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1、(10)申请公布号 CN 103820644 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103820644 A (21)申请号 201410104433.1 (22)申请日 2014.03.20 C22B 7/00(2006.01) (71)申请人 重庆大学 地址 400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街 174 号 (72)发明人 杜军 罗曼 陶长元 刘作华 范兴 刘仁龙 孙大贵 周小霞 曾强 彭浩 刘业芳 尹利娟 唐金晶 谢昭明 孔令峰 左赵宏 (74)专利代理机构 重庆中之信知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 50213 代理人 袁庆民 (54) 发明名称 一种从维生素 E 。
2、制药废液中提取氯化锌的方 法 (57) 摘要 一种从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方 法， 该方法的步骤如下 ：（1） 在室温状态下， 用萃 取剂乙酸丁酯萃取维生素 E 制药废液中的高沸点 有机物， 而使其氯化锌分离 ；（2） 将萃余液蒸发浓 缩， 以得到含氯化锌粗品的浓缩液 ；（3） 在含氯化 锌粗品的浓缩液中加入双氧水， 并在 80下进行 加热搅拌， 以得转变为含氯化锌的浓缩液 ；（4） 将 含氯化锌的浓缩液用氯苯在 130下回流， 以得 无水氯化锌。 与现有技术相比较， 本发明具有处理 费用较低， 而氯化锌的回收率较高、 纯度也比较高 的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1。
3、 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103820644 A CN 103820644 A 1/1 页 2 1. 一种从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方法， 该方法包括有氧化步骤， 其特征在 于， 所述氧化步骤中用的氧化剂是双氧水， 该方法的步骤如下 ： （1） 在室温状态下， 将经均化处理的维生素 E 制药废液与萃取剂乙酸丁酯充分混合， 以 萃取维生素E制药废液中的高沸点有机物， 而使其与维生素E制药废液中的氯化锌分离 ； 其 中， 乙酸丁酯与维生素 E 制药废液的体积比为 1 （2 4） 。
4、； 乙酸丁酯的浓度为 0.88g/mL， 氯化锌在维生素 E 制药废液中的含量为 700 800g/L ； （2） 将步骤 （1） 萃取后的萃余液在 150下进行蒸发浓缩， 以得到含氯化锌粗品的浓缩 液 ； （3） 在步骤 （2） 所得含氯化锌粗品的浓缩液中加入所述双氧水， 并在 80下进行加热 搅拌 ； 搅拌时间以含氯化锌粗品的浓缩液颜色变浅且不再变色为度 ； 其中， 双氧水与含氯 化锌粗品的浓缩液的体积比为 1 （100 200） ； 双氧水的质量分数为 30 ； （4） 将步骤 （3） 所得含氯化锌的浓缩液用氯苯在 130下回流， 以得无水氯化锌 ； 其中， 氯苯与所述浓缩液中氯化锌的摩。
5、尔比为 1 1， 回流时间以所述氯化锌全部转化为无水氯 化锌为度 ； 氯苯的浓度为 1.10g/mL。 2. 根据权利要求所述从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述萃取的方式为逆流接触萃取方式。 权 利 要 求 书 CN 103820644 A 2 1/3 页 3 一种从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方法 技术领域 0001 本发明涉及从制药废液中提取氯化锌的方法， 具体涉及从制备维生素 E 所产生的 废液中提取氯化锌的方法。 背景技术 0002 氯化锌 （ZnCl2） 常常被用来作为制药过程的催化剂之一， 于是， 在完成制药所产生 的废液中， 就存。
