磷酸盐沉淀物的脱水.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104010964 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104010964 A (21)申请号 201280049188.8 (22)申请日 2012.07.06 1150952-8 2011.10.13 SE C01B 25/45(2006.01) C01B 25/30(2006.01) C02F 11/12(2006.01) C05B 7/00(2006.01) C05B 9/00(2006.01) C05F 7/00(2006.01) C05G 1/00(2006.01) (71)申请人伊克巴兰斯菲尼克斯公司地址瑞典伦德 (72)发明人 G。

2、特林 (74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限公司 11285 代理人王媛钟守期 (54) 发明名称磷酸盐沉淀物的脱水 (57) 摘要本发明描述了用于处理包含磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物的沉淀起始物质的方法，所述方法包括：使所述沉淀起始物质脱水，其中所述脱水通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水而进行，且其中所得产物为粉末产物。此外，本发明还公开了包含磷酸铵镁和或磷酸钾镁颗粒的粉末产物，其中至少 75的所述颗粒具有最大 10m 的粒径且其中至少 50的所述颗粒具有范围在 4-10m 的粒径。 (30)优先权数据 (85。

3、)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.04.04 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/SE2012/050810 2012.07.06 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/055279 EN 2013.04.18 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页 (10)申请公布号 CN 104010964 A CN 104010964 A 1/1 页 2 1. 一种用于处理沉淀起始物质以产生第一最终产物的方法，所述方法包括：使所述沉淀起始物质。

4、脱水，其中所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述脱水通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水而进行，且其中所述第一最终产物为粉末产物。 2. 权利要求 1 的方法，其中所述过滤在织物制成的袋中进行，且其中所述过滤由重力驱动，其中过量的水渗透织物并将粉末产物留在袋中。 3. 权利要求 1 或 2 的方法，其中所述过量的水在过滤之后被捕获到容器中。 4. 权利要求 1-3 中任一项的方法，其中所述方法为残渣提炼中所涉及的部分方法。 5. 权利要求 1-4 中任一项的方法，其中所述脱水进行至干物质水平。

5、至少为 40。 6. 权利要求 1-5 中任一项的方法，其中进行后续干燥。 7. 权利要求 5 的方法，其中所述后续干燥在 50的最高温度下进行。 8. 权利要求 6 或 7 的方法，其中所述后续干燥通过空气干燥或真空干燥进行。 9. 权利要求 6-8 中任一项的方法，其中所述后续干燥在提供有暖空气流通过的旋转滚筒中进行。 10. 前述权利要求中任一项的方法，其中所述沉淀起始物质为基于鸟粪石 ( 磷酸镁铵，式 (NH4)MgPO46H2O) 的沉淀物。 11. 前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和或磷酸钾镁颗粒，其中至少 90的所述颗粒具有最大 1。

6、0m 的尺寸。 12. 前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和或磷酸钾镁颗粒，其中至少 70的所述颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。 13. 前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物随后凝聚。 14. 权利要求 13 的方法，其中所述粉末产物随后与其他营养物一起凝聚。 15. 沉淀起始物质用于使所述沉淀起始物质脱水以获得为粉末产物的第一最终产物的用途，所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述沉淀起始物质通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行加工。 16. 包含磷酸铵。

7、镁和或磷酸钾镁或其衍生物或其混合物的颗粒的粉末，其中至少 75的所述颗粒具有最大10m的粒径且其中至少50的所述颗粒具有在4-10m范围内的粒径。 17. 权利要求 16 的粉末，其中至少 95的所述颗粒具有最大 10m 的粒径。 18. 权利要求 16 或 17 的粉末，其中至少 70的所述颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。 19. 权利要求 16-18 中任一项的粉末，其中所述颗粒为鸟粪石颗粒。 20. 包含权利要求 16-19 中任一项的粉末和至少一种其他营养物的混合物。 21. 权利要求 20 的混合物，其中所述至少一种其他营养物为硫酸铵或钾盐，或其结合物。 22。

8、. 包含权利要求 16-19 中任一项的凝聚的粉末或权利要求 20 或 21 的凝聚的混合物的凝聚物。权利要求书 CN 104010964 A 2 1/6 页 3 磷酸盐沉淀物的脱水技术领域 0001 本发明涉及不同种类的磷酸盐沉淀物的脱水，具体涉及基于磷酸铵镁或磷酸钾镁中的至少一种物质的沉淀起始物质的脱水。背景技术 0002 目前，针对如何使沉淀物脱水存在不同技术。在涉及提炼残渣或残余产物 ( 例如泥浆或消化残渣 ) 的工业中，例如使泥浆脱水并分离、随后沉淀不同物质以用作肥料添加剂是已知的。 0003 例如，在 KR20030034299 中，公开了用于连续。

9、结晶鸟粪石 ( 磷酸铵镁 ) 的装置。提及了包含鸟粪石结晶器的装置能通过使废水中的磷和氮结晶成鸟粪石晶体而有效地处理含有高浓度氮和磷以及有毒化合物的废水，从而减轻后续生物学处理的负担。 0004 同样，在 US2005 0023220 中，公开了鸟粪石结晶方法和用于从含有磷的废物中除去磷的装置。该方法优选通过使含磷废物与非多孔膜接触并从废物中将磷作为鸟粪石沉淀而进行。作为鸟粪石的磷的去除分两个阶段进行，初次去除和二次去除。在初次去除过程中，使来自脱水单元的污水与第一高分子膜反应器接触，并将磷作为初次鸟粪石而除去。随后加入 Mg 以促进鸟粪石形成和鸟粪石的二次去除过程。。

10、在二次去除过程中，使来自 GBT 滤液池或离心机液体池的污水与第二单分子膜接触并将磷作为二次鸟粪石除去。此外，在 US2005 0023220 中提及的离心机可以是在鸟粪石实际结晶之前用于浓缩的脱水单元的一个选择，然而，其不用作用于获得粉末的生产单元。 0005 同样，在 EP1041058 中，还提及了离心机用于从液体级分中分离鸟粪石和其他固体物质的用途。在这种情况下，将离心机用作分离器，而不用作用于生产粉末产物的单元。此外，在 EP1041058 的离心之后获得的固体产物为不同固体的混合物，其在通过用以下方法处理猪粪之后而获得：灭菌、加盐、沉淀和其后加入。

