的 磁粉热模压制备复合磁体的方法， 该方法大大改善了粘结剂分布均匀性、 降低粘结剂百分 含量、 充分应用金属锡良好的延展性和抗氧化性、 提高复合。

15、磁体综合性能。 0005 本发明为达到发明目的所采用的技术方案是 ： 在盛有含锡离子的碱性镀液的镀槽 中， 通过化学镀技术或者电镀技术使经除油并活化处理过的磁粉表面包覆上金属锡镀层， 然后经分离、 洗涤纯化步骤得到包覆有锡镀层的磁粉， 并通过热模压的方式将磁粉制成复 说 明 书 CN 103736995 A 4 2/7 页 5 合磁体。 0006 所述的磁粉为下列之一 ： 钕铁硼 （Nd-Fe-B） 、 钐铁氮 （Sm-Fe-N） 。 0007 为使金属锡在磁粉的表面均匀包覆， 镀槽的槽底施加有变化的磁场， 使得磁粉在 表面包覆锡的过程中可以翻滚， 变化的磁场可以通过来回移动强磁性的烧结钕铁硼。

16、磁条来 实现。 0008 所述的磁粉除油、 活化前处理步骤为 ：（1） 除油 ： 用含 5 g/L 20 g/L NaOH、 5 g/ L 20 g/L Na2CO3、 5 g/L 10 g/L Na3PO4、 0.008 g/L 0.05g/L 十二烷基苯磺酸钠的溶 液彻底除油 ；（2） 表面活化 ： 用稀酸溶液进行活化， 常用质量浓度为3%的盐酸溶液来进行活 化。 0009 所述的分离纯化步骤为 ： 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇作溶剂萃取 脱水， 在 20 100 条件下真空干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆有金属锡镀层的 磁粉。 0010 所述的含锡离子的碱性镀液包括采用电镀。

17、技术所用的电沉积溶液和采用化学镀 技术所用的化学镀锡溶液。其中电沉积溶液配方为 ： 锡酸钠 （Na2SnO3） 75 g/L 90 g/L 氢氧化钠 （NaOH） 5 g/L 12 g/L 所述的电镀技术方法按如下步骤进行 ： （1） 取磁粉进行 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理 ； （2） 按配方量取 Na2SnO3和 NaOH， 用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中， 不锈钢板放置 于槽底并通过引线与稳压直流电源的负极相连作为阴极， 金属锡板悬挂于电沉积溶液中作 为阳极， 阴阳极面积比为 1 : 2 4 ； （3） 将处理后的磁粉放入槽中， 经过一段时间沉淀。

18、， 磁粉平铺于不锈钢板上， 在 60 85、 阴极电流密度1 A/dm2 1.5 A/dm2的条件下电沉积金属锡层， 电沉积过程中在槽底 施加有变化的磁场 ； （4） 沉积 1-30min 后， 关闭直流稳压电源， 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇 作溶剂萃取脱水， 使用永磁体从溶剂中取出磁粉， 放入真空干燥箱中在 60条件下真空干 燥， 最后经氢气还原可得到表面包覆有金属锡层的磁粉。 0011 所述的化学镀技术沉积锡包括歧化反应化学镀锡和还原反应化学镀锡。 其中歧化 反应化学镀锡的溶液配方为 ： 氯化亚锡 （SnCl2 2H2O） 50 g/L 100 g/L 氢氧化钠 （NaOH）。

19、 100 g/L 200 g/L 次磷酸钠 （NaH2PO2 H2O） 50 g/L 100 g/L 柠檬酸钠 （Na2C6H5O72H2O） 150 g/L 210 g/L 控制溶液温度 70 80 还原反应化学镀锡的溶液配方为 ： 氯化亚锡 （SnCl2 2H2O） 10 g/L 80 g/L 柠檬酸钠 （Na2C6H5O72H2O） 80 g/L 120 g/L 乙二胺四乙酸二钠 （Na2EDTA） 10 g/L 50 g/L 氨基三乙酸 N(CH2COOH)3 20 g/L 50 g/L 说 明 书 CN 103736995 A 5 3/7 页 6 还原剂三氯化钛 （TiCl3） 3 。

