从复杂含金废料中选择性提金的方法.pdf

《从复杂含金废料中选择性提金的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《从复杂含金废料中选择性提金的方法.pdf（7页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103834811 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103834811 A (21)申请号 201410094541.5 (22)申请日 2014.03.14 C22B 7/00(2006.01) C22B 11/00(2006.01) (71)申请人 昆明贵益金属材料有限公司 地址 650106 云南省昆明市高新区洪源路 359 号 (72)发明人 黄言生 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人 徐玲菊 (54) 发明名称 从复杂含金废料中选择性提金的方法 (57) 摘要 本发明提供一种从复杂含金废料中选择性提 。

2、金的方法， 其在复杂含金废料中， 按 1:1 3 的固 液质量比， 加入质量浓度为 30 80% 的溶解剂 , 加热至沸后， 恒沸溶解 2 3 小时， 过滤分离出含 金滤液 ； 再按 1000 克 Au 计， 加入水合肼 : 氯化物 1:1 3 体积比的还原剂 2000 5000ml， 进行 选择性还原出金， 使金与其他贵金属和贱金属分 离， 过滤分离出金。缩短了生产周期， 降低生产成 本， 使金的回收率达 98.5%-99%。有效回收贵金属 金， 整活资源， 创造可观的经济效益， 本发明还有 利于环保。并从根本上解决了现有技术存在的工 艺复杂、 生产周期长、 生产成本高、 污染环境、 资源 。

3、浪费等问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103834811 A CN 103834811 A 1/1 页 2 1. 一种从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于包括下列步骤 ： A、 按 1:1 3 的固液质量比， 在复杂含金废料中加入质量浓度为 30 80% 的溶解剂 , 加热至沸后， 恒沸溶解 2 3 小时， 过滤分离出含金滤液 ； B、 在步骤 A 的含金滤液中， 按 1000 克 Au 计， 加入水合肼 : 氯化物 1:1 3 体积比。

4、的 还原剂 2000 5000ml， 进行选择性还原出金， 使金与其他贵金属和贱金属分离， 过滤分离 出海棉金 ： C、 按常规对步骤 B 的海棉金进行洗涤、 干燥、 熔铸成型后， 得纯金产品。 2. 根据权利要求 1 所述的从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述步骤 A 的溶解为常规的王水溶解法、 盐酸 + 氧化剂溶解法、 氰化溶解法、 硫脲溶解法、 碘化溶解法 中的任意一种， 溶解剂为王水， 或者为盐酸 + 氧化剂， 且盐酸和氧化剂的比例是任意的， 氧 化剂是 H2O2、 氯酸钠等， 或者为氰化钾溶液， 或者为硫脲， 或者为碘化钾或碘化钠溶液。 3. 根据权利要求 1 所述的从。

5、复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述步骤 B 的水合肼为市购工业级产品。 4. 根据权利要求 1 所述的从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述步骤 B 的氯化物为市购工业级氯化钾、 氯化钠、 氯化钙、 氯化铵、 氯化镁、 氯化氢中的一种。 5. 根据权利要求 1 所述的从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述氯化 钾、 氯化钠、 氯化钙、 氯化铵、 氯化镁均以其饱和溶液与水合肼混合成还原剂。 6. 根据权利要求 1 所述的从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于在所述步 骤 A 的溶解过程中， 适时加水维持原溶液体积。 7. 根据权利要求 1 所述的从复。

6、杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述步骤 A 的溶解， 步骤 B 的还原均在搅拌下完成， 搅拌速度为常规的 80 100 转 / 分钟。 8. 根据权利要求 1 所述的从复杂含金废料中选择性提金的方法， 其特征在于所述步骤 A 过滤分离出的不溶渣， 以及步骤 B 过滤分离出的滤液按常规处理。 权 利 要 求 书 CN 103834811 A 2 1/5 页 3 从复杂含金废料中选择性提金的方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种提金方法， 尤其是一种从复杂含金废料中选择性提金的方法， 属 于金属选别技术领域。 背景技术 0003 复杂含金废料是指废料中不仅含有多元贵金属， 。