11、合适的有机絮凝剂，因此，所述固体产物不是在沉淀起始物质脱水之后获得的粉末产物。 0006 此外，在 CN101100398 中，公开了用于制备一水合磷酸镁铵的方法，所述方法通过以下进行：将一水合磷酸镁铵、氢氧化镁和磷酸二氢铵置于反应器中，随后加水，加热并搅拌，以产生六水合磷酸镁铵。分离通过离心同时沉淀、随后通过热空气干燥而进行。此外，在 JP2005246215 中，公开了用于处理含磷和氮的泥浆的方法，包括：第一个过程，进行湿氧化处理，第二个过程，在向碱性增溶液体中加入镁离子之后，生成包含磷酸铵镁 ( 鸟粪石 ) 的沉淀物，和第三个过程，分。

12、离，例如通过使用离心浓缩、浮选、筛网隔离分离、膜分离或自然沉降进行。随后可进行干燥。同样，在 US319597 中，公开了从海水中作为磷酸钾镁沉淀的钾可作为水溶液从中回收。提及了分离能够通过已知的方式进行，如通过过滤、倾析或通过离心。提及了过滤是优选的。随后可进行干燥，如在热空气中。此外，在 US6274105 中，公开了用于生产磷酸钾的方法，所述方法包含离子交换、中和、浓缩和结晶，以及随后钾盐的干燥。 0007 在 US20100035308 中，公开了肥料的制备，包括将氨基酸发酵副产物液体中的铵说明书 CN 104010964 A 3 2/。

13、6 页 4 转化成磷酸铵镁。该方法可包括粒化和干燥，后者通过例如滚筒干燥机、流化床干燥机、带式干燥机、圆盘干燥机、闪蒸干燥机 (flush dryer)、旋转干燥机、旋转真空干燥机、蒸汽管干燥机、盘式干燥机、涡轮式干燥机、真空干燥机或锥形干燥机。此外，在 US6464875 中，公开了用于将动物、植物和食品副产物转化成有用的生物气和肥料的方法。在该方法中可产生鸟粪石。该方法中可使用离心机，在该方法理念中可包含干燥过程。此外，在 WO2011110212 中，公开了包含磷酸半钾 (HKP) 的、分散固体形式的组合物。在这种情况下，还可使用离心机并且在该方。

14、法中可包含干燥过程。 0008 本发明涉及不同种类的磷酸盐沉淀物 ( 如鸟粪石 ) 的脱水，并旨在提供用于进行这种脱水的改善的方法。发明内容 0009 上述目的通过用于处理沉淀起始物质以生产第一终产物的方法实现，所述方法包括所述沉淀起始物质的脱水，其中所述沉淀起始物质是基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行脱水，且其中所述第一终产物为粉末产物。 0010 目前使用水力旋流器或过滤器。例如，在 JP2004160340 中，公开了用于从废水和泥浆中分离回收磷酸铵镁 (MA。

15、P ；鸟粪石 ) 和磷酸钙 (HAP) 的有机废水或泥浆处理系统。所述分离可通过以下进行：用网孔状或缝隙状转移器进行处理，用水力旋流器进行分离处理，并用滚筒旋转型细粒分离装置进行分离处理，所述装置的机理为将目标液体引入水平圆柱形旋转器中，并通过旋转和振荡向其施加旋转轴方向的离心力，其机理还在于能够任选地控制旋转器的倾斜，从而使细粒分离回收。 0011 此外，在 KR20030034299 中，公开了用于鸟粪石连续结晶 ( 磷酸铵镁： MgNH4PO4) 的装置。用于鸟粪石连续结晶的装置包括垂直入口 (1)，通过该垂直入口向装置中供应原废水以及空气、 Mg、。

16、 PO4和碱试剂；鸟粪石结晶器(2)，其中原废水中的氮和磷沉淀形成鸟粪石；水力旋流器(4)，其中安装螺旋桨(3)以产生用于固体液体分离的离心力；溢流管(5)，通过该溢流管使鸟粪石晶体向下沉淀；鸟粪石晶体入口 (7)，通过该鸟粪石晶体入口将一部分鸟粪石晶体引入到鸟粪石结晶器中以充当晶核；泥浆料斗 (8) ；鸟粪石晶体排出管 (9) ；溢水孔 (10)，通过该溢水孔排出在固体液体分离之后的上清液；和气孔 (11)，通过该气孔将从垂直入口供应的空气排回到大气中。 0012 此外， EP0530826 涉及通过用沉淀助剂处理泥浆来同时沉淀铵和使液体泥浆脱水。

17、的方法，其特征在于通过直接加入含有一种或多种镁化合物以及任选地一种或多种磷酸盐的沉淀助剂来调节泥浆，从而以磷酸铵镁的形式沉淀铵成分且其特征在于使如此调节的泥浆在脱水设备上脱水，以形成营养物含量减少的滤液，将滤液传送至污水处理器并除去营养物质含量增加的脱水泥浆。所述脱水设备可以是箱式压滤机、真空过滤器、筛、带式压滤机、离心机或水力旋流器。 0013 此外， US7264715 公开了在从含有高浓度有机物质、磷和氮的废水中除去作为 MAP 晶体的磷等的技术中回收磷酸铵镁 (MAP) 晶体的方法和装置。含有 MAP 晶体颗粒的泥浆混合液通过MAP回收设备(如水力旋流器)。

18、处理，从而分离并回收所形成的MAP晶体颗粒。在分离 MAP 晶体颗粒之后，将所述泥浆混合液引入脱水机中，以回收作为脱水饼的悬浮固体说明书 CN 104010964 A 4 3/6 页 5 内容物。将在脱水机中获得的分离水引入第二结晶池中，加入镁源和 pH 调节剂，并混合以再次形成和回收 MAP 颗粒。可将回收 MAP 颗粒之后的上清液返回至初级沉降池。 0014 此外，在 US7431834 中，示出了用于从泥浆中或从在泥浆经历浓缩过程或脱水过程时产生的分离水中分离晶体的系统，其中可回收 MAP( 磷酸铵镁 )。作为一种利用两者之间的比重差异从消化泥浆中分离微颗。

19、粒的方法，该系统可使用水力旋流器、离心沉降器、利用重力分离的沉降池，并且作为一种利用粒径差异来分离微颗粒的方法，可使用振动筛、滚筒筛、过滤层、分级层型分离池等。 0015 本发明涉及以下具体组合：使用至少一个水力旋流器，且其后进行过滤以处理过量的水。该处理及其优点未在上述所引用的文件中提出。 0016 根据本发明，所述水力旋流器将颗粒(如鸟粪石颗粒)从水中分离至具有20-40 d.s.( 稀释浓度 ) 的稠浆中。将所述浆体直接倒空至充当过滤器和物质采集器的大袋 ( 见下文 ) 中。来自浆体的水自发地且有效地从鸟粪石颗粒块中排出并通过大袋织物滤出，留下50d.。