20、g/L 15 g/L 用氨水调 pH=9 控制溶液温度 70 80 所述的化学镀技术方法按如下步骤进行 ： （1） 取磁粉进行 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理 ； （2） 按各自溶液配方量取相应的化学试剂， 用水溶解配制成溶液装入镀槽中 ； （3） 将处理后的磁粉放入槽中， 经过一段时间沉淀， 磁粉平铺于槽底， 温度为 70 80， 磁粉在表面包覆锡的过程中在槽底施加有变化的磁场 ； （4） 沉积 1-30min 后， 将磁粉取出用蒸馏水清洗， 然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水， 使 用永磁体从溶剂中取出磁粉， 放入真空干燥箱中在 60条件下真空干燥， 最后经。

21、氢气还原 可得到包覆有金属锡层的磁粉。 0012 将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 将模具加热到一定温度后利用压力机进 行热模压， 磁体热模压的条件为 ： 保温温度为 200 300， 施加模具上的压力为 2060 KN/cm2。 0013 本发明所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法的有益效果主要体 现在 ： （1） 在磁粉表面直接包覆低熔点的金属锡， 有效促进了磁粉与金属锡的分布均匀性， 在 热模压制备复合磁体时提高磁粉的相对含量， 从而提高复合磁体的磁性能和力学性能， 同 时也可提高热模压过程中磁粉的抗氧化性 ； （2） 利用电镀技术或化学镀技术包覆金属锡镀层， 工艺简单， 。

22、金属锡镀层厚度可根据金 属沉积的时间随意控制。 0014 （3） 根据磁粉极性相斥的特性， 在镀槽的槽底施加有变化的磁场， 可促使磁粉在金 属沉积的过程中可以翻滚， 防止磁粉因重叠而不能包覆， 或因机械搅拌而破碎。 0015 （4） 无论电镀溶液还是化学镀溶液， 都采用碱性体系， 这样可以防止磁粉在长时间 的金属沉积过程中发生化学腐蚀。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述， 但不能将方案中所涉及的方法及 技术参数理解为对本发明的限制。 0017 实施例 1 ： 钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 电镀溶液配方 ： Na2SnO3 80g/L， 。

23、NaOH 8g/L。 0018 工艺如下 ： 分别称取Na2SnO3 40 g， NaOH 4g， 用水溶解并配制成500毫升的电沉积 溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极 相连作为阴极， 锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极， 阴阳极面积比为 1 ： 2。然后称取 50g 牌 号为 MQP13-9 的快淬钕铁硼磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工 序的前处理， 将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中， 经过槽底的磁铁吸附， 钕铁硼 磁粉平铺在不锈钢板上。在 65， 1.0A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中。

24、 用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动， 使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过 50 分钟 后， 关闭直流稳压电源， 取出并用蒸馏水清洗磁粉， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经 说 明 书 CN 103736995 A 6 4/7 页 7 抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼磁粉， 经能量色散型 X 射线荧光光谱仪 (EDX-GP) 测试锡镀层重量比含量为 6.5%。将表面包覆锡 镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 250， 取出置于压力机中进行 热模压， 施加压力为30KN/cm2， 保压2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模。

25、拿出试样。 经测试 复合磁体的密度为 6.5g/cm3， 磁体性能为 Br 0.890T， Hcj 735 KA/m， (BH)m 121.2 KJ/m3， 抗压强度为 91MPa。 0019 实施例 2 ： 钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化 学 镀 溶 液 配 方 ： SnCl2 2H2O 80 g/L， NaOH 150g/L， NaH2PO2 H2O 90 g/L， Na2C6H5O72H2O 200 g/L。 0020 工 艺 如 下 ： 分 别 称 取 SnCl2 2H2O 40 g， NaOH 75 g， NaH2PO2 H2O 45 g， Na2C6H。

26、5O72H2O 100 g。用水溶解并配制成 500 毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶液槽用 有机玻璃制作。然后称取 40g 牌号为 MQP13-9 的快淬钕铁硼磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂 洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶 液中， 经过槽底的磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。 控制溶液温度75的条件下 沉积包覆金属锡层。经过 30 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂 萃取脱水， 经抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的 钐铁氮磁粉， 经能量色散型 X 射线荧光光谱仪 (。

