偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103979550 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103979550 A (21)申请号 201410233693.9 (22)申请日 2014.05.29 C01B 33/26(2006.01) (71)申请人 内蒙古超牌高岭土有限公司 地址 012000 内蒙古自治区乌兰察布市察哈 尔右翼前旗土镇向阳街 44 号 (72)发明人 林炼 张增明 覃凯 陈建文 莫良义 (74)专利代理机构 北京康信知识产权代理有限 责任公司 11240 代理人 吴贵明 (54) 发明名称 偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土 (57) 摘要 本发明提供了一种偏高岭土。

2、煅烧方法及制得 的偏高岭土， 其中制备方法以高岭土为原料煅烧 得到偏高岭土， 煅烧步骤包括 ： 还原煅烧步骤 ： 在 还原气氛， 煅烧原料得到中间产物， 中间产物中碳 含量为 0.2 1.5 ； 氧化煅烧步骤 ： 在氧化气氛 下， 煅烧中间产物得到偏高岭土 ； 还原煅烧步骤 中， 出料口处气体温度 700 900。本发明提供 的偏高岭土煅烧方法通过两段式煅烧， 第一步的 还原煅烧， 使得氧化铁含量 0.6的高岭土中 的铁在还原气氛中形成稳定的亚铁， 再经过第二 步的氧化煅烧去除原料中的碳， 从而得到白度达 到 88 的偏高岭土。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (1。

3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103979550 A CN 103979550 A 1/1 页 2 1. 一种偏高岭土的煅烧方法， 以高岭土为原料煅烧得到所述偏高岭土， 其特征在于， 所 述煅烧步骤包括 ： 还原煅烧步骤 ： 在还原气氛， 煅烧所述原料得到中间产物， 所述中间产物中碳含量为 0.2 1.5 ； 氧化煅烧步骤 ： 在氧化气氛下， 煅烧所述中间产物得到所述偏高岭土 ； 所述还原煅烧步骤中， 所述出料口处气体温度 700 900。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述偏高岭土的煅烧。

4、方法中， 所述还原煅烧步骤的出料口处气体温度为 750 890 ； 所述氧化煅烧步骤的煅烧出口温度为 800 900， 优选为 890 900。 3. 根据权利要求 2 述的制备方法， 其特征在于， 所述还原煅烧步骤中， 所述出料口处气 体温度 800 900。 4. 根据权利要求 3 述的制备方法， 其特征在于， 所述还原煅烧步骤的煅烧时间为 30 50 分钟， 所述氧化煅烧步骤的煅烧时间为 20 40 分钟。 5. 根据权利要求 1 4 中任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述还原煅烧步骤中， 所述中间产物的含碳量为 0.3-1。 6. 根据权利要求 5 所述的制备方法， 其特征在于，。

5、 所述还原煅烧步骤中， 所述还原气氛 是通过在原料中加入碳源或原料中所含碳燃烧形成的。 7. 根据权利要求 6 所述的制备方法， 其特征在于， 所述原料含碳量为 1 5。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于， 所述煅烧步骤在回转窑中进行， 所述 回转窑的转速为 1.0 1.4 转 / 分钟， 进料量为 1 3 吨 / 小时。 9.一种偏高岭土， 其特征在于， 所述偏高岭土采用权利要求18中任一项所述的煅烧 方法煅烧得到。 10. 根据权利要求 9 所述的偏高岭土， 其特征在于， 所得偏高岭土白度 80。 权 利 要 求 书 CN 103979550 A 2 1/6 页 3 偏。

6、高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土 技术领域 0001 本发明涉及偏高岭土生产技术领域， 具体而言， 涉及一种偏高岭土煅烧方法及制 得的偏高岭土。 背景技术 0002 偏高岭土是一种高活性矿物掺合料， 是高岭土经过低温煅烧 (600 900 ) 而形 成的无定型硅酸铝， 具有很高的火山灰活性， 主要用作混凝土外加剂。 偏高岭土能与硅酸盐 水泥水化时所产生的副产物 - 氢氧化钙快速反应， 生成新的胶凝材料， 从而极大地提高混 凝土及砂浆的性能。 当偏高岭土用于如彩色装饰砂浆、 水泥基人造石、 玻璃纤维增强混凝土 等产品时， 常对偏高岭土白度提出较高要求。偏高岭土需要白度 80 才能满足此类产品对 白。