20、s.的鸟粪石块。因此，根据本发明的一个具体实施方案，在由织物制成的袋中进行过滤，且其中过滤由重力驱动，过量的水渗透织物并在袋中留下粉末产物。最终的粉末产物自身在实际的储存容器中有效地脱水。根据一个具体实施方案，在过滤之后，过量的水被捕获到容器中。所述袋可放置在盘状器皿等中，过量的水渗透所述袋的织物而后向下流入到容器中。所述过量的水可再利用或再循环至另一方法步骤中。 0017 应注意，所使用的表述 “第一最终产物” 意指所得的最终产物随后可经过处理，以获得 “第二最终产物” ，或者甚至进一步得到 “第三最终产物” 等。 0018 如上所述得知，所述沉淀起始物。

21、质可以是磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的任意一种，然而，就本发明而言，磷酸铵镁或磷酸钾镁或其衍生物或其结合物是最令人关注的。如下面讨论的，就本发明而言，鸟粪石是一种非常令人关注的沉淀起始物质。 0019 如上所述，通过利用结晶和结晶设备使鸟粪石脱水是已知的。固体鸟粪石沉淀可例如通过如下方法从水中除去：首先在一个或多个反应器中进行结晶，从而得到例如 1-2mm 尺寸的晶体，随后滤掉这些晶体。 0020 本发明不涉及取得这些大的沉淀晶体。根据本发明，脱水通过水力旋流器和过滤进行，以获得粉末产物，例如鸟粪石粉末。与大晶体相比，这种粉末具有若。

22、干优点。首先，所述粉末在后续步骤中能更容易与其他产物混合。在大晶体的情况下，这些大晶体在与其他组分混合之前需要被压碎。然而，本发明的粉末可容易地与其他物质均匀混合。第二，如有需要，所述粉末还更易于进一步加工。一个此种实例为，在随后的凝聚中，本发明粉末可控制最终颗粒硬度，而最终颗粒硬度不可能由大的晶体控制的。最后，还应提及的是，本发明的方法可在不需要先进设备的情况下进行，所述先进设备如大反应器，例如 KR20030034299 的结晶器。 0021 如上所述，本发明的方法涉及水力旋流器分离和过滤。本发明的重要理念特征为进行脱水以便获得粉末产物，所述粉末产物。

23、可作为最终产物或进行进一步加工的产物。这是与已知的脱水过程的重要的区别。 0022 附图简要说明 0023 图 1 示出了根据本发明生产的一批粉末的粒径的正态分布曲线。说明书 CN 104010964 A 5 4/6 页 6 具体实施方式 0024 下面将描述本发明的具体实施方案。根据一个实施方案，本发明的方法是残渣提炼中所涉及的部分方法。如上所述，这些残渣可以是泥浆或消化残渣。本发明的方法是在这些用于生产肥料的残渣的提炼中的部分方法。在这种提炼中，使不同营养物脱水并将其捕获和提炼为已知的，所述营养物如分别包含磷和氮的营养物。磷和氮的提炼通常在不同步骤中进行。本发明的方。

24、法可用作磷沉淀之后的部分方法，并且可用作在这些方法中提炼氮之前的一个步骤。 0025 在脱水过程中获得的干物质水平是令人关注的。根据本发明的一个具体实施方案，进行在水力旋流器中的脱水处理，并随后进行过滤，使干物质水平至少为 40，如在 40-60范围内，优选例如 60以上。这种干物质水平有助于消除干燥之前大量水的运输。例如，所述干物质水平使得废弃物(液相)具有高氮水平，所述废弃物旨在在另一个单独的方法步骤中被回收。 0026 根据本发明的一个具体实施方案，所述脱水过程还包含另外的步骤。一个此种可能的后续步骤是干燥，例如在最高温度为50下进行的干燥。该温度最高值是。

25、非常重要的，以避免干燥过程中氮气的释放，并在干燥之后仍得到干燥产物。当根据本发明进行脱水时，即脱水至高的干物质水平时，可容易地进行后续干燥步骤。例如，当进行脱水至干物质水平为 40-60范围，优选例如至少 60时，后续的干燥过程和设备可因而变得简易。 0027 根据本发明的一个具体实施方案，进行后续干燥。根据本发明的一个实施方案，在 50的最高温度下进行后续干燥。根据另一具体实施方案，后续干燥通过空气干燥或真空干燥进行。此外，根据一个实施方案，后续干燥在提供有暖空气流通过的旋转滚筒中进行。 0028 已进行试验来评估干燥过程中温度的影响。使用鸟粪石沉淀起始物质。

26、。针对三次不同的试验，分别在 25、 50和 75下将 4-5 克的起始物质在烘箱中加热。在前 7 个小时内每一小时对样品进行称重，并在 24 小时之后再一次对样品进行称重。 0029 与在 25和 50下进行的试验相比，在 75下进行的试验显示出非常不同的结果。在 75下质量减少将近 50，而在 25和 50下质量减少仅低于 5。在试验开始阶段中打开烘箱时，在 75下氨的气味比 25或 50下的气味更加强烈。在浓缩的鸟粪石中， NH4的质量为约 7.4 质量且 H2O 的含量为 44 质量。因此，在 75的试验中质量的减少可通过氨和结晶水的释放或损失来解释。 0030。

27、如上所述可理解，作为一个实例，可能的另外的后续干燥可在约室温 (20-25 ) 下的空气干燥中进行。在对于空气干燥而言相对如此低的温度下，需要良好的空气供应和充足的保留时间。这些条件可例如在提供有暖空气流通过其中的旋转滚筒中获得。根据本发明，当然还可使干燥温度在 20至 50之间。 0031 如上所述，根据本发明，鸟粪石是一种重要的可使用物质。因此，根据一个具体实施方案，所述沉淀起始物质为基于鸟粪石 ( 磷酸镁铵，式 (NH4)MgPO46H2O) 的沉淀物。 0032 如上所述，通过本发明获得的产物为粉末产物。粉末产物与晶体之间的一个重要区别为物理形状和尺寸。。

