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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410782038.9 (22)申请日 2014.12.15 D06M 11/46(2006.01) (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道 1800 号 (72)发明人 高海燕 陈秦君 岳娟 徐宇 (54) 发明名称 一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种改性二氧化钛皮革纤维的制 备方法， 其中改性二氧化钛以钛酸丁酯为原料， 采 用溶胶 - 凝胶方法， 以水作为溶剂， 以无水乙醇、 盐酸、 冰醋酸作为水解抑制剂， 通过乙二醇对二氧 化钛进行表面改性， 二氧化钛表面被氢氧根覆盖。
2、， 增强了二氧化钛的亲水性， 并通过乙二醛为交联 剂， 与改性二氧化钛形成网络结构和皮革纤维以 共价键相连接起来。其中改性二氧化钛保证了二 氧化钛的防紫外线性能， 使得改性二氧化钛皮革 纤维具有抗紫外性能， 减缓了皮革纤维的老化速 度。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104404757 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 104404757 A 1/1 页 2 1. 一种改性二氧化钛纤维制备的方法， 其特征在于 ： 以摩尔比钛酸丁酯冰醋酸无 水乙醇水乙二醇 1 2.5 4。
3、8.6 59.1 3.9 制备改性二氧化钛， 乙二醛为交联 剂， 乙二醛与改性二氧化钛在超声仪中超声一小时， 让其分散均匀， 在 UVB 照射下， 磁力搅 拌 3 小时， 此时乙二醛与改性二氧化钛反应完成， 形成网络结构 ； 再在温度为 35的恒温水 浴振荡器中加入皮革纤维振荡 2 小时， 使得二氧化钛与皮革纤维以共价键形成相连接。 2. 根据权利要求 1 所述的一种改性二氧化钛， 通过溶胶 - 凝胶法制备的二氧化钛及改 性二氧化钛， 需陈化 10 小时及以上。 3. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化钛， 在制备二氧化钛溶液中提前加入少量浓盐 酸， 以抑制水解反应。 4.根据权利要求1所述的。
4、一种改性二氧化钛， 乙二醇在二氧化钛形成之后， 溶胶-凝胶 反应结束之前加入。 5.根据权利1所述的一种改性二氧化钛纤维制备， 乙二醛溶度为4的乙二醛， 二氧化 钛溶度为 0.5的二氧化钛。 权 利 要 求 书 CN 104404757 A 2 1/2 页 3 一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法 技术领域 0001 本发明属于无机纳米材料与皮革鞣制的交叉领域， 特别涉及一种用于皮革鞣制， 具有抗紫外性能及杀菌等多功能的改性二氧化钛皮革纤维的制备方法。 背景技术 0002 随着社会的发展， 皮革类产品已成为人们中不可缺少的一部分。而在人们所生活 的环境中， 紫外线无处不在， 紫外线可以使皮革中的。
5、蛋白质链段发生降解和交联， 从而导致 老化。 为了保证皮革产品的美观及使用寿命， 怎样延长皮革的使用寿命这一问题急需解决。 0003 而纳米氧化钛既能吸收紫外线， 又能反射、 散射紫外线， 还能透过可见光， 是性能 优越、 极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。虽然有很多文献报道了二氧化钛及改 性二氧化钛在胶原中的应用， 二氧化钛和胶原以氢键相连， 但并未见到有关报道以乙二醛 为交联剂将二氧化钛和皮革纤维连接起来， 且通过乙二醛为交联剂， 可以使皮革纤维与二 氧化钛以共价键形式相连接， 与皮革纤维和二氧化钛以氢键连接相比稳定性更强， 使皮革 纤维具备更好的抗紫外性能。 发明内容 0004 本。
6、发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种改性二氧化钛皮革纤维的制备 方法， 该方法可以显著提高成革的抗紫外性能。本发明的目的是通过如下技术方案实现 的 ： 0005 1. 所述的溶胶 - 凝胶法制备二氧化钛中， A 液为 4.8g 钛酸丁酯， 15ml 无水乙醇， 少量浓盐酸 ； B 液为 25ml 无水乙醇， 2ml 冰醋酸， 15g 去离子水 ； 在温度为 60下， 将 B 液缓 慢滴入 A 液中， 并剧烈搅拌。 0006 2. 所述的溶胶 - 凝胶法制备改性二氧化钛中， 3.4g 乙二醇在二氧化钛形成之后， 溶胶 - 凝胶反应结束之前缓慢加入， 继续搅拌反应 2 小时。之后陈化 10。
7、 小时及以上。 0007 3. 所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中， 将 4的乙二醛和 0.5的二氧化钛 溶液在超声仪中超声 1 小时， 让其分散均匀。再在 UVB 照射下， 磁力搅拌 3 小时。 0008 4. 所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中， 将皮革纤维加入上述 3 中溶液， 在温 度为 35的恒温水浴振荡器中振荡 2 小时。 0009 5.反应结束后， 在温度为60的干燥箱中干燥2小时， 取出， 放在皮革纤维放于阴 凉通风处自然晾干。 具体实施方式 0010 本发明用以下实施例说明， 但本发明并不限于下述实施例， 在不脱离前后所述宗 旨的前提下， 变化实施都包含在本发明的技术范围内。。
8、 0011 实施例 1 0012 1.A 液为 4.8g 钛酸丁酯， 15ml 无水乙醇， 少量浓盐酸 ； B 液为 25ml 无水乙醇， 2ml 说 明 书 CN 104404757 A 3 2/2 页 4 冰醋酸， 15g 去离子水 ； 在温度为 60下， 将 B 液缓慢滴入 A 液中， 并剧烈搅拌。3.4g 乙二 醇在二氧化钛形成之后， 溶胶 - 凝胶反应结束之前缓慢加入， 继续搅拌反应 2 小时。得到乳 光透明的溶胶， 之后陈化 10 小时及以上。 0013 2. 将 4的乙二醛和 0.5的二氧化钛溶液在超声仪中超声 1 小时， 让其分散均 匀。再在 UVB 照射下， 磁力搅拌 3 小。
9、时。所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中， 将皮革纤 维加入上述3中溶液， 在温度为35的恒温水浴振荡器中振荡2小时。 反应结束后， 在温度 为 60的干燥箱中干燥 2 小时， 取出， 放在皮革纤维放于阴凉通风处自然晾干。 0014 通过紫外光谱分析， 制备的 0.3改性二氧化钛在 316nm 处吸光度为 0.803。 0015 实施例 2 0016 1.A 液为 4.8g 钛酸丁酯， 15ml 无水乙醇， 少量浓盐酸 ； B 液为 25ml 无水乙醇， 2ml 冰醋酸， 15g 去离子水 ； 在温度为 60下， 将 B 液缓慢滴入 A 液中， 并剧烈搅拌。1.8g 乙二 醇在二氧化钛形成之后，。
10、 溶胶 - 凝胶反应结束之前缓慢加入， 继续搅拌反应 2 小时。得到乳 光透明的溶胶， 之后陈化 10 小时及以上。 0017 2. 将 4的乙二醛和 0.5的二氧化钛溶液在超声仪中超声 1 小时， 让其分散均 匀。再在 UVB 照射下， 磁力搅拌 3 小时。所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中， 将皮革纤 维加入上述3中溶液， 在温度为35的恒温水浴振荡器中振荡2小时。 反应结束后， 在温度 为 60的干燥箱中干燥 2 小时， 取出， 放在皮革纤维放于阴凉通风处自然晾干。 0018 通过紫外光谱分析， 制备的 0.3改性二氧化钛在 316nm 处吸光度为 1.320。 说 明 书 CN 104404757 A 4 。