27、EDX-GP) 测试锡镀层重量比含量为 7.8 %。 将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 250， 取出置于 压力机中进行热模压， 施加压力为 30KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿 出试样。经测试复合磁体的密度为 6.7g/cm3， 磁体性能为 Br 0.840T， Hcj 716 KA/m， (BH) m 118.7 KJ/m3， 抗压强度为 94 MPa。 0021 实施例 3 ： 钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化 学 镀 溶 液 配 方 ： SnCl2 2H2O 75 g/L， NaOH 150。

28、g/L， NaH2PO2 H2O 80 g/L， Na2C6H5O72H2O 190 g/L。 0022 工艺如下 ： 分别称取 SnCl2 2H2O 37.5 g， NaOH 75 g， NaH2PO2 H2O 40 g， Na2C6H5O7 2H2O 95 g。 用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机 玻璃制作。然后称取 35g 钐铁氮磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂 洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽底的磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 75的条件下沉积包覆金属锡层。经过 。

29、30 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经抽滤放入真空 干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉， 经能量色散型 X 射线荧光光谱仪 (EDX-GP) 测试锡镀层重量比含量为 8.1 %。将表面包覆锡镀层的磁粉装 填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 250， 取出置于压力机中进行热模压， 施加 压力为 30KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿出试样。经测试复合磁体的 密度为 6.6g/cm3， 磁体性能为 Br 0.780T， Hcj 1200 KA/m， (BH)m 150.2 KJ/m3，。

30、 抗压强度为 96 MPa。 0023 实施例 4 ： 钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化学镀溶液配方 ： SnCl2 2H2O 60 g/L， Na2C6H5O72H2O 100g/L， Na2EDTA 30 g/L， N(CH2COOH)3 35 g/L， TiCl3 5 g/L。 说 明 书 CN 103736995 A 7 5/7 页 8 0024 工艺如下 ： 分别称取SnCl22H2O 60 g/L， Na2C6H5O7 2H2O 100g/L， Na2EDTA 30 g/ L， N(CH2COOH)3 35 g/L， TiCl3 5 g/L。用水溶解并配。

31、制成 500 毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取 35g 钐铁氮磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表 面活化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽 底的磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 70的条件下沉积包覆金 属锡层。经过 30 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经 抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉， 经能量色散型 X 射线荧光光谱仪 (EDX-GP) 测试锡镀层重量比含量为 8.6 %。将表面包覆 锡镀层的磁。

32、粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 250， 取出置于压力机中进 行热模压， 施加压力为 30KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿出试样。经 测试复合磁体的密度为 6.8g/cm3， 磁体性能为 Br 0.740T， Hcj 1180KA/m， (BH)m 145.6 KJ/ m3， 抗压强度为 98 MPa。 0025 实施例 5 ： 钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 电镀溶液配方 ： Na2SnO3 75 g/L， NaOH 12 g/L。 0026 工艺如下 ： 分别称取 Na2SnO3 37.5 g， NaOH 6 g， 。

33、用水溶解并配制成 500 毫升的电 沉积溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的 负极相连作为阴极， 锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极， 阴阳极面积比为 1 ： 4。然后称取 50g 牌号为 MQP13-9 的快淬钕铁硼磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂 洗工序的前处理， 将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中， 经过槽底的磁铁吸附， 钕 铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在 85， 1.5 A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积 过程中用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动， 使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过 30 分钟后， 关。

34、闭直流稳压电源， 取出并用蒸馏水清洗磁粉， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱 水， 经抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼 磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 200， 取 出置于压力机中进行热模压， 施加压力为 20KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并 退模拿出试样。 0027 实施例 6 ： 钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 电镀溶液配方 ： Na2SnO3 90g/L， NaOH 5g/L。 0028 工艺如下 ： 分别称取Na2SnO3 45 g， NaOH 2.5g。

35、， 用水溶解并配制成500毫升的电沉 积溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负 极相连作为阴极， 锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极， 阴阳极面积比为 1 ： 2。然后称取 50g 牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、 清水漂洗、 1分钟表面活化、 清水漂洗工 序的前处理， 将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中， 经过槽底的磁铁吸附， 钕铁硼 磁粉平铺在不锈钢板上。在 60， 1.0A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中 用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动， 使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过 1 分钟 后， 关闭直流稳压电。

