一种Μ90铁硅镍磁粉芯材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103824669 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103824669 A (21)申请号 201310699295.1 (22)申请日 2013.12.19 H01F 1/147(2006.01) H01F 1/20(2006.01) C22C 33/06(2006.01) C23C 22/03(2006.01) B22F 1/00(2006.01) C22C 38/08(2006.01) (71)申请人 横店集团东磁股份有限公司 地址 322118 浙江省金华市东阳市横店工业 区 (72)发明人 张章明 金天明 金旭东 包大新 (74)专利代理。

2、机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 尉伟敏 (54) 发明名称 一种 90 铁硅镍磁粉芯材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 90 铁硅镍磁粉芯材料 的制备方法， 其步骤为将 82 91wt% 铁和 4 8wt% 硅初次熔炼， 然后将 5 10wt% 镍粉加入进 行二次熔炼， 形成铁硅镍三元合金， 然后经喷雾制 粉， 表面处理， 模压成型， 热处理和表面喷漆， 得到 铁硅镍磁粉芯材料。本发明还公开了一种该制备 方法得到的90铁硅镍磁粉芯材料。 本发明制得 的磁芯成本低， 损耗低， 直流叠加性能高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (。

3、19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103824669 A CN 103824669 A 1/1 页 2 1. 一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 操作步骤为 ： （1） 初次熔炼 ： 称取 82 91 重量份的铁锭和 4 8 重量份的硅锭， 置于真空中频感应 炉进行初次熔炼， 获得铁硅二元合金 ； （2） 二次熔炼 ： 将冷却的铁硅二元合金破碎后， 混入 5 10 重量份的镍粉， 再次置于真 空中频感应炉进行二次熔炼， 获得铁硅镍三元合金 ； （3） 制粉 ： 熔融的铁硅镍三元合金经雾化设备的中间。

4、包， 用氮气进行喷雾制粉 ； （4） 磁粉处理 ： 将制得的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理， 不断搅拌直至丙酮挥 发完全， 磷酸加入量为磁粉重量的 0.3 0.5% ； （5） 制得磁粉芯 ： 将处理后的磁粉经过模压成型、 热处理和表面喷漆， 得到铁硅镍磁粉 芯。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 将 步骤 （3） 中制得的磁粉按 -200 目、 -150 目、 -100 目进行粒度分级， 然后按照 -200 目 ： -150 目 ： -100 目 =6 ： 3 ： 1 混合后进入步骤 （4） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 90。

5、 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 将硅 胶树脂的丙酮溶液加入到步骤 （4） 钝化处理后的磁粉中， 不断搅拌直至丙酮挥发完全， 硅胶 树脂加入量为磁粉重量的 1 2%。 4. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 真空 中频感应炉的熔炼温度为 1460 1600。 5. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中镍粉的粒度为 -300 目。 6. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 模压成型时加入占磁粉重量0.3%1%的脱模剂， 所。

6、述脱模剂为硬脂酸盐、 二氧三硼、 二 硫化钼中的一种或几种。 7. 根据权利要求 1 或 6 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 模压成型中成型压力为 1800 2200MPa， 保压时间为 9s 10s。 8. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 所述 热处理为将成型后的磁粉芯在氮气气氛下， 690 750温度下保温 40 60min。 9. 根据权利要求 1 所述的一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 其特征在于， 所述 表面喷漆为在磁粉表面用环氧树脂漆喷涂后固化。 10. 一种由如权利要求 1 所述的 90 铁硅镍。

7、磁粉芯材料的制备方法得到的 90 铁 硅镍磁粉芯材料， 其特征在于， 所述铁硅镍磁粉芯材料为三元系合金材料， 铁硅镍磁粉芯由 4 8wt% 的硅、 5 10wt% 的镍和剩余的铁组成。 权 利 要 求 书 CN 103824669 A 2 1/4 页 3 一种 90 铁硅镍磁粉芯材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及软磁材料技术领域， 尤其是涉及一种 90 铁硅镍磁粉芯材料及其制 备方法。 背景技术 0002 金属磁粉芯具有高饱和磁感应强度、 高居里温度和恒导磁等优点， 被广泛应用于 大电流功率器件。随着太阳能发电、 风力发电的逐渐推广， 逆变器中所用的磁芯要求具有 高直流叠加特性、。