6、在有大量的氯化锌。为节省资源同时避免氯化锌对环境的污染， 就应当将 氯化锌从制药废液中重新提取出来。目前重新提取氯化锌的方法比较多， 其核心点均是首 先让氯化锌与制药废液中的各种有机物可靠地分离开， 然后再将氯化锌从没有 （或基本没 有） 有机物的溶液中进一步提取出来。曲阜师范大学提出的用氧化剂对咔唑酮制药废液进 行氧化的方法 崔培英 . 咔唑酮制药废液的综合处理及提取氯化锌 J. 化工技术与开 发， 2007， 36（5） ： 45-47， 就是其中之一。该方法在用氧化剂氧化了咔唑酮制药废液中的 有机物， 并分离出基本上不含有机物的溶液之后， 再经加热蒸发浓缩， 就能让该废液中的氯 化锌结晶。
7、析出。针对咔唑酮制药废液来讲， 该方法的确能够取得不错效果。然而， 该方法 却存在氧化剂量需要量较大， 处理费用较高之不足， 并且， 对于维生素 E 的制药废液来讲， 运用该方法来提取氯化锌的回收率还比较低。其原因是， 在维生素 E 的制药废液中包括有 三甲基氢醌、 异植物醇和少量维生素 E 残留等高沸点有机物， 这些高沸点有机物都带有 -OH 或 -COOH 基团， 极易与锌离子发生螯合反应而形成稳定的螯合物， 这就造成了用氧化方式 来分离这些高沸点有机物的极大困难， 进而严重影响了氯化锌的回收率。 发明内容 0003 本发明的目的是， 提供一种处理费用较低、 且氯化锌回收率较高的从维生素 。
8、E 制 药废液中提取氯化锌的方法。 0004 为实现所述目的， 提供这样一种从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方法， 与现 有技术相同的方法是， 该方法包括有氧化步骤。 其改进之处是， 所述氧化步骤中用的氧化剂 是双氧水， 该方法的步骤如下 ： （1） 在室温状态下， 将经均化处理的维生素 E 制药废液与萃取剂乙酸丁酯充分混合， 以 萃取维生素E制药废液中的高沸点有机物， 而使其与维生素E制药废液中的氯化锌分离 ； 其 中， 乙酸丁酯与维生素 E 制药废液的体积比为 1 （2 4） ； 乙酸丁酯的浓度为 0.88 g/mL， 氯化锌在维生素 E 制药废液中的含量为 700 800 g/L ；。
9、 （2） 将步骤 （1） 萃取后的萃余液在 150下进行蒸发浓缩， 以得到含氯化锌粗品的浓缩 液 ； （3） 在步骤 （2） 所得含氯化锌粗品的浓缩液中加入所述双氧水， 并在 80下进行加热 搅拌 ； 搅拌时间以含氯化锌粗品的浓缩液颜色变浅且不再变色为度 ； 其中， 双氧水与含氯 化锌粗品的浓缩液的体积比为 1 （100 200） ； 双氧水的质量分数为 30 ； （4） 将步骤 （3） 所得含氯化锌的浓缩液用氯苯在 130下回流， 以得无水氯化锌 ； 其中， 说 明 书 CN 103820644 A 3 2/3 页 4 氯苯与浓缩液中氯化锌的摩尔比为 1 1， 回流时间以所述氯化锌全部转化为。
10、无水氯化锌 为度 ； 氯苯的浓度为 1.10g/mL。 0005 从方案中可以看出， 本发明在从维生素 E 制药废液中提取氯化锌过程中， 所用氧 化剂只是用于改善已经分离出的氯化锌的纯度及色泽， 而在维生素 E 制药废液内可靠而有 效地将氯化锌与高沸点有机物 （三甲基氢醌、 异植物醇和少量维生素E残留等） 分离开， 采用 的是溶剂萃取法具体是在步骤 （1） 中用乙酸丁酯来萃取维生素 E 制药废液中的高沸点 有机物。本领域的技术人员清楚， 萃取过程实际就是将高沸点有机物溶解到乙酸丁酯内的 过程， 由于氯化锌不溶于乙酸丁酯， 于是， 就可靠而有效地实现了两者的分离。 在步骤 （2） 中 对萃余液进。