7、同时还含有多元贱金属， 如 Pb、 Cu、 Zn、 Ni 等金属， 这类复杂废料给分离提纯工艺带来很大困难。另外用现有技术从复杂废 料中提金时， 需要根据废料中金的含量不同， 采用对应的提金工艺。通常将含金 1% 的废 料称为低品位废料， 将含金 1% 的废料称为高品位废料。 0004 对于低品位含金废料， 是将其置于溶解设备中， 加酸溶解部分杂质后， 进行固液分 离 ； 分离出来的含金等贵金属渣再用王水溶解后， 进行过滤分离 ； 在分离后的溶液中加入 锌粉置换富集贵金属 ； 将富集物用王水溶解后， 进行过滤分离 ； 除去分离后的高含量贵金 属溶液中的杂质后， 加热赶酸， 再用草酸还原后， 即。

8、得到海绵金， 将海绵金洗涤， 烘干， 铸锭， 得到纯金产品。 0005 对于高品位含金废料， 是将其用酸溶解杂质后， 过滤分离， 使部分贱金属进入溶解 液， 而含金的贵金属则进入渣中， 从而达到与贵金属分离的目的 ； 再用王水溶解含有贵金属 的渣后， 过滤分离 ； 除去分离后的溶液中的杂质并经过赶酸后， 用草酸 （或水合肼） 还原出海 绵金， 烘干， 铸锭， 得纯金产品。 0006 但无论是处理低品位还是高品位含金废料， 均存在下列不足 ： （1） 工艺复杂， 生产周期长， 成本高， 金的收率低， 一般为 90 95%） ； （2） 浸出液用锌置换时， 会把已经转入溶液中的某些贱金属元素又重新。

9、带入含金渣中， 而且有的贵金属如钯等也转入含金渣中， 使金与贵金属难于分离 ； （3） 在对王水进行赶酸时会产生大量氯化氢、 氯气和氮氧化合物等污染环境的有害气 体， 增加净化投资及净化成本， 难于满足净化要求， 废气净化率只在 85% 左右 ； （4） 因草酸还原选择性较差， 需要在还原前将杂质和其他贵金属除去， 既增加投资， 又 难于彻底除杂， 影响产品质量。 发明内容 0007 针对目前复杂含金废料在提金过程中存在上述诸多问题， 发明提供一种工艺简 单、 生产周期短、 成本低、 不污染环境， 金回收率高的选择性提金方法。 0008 本发明通过下列技术方案完成 ： 一种从复杂含金废料中选择。

10、性提金的方法， 其特 征在于包括下列步骤 ： A、 按 1:1 3 的固液质量比， 在复杂含金废料中加入质量浓度为 30 80% 的溶解剂 , 加热至沸后， 恒沸溶解 2 3 小时， 过滤分离出含金滤液 ； 说 明 书 CN 103834811 A 3 2/5 页 4 B、 在步骤 A 的含金滤液中， 按 1000 克 Au 计， 加入水合肼 : 氯化物 1:1 3 体积比的 还原剂 2000 5000ml， 进行选择性还原出金， 使金与其他贵金属和贱金属分离， 过滤分离 出海棉金 ： C、 按常规对步骤 B 的海棉金进行洗涤、 干燥、 熔铸成型后， 得纯金产品。 0009 所述步骤 A 的溶。

11、解为常规的王水溶解法、 盐酸 + 氧化剂溶解法、 氰化溶解法、 硫脲 溶解法、 碘化溶解法中的任意一种， 溶解剂为王水， 或者为盐酸 + 氧化剂， 且盐酸和氧化剂 的比例是任意的， 氧化剂是 H2O2、 氯酸钠等， 或者为氰化钾溶液， 或者为硫脲， 或者为碘化钾 或碘化钠溶液。 0010 所述步骤 B 的水合肼为市购工业级产品。 0011 所述步骤 B 的氯化物为市购工业级氯化钾、 氯化钠、 氯化钙、 氯化铵、 氯化镁、 氯化 氢中的一种。 0012 所述氯化钾、 氯化钠、 氯化钙、 氯化铵、 氯化镁均以其饱和溶液与水合肼混合成还 原剂。 0013 所述步骤 A 的溶解过程中， 适时加水维持原。