8、 低损耗和良好的频率稳定性。目前广泛应用于该领域的磁芯主要是铁硅 磁粉芯， 铁硅磁粉芯， 成本低， 直流叠加性能高， 但损耗高， 一般有 Pcv=2100mw/cm3(100k， 100mT)， 发热比较严重， 不利于器件节能高效化。 0003 如中国专利授权公告号 ： CN102303115A， 授权公告日 2012 年 01 月 04 日的专利文 件中， 公开了一种铁硅材料及 26 的铁硅金属磁粉芯的制备方法， 该方法的铁硅材料中， Si 含量为 6.4wt% 7.0wt%， 添加微量的 Nb 和 V 元素， 余量为 Fe， 在开口炉中直接进行熔 炼雾化制粉并制备出 26 铁硅磁芯。该方法。

9、中， 掺入微量的 Nb 和 V 元素可以抑制铁硅合 金的氧化， 防止氧化物夹杂在晶粒内部， 可以减少矫顽力， 降低磁芯的磁滞损耗， 但是微量 的 Nb 和 V 元素的掺入对铁硅合金的电阻率基本不产生影响， 涡流损耗较高， 因此铁硅磁芯 的整体损耗偏高。 发明内容 0004 本发明是为了解决一般铁硅磁粉损耗高的不足之处， 提供了一种低损耗的 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法。本发明还提供了一种由该制备方法得到的 90 铁硅镍磁 粉芯材料。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 一种 90 铁硅镍磁粉芯材料的制备方法， 操作步骤为 ： （1） 初次熔炼 ： 称取 82 91 重。

10、量份的铁锭和 4 8 重量份的硅锭， 置于真空中频感应 炉进行初次熔炼， 获得铁硅二元合金 ； （2） 二次熔炼 ： 将冷却的铁硅二元合金破碎后， 混入 5 10 重量份的镍粉， 再次置于真 空中频感应炉进行二次熔炼， 获得铁硅镍三元合金 ； （3） 制粉 ： 熔融的铁硅镍三元合金经雾化设备的中间包， 用氮气进行喷雾制粉 ； （4） 磁粉处理 ： 将制得的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理， 不断搅拌直至丙酮挥 发完全， 磷酸加入量为磁粉重量的 0.3 0.5% ； （5） 制得磁粉芯 ： 将处理后的磁粉经过模压成型、 热处理和表面喷漆， 得到铁硅镍磁粉 芯。 0006 本发明制备的铁硅镍磁粉。

11、芯材料， 与铁硅磁粉芯相比， 镍原子固溶于铁硅合金中， 导致硅在铁硅合金晶粒内部溶解度下降， 硅在晶界处富集， 形成高电阻率的富硅晶界相包 覆于晶粒周围， 使材料电阻率大大提高， 降低磁芯涡流损耗 ； 与铁镍磁粉芯相比， 镍含量低， 说 明 书 CN 103824669 A 3 2/4 页 4 成本低。 本发明利用上述制备方法得到了铁硅镍三元合金材料， 获得了铁硅磁粉芯、 铁镍磁 粉芯各自的优点。 0007 本发明制备的铁硅镍磁粉采用两步真空熔炼法， 两步熔炼的好处在于在第二步熔 炼的时候， 一方面加入的镍元素进入铁硅合金晶粒内部， 使硅在晶界处富集， 形成富硅的晶 界相， 提高电阻率 ； 另。

12、一方面采用分步熔炼铁硅镍合金， 可以提高硅在合金当中的固溶度， 有利于提高磁芯的电阻率。真空可以降低铁硅镍合金的氧含量， 减少材料内部氧化物颗粒 杂质， 有利于降低材料矫顽力。 0008 本发明采用磷酸的丙酮溶液作为钝化剂， 未经钝化处理的磁粉不易发生塑性变形 导致磁粉芯不易压制成形且压实密度很低， 成形性很差。 钝化时， 选择丙酮作为溶剂分散磷 酸， 利用丙酮易挥发的特性， 使之在搅拌过程中自然挥发除去， 简化操作。 同时， 磷酸的用量 对制得的磁粉芯的磁导率和品质系数影响较大。 随着磷酸用量的增加， 磁导率呈下降趋势， 可以利用控制磷酸用量， 来得到不同磁导率的磁粉芯材料。 0009 作为。