28、这些区别意味着对于粉末的优点，如上面公开的各优点，即易于与其他原产物均匀混合和粉末自身或作为混合产物易于凝聚。粉末中颗粒的粒径是可定义粉末的一个特征。根据本发明粉末产物的第一个方面，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和说明书 CN 104010964 A 6 5/6 页 7 或磷酸钾镁颗粒，其中至少 75的所述颗粒具有最大 10m 的粒径，且其中至少 50的所述颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。这种分布可见于图 1 的磷酸铵镁 ( 鸟粪石 ) 颗粒。根据另一具体实施方案，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和或磷酸钾镁颗粒，其中至少 90的所述颗粒具有最大 10m 的尺寸。。

29、根据本发明的另一实施方案，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和或磷酸钾镁颗粒，其中至少 70的所述颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。 0033 如上简要描述的，可进一步加工通过本发明方法获得的粉末产物。一个实例为通过凝聚进行。在这种情况下，可以说第二最终产物在凝聚之后获得。此外，意识到以下事实是非常重要的：凝聚可在不同的设备中进行，但当然也可在与本发明的脱水过程的相同的设备中进行。此外，凝聚可在包含所述粉末产物以及至少一种其他营养物 ( 例如硫酸铵和或氯化钾 ) 的混合物上进行。硫酸铵可例如在另一个单独的方法步骤中获得，但可随后在凝聚之前与本发明的粉末一起混合。。

30、 0034 如上所述，对于这种后续凝聚而言，本发明的粉末产物具有若干优点。所述粉末容易与其他组分 ( 如营养物 ) 均匀混合，并且在凝聚中可控制颗粒硬度。这对于大晶体而言是不可能的。例如，在凝聚之前，通过本发明的方法获得的鸟粪石粉末可与营养物混合。可控制凝聚之后的最终产物的颗粒硬度。如果使用大的鸟粪石晶体，该处理将会是不可能的，所述大的鸟粪石晶体首先必须被压碎。然而，还应提及的是，大的鸟粪石晶体不旨在用于此用途。 0035 本发明还涉及通过本发明的方法获得的粉末产物。根据一个具体实施方案，本发明包括含有磷酸铵镁和或磷酸钾镁或其衍生物或其混合物的颗粒的粉末，。

31、其中至少 75 的所述颗粒具有最大 10m 的粒径，且其中至少 50的所述颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。 0036 磷酸铵镁和磷酸钾镁是已知的颗粒形式的化学品。例如，在 US6506805 中，公开了磷酸铵镁浆体和一种生产磷酸铵镁浆体的方法，其中提及了所获得的六水合磷酸铵镁浆体具有约 2 至 7 微米的小粒径。根据 US6506805 生成的浆体不是粉末产物，而实际上为浆体。本发明的一个宗旨是生产干燥产物而不是浆体。然而，应提及的是，在 US6506805 中述及：所有已知的磷酸铵镁浆体具有至少约 10 微米以上的粒径。 0037 此外，在 US726471。

32、5 中，公开了用于从废水中有效地回收高纯度的磷酸铵镁 (MAP) 晶体的方法和装置。根据一个方面，从泥浆混合液中分离出具有 100 微米以下的粒径的磷酸铵镁颗粒。再次， US7264715涉及泥浆(浆体)处理，但未涉及粉末生产。此外， US7264715 公开的最细颗粒不是 10m 以下。此外， US7264715 涉及大晶体而不是颗粒。 0038 此外，在 DE1592810 中，公开了凝聚的颗粒的肥料产物。该产物可包含具有尺寸小于约 100m、优选尺寸范围为 10-60m 的初级颗粒的磷酸钾镁。DE1592810 中公开的分布不是其中至少75的颗粒具有最大10m的粒径。

33、且其中至少50的颗粒具有在4-10m 范围内的粒径的分布。 DE1592810中的分布涉及如上所述的较大晶体，而不涉及本发明的给出粉末的小颗粒。 0039 此外， US20030056913 涉及生产一水合物形式的磷酸铵镁 ( 鸟粪石 )( 磷酸镁铵石 (dittmarite) 的方法，且具体地涉及将六水合物形式的磷酸铵镁 ( 鸟粪石 ) 转化成一水合物形式的一水合磷酸铵镁 ( 磷酸镁铵石 )。提及了该鸟粪石浆体六水合磷酸铵镁是通过说明书 CN 104010964 A 7 6/6 页 8 使氢氧化镁、氨、磷酸和水反应的任意已知方法获得的。提及了该方法有效地将这种六水合物形。

34、式的浆体转化成可用于形成造纸填料的一水合物形式的磷酸铵镁，其中粒径优选在约 2m 至 8m 范围，更优选在 2m 至 4m 范围。该浆体可被干燥成颗粒形式。虽然提及了该浆体可被干燥，但 US20030056913 未公开其中至少 75的颗粒具有最大 10m 的粒径且其中至少 50的颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径的粉末产物。根据 US20030056913 获得的颗粒实际上比本发明的最佳范围小。如果观察图 1 的分布曲线，明显的是，非常小的级分，如小于 15、甚至小于 10的颗粒具有低于 4m 的尺寸。这不是 US20030056913 的预期范围。此外， US20。

35、030056913 还涉及与本发明不同的处理浆体的方法。虽然提及了所述浆体可被干燥至颗粒形式，但提及了这是在高温下通过闪蒸干燥进行的。这不是根据本发明预期的，并且本发明对粉末的处理方法比 US20030056913 的处理方法更加容易。 0040 根据本发明的一个具体实施方案，至少 95 ( 如至少 98 ) 的颗粒具有最大 10m 的粒径。根据另一具体实施方案，至少 70 ( 如至少 75或甚至至少 80 ) 的颗粒具有在 4-10m 范围内的粒径。根据又一具体实施方案，小于 15 ( 如小于 10 ) 的颗粒具有低于 4m 的粒径。这些实施方案在图 1 所示的正态分布曲线。

36、中进一步示出。 0041 如以上示意的，包含鸟粪石颗粒的粉末是本发明的一种优选粉末。 0042 本发明还包括含有本发明粉末和至少一种其他营养物 ( 如硫酸铵或钾盐或其结合物 ) 的混合物。所述钾盐可以是例如氯化钾。此外，本发明还包括凝聚物，所述凝聚物包含本发明的凝聚的粉末或混合物。 0043 此外，本发明还包括沉淀起始物质用于使所述沉淀起始物质脱水以获得为粉末产物的第一最终产物的用途，所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述沉淀起始物质通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行加工。在这种情况下，。