12、溶液体积。 0014 所述步骤 A 的溶解， 步骤 B 的还原均在搅拌下完成， 搅拌速度为常规的 80 100 转 / 分钟。 0015 所述步骤 A 过滤分离出的不溶渣， 以及步骤 B 过滤分离出的滤液按常规处理。 0016 为获得高纯度金产品， 可在步骤 C 之前， 重复至少一次步骤 A 和步骤 B。 0017 本发明的难点在于如何能在含有其它贵金属如 Pt、 Pd、 Rh、 Ir 等和贱金属的复杂 溶解液中， 选择性地只将金还原出来， 并使其他金属不被还原， 仍然留在溶解液中， 从而有 效地将金与其他金属分离， 并使分离出的金纯度达到 GB4134-84 标准的 99.9 99.995%。

13、。 为此， 最关键的核心技术就是研发一种行之有效的还原剂。 0018 本发明正是提供了这样一种具有高选择性、 高还原性、 低价值的还原剂， 应用该还 原剂即可从溶解在王水中的既含有金， 又含有其它贵金属和贱金属的复杂溶解液中， 直接 将金还原出来， 而其他金属不被还原， 仍然留在溶解液中， 有效地将金与其他金属分离。 0019 本发明较传统工艺， 省去了硫酸溶解杂质工序， 省去了在溶液中用锌还原富集贵 金属工序 ； 省去了贵金属王水溶液在金还原之前需要除去贵金属的工序 ； 省去了金王水溶 液中赶酸的工序。因此比老工艺缩短生产周期 3-4 倍， 生产成本比老工艺降低了一倍。回 收率从老工艺的 9。

14、0-95%， 提高到 98.5%， 纯度从老工艺的 99.5%， 提高到 99.99%。 0020 本发明与老工艺相比， 工艺中省去硫酸溶解工序， 避免硫酸溶解过程中产生的大 量二氧化硫废气和产生大量的废水。特别是工艺中省去了用盐酸赶硝酸， 用水赶盐酸的工 序， 大大减少了赶酸过程中产生的大量氯化氢、 氮氧化物能废气 ； 本项目采用的新工艺比老 工艺， 减少废气排液量 50%， 废水排放量 30%， 经处理废气可达标排放。生产废水循环使用， 做到零排放。 0021 本发明比老工艺省去了三分之一的工序， 不仅减少了污染， 而且降低了能耗， 缩短 了生产周期。 0022 本发明的还原剂均可对王水溶。

15、解法、 盐酸 + 氧化剂 （H2O2、 氯酸钠等） 溶解法、 氰化 溶解法、 硫脲溶解法、 碘化溶解法中的任意一种含金滤液， 进行选择性还原出金， 其他金属 不被还原， 还原率 99%， 因此， 本发明实用性极强。 说 明 书 CN 103834811 A 4 3/5 页 5 0023 本发明与老工艺相比， 回收率提高了 3-4%， 生产成本从老工艺的 6000 7000 元 /kg.Au， 降到 2500 3000 元 /kg.Au， 节省了 50%， 生产周期从老工艺的 7 10 天， 缩短为 1 2 天。 0024 综上所述， 本发明缩短了生产周期， 降低生产成本， 使金的回收率达98.。

16、5%-99%。 有 效回收贵金属金， 整活资源， 创造可观的经济效益， 本发明还有利于环保。并从根本上解决 了现有技术存在的工艺复杂、 生产周期长、 生产成本高、 污染环境、 资源浪费等问题。 0025 具体实施方式 下面结合实施例对本发明做进一步描述。 0026 实施例 1 本实施例所用原料来自光电企业的含金喷砂废料， Au ： 0.8%， Pt ： 0.2%,In ： 1.5%， SI90%， Mg ： 2%， Cr ： 0.5%， Al ： 1.2%。 0027 A、 将上述原料置于 1m 的 搪瓷釜中， 按1:3的固液质量比， 加入质量浓度为60%的王水， 加热溶解至沸后， 在速度为8。