13、优选， 将步骤 （3） 中制得的磁粉按 -200 目、 -150 目、 -100 目进行粒度分级， 然 后按照 -200 目 ： -150 目 ： -100 目 =6 ： 3 ： 1 混合后进入步骤 （4） 。 0010 作为优选， 将步骤 （4） 钝化处理后的磁粉放入含硅胶树脂的丙酮溶液中， 不断搅拌 直至丙酮挥发完全， 硅胶树脂加入量为磁粉重量的 1 2%。 钝化后的磁粉加入硅胶树脂， 一方面辅助磁粉成型时粘接， 另一方面增加磁粉芯耐高温的特性。 0011 作为优选， 真空中频感应炉的熔炼温度为 1460 1600。 0012 作为优选， 步骤 （2） 中镍粉的粒度为 -300 目。 00。

14、13 作为优选， 步骤 （5） 模压成型时加入占磁粉重量 0.3% 1% 的脱模剂， 所述脱模剂 为硬脂酸盐、 二氧三硼、 二硫化钼中的一种或几种。防止磁粉芯和模具粘接。 0014 作为优选， 模压成型中成型压力为 1800 2200MPa， 保压时间为 9s 10s。本发 明中的成型压力比其他铁硅磁粉芯材料的成型压力高， 高压力成型可以提高磁芯密度， 因 而提高磁芯的饱和磁感应强度。 0015 作为优选， 所述热处理为将成型后的磁粉芯在氮气气氛下， 690 750温度下 保温 40 60min。 0016 作为优选， 所述表面喷漆为在磁粉表面用环氧树脂漆喷涂后固化。 0017 一种 90 铁。

15、硅镍磁粉芯材料， 所述铁硅镍磁粉芯材料为三元系合金材料， 铁硅镍 磁粉芯由 4 8wt% 的硅、 5 10wt% 的镍和剩余的铁组成。 0018 有益效果 ： 本发明得到的铁硅镍磁粉芯材料 ： 1） 成本低， 损耗低 ； 2） 合金熔炼过程 中氧含量低， 材料矫顽力低 ； 3） 分步熔炼， 硅固溶度高， 提高电阻率 ； 4） 铁硅镍磁粉表面光 滑， 易和磷酸反应生成绝缘膜， 获得的磁芯品质因数高。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。 0020 实施例 1 称取 86 重量份的工业铁锭和 6 重量份的硅锭， 投入真空度为 6.710-3Pa 的真空中频 感应炉中。

16、进行初次熔炼， 并加入适量SiO2， 用来除渣。 熔炼温度为1460， 熔炼时间为1h， 随 炉冷却， 获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎， 得到 3cm 直径大小 说 明 书 CN 103824669 A 4 3/4 页 5 的碎块， 往碎块中均匀混入 8 重量份的粒度为 -300 目的镍粉， 在真空中频感应炉中进行二 次熔炼， 熔炼温度为 1470， 熔化时间为 1.5h。合金熔炼好后， 直接进入真空气雾化制粉机 的中间包， 用氮气进行喷雾制粉， 将气雾化粉末收集， 用振动筛进行过筛， 按 -200 目、 -150 目、 -100 目的粒度大小进行分级储存。然后按 -2。

17、00 目 ： 150 目 ： -100 目 =6 ： 3 ： 1 的重量比 选取磁粉进行粒度配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理， 不断搅拌 直至丙酮挥发完全， 磷酸加入量为磁粉重量的 0.4%， 丙酮加入量为磁粉重量的 10%。再将钝 化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中， 不断搅拌直至丙酮挥发完全， 硅胶树脂加入量 为磁粉重量的 1%， 丙酮加入量为磁粉重量的 5%。模压成型前加入占磁粉重量 0.8% 的脱模 剂， 脱模剂为硬脂酸盐， 将混合均匀的磁粉置于模具中， 压制成 27mm14.60mm11.2mm 的 磁环， 成型压力为 2000MPa， 保压时间为 10s， 获。