37、磷酸铵镁或磷酸钾镁是非常令人关注的实例，特别是基于鸟粪石的沉淀起始物质。与本发明方法有关的上述公开的具体实施方案在相对于本发明的用途也是有效的。 0044 附图详细说明 0045 在图 1 中，示出了本发明粉末产物的粒径的正态分布曲线。在该具体情况下，所述粉末完全基于鸟粪石颗粒。从曲线中可注意到，根据本发明的该颗粒批次，至少98的所述颗粒具有最大10m的粒径。此外，在该批次中，至少80的所述颗粒具有在4-10m范围内的粒径。此外，小于 10的所述颗粒具有低于 4m 的尺寸。说明书 CN 104010964 A 8 1/1 页 9 图 1 说明书附图 CN 104010964 A 9 。

摘要
申请专利号：	CN201280049188.8	申请日：	2012.07.06
公开号：	CN104010964A	公开日：	2014.08.27
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01B 25/45申请公布日:20140827\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 25/45申请日:20120706\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B25/45; C01B25/30; C02F11/12; C05B7/00; C05B9/00; C05F7/00; C05G1/00	主分类号：	C01B25/45
申请人：	伊克巴兰斯菲尼克斯公司
发明人：	G·特林
地址：	瑞典伦德
优先权：	2011.10.13 SE 1150952-8
专利代理机构：	北京北翔知识产权代理有限公司 11285	代理人：	王媛;钟守期
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内容摘要

本发明描述了用于处理包含磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物的沉淀起始物质的方法，所述方法包括：使所述沉淀起始物质脱水，其中所述脱水通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水而进行，且其中所得产物为粉末产物。此外，本发明还公开了包含磷酸铵镁和／或磷酸钾镁颗粒的粉末产物，其中至少75％的所述颗粒具有最大10μm的粒径且其中至少50％的所述颗粒具有范围在4-10μm的粒径。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于处理沉淀起始物质以产生第一最终产物的方法，所述方法包括：使所述沉淀起始物质脱水，其中所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述脱水通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水而进行，且其中所述第一最终产物为粉末产物。

2.  权利要求1的方法，其中所述过滤在织物制成的袋中进行，且其中所述过滤由重力驱动，其中过量的水渗透织物并将粉末产物留在袋中。

3.  权利要求1或2的方法，其中所述过量的水在过滤之后被捕获到容器中。

4.  权利要求1-3中任一项的方法，其中所述方法为残渣提炼中所涉及的部分方法。

5.  权利要求1-4中任一项的方法，其中所述脱水进行至干物质水平至少为40％。

6.  权利要求1-5中任一项的方法，其中进行后续干燥。

7.  权利要求5的方法，其中所述后续干燥在50℃的最高温度下进行。

8.  权利要求6或7的方法，其中所述后续干燥通过空气干燥或真空干燥进行。

9.  权利要求6-8中任一项的方法，其中所述后续干燥在提供有暖空气流通过的旋转滚筒中进行。

10.  前述权利要求中任一项的方法，其中所述沉淀起始物质为基于鸟粪石(磷酸镁铵，式((NH4)MgPO4·6H2O))的沉淀物。

11.  前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和／或磷酸钾镁颗粒，其中至少90％的所述颗粒具有最大10μm的尺寸。

12.  前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和／或磷酸钾镁颗粒，其中至少70％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。

13.  前述权利要求中任一项的方法，其中所述粉末产物随后凝聚。

14.  权利要求13的方法，其中所述粉末产物随后与其他营养物一起凝聚。

15.  沉淀起始物质用于使所述沉淀起始物质脱水以获得为粉末产物的第一最终产物的用途，所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述沉淀起始物质通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行加工。

16.  包含磷酸铵镁和／或磷酸钾镁或其衍生物或其混合物的颗粒的粉末，其中至少75％的所述颗粒具有最大10μm的粒径且其中至少50％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。