17、0 转/分钟下搅拌恒沸溶解3小时， 并在溶解过程中不断补加水以维持原溶液体积， 过滤分离 出含金溶液及滤渣 ； B、 在步骤A的含金滤液中， 加入下列体积比的还原剂 ： 水合肼:用水溶解至饱和的氯化 钠 1: 3， 加入量是 ： 每 1000gAu 加入 5000ml 还原剂， 在 80 转 / 分钟的搅拌中， 选择性还 原出金， 过滤分离出海棉金和滤液 ； C、 将步骤B的海棉金洗涤至洗液pH=7.0后， 按常规进行干燥， 再铸锭得到纯度为99.5% 的纯金， 金回收率 98.5% ； D、 步骤 A 过滤分离出的滤渣， 以及步骤 B 过滤分离出的滤液均按常规进行处理。 0028 实施例 2。

18、 本实施例所用原料来自光电企业的含金喷砂废料， Au ： 0.2%， In ： 1.5%， SI90%， Mg ： 1%， Cr ： 0.5%， Al ： 1.2%。 0029 A、 将上述原料置于 1m的搪瓷釜中， 按 1:1.2 的固液质量比， 加入质量浓度为 50% 的王水， 加热溶解至沸后， 在速度为 100 转 / 分钟下搅拌恒沸溶解 2 小时， 并在溶解过程中 不断补加水以维持原溶液体积， 过滤分离出含金溶液及滤渣 ； B、 在步骤A的含金滤液中， 加入下列体积比的还原剂 ： 水合肼:用水溶解至饱和的氯化 钙 1:1， 加入量是 ： 每 1000gAu 加入 2000ml 还原剂，。

19、 在 80 转 / 分钟的搅拌中， 选择性还原 出金， 过滤分离出海棉金和滤液 ； C、 将步骤 B 的海棉金返回 1m的搪瓷釜中， 按 1:1.2 的固液质量比， 加入质量浓度为 50%的王水， 加热溶解至沸后， 在速度为100转/分钟下搅拌恒沸溶解3小时， 并在溶解过程 中不断补加水以维持原溶液体积， 过滤分离出含金溶液及滤渣 ； D、 在步骤C的含金滤液中， 加入下列体积比的还原剂 ： 水合肼:用水溶解至饱和的氯化 钙 1:1， 加入量是 ： 每 1000gAu 加入 2000ml 还原剂， 在 100 转 / 分钟的搅拌中， 选择性还 原出金， 过滤分离出海棉金和滤液 ； E、 将步骤。

20、 D 的海棉金洗涤至洗液 pH=7.0 后， 按常规干燥海棉金， 再铸锭得到纯度为 99.99% 的纯金， 金回收率 99.1% ； 说 明 书 CN 103834811 A 5 4/5 页 6 F、 步骤 A、 C 过滤分离出的滤渣， 以及步骤 B、 D 过滤分离出的滤液按常规进行处理。 0030 实施例 3 本实施例所用原料来自光电企业的含金70%90%的废料， 其中主要成分为 ： Au0.68%， Pt0.35%， In2%， Cr2.5%， AL2%。 0031 A、 将上述原料置于1m的搪瓷釜中， 按1:2的固液质量比， 加入质量浓度为70%的 碘化钠溶液， 加热溶解至沸后， 在速度。

21、为 90 转 / 分钟下搅拌恒沸溶解 2.5 小时， 并在溶解过 程中不断补加水以维持原溶液体积， 过滤分离出含金溶液及滤渣 ； B、 在步骤 A 的含金滤液中， 加入下列体积比的还原剂 ： 水合肼 : 氯化氢 1: 2， 加入量 是 ： 每 1000gAu 加入 3000ml 还原剂， 在 90 转 / 分钟下搅拌进行选择性还原出金， 过滤分离 出海棉金和滤液 ； C、 将步骤 B 的海棉金洗涤至洗液 pH=7.0 后， 按常规干燥金， 再铸锭得到纯度为 99.9% 的纯金， 金回收率 98.5% ； D、 步骤 A 过滤分离出的滤渣， 以及步骤 B 过滤分离出的滤液按常规进行处理。 003。