7、度的要求。 0003 偏高岭土生产中， 煅烧通常会要经历还原气氛和氧化气氛两个过程。 煅烧初期， 原 料中带入的碳过量， 氧气不足， 碳的不完全燃烧产生还原气氛， 可以将原料中的铁还原成显 色不明显的亚铁， 而不是生成红色的三价铁， 从而提高产品白度。碳可以是原料中带入的， 如煤系高岭土本身就含有一定量的碳， 也可以是另外加入到原料中的， 如煤粉、 木炭粉、 稻 壳等。反应方程式如下 ： 0004 2C+O2 2CO 0005 CO+Fe2O3 2FeO+CO2 0006 随着煅烧的进行， 原料中带入的碳燃烧减少， 到了一定时候， 煅烧变成氧气过量， 使还原气氛逐步转化为氧化气氛。 氧化气氛有。

8、利于碳的燃烧， 使产品中残留的碳减少， 有利 于提高产品白度的。但在还原气氛中产生的亚铁通常并不是稳定存在的， 能重新被氧化成 三价铁。 很容易使亚铁在后续的氧化气氛煅烧中重新被氧化， 因此生产上如果控制不好， 很 容易使偏高岭土产品发红。 0007 FeO+O2 Fe2O3 0008 目前生产偏高岭土通常采用与煅烧高岭土相同的工艺进行， 通过一次性煅烧生 产。区别仅在于生产偏高岭土所用煅烧温度 ( 900 ) 低于煅烧高岭土的温度 (980以 上 )， 煅烧设备通常为回转窑， 也可采用隧道窑、 多炉膛立式窑等。 0009 实际生产中发现， 生产高白度的偏高岭土产品， 比生产高白度普通煅烧高岭。

9、土困 难很多。同样的原料， 如含碳量 3左右、 Fe2O3含量 0.6左右的煤系高岭土， 生产煅烧高 岭土时(980以上高温煅烧)， 白度可以达到90以上， 而用来生产最高煅烧温度为900以 下的偏高岭土时， 却很容易使产品中的铁以三价铁形式存在， 使得产品发红， 当采用加大原 料中碳含量的方法来加强还原气氛时， 又容易造成碳燃烧不完全， 使产品发灰， 同样降低白 度。 0010 采用水洗土为原料生产偏高岭土时， 由于我国所产的高岭土原料中铁含量往往偏 高， 煅烧后使得产品呈明显的红色， 白度基本上低于 80。有厂家通过磁选、 漂白等工艺对原 料进行提纯， 使原料中的氧化铁含量降到 0.5以下。

10、， 并在煅烧时加入煤等含碳物质， 才能 说 明 书 CN 103979550 A 3 2/6 页 4 使煅烧后产品的白度达到 80 以上， 但提纯成本高昂。 0011 目前的实际生产中， 对于氧化铁含量在 0.6以上的高岭土原料， 很难稳定生产出 白度 80 的偏高岭土产品。 发明内容 0012 本发明旨在提供一种偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土， 以解决现有技术无法 以氧化铁含量 0.6的高岭土原料稳定生产得到白度 80 的偏高岭土的问题。 0013 为了实现上述目的， 根据本发明的一个方面， 提供了一种偏高岭土的煅烧方法， 以 高岭土为原料煅烧得到偏高岭土， 煅烧步骤包括 ： 还原煅烧步骤。

11、 ： 在还原气氛， 煅烧原料得 到中间产物， 中间产物中碳含量为 0.2 1.5； 氧化煅烧步骤 ： 在氧化气氛下， 煅烧中间产 物得到偏高岭土 ； 还原煅烧步骤中， 出料口处气体温度 700 900。 0014 进一步地， 偏高岭土的煅烧方法中， 还原煅烧步骤的出料口处气体温度为 750 890 ； 氧化煅烧步骤的煅烧出口温度为 800 900， 优选为 890 900。 0015 进一步地， 还原煅烧步骤中， 出料口处气体温度 800 900。 0016 进一步地， 还原煅烧步骤的煅烧时间为3050分钟， 氧化煅烧步骤的煅烧时间为 20 40 分钟。 0017 进一步地， 还原煅烧步骤中，。