17.  权利要求16的粉末，其中至少95％的所述颗粒具有最大10μm的粒径。

18.  权利要求16或17的粉末，其中至少70％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。

19.  权利要求16-18中任一项的粉末，其中所述颗粒为鸟粪石颗粒。

20.  包含权利要求16-19中任一项的粉末和至少一种其他营养物的混合物。

21.  权利要求20的混合物，其中所述至少一种其他营养物为硫酸铵或钾盐，或其结合物。

22.  包含权利要求16-19中任一项的凝聚的粉末或权利要求20或21的凝聚的混合物的凝聚物。

说明书

说明书磷酸盐沉淀物的脱水
技术领域
本发明涉及不同种类的磷酸盐沉淀物的脱水，具体涉及基于磷酸铵镁或磷酸钾镁中的至少一种物质的沉淀起始物质的脱水。
背景技术
目前，针对如何使沉淀物脱水存在不同技术。在涉及提炼残渣或残余产物(例如泥浆或消化残渣)的工业中，例如使泥浆脱水并分离、随后沉淀不同物质以用作肥料添加剂是已知的。
例如，在KR20030034299中，公开了用于连续结晶鸟粪石(磷酸铵镁)的装置。提及了包含鸟粪石结晶器的装置能通过使废水中的磷和氮结晶成鸟粪石晶体而有效地处理含有高浓度氮和磷以及有毒化合物的废水，从而减轻后续生物学处理的负担。
同样，在US2005／0023220中，公开了鸟粪石结晶方法和用于从含有磷的废物中除去磷的装置。该方法优选通过使含磷废物与非多孔膜接触并从废物中将磷作为鸟粪石沉淀而进行。作为鸟粪石的磷的去除分两个阶段进行，初次去除和二次去除。在初次去除过程中，使来自脱水单元的污水与第一高分子膜反应器接触，并将磷作为初次鸟粪石而除去。随后加入Mg以促进鸟粪石形成和鸟粪石的二次去除过程。在二次去除过程中，使来自GBT滤液池或离心机液体池的污水与第二单分子膜接触并将磷作为二次鸟粪石除去。此外，在US2005／0023220中提及的离心机可以是在鸟粪石实际结晶之前用于浓缩的脱水单元的一个选择，然而，其不用作用于获得粉末的生产单元。
同样，在EP1041058中，还提及了离心机用于从液体级分中分离鸟粪石和其他固体物质的用途。在这种情况下，将离心机用作分离器，而不用作用于生产粉末产物的单元。此外，在EP1041058的离心之后获得的固体产物为不同固体的混合物，其在通过用以下方法处理猪粪之后而获得：灭菌、加盐、沉淀和其后加入合适的有机絮凝剂，因此，所述固体产物不是在沉淀起始物质脱水之后获得的粉末产物。
此外，在CN101100398中，公开了用于制备一水合磷酸镁铵的方法，所述方法通过以下进行：将一水合磷酸镁铵、氢氧化镁和磷酸二氢铵置于反应器中，随后加水，加热并搅拌，以产生六水合磷酸镁铵。分离通过离心同时沉淀、随后通过热空气干燥而进行。此外，在JP2005246215中，公开了用于处理含磷和氮的泥浆的方法，包括：第一个过程，进行湿氧化处理，第二个过程，在向碱性增溶液体中加入镁离子之后，生成包含磷酸铵镁(鸟粪石)的沉淀物，和第三个过程，分离，例如通过使用离心浓缩、浮选、筛网隔离分离、膜分离或自然沉降进行。随后可进行干燥。同样，在US319597中，公开了从海水中作为磷酸钾镁沉淀的钾可作为水溶液从中回收。提及了分离能够通过已知的方式进行，如通过过滤、倾析或通过离心。提及了过滤是优选的。随后可进行干燥，如在热空气中。此外，在US6274105中，公开了用于生产磷酸钾的方法，所述方法包含离子交换、中和、浓缩和结晶，以及随后钾盐的干燥。
在US20100035308中，公开了肥料的制备，包括将氨基酸发酵副产物液体中的铵转化成磷酸铵镁。该方法可包括粒化和干燥，后者通过例如滚筒干燥机、流化床干燥机、带式干燥机、圆盘干燥机、闪蒸干燥机(flush dryer)、旋转干燥机、旋转真空干燥机、蒸汽管干燥机、盘式干燥机、涡轮式干燥机、真空干燥机或锥形干燥机。此外，在US6464875中，公开了用于将动物、植物和食品副产物转化成有用的生物气和肥料的方法。在该方法中可产生鸟粪石。该方法中可使用离心机，在该方法理念中可包含干燥过程。此外，在WO2011110212中，公开了包含磷酸半钾(HKP)的、分散固体形式的组合物。在这种情况下，还可使用离心机并且在该方法中可包含干燥过程。
本发明涉及不同种类的磷酸盐沉淀物(如鸟粪石)的脱水，并旨在提供用于进行这种脱水的改善的方法。
发明内容
上述目的通过用于处理沉淀起始物质以生产第一终产物的方法实现，所述方法包括所述沉淀起始物质的脱水，其中所述沉淀起始物质是基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其任意衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行脱水，且其中所述第一终产物为粉末产物。
目前使用水力旋流器或过滤器。例如，在JP2004160340中，公开了用于从废水和泥浆中分离／回收磷酸铵镁(MAP；鸟粪石)和磷酸钙(HAP)的有机废水或泥浆处理系统。所述分离可通过以下进行：用网孔状或缝隙状转移器进行处理，用水力旋流器进行分离处理，并用滚筒旋转型细粒分离装置进行分离处理，所述装置的机理为将目标液体引入水平圆柱形旋转器中，并通过旋转和振荡向其施加旋转轴方向的离心力，其机理还在于能够任选地控制旋转器的倾斜，从而使细粒分离／回收。
此外，在KR20030034299中，公开了用于鸟粪石连续结晶(磷酸铵镁：MgNH4PO4)的装置。用于鸟粪石连续结晶的装置包括垂直入口(1)，通过该垂直入口向装置中供应原废水以及空气、Mg、PO4和碱试剂；鸟粪石结晶器(2)，其中原废水中的氮和磷沉淀形成鸟粪石；水力旋流器(4)，其中安装螺旋桨(3)以产生用于固体／液体分离的离心力；溢流管(5)，通过该溢流管使鸟粪石晶体向下沉淀；鸟粪石晶体入口(7)，通过该鸟粪石晶体入口将一部分鸟粪石晶体引入到鸟粪石结晶器中以充当晶核；泥浆料斗(8)；鸟粪石晶体排出管(9)；溢水孔(10)，通过该溢水孔排出在固体／液体分离之后的上清液；和气孔(11)，通过该气孔将从垂直入口供应的空气排回到大气中。
此外，EP0530826涉及通过用沉淀助剂处理泥浆来同时沉淀铵和使液体泥浆脱水的方法，其特征在于通过直接加入含有一种或多种镁化合物以及任选地一种或多种磷酸盐的沉淀助剂来调节泥浆，从而以磷酸铵镁的形式沉淀铵成分且其特征在于使如此调节的泥浆在脱水设备上脱水，以形成营养物含量减少的滤液，将滤液传送至污水处理器并除去营养物质含量增加的脱水泥浆。所述脱水设备可以是箱式压滤机、真空过滤器、筛、带式压滤机、离心机或水力旋流器。