36、源， 取出并用蒸馏水清洗磁粉， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经 抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼磁粉。 将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 250， 取出置于 压力机中进行热模压， 施加压力为 60KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿 说 明 书 CN 103736995 A 8 6/7 页 9 出试样。 0029 实施例 7 ： 钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化 学 镀 溶 液 配 方 ： SnCl2 2H2O 50 g/L， NaOH 100g/L， 。

37、NaH2PO2 H2O 50 g/L， Na2C6H5O72H2O 150 g/L。 0030 工 艺 如 下 ： 分 别 称 取 SnCl2 2H2O 25 g， NaOH 50 g， NaH2PO2 H2O 25 g， Na2C6H5O7 2H2O 75 g。 用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶液槽用有机 玻璃制作。然后称取 40g 牌号为 MQP13-9 的快淬钕铁硼磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽底的磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 70的条件。

38、下沉积 包覆金属锡层。经过 30 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取 脱水， 经抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁 氮磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 200， 取出置于压力机中进行热模压， 施加压力为 60KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿出试样。 0031 实施例 8 ： 钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化学镀溶液配方 ： SnCl2 2H2O 100 g/L， NaOH 200g/L， NaH2PO2 H2O 100 g/L。

39、， Na2C6H5O72H2O 210 g/L。 0032 工艺如下 ： 分别称取 SnCl2 2H2O 50 g， NaOH 100 g， NaH2PO2 H2O 50 g， Na2C6H5O72H2O 105 g。用水溶解并配制成 500 毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶液槽用有 机玻璃制作。 然后称取40g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽底的磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 80的条件下沉积 包覆金属锡层。经过 1 分钟后， 取出磁粉并用。

40、蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱 水， 经抽滤放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮 磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 300， 取 出置于压力机中进行热模压， 施加压力为 20KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并 退模拿出试样。 0033 实施例 9 ： 钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化学镀溶液配方 ： SnCl2 2H2O 10 g/L， Na2C6H5O72H2O 80g/L， Na2EDTA 10 g/L， N(CH2COOH)3 20 g/L， Ti。

41、Cl3 3 g/L。 0034 工 艺 如 下 ： 分 别 称 取 SnCl2 2H2O 5 g， Na2C6H5O72H2O 40g， Na2EDTA 5 g， N(CH2COOH)3 10 g， TiCl3 1.5 g。用水溶解并配制成 500 毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶 液槽用有机玻璃制作。然后称取 35g 钐铁氮磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活 化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽底的 磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 70的条件下沉积包覆金属锡 层。经过 30 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清。

42、洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经抽滤 放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉。将表 面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 200， 取出置于压力 机中进行热模压， 施加压力为 60KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿出试 说 明 书 CN 103736995 A 9 7/7 页 10 样。 0035 实施例 10 ： 钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层， 并热模压制备复合磁体 化学镀溶液配方 ： SnCl2 2H2O 80 g/L， Na2C6H5O72H2O 120g/L， Na2EDTA 。

43、50 g/L， N(CH2COOH)3 50 g/L， TiCl3 15 g/L。 0036 工艺如下 ： 分别称取 SnCl2 2H2O 40g， Na2C6H5O72H2O 60g， Na2EDTA 25 g， N(CH2COOH)3 25 g， TiCl3 7.5 g。用水溶解并配制成 500 毫升的化学镀溶液装入槽中， 盛溶 液槽用有机玻璃制作。然后称取 35g 钐铁氮磁粉经过 5 分钟除油、 清水漂洗、 1 分钟表面活 化、 清水漂洗工序的前处理， 将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中， 经过槽底的 磁铁吸附， 钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度 70的条件下沉积包覆金属锡 层。经过 1 分钟后， 取出磁粉并用蒸馏水清洗， 清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水， 经抽滤 放入真空干燥箱中在 60干燥， 最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉。将表 面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中， 然后将模具置于炉中进行加热到 300， 取出置于压力 机中进行热模压， 施加压力为 20KN/cm2， 保压 2min， 然后取出模具室温冷却， 并退模拿出试 样。 0037 上述实施例用来解释说明本发明， 而不是对本发明进行限制， 在本发明的精神和 权利要求的保护范围内， 对本发明作出的任何修改和改变， 都落入本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103736995 A 10 。