12、 中间产物的含碳量为 0.3-1。 0018 进一步地， 还原煅烧步骤中， 还原气氛是通过在原料中加入碳源或原料中所含碳 燃烧形成的。 0019 进一步地， 原料含碳量为原料重量 1 5。 0020 进一步地， 煅烧步骤在回转窑中进行， 回转窑的转速为 1.0 1.4 转 / 分钟， 进料 量为 1 3 吨 / 小时。 0021 根据本发明的另一个方面， 提供了一种偏高岭土， 该偏高岭土采用上述煅烧方法 煅烧得到。 0022 进一步地， 所得偏高岭土白度 80。 0023 本发明的技术效果在于 ： 0024 本发明提供的偏高岭土煅烧方法通过两段式煅烧， 使得氧化铁含量 0.6的高 岭土中的铁在。

13、还原气氛中形成稳定的亚铁形式， 再经过第二步的氧化煅烧去除原料中的 碳， 从而得到白度达到 88 的偏高岭土。 0025 除了上面所描述的目的、 特征和优点之外， 本发明还有其它的目的、 特征和优点。 下面将参照实施例， 对本发明作进一步详细的说明。 具体实施方式 0026 需要说明的是， 在不冲突的情况下， 本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。 0027 本发明以氧化铁含量 0.6的高岭土为原料， 采用两段式煅烧， 使得煅烧后产物 中的铁以亚铁的形式存在， 同时烧尽产物中的碳， 使得所得偏高岭土白度 80。 0028 本发明一方面提供了一种偏高岭。

14、土的煅烧方法， 以高岭土为原料煅烧得到偏高岭 土， 煅烧步骤包括还原煅烧步骤和氧化煅烧步骤， 原料经还原煅烧步骤煅烧后再经氧化煅 说 明 书 CN 103979550 A 4 3/6 页 5 烧步骤得到偏高岭土， 中间产物的碳含量为 0.2 1.5。 0029 还原煅烧步骤的煅烧条件为 ： 还原气氛中煅烧原料直至出料口处气体温度为 700 900， 得到中间产物 ； 中间产物中碳含量为 0.2 1.5； 氧化煅烧步骤的煅烧条件 为 ： 在氧化气氛中煅烧中间产物， 直至出料口处气体温度为 800 900， 得到偏高岭土， 偏 高岭土中碳含量 0.1。 0030 本发明中所用原料可以为煤系高岭土(。

15、岩)或水洗高岭土。 由于煤系高岭土(岩) 与煤伴生， 因而其中常含有少量碳， 含碳量的不同使煤系高岭土呈现白、 灰、 黑等颜色。 偏高 岭土是以高岭土为原料， 在 900以下温度煅烧得到。如果原料中带入的碳含量较高， 使得 产物中的碳会难以燃烧彻底， 使得产品发灰。原料中还含有铁元素。铁在氧化气氛下煅烧 过程容易形成呈红色的三价铁， 使得所得偏高岭土偏红或黄色。 0031 偏高岭土煅烧时可以通过通入还原气氛来提高产品白度。在还原气氛下， 高岭土 中的杂质铁会生成显色不明显的亚铁， 从而提高产品白度。 生产过程中， 还原气氛的获得主 要通过原料所含碳。含碳物质可为煤等常见的含碳单质物料。 003。

16、2 还原气氛对偏高岭土产品白度影响有两方面， 一方面， 有利于原料中的铁变为亚 铁， 防止产品发红。但还原气氛不利于碳的燃烧， 如果全程在还原气氛中煅烧， 由于产物中 的碳燃烧不彻底， 产物中残留的碳过多会使产品发黑或发灰， 同样降低了产物的白度。 0033 在目前偏高岭土煅烧时， 通常采用一次性煅烧。 在煅烧初始低温段， 原料中带入的 碳较多， 氧气不足， 碳的燃烧会生成 CO， 形成还原气氛， 使原料中的铁被还原， 生成亚铁。在 煅烧高温段， 原料中的碳已经在低温段燃烧减少， 而高温气体带入的氧气充足， 煅烧变为氧 化气氛。偏高岭土煅烧过程中气氛的控制和变化是复杂的， 生产上还是经常出现气。