此外，US7264715公开了在从含有高浓度有机物质、磷和氮的废水中除去作为MAP晶体的磷等的技术中回收磷酸铵镁(MAP)晶体的方法和装置。含有MAP晶体颗粒的泥浆混合液通过MAP回收设备(如水力旋流器)处理，从而分离并回收所形成的MAP晶体颗粒。在分离MAP晶体颗粒之后，将所述泥浆混合液引入脱水机中，以回收作为脱水饼的悬浮固体内容物。将在脱水机中获得的分离水引入第二结晶池中，加入镁源和pH调节剂，并混合以再次形成和回收MAP颗粒。可将回收MAP颗粒之后的上清液返回至初级沉降池。
此外，在US7431834中，示出了用于从泥浆中或从在泥浆经历浓缩过程或脱水过程时产生的分离水中分离晶体的系统，其中可回收MAP(磷酸铵镁)。作为一种利用两者之间的比重差异从消化泥浆中分离微颗粒的方法，该系统可使用水力旋流器、离心沉降器、利用重力分离的沉降池，并且作为一种利用粒径差异来分离微颗粒的方法，可使用振动筛、滚筒筛、过滤层、分级层型分离池等。
本发明涉及以下具体组合：使用至少一个水力旋流器，且其后进行过滤以处理过量的水。该处理及其优点未在上述所引用的文件中提出。
根据本发明，所述水力旋流器将颗粒(如鸟粪石颗粒)从水中分离至具有20-40％d.s.(稀释浓度)的稠浆中。将所述浆体直接倒空至充当过滤器和物质采集器的大袋(见下文)中。来自浆体的水自发地且有效地从鸟粪石颗粒块中排出并通过大袋织物滤出，留下>50％d.s.的鸟粪石块。因此，根据本发明的一个具体实施方案，在由织物制成的袋中进行过滤，且其中过滤由重力驱动，过量的水渗透织物并在袋中留下粉末产物。最终的粉末产物自身在实际的储存容器中有效地脱水。根据一个具体实施方案，在过滤之后，过量的水被捕获到容器中。所述袋可放置在盘状器皿等中，过量的水渗透所述袋的织物而后向下流入到容器中。所述过量的水可再利用或再循环至另一方法步骤中。
应注意，所使用的表述“第一最终产物”意指所得的最终产物随后可经过处理，以获得“第二最终产物”，或者甚至进一步得到“第三最终产物”等。
如上所述得知，所述沉淀起始物质可以是磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的任意一种，然而，就本发明而言，磷酸铵镁或磷酸钾镁或其衍生物或其结合物是最令人关注的。如下面讨论的，就本发明而言，鸟粪石是一种非常令人关注的沉淀起始物质。
如上所述，通过利用结晶和结晶设备使鸟粪石脱水是已知的。固体鸟粪石沉淀可例如通过如下方法从水中除去：首先在一个或多个反应器中进行结晶，从而得到例如1-2mm尺寸的晶体，随后滤掉这些晶体。
本发明不涉及取得这些大的沉淀晶体。根据本发明，脱水通过水力旋流器和过滤进行，以获得粉末产物，例如鸟粪石粉末。与大晶体相比，这种粉末具有若干优点。首先，所述粉末在后续步骤中能更容易与其他产物混合。在大晶体的情况下，这些大晶体在与其他组分混合之前需要被压碎。然而，本发明的粉末可容易地与其他物质均匀混合。第二，如有需要，所述粉末还更易于进一步加工。一个此种实例为，在随后的凝聚中，本发明粉末可控制最终颗粒硬度，而最终颗粒硬度不可能由大的晶体控制的。最后，还应提及的是，本发明的方法可在不需要先进设备的情况下进行，所述先进设备如大反应器，例如KR20030034299的结晶器。
如上所述，本发明的方法涉及水力旋流器分离和过滤。本发明的重要理念特征为进行脱水以便获得粉末产物，所述粉末产物可作为最终产物或进行进一步加工的产物。这是与已知的脱水过程的重要的区别。
附图简要说明
图1示出了根据本发明生产的一批粉末的粒径的正态分布曲线。
具体实施方式
下面将描述本发明的具体实施方案。根据一个实施方案，本发明的方法是残渣提炼中所涉及的部分方法。如上所述，这些残渣可以是泥浆或消化残渣。本发明的方法是在这些用于生产肥料的残渣的提炼中的部分方法。在这种提炼中，使不同营养物脱水并将其捕获和提炼为已知的，所述营养物如分别包含磷和氮的营养物。磷和氮的提炼通常在不同步骤中进行。本发明的方法可用作磷沉淀之后的部分方法，并且可用作在这些方法中提炼氮之前的一个步骤。
在脱水过程中获得的干物质水平是令人关注的。根据本发明的一个具体实施方案，进行在水力旋流器中的脱水处理，并随后进行过滤，使干物质水平至少为40％，如在40-60％范围内，优选例如60％以上。这种干物质水平有助于消除干燥之前大量水的运输。例如，所述干物质水平使得废弃物(液相)具有高氮水平，所述废弃物旨在在另一个单独的方法步骤中被回收。
根据本发明的一个具体实施方案，所述脱水过程还包含另外的步骤。一个此种可能的后续步骤是干燥，例如在最高温度为50℃下进行的干燥。该温度最高值是非常重要的，以避免干燥过程中氮气的释放，并在干燥之后仍得到干燥产物。当根据本发明进行脱水时，即脱水至高的干物质水平时，可容易地进行后续干燥步骤。例如，当进行脱水至干物质水平为40-60％范围，优选例如至少60％时，后续的干燥过程和设备可因而变得简易。
根据本发明的一个具体实施方案，进行后续干燥。根据本发明的一个实施方案，在50℃的最高温度下进行后续干燥。根据另一具体实施方案，后续干燥通过空气干燥或真空干燥进行。此外，根据一个实施方案，后续干燥在提供有暖空气流通过的旋转滚筒中进行。
已进行试验来评估干燥过程中温度的影响。使用鸟粪石沉淀起始物质。针对三次不同的试验，分别在25℃、50℃和75℃下将4-5克的起始物质在烘箱中加热。在前7个小时内每一小时对样品进行称重，并在24小时之后再一次对样品进行称重。
与在25℃和50℃下进行的试验相比，在75℃下进行的试验显示出非常不同的结果。在75℃下质量减少将近50％，而在25℃和50℃下质量减少仅低于5％。在试验开始阶段中打开烘箱时，在75℃下氨的气味比25℃或50℃下的气味更加强烈。在浓缩的鸟粪石中，NH4的质量为约7.4质量％且H2O的含量为44质量％。因此，在75℃的试验中质量的减少可通过氨和结晶水的释放或损失来解释。
如上所述可理解，作为一个实例，可能的另外的后续干燥可在约室温(20-25℃)下的空气干燥中进行。在对于空气干燥而言相对如此低的温度下，需要良好的空气供应和充足的保留时间。这些条件可例如在提供有暖空气流通过其中的旋转滚筒中获得。根据本发明，当然还可使干燥温度在20℃至50℃之间。
如上所述，根据本发明，鸟粪石是一种重要的可使用物质。因此，根据一个具体实施方案，所述沉淀起始物质为基于鸟粪石(磷酸镁铵，式((NH4)MgPO4·6H2O))的沉淀物。
