铅-锑粗合金离心偏析分离法是一种有色金属粗金属精炼及其合金分离的方法。 现行的铅-锑粗合金氧化-还原分离法的工艺流程如说明书附图1所示,该法流程长,分离速度慢,效率低。也有人采用机械结晶分离,熔盐和水溶液电解分离,真空蒸馏分离等办法进行研究,都因为金属回收率低,原材、燃料消耗大等主要缺陷而不能运用于生产。
本发明的目的在于将铅-锑粗合金液在离心力场和温度场的共同作用下,使其快速偏析分离,一步获得粗铅和粗锑。
本发明的内容主要包括以下五个部份
1.工艺流程如说明书附图2所示
2.偏析分离的原理:由铅-锑二元合金相图知,当-熔融的过共晶Pb-Sb合金缓慢连续降温时,便会连续结晶析出富锑固溶体,温度接近共晶温度(250℃),结晶残液的组成就接近共晶成份。此时若能将固熔体与液体分开,就能得到分离后的粗锑(含锑大于90%)和粗铅(含铅大于78%)合金结晶过程必然依赖于合金中的成份起伏和两组元原子或原子偏转的扩散。要具备这样的条件在重力场中是极其缓慢的,只有在离心力场中才能实现快速偏析分离。离心场偏析的主要特点是:(1)液体在离心力场中产生离心液压由于铅和锑的比重之间的差异(γPb≈10.5,γSb≈6.5 温度在450~500℃时),即使合金中铅或铅原子集团和锑或锑原子集团处在转鼓内同一坐标位置它们的离心液压力为P铅=1.62P锑,这样就导致铅原子或原子集团向筒壁运动,锑原子或原子集团向轴心线的自由表面运动,使铅在转鼓内壁表面富集浓缩,锑在液体的自由表面富集浓缩。(2)在合金液体中原子或集团在离心力场中和重力场中的运动速度比可以认为等于离心机的分离因数即V离/V重=ω2γ/g=Fγ因此利用离心场可以实现在重力场中无法实现的快速偏析分离。(3)离心场中结晶是外界对体系做功,其临界晶核半径减小,形核率增大,加之晶粒破碎、过冷度大等的影响,结构出的固溶体很细,必须强化固-液分离过程。(4)在离心力场中结晶析出的固溶体因离心液压的作用使其挤压在转鼓内自由液面上很易造成晶粒相互结合形成晶壳而不随液体同速向上运动从转鼓内排走,这就必须解决在偏析段两相流的输送问题,由于合金偏析过程是在离心力场和温度场共同作用下进行地,两相流的输送速度必须与温度场的散热速度适应,否则,会导致粗铅成份不合格或发生冻结事故。
3.离心偏析分离器的结构特点:为实现铅-锑粗合金离心偏析分离,自行设计和制造了一台竖式离心分离设备。该设备的主要结构包括:(1)给料系统;(2)加热、散热装置;(3)离心机主体(包括转鼓和带刮刀的螺旋输送器)。现分别说明如下。
(1)给料系统,其作用有二:a.将熔化炉化好的铅-锑粗合金液,经加料斗送至喷咀(11)通过喷咀控制进料量,同时将合金液直接加入转鼓(4)的进料段内壁;b.若喷咀的给料量超过转鼓进料段的输送能力,或停止转鼓旋转时,合金料液便从转鼓进料段溢出,经进料锅汇聚后从料封的溢料口排出,返回熔化炉。(2)加热、散热装置,除给料系统和粗铅收集排出(料封)系统用常规办法加热控温外,在转鼓偏析段必须设置既能加热,又能散热的特殊装置,以保证需要的温度场。该装置分上下两段,下段是内冷外热式,确保合金液降温结晶时释放的热量快速排走和保持必需的温度梯度;上段是内热外冷式,在保证合金液接近共晶温度、确保粗铅成份的同时,使固-液相体系(主要是液相)缓慢升温,降低粘度以利过滤段实现固-液相彻底分离。在炉壳与加热、散热装置用绝热材料保温,减少能耗。(3)离心机主体是由绕同轴旋转的三个切头倒圆锥壳体(称转鼓)一个带刮刀的螺旋输送器(5)组成。转鼓上的三个切头倒圆锥壳体由于各自的作用和任务不同,其锥度和尺寸各异。从下至上,第一个倒圆锥壳体(称进料段)其内壁设有均分的三个叶片,使喷入内壁的Pb-Sb粗合金液随转鼓旋转向上运动,同时依合金中Pb、Sb比重不同,开始进行富集浓短;第二个切头倒圆锥体(称偏析段),当合金液流入该段时,除随转鼓旋转继续向上运动和使Pb、Sb继续进行富集浓缩外,在温度场的作用下进行降温偏析,陆续结晶析出固溶体,直到结晶残液接近共晶成份为止。这样,合金液通过偏析段就由原来的均匀液相变成固-液混合相,在螺旋输送器作用下,该固-液相进入第三个带滤孔的倒圆锥体(称过滤段,上铺钻有细孔像网状的不锈铜滤片),完成固、液完全分离,在刮刀的配合作用下,使细晶粒连续排出,从而实现整个偏析分离过程连续进行。
5.离心偏析分离应控制的技术条件:粗合金含锑25~40%含铅56~72%离心机转速1500~2000转/分,合金液入给料系统温度500~550℃,进料段温度480~500℃偏析段温度250~300℃,过滤段温度400~420℃,集晶槽为室温,集液槽温度255~300℃,粗锑含Sb 85~88%,粗铅含Pb78~82%。
说明书附图3是该偏析分离器示意图。
图中:1-铅-锑粗合金给料系统;6-加热、散热装置
2-粗铅收集槽;7-进料锅;
3-粗锑收集槽;8-密封盖;
4-离心机转鼓;9-保护性氧体进氧管;
5-带刮刀的螺旋输送器;10-保温材料。
5.与现有技术相比本发明具有以下优点:
(1) 分离速度快,从进料分离过程只需1~1.5分钟,设备生产能力大;
(2) 分离过程连续,操作控制方便,设备可大可小,制造容易,使用寿命长;
(3) 采用防氧化措施,过程不产渣、不产尘,设备密封,劳动条件好,金属回收高;
(4) 若与炼制粗合金工序配合,热料入炉分离,过程能耗低,辅助设备少,占地面积小,投资省,材料消耗少,生产费用低。
5.实施例
(1) 铅-锑粗合金成份:铅64.5%,锑31.4%,砷1.3%,铜1.2%,银0.4%,铋0.9%其它0.3%。
(2) 技术条件:离心机转速1300转/分,合金液进料温度500℃,进料段温度460℃,偏析段合金料温度250℃,集液槽温度280℃,偏析时间1分钟。
(3) 产品成份:粗锑含锑83.2%,铅11.4%,砷2.5%铜1.95%,铋0.5%,银0.08%;粗铅含铅79.5%,锑16.3%,砷0.95%,铜0.54%,铋1.70%,银0.42%。