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1、10申请公布号CN104164232A43申请公布日20141126CN104164232A21申请号201310181130522申请日20130515C09K11/65200601B82Y20/00201101B82Y30/00201101B82Y40/0020110171申请人浙江师范大学地址322104浙江省金华市迎宾大道688号72发明人翁雪香赖天天郑恩惠曹庆雪74专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所普通合伙11411代理人曾少丽54发明名称掺氮碳量子点的制备方法57摘要本发明提出了一种掺氮碳量子点的制备方法，包括将水溶性的氨基酸、肽或蛋白质与可溶性糖溶液在130180的温度条。
2、件下于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中反应，反应结束后冷却，之后进行过滤和透析，干燥后即得掺氮碳量子点。本发明的制备方法简单，反应条件温和，可操作性和重复性强，只需在130180即可反应，没有更多的条件限制，且使用原料环保；其中的葡萄糖和甘氨酸作为原料制得的碳量子点尺寸为2至3纳米，产率为760，量子产率为138，并且对铁离子有荧光猝灭作用，可用于传感领域。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请公布号CN104164232ACN104164232A1/1页21一种掺氮碳量子点的制备方法，包括将水溶性的氨基酸、肽或蛋白。
3、质与可溶性糖溶液在130180的温度条件下于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中反应，反应结束后冷却，之后进行过滤和透析，干燥后即得掺氮碳量子点。2根据权利要求1所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水溶性的氨基酸、肽或蛋白质与可溶性糖溶液的质量比为3557。3根据权利要求1所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水溶性的氨基酸、肽或蛋白质的浓度为01016G/ML；所述可溶性糖溶液的浓度为016023G/ML。4根据权利要求2所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水溶性的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸或牛磺酸。5根据权利要求2所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其。
4、特征在于，所述肽为谷胱甘肽或双甘肽。6根据权利要求2所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述蛋白质为牛血清白蛋白。7根据权利要求2所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述可溶性糖为葡萄糖、木糖、蔗糖、麦芽糖、果糖或乳糖。8根据权利要求1所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述反应温度为140160，反应时间为3060MIN。9根据权利要求1所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述过滤使用孔径为022微米的滤膜。10根据权利要求1所述的一种掺氮碳量子点的制备方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥或烘箱干燥。权利要求书CN104164232A1/6页3掺氮碳量。
5、子点的制备方法技术领域0001本发明涉及量子点制备技术领域，特别是指一种掺氮碳量子点的制备方法。背景技术0002近年来，随着荧光纳米材料领域的发展，新型量子点材料如雨后春笋般的出现，这也使传统的量子点领域受到不小的冲击。比如，传统的半导体量子点（如硒化镉，碲化镉），其制备条件苛刻（如隔绝空气），毒性较强（在制备时使用大量重金属），生物兼容性较差（通常还需包一层保护膜，如二氧化硅，才能用于生物领域），这些缺点使其在生物活体领域的应用大打折扣。0003碳量子点是近年来新兴的一种纳米荧光材料，与半导体量子点相比，它具有良好的生物相容性，绝佳的环保性，优异的光学性能，因此受到了广泛的关注。制备碳量子点。
6、的方法很多，最常见的有酸氧化法、微波法，水热法、电化学氧化法、激光法等，用到的原料有碳纳米管、石墨烯、蜡烛灰、有机体、以及其他小分子碳源等，但是，上述方法通常较为耗时，复杂，且使用一些环境不友好的腐蚀性物质用于表面修饰。而在原料层面上，上述原料通常价格昂贵（如碳纳米管）而且成分复杂（如蜡烛灰和有机体），难以达到成分标准化，不利于工业化和大规模生产。发明内容0004本发明提出一种掺氮碳量子点的制备方法，解决了现有制备方法的条件苛刻和毒性较强的问题。0005本发明的技术方案是这样实现的0006一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0007将水溶性的氨基酸、肽或蛋白质与可溶性糖溶液在130180的温度条件。
7、于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中反应，反应结束后冷却，之后进行过滤和透析，干燥后即得掺氮碳量子点。0008作为优选的技术方案，所述水溶性的氨基酸、肽或蛋白质与可溶性糖的质量比为3557。0009作为优选的技术方案，所述水溶性的氨基酸、肽或蛋白质的浓度为01016G/ML；所述可溶性糖溶液的浓度为016023G/ML。0010作为优选的技术方案，所述水溶性的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸或牛磺酸。0011作为优选的技术方案，所述肽为谷胱甘肽或双甘肽。0012作为优选的技术方案，所述蛋白质为牛血清白蛋白。0013作为优选的技术方案，所述可溶性糖为葡萄糖、木糖、蔗糖、麦芽糖、果糖或乳糖。0014作。
8、为优选的技术方案，所述反应温度为140160，反应时间为4060MIN。0015作为优选的技术方案，所述过滤使用孔径为022微米的滤膜。说明书CN104164232A2/6页40016作为优选的技术方案，所述干燥为冷冻干燥或烘箱干燥。0017有益效果0018（1）本发明的制备方法简单，反应条件温和，可操作性和重复性强，只需在130180的温度条件下于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中即可反应，没有更多的条件限制，且使用原料环保；0019（2）本发明中的葡萄糖和甘氨酸作为原料制得的碳量子点尺寸为2至3纳米，产率为760，量子产率为138，并且对铁离子有荧光猝灭作用，可用于传感领域。具体实施方式002。
9、0下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0021实施例10022一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0023步骤S1将06G葡萄糖和03G甘氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0024步骤S2将上述配制的葡萄糖和甘氨酸混合溶液30ML转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为130，反应时间为60分钟。此步骤中对于葡萄糖与甘氨酸的比例没有精确要求。0025步骤S3待反应结束，将。
10、冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0026步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻，即得掺氮碳量子点。0027上述制得的碳量子点尺寸为2至3纳米，产率为760，量子产率为138。0028实施例20029一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0030步骤S1将06G木糖和03G甘氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0031步骤S2将上述配制的木糖和甘氨酸混合溶液30ML转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为130，反应时间为60分钟。此步骤中对于葡萄糖与甘氨酸的比例没有精确要求。0032步骤S3待反应结。
11、束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0033步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻，即得掺氮碳量子点。0034上述的量子产率为299。0035实施例30036一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0037步骤S1将06G蔗糖和03G甘氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0038步骤S2将上述配制的蔗糖和甘氨酸混合溶液30ML转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为130，反应时间为60分钟。此步骤中对于葡萄糖与甘氨酸的比例没有精确要求。说明书CN104164232A3/6页50039步骤S3待反应。
12、结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0040步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻，即得掺氮碳量子点。0041上述的量子产率为397。0042实施例40043一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0044步骤S1将06G木糖和03G丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0045步骤S2将上述配制的木糖和丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为180，反应时间为30分钟。0046步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透。
13、析袋透析1天。0047步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0048上述的量子产率为546。0049实施例50050一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0051步骤S1将06G葡萄糖和03G丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0052步骤S2将上述配制的葡萄糖和丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为180，反应时间为30分钟。0053步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0054步骤S4透析结束后，最后将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮。