如上所述，通过本发明获得的产物为粉末产物。粉末产物与晶体之间的一个重要区别为物理形状和尺寸。这些区别意味着对于粉末的优点，如上面公开的各优点，即易于与其他原产物均匀混合和粉末自身或作为混合产物易于凝聚。粉末中颗粒的粒径是可定义粉末的一个特征。根据本发明粉末产物的第一个方面，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和／或磷酸钾镁颗粒，其中至少75％的所述颗粒具有最大10μm的粒径，且其中至少50％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。这种分布可见于图1的磷酸铵镁(鸟粪石)颗粒。根据另一具体实施方案，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和／或磷酸钾镁颗粒，其中至少90％的所述颗粒具有最大10μm的尺寸。根据本发明的另一实施方案，所述粉末产物包含磷酸铵镁颗粒和／或磷酸钾镁颗粒，其中至少70％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。
如上简要描述的，可进一步加工通过本发明方法获得的粉末产物。一个实例为通过凝聚进行。在这种情况下，可以说第二最终产物在凝聚之后获得。此外，意识到以下事实是非常重要的：凝聚可在不同的设备中进行，但当然也可在与本发明的脱水过程的相同的设备中进行。此外，凝聚可在包含所述粉末产物以及至少一种其他营养物(例如硫酸铵和／或氯化钾)的混合物上进行。硫酸铵可例如在另一个单独的方法步骤中获得，但可随后在凝聚之前与本发明的粉末一起混合。
如上所述，对于这种后续凝聚而言，本发明的粉末产物具有若干优点。所述粉末容易与其他组分(如营养物)均匀混合，并且在凝聚中可控制颗粒硬度。这对于大晶体而言是不可能的。例如，在凝聚之前，通过本发明的方法获得的鸟粪石粉末可与营养物混合。可控制凝聚之后的最终产物的颗粒硬度。如果使用大的鸟粪石晶体，该处理将会是不可能的，所述大的鸟粪石晶体首先必须被压碎。然而，还应提及的是，大的鸟粪石晶体不旨在用于此用途。
本发明还涉及通过本发明的方法获得的粉末产物。根据一个具体实施方案，本发明包括含有磷酸铵镁和／或磷酸钾镁或其衍生物或其混合物的颗粒的粉末，其中至少75％的所述颗粒具有最大10μm的粒径，且其中至少50％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。
磷酸铵镁和磷酸钾镁是已知的颗粒形式的化学品。例如，在US6506805中，公开了磷酸铵镁浆体和一种生产磷酸铵镁浆体的方法，其中提及了所获得的六水合磷酸铵镁浆体具有约2至7微米的小粒径。根据US6506805生成的浆体不是粉末产物，而实际上为浆体。本发明的一个宗旨是生产干燥产物而不是浆体。然而，应提及的是，在US6506805中述及：所有已知的磷酸铵镁浆体具有至少约10微米以上的粒径。
此外，在US7264715中，公开了用于从废水中有效地回收高纯度的磷酸铵镁(MAP)晶体的方法和装置。根据一个方面，从泥浆混合液中分离出具有100微米以下的粒径的磷酸铵镁颗粒。再次，US7264715涉及泥浆(浆体)处理，但未涉及粉末生产。此外，US7264715公开的最细颗粒不是10μm以下。此外，US7264715涉及大晶体而不是颗粒。
此外，在DE1592810中，公开了凝聚的／颗粒的肥料产物。该产物可包含具有尺寸小于约100μm、优选尺寸范围为10-60μm的初级颗粒的磷酸钾镁。DE1592810中公开的分布不是其中至少75％的颗粒具有最大10μm的粒径且其中至少50％的颗粒具有在4-10μm范围内的粒径的分布。DE1592810中的分布涉及如上所述的较大晶体，而不涉及本发明的给出粉末的小颗粒。
此外，US20030056913涉及生产一水合物形式的磷酸铵镁(鸟粪石)(磷酸镁铵石(dittmarite))的方法，且具体地涉及将六水合物形式的磷酸铵镁(鸟粪石)转化成一水合物形式的一水合磷酸铵镁(磷酸镁铵石)。提及了该鸟粪石浆体六水合磷酸铵镁是通过使氢氧化镁、氨、磷酸和水反应的任意已知方法获得的。提及了该方法有效地将这种六水合物形式的浆体转化成可用于形成造纸填料的一水合物形式的磷酸铵镁，其中粒径优选在约2μm至8μm范围，更优选在2μm至4μm范围。该浆体可被干燥成颗粒形式。虽然提及了该浆体可被干燥，但US20030056913未公开其中至少75％的颗粒具有最大10μm的粒径且其中至少50％的颗粒具有在4-10μm范围内的粒径的粉末产物。根据US20030056913获得的颗粒实际上比本发明的最佳范围小。如果观察图1的分布曲线，明显的是，非常小的级分，如小于15％、甚至小于10％的颗粒具有低于4μm的尺寸。这不是US20030056913的预期范围。此外，US20030056913还涉及与本发明不同的处理浆体的方法。虽然提及了所述浆体可被干燥至颗粒形式，但提及了这是在高温下通过闪蒸干燥进行的。这不是根据本发明预期的，并且本发明对粉末的处理方法比US20030056913的处理方法更加容易。
根据本发明的一个具体实施方案，至少95％(如至少98％)的颗粒具有最大10μm的粒径。根据另一具体实施方案，至少70％(如至少75％或甚至至少80％)的颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。根据又一具体实施方案，小于15％(如小于10％)的颗粒具有低于4μm的粒径。这些实施方案在图1所示的正态分布曲线中进一步示出。
如以上示意的，包含鸟粪石颗粒的粉末是本发明的一种优选粉末。
本发明还包括含有本发明粉末和至少一种其他营养物(如硫酸铵或钾盐或其结合物)的混合物。所述钾盐可以是例如氯化钾。此外，本发明还包括凝聚物，所述凝聚物包含本发明的凝聚的粉末或混合物。
此外，本发明还包括沉淀起始物质用于使所述沉淀起始物质脱水以获得为粉末产物的第一最终产物的用途，所述沉淀起始物质为基于磷酸铵镁、磷酸钾镁或磷酸钾或其衍生物或其混合物中的至少一种物质的沉淀物，其中所述沉淀起始物质通过使用水力旋流器、随后通过过滤除去过量的水来进行加工。在这种情况下，磷酸铵镁或磷酸钾镁是非常令人关注的实例，特别是基于鸟粪石的沉淀起始物质。与本发明方法有关的上述公开的具体实施方案在相对于本发明的用途也是有效的。
附图详细说明
在图1中，示出了本发明粉末产物的粒径的正态分布曲线。在该具体情况下，所述粉末完全基于鸟粪石颗粒。从曲线中可注意到，根据本发明的该颗粒批次，至少98％的所述颗粒具有最大10μm的粒径。此外，在该批次中，至少80％的所述颗粒具有在4-10μm范围内的粒径。此外，小于10％的所述颗粒具有低于4μm的尺寸。