22、2 实施例 4 本实施例所用原料来自从首饰企业的旧款式首饰， 其中有纯金首饰、 K 金首饰、 铂金首 饰、 钯首饰、 银上镀铑的首饰， 以及加工首饰时打磨和抛光后的废屑。其中的 K 金首饰中还 含有一定量的铜、 锌、 镍等贱金属， 金含量为 35%。 0033 A、 将上述原料置于1m的搪瓷釜中， 按1:1的固液质量比， 加入质量浓度为30%的 盐酸和 H2O2， 且盐酸和 H2O2的体积比为 1:2， 加热溶解至沸后， 在速度为 95 转 / 分钟下搅拌 恒沸溶解 2 小时， 并在溶解过程中不断补加水以维持原溶液体积， 过滤分离出含金溶液及 滤渣 ； B、 在步骤 A 的含金滤液中， 加入下。

23、列体积比的还原剂 ： 水合肼 : 工业级氯化氢 1: 1， 加入量是 ： 每 1000gAu 加入 4200ml 还原剂， 在 95 转 / 分钟下搅拌进行选择性还原出金， 过 滤分离出海棉金和滤液 ； C、 将步骤 B 的海棉金洗涤至洗液 pH=7.0 后， 按常规干燥金， 再铸锭得到纯度为 99.5% 的纯金， 金回收率 98.5% ； D、 步骤 A 过滤分离出的滤渣， 以及步骤 B 过滤分离出的滤液按常规处理。 0034 对比例 1 为表明本发明技术效果， 将与实施例 1 相同的原料采用下列现有技术处理 ： 1） 用酸溶解杂质后， 过滤分离， 使部分贱金属进入溶解液， 而含金的贵金属则。

24、进入渣 中， 从而达到与贵金属分离的目的 ； 2） 再用王水溶解含有贵金属的渣后， 过滤分离 ； 3） 除去分离后的溶液中的杂质 ； 4） 经过赶酸后， 用草酸还原出海绵金， 烘干， 铸锭， 得纯金产品。 0035 金回收率 ： 90.2%， 金的纯度 99.5%， 同时工艺复杂， 生产周期 8 天， 生产成本 6500 元 /kg.Au， 污染环境， 资源浪费等。 0036 而实施例1得到纯度为99.5%的纯金， 金回收率98.5%， 且生产周期仅为2天， 生 产成本 3000 元 /kg.Au， 降低一倍， 减少污染， 经济效益可观。 0037 对比例 2 说 明 书 CN 1038348。

25、11 A 6 5/5 页 7 1） 将与实施例 3 相同的原料采用下列现有技术处理 ： 2） 将原料置于溶解设备中， 加酸溶解部分杂质后， 进行固液分离 ； 3） 将分离出来的含金等贵金属渣再用王水溶解后， 进行过滤分离 ； 4） 在分离后的溶液中加入锌粉置换富集贵金属 ； 5） 将富集物用王水溶解后， 进行过滤分离 ； 6） 除去分离后的高含量贵金属溶液中的杂质后， 加热赶酸 ； 7） 用草酸进行还原后， 得到海绵金， 将海绵金洗涤， 烘干， 铸锭， 得到纯金产品。 0038 金回收率 ： 90.5%， 金的纯度 99.6%， 同时工艺复杂， 生产周期 10 天， 生产成本 6000 元 /kg.Au， 污染环境， 资源浪费等。而实施例 3 得到 99.9% 的纯金， 金回收率 98.5%， 生产 周期仅 1 天， 生产成本 2800 元 /kg.Au， 降低一倍， 同时整活资源， 减少污染， 经济效益可观。 说 明 书 CN 103834811 A 7 。