17、氛调节 不好的情况， 使亚铁不能稳定存在， 造成产品发红， 或者是为了加大还原气氛， 原料中带入 过多的碳， 又使产品发灰。 0034 发明人通过反复试验创造性的发现， 偏高岭土煅烧过程中， 当保证高岭土物料温 度高于 700时， 最好是高于 750时， 控制煅烧为还原气氛， 使物料中铁以亚铁形式存在， 那么在后续的氧化气氛煅烧时， 产品中的亚铁也不会再氧化成红色的三价铁， 从而可以避 免产品发红白度降低的情况。 0035 这种条件下， 亚铁稳定存在的原因， 可能是煅烧时高岭土原料煅烧温度超过 700 后， 高岭土表面钾、 钠等碱金属助熔剂的作用使高岭土表面产生了软化的玻璃体层， 该玻璃 体层。

18、与之前还原气氛下生成亚铁产生共熔体， 从而隔绝空气， 起到了保护亚铁离子的作用。 也可能是亚铁在玻璃体层中生成了较稳定的硅酸亚铁， 从而使其能在氧化气氛中保持稳 定。 0036 在一次性煅烧过程中， 必然要经历还原和氧化两种煅烧气氛， 由于偏高岭土最高 煅烧温度较低(900)， 因此很难使高岭土物料长时间处于700以上的还原气氛中， 因 而不能保证亚铁的稳定性， 从而使产品易发红。 0037 根据这个发现， 发明人创造性地将偏高岭土煅烧过程分成两步， 将还原段和氧化 段分开， 第一步煅烧为还原气氛， 保证物料中带入的碳足量以使煅烧处于还原气氛中， 控制 还原段煅烧出料口温度在 700以上， 最。

19、好是 750以上， 使生成的亚铁能稳定存在。通过 控制第一步煅烧后的中间产物仍有足量的碳含量， 来保证煅烧的气氛为还原气氛。使中间 产物的碳含量在 0.2 1.5， 最好是 0.3 1.0。 说 明 书 CN 103979550 A 5 4/6 页 6 0038 经过还原段煅烧得到的中间产物已经是偏高岭土， 但由于中间产物中含碳量仍较 高， 外观为灰黑色， 白度达不到 80， 因此需再进行氧化煅烧步骤。氧化煅烧步骤煅烧过程中 空气充足， 使得煅烧处于氧化气氛中。氧化煅烧步骤的出料口温度为 800 900， 最好是 890 900。优选的煅烧温度将有利于残余碳充分燃烧， 提高白度。氧化煅烧步骤的。

20、目的 是尽可能多的去除中间产物中的碳， 由于还原煅烧步骤已使生成的亚铁稳定， 因此氧化煅 烧步骤中， 在还原煅烧中已经生成的亚铁基本不会被氧化成三价铁。 0039 两步煅烧将还原气氛与氧化气氛分开进行， 既能使原料中的铁以亚铁形式稳定存 在， 使产品不发红， 又能使原料在带入的碳充分燃烧， 使产品不发灰， 从而达到白度 80 以 上。 0040 优选的中间产物中碳含量为 0.3 1。采用该中间产物继续生产所得偏高岭土 的白度可高达 85。 0041 优选还原煅烧步骤的煅烧出口温度为 700 900， 优选为 750 900。 0042 氧化煅烧步骤中煅烧温度为 800 900， 优选为 890。

21、 900。氧化煅烧步骤煅 烧温度越高， 中间物料中的碳煅烧越彻底， 碳煅烧完全的速度也越快。 在保证产物为偏高岭 土的前提下， 此氧化煅烧温度效果最优， 所得产物中碳燃烧最完全。 0043 原料中的含碳量可以根据常规添加量加入， 只需使原料经过还原煅烧后能保证中 间产物的含碳量达到上述要求， 同时保证整个还原煅烧步骤处于还原气氛中即可。优选原 料的含碳量为 1 5， 碳源可以为煤粉、 木碳粉或稻壳等。 0044 优选煅烧步骤在回转窑中进行， 回转窑的转速为 1.0 1.4 转 / 分钟， 进料量为 1 3 吨 / 小时。此时生产效率最高， 所得产物的白度最优。 0045 优选还原煅烧步骤的煅烧。