14、碳量子点。0055上述的量子产率为183。0056实施例60057一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0058步骤S1将06G蔗糖和03G丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0059步骤S2将上述配制的蔗糖和丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为180，反应时间为30分钟。0060步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋进行透析1天。0061步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0062上述的量子产率为315。0063实施例70064一种掺氮碳量子点的。
15、制备方法，包括0065步骤S1将06G木糖和03G苯丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0066步骤S2将上述配制的木糖和苯丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为140，反应时间为40分钟。0067步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0068步骤S4透析结束后，最后将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。说明书CN104164232A4/6页60069上述的量子产率为563。0070实施例80071一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0072步骤S1将06G葡。
16、萄糖和03G苯丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0073步骤S2将上述配制的葡萄糖和苯丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为140，反应时间为40分钟。0074步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0075步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0076上述的量子产率为611。0077实施例90078一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0079步骤S1将06G蔗糖和03G苯丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0080步骤S2将上述。
17、配制的蔗糖和苯丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为140，反应时间为40分钟。0081步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0082步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0083上述的量子产率为208。0084实施例100085一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0086步骤S1将06G木糖和03G双甘肽配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0087步骤S2将上述配制的木糖和双甘肽混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温。
18、度为160，反应时间为40分钟。0088步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0089步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0090上述的量子产率为563。0091实施例110092一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0093步骤S1将06G蔗糖和03G双甘肽配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0094步骤S2将上述配制的蔗糖和双甘肽混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为160，反应时间为40分钟。0095步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为。
19、022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0096步骤S4透析结束后，最后将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0097上述的量子产率为743。0098实施例120099一种掺氮碳量子点的制备方法，包括说明书CN104164232A5/6页70100步骤S1将06G葡萄糖和03G双甘肽配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0101步骤S2将上述配制的葡萄糖和双甘肽混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为160，反应时间为40分钟。0102步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分。
20、子截留量为1000的透析袋透析1天。0103步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0104上述的量子产率为108。0105实施例130106一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0107步骤S1将06G木糖和03G牛血清白蛋白配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0108步骤S2将上述配制的木糖和牛血清白蛋白混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为150，反应时间为50分钟。0109步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为14000的透析袋透析1天。0110步骤S4透析结束后，将透析袋。
21、外的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0111上述的量子产率为021。0112实施例140113一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0114步骤S1将06G葡萄糖和03G牛血清白蛋白配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0115步骤S2将上述配制的葡萄糖和牛血清白蛋白混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为150，反应时间为50分钟。0116步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为14000的透析袋透析1天。0117步骤S4透析结束后，将透析袋外的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0118上述的量子产率为12。
22、7。0119实施例150120一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0121步骤S1将06G蔗糖和03G牛血清白蛋白配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0122步骤S2将上述配制的蔗糖和牛血清白蛋白混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为150，反应时间为50分钟。0123步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为14000的透析袋透析1天。0124步骤S4透析结束后，将透析袋外的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0125上述的量子产率为178。0126实施例160127一种掺氮碳量子点的制备方法，包括说明书CN。
23、104164232A6/6页80128步骤S1将05G乳糖和05G苯丙氨酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0129步骤S2将上述配制的乳糖和苯丙氨酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为150，反应时间为40分钟。0130步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0131步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行冷冻干燥，即得掺氮碳量子点。0132实施例170133一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0134步骤S1将07G蔗糖和05G牛磺酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0。
24、135步骤S2将上述配制的蔗糖和牛磺酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为155，反应时间为40分钟。0136步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋进行透析1天。0137步骤S4透析结束后，将透析袋内的液体进行干燥，即得掺氮碳量子点。0138实施例180139一种掺氮碳量子点的制备方法，包括0140步骤S1将07G麦芽糖和04G牛磺酸配制成混合溶液30ML，溶剂为去离子水。0141步骤S2将上述配制的麦芽糖和牛磺酸混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱中加热，反应温度为155，反应时间为40分钟。0142步骤S3待反应结束，将冷却后的上述产物用孔径为022微米的滤膜进行过滤，再将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析1天。0143步骤S4透析结束后，最后将透析袋内的液体进行干燥，即得掺氮碳量子点。0144以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104164232A。