11、行蒸发浓缩后， 维生素E制药废液内的低沸点有机物 （甲醇、 乙酸等） 和大量的水 也都被蒸发掉， 这样就得到了基本不含有机物且其他残余杂质也极少的含氯化锌粗品的浓 缩液。此后， 才用双氧水来改善浓缩液中的氯化锌色泽， 并进一步提纯氯化锌， 同时也为在 最后一步用氯苯回流来制得无水氯化锌创造了条件。本领域的技术人员清楚， 乙酸丁酯可 以在去除了溶解在其中的高沸点有机物之后循环使用的， 而从方案中可以看到仅用于改善 氯化锌纯度及色泽的双氧水的用量又极少， 所以， 相对于现有技术， 本发明具有处理费用较 低的优点。根据上述分析可知， 本发明能够克服现有技术从维生素 E 制药废液提取氯化锌 的回收率比。
12、较低之不足 ； 实验验证证明， 本发明的氯化锌回收率的确较高， 达到了 95以 上 ； 纯度也比较高， 最低可达 94。 0006 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。 具体实施方式 0007 一种从维生素 E 制药废液中提取氯化锌的方法， 该方法包括有氧化步骤。本发明 中， 所述氧化步骤中用的氧化剂是双氧水 （H2O2） ， 该方法的步骤如下 ： （1）在室温状态下， 将经均化处理的维生素 E 制药废液与萃取剂乙酸丁酯 CH3COO(CH2)3CH3 充分混合， 以萃取维生素 E 制药废液中的高沸点有机物， 而使其与维生素 E 制药废液中的氯化锌分离 ； 其中， 乙酸丁酯与维生素 E。
13、 制药废液的体积比为 1 （2 4） ； 乙酸丁酯的浓度为 0.88g/mL， 氯化锌在维生素 E 制药废液中的含量为 700 800g/L ； （2） 将步骤 （1） 萃取后的萃余液在 150下进行蒸发浓缩， 以得到含氯化锌粗品的浓缩 液 ； （3） 在步骤 （2） 所得含氯化锌粗品的浓缩液中加入所述双氧水， 并在 80下进行加热 搅拌 ； 搅拌时间以含氯化锌粗品的浓缩液颜色变浅且不再变色为度 （通常搅拌 30 分钟左 右， 即可将浓缩液中氯化锌粗品全部转变为的氯化锌） ； 其中， 双氧水与含氯化锌粗品的浓 缩液的体积比为 1 （100 200） ； 双氧水的质量分数为 30 ； （4） 将。
14、步骤 （3） 所得含氯化锌的浓缩液用氯苯 （C6H5Cl） 在 130下回流， 以得无水氯化 锌 ； 其中， 氯苯与浓缩液中氯化锌的摩尔比为 1 1， 回流时间以所述氯化锌全部转化为无 水氯化锌为度 ； 氯苯的浓度为 1.10g/mL（通常搅拌 2 小时左右即可完成 ； 本领域的技术人 员能够看出， 上述配比中的氯苯是过量使用的， 这样就能保证浓缩液中的氯化锌全部都转 化成无水氯化锌 ； 显然， 在回流操作结束后， 过量部分的氯苯可倒出来再使用） 。 0008 进一步讲， 为提高萃取效率， 在步骤 （1） 中所述萃取的方式为逆流接触萃取方式。 0009 本发明通过了在实验室所做的实验验证， 验。
15、证步骤与上述具体实施方式的步骤相 说 明 书 CN 103820644 A 4 3/3 页 5 同。 0010 验证前， 对验证用的维生素 E 制药废液， 先采用 HB/T2323-2004工业氯化锌 中 亚铁氰化钾滴定法， 测定维生素 E 制药废液中锌的含量。步骤 （1） 萃取后萃余液中的锌含 量和步骤 （4） 得到的无水氯化锌的含量也采用 B/T2323-2004工业氯化锌 中亚铁氰化钾 滴定法测定， 然后分别计算氯化锌的回收率和氯化锌的纯度。验证结果见验证表 （注 ： 验证 表中的 “氯化锌含量” 表示 “氯化锌在维生素 E 制药废液中的含量” ，“油水比” 表示 “乙酸丁 酯与维生素 E 制药废液的体积比” ，“液液比” 表示 “双氧水与含氯化锌粗品的浓缩液的体积 比” ； 为简化表格， 技术方案中技术特征仅为固定值的， 未填写进去） 。 0011 从上述验证例中可以看出， 本发明可以使氯化锌的回收率达到 95以上， 锌的损 失少， 而且， 氯化锌的纯度可达 94以上， 达到了一般工业用氯化锌标准。 说 明 书 CN 103820644 A 5 。