18、得磁芯毛坯。将成型后的磁芯在 N2气氛下， 720温度下热处理50min， 随炉冷却。 出炉后， 磁芯表面进行环氧树脂漆喷涂、 固化， 最终得 到 90 铁硅镍磁粉芯。经检测， 得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能如表 1 所示。 0021 实施例 2 称取 82 重量份的工业铁锭和 8 重量份的硅锭， 投入真空度为 6.710-3Pa 的真空中 频感应炉中进行初次熔炼， 并加入适量 SiO2， 用来除渣。熔炼温度为 1600， 熔炼时间为 1h， 随炉冷却， 获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎， 得到 6cm 直 径大小的碎块， 往碎块中均匀混入 10 重量份的粒度为 -300 目。

19、的镍粉， 在真空中频感应炉 中进行二次熔炼， 熔炼温度为 1600， 熔化时间为 1.5h。合金熔炼好后， 直接进入空气雾 化制粉机的中间包， 用氮气进行喷雾制粉， 将气雾粉末收集， 用振动筛进行过筛， 按 -200 目、 -150 目、 -100 目的粒度大小进行分级储存。然后按 -200 目 ： 150 目 ： -100 目 =6 ： 3 ： 1 的重量比选取磁粉进行配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理， 不断 搅拌直至丙酮挥发完全， 磷酸加入量为磁粉重量的 0.3%， 丙酮加入量为磁粉重量的 8%。再 将钝化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中， 不断搅拌直至丙酮挥发完全，。

20、 硅胶树脂加 入量为磁粉重量的 2%， 丙酮加入量为磁粉重量的 6wt%。模压成型前加入占磁粉重量 0.3% 的脱模剂， 脱模剂为硬脂酸盐、 二氧三硼的混合物， 将混合均匀的磁粉置于模具中， 压制成 27mm14.60mm11.2mm的磁环， 成型压力为1800MPa， 保压时间为9s， 获得磁芯毛坯。 将成 型后的磁芯在 N2气氛下， 690温度下热处理 40min， 随炉冷却。出炉后， 磁芯表面进行环氧 树脂漆喷涂、 固化， 最终得到 90 铁硅镍磁粉芯。经检测， 得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能如 表 1 所示。 0022 实施例 3 称取 91 重量份的工业铁锭和 4 重量份的硅锭， 投入真。

21、空度为 6.710-3Pa 的真空中 频感应炉中进行初次熔炼， 并加入适量 SiO2， 用来除渣。熔炼温度为 1500， 熔炼时间为 1h， 随炉冷却， 获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎， 得到 4cm 直 径大小的碎块， 往碎块中均匀混入 5 重量份的粒度为 -300 目的镍粉， 在真空中频感应炉 中进行二次熔炼， 熔炼温度为 1500， 熔化时间为 1.5h。合金熔炼好后， 直接进入空气雾 化制粉机的中间包， 用氮气进行喷雾制粉， 将气雾粉末收集， 用振动筛进行过筛， 按 -200 目、 -150 目、 -100 目的粒度大小进行分级储存。然后按 -200 目 ： 1。

22、50 目 ： -100 目 =6 ： 3 ： 1 的重量比选取磁粉进行配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理， 不断 搅拌直至丙酮挥发完全， 磷酸加入量为磁粉重量的 0.5%， 丙酮加入量为磁粉重量的 12%。 说 明 书 CN 103824669 A 5 4/4 页 6 再将钝化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中， 不断搅拌直至丙酮挥发完全， 硅胶树脂 加入量为磁粉重量的 2%， 丙酮加入量为磁粉重量的 6wt%。模压成型前加入占磁粉重量 1% 的脱模剂， 脱模剂为二硫化钼和二氧三硼混合物， 将混合均匀的磁粉置于模具中， 压制成 27mm14.60mm11.2mm 的磁环， 成型压力为 2200MPa， 保压时间为 10s， 获得磁芯毛坯。将 成型后的磁芯在 N2气氛下， 750温度下热处理 60min， 随炉冷却。出炉后， 磁芯表面进行环 氧树脂漆喷涂、 固化， 最终得到 90 铁硅镍磁粉芯。经检测， 得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能 如表 1 所示。 说 明 书 CN 103824669 A 6 。