22、时间为 30 50 分钟， 氧化煅烧步骤的煅烧时间为 20 40 分钟。这样能延长原料处于还原煅烧步骤的时间， 使原料中的含铁物质充分转变为稳定 态的亚铁。同时按此条件进行煅烧又能缩短燃烧碳所需时间， 在保护产物中亚铁物质的同 时将中间产物中的碳尽量燃烧完全。 0046 偏高岭土二步法煅烧可以用常用的煅烧设备进行如回转窑、 隧道窑、 多炉膛立式 煅烧窑等， 并不局限于示例中的回转窑。 0047 本发明的另一方面还提供了一种按上述方法制备得到的偏高岭土， 该偏高岭土白 度 80。 0048 实施例 0049 以下实施例中， 所用各物料均为市售和所用仪器均为市售。以下实施例中所得产 物的白度通过白。

23、度仪按常规方法测定得到。 0050 实施例 1 0051 以煤系高岭土(岩)为原料。 该原料中SiO2含量为42.05， Al2O3含量为35.98， Fe2O3含量为 0.66， TiO2含量为 1.38， 碳含量为 2.62， 烧失量 18.98。 0052 煅烧条件 ： 在 为 228m 的回转窑中， 以 1.2 转 / 分钟的转速进行煅烧。 0053 还原煅烧步骤 ： 进料口气体温度 500， 进料量 1 吨 / 小时， 煅烧时间 40 分钟， 出 料口气体温度 800。所得中间产物中碳含量为 0.52。 0054 氧化煅烧步骤 ： 进料口气体温度600， 出料口气体温度890， 煅烧。

24、时间30分钟， 得到白度为 85 的偏高岭土产物。 说 明 书 CN 103979550 A 6 5/6 页 7 0055 实施例 2 0056 以煤系高岭土(岩)为原料。 该原料中SiO2含量为42.25， Al2O3含量为36.23， Fe2O3含量为 0.60， TiO2含量为 1.25， 碳含量为 2.23， 烧失量 18.08 0057 煅烧条件 ： 在 为 2.538m 的回转窑中， 以 1.2 转 / 分钟的转速进行煅烧。 0058 还原煅烧步骤 ： 进料口气体温度 500， 进料量 3 吨 / 小时， 煅烧时间 30 分钟， 出 料口气体温度 820。所得中间产物中碳含量为 0。

25、.61。 0059 氧化煅烧步骤 ： 进料口气体温度600， 出料口气体温度900， 煅烧时间40分钟， 得到白度为 88 的偏高岭土产物。 0060 实施例 3 0061 以水洗高岭土为原料。 该原料中SiO2含量为44.85， Al2O3含量为36.98， Fe2O3 含量为 0.92， TiO2含量为 0.91， 碳含量为 0.02 烧失量 13.98。补加原料重量 1的 稻壳作为碳源。 0062 煅烧条件 ： 先加入原料重量2.5的煤粉作为碳源在进行煅烧。 在为228m的 回转窑中， 以 1.2 转 / 分钟的转速进行煅烧。 0063 还原煅烧步骤 ： 进料口气体温度 500， 进料量。

26、 1 吨 / 小时， 煅烧时间 50 分钟， 出 料口气体温度 800。所得中间产物中碳含量为 0.52。 0064 氧化煅烧步骤 ： 进料口气体温度600， 出料口气体温度890， 煅烧时间20分钟， 得到白度为 81 的偏高岭土产物。 0065 实施例 4 0066 与实施例 1 的区别在于在原料中加入原料重量 2的煤粉作为碳源。还原煅烧步 骤的出料口气体温度 900， 氧化煅烧步骤中出料口气体温度 800， 中间产物中碳含量为 0.2， 回转窑转速为 1.4 转 / 分钟。产品白度为 82。 0067 实施例 5 0068 与实施例 1 的区别在于原料中的含碳量为 4， 中间产物中碳含量。

27、为 1.5。还原 煅烧步骤中出料口处气体温度 890， 回转窑转速为 1.0 转 / 分钟。产品白度为 83.1 0069 实施例 6 0070 与实施例 1 的区别在于中间产物中碳含量为 1.0。还原煅烧步骤中出料口处气 体温度 750。氧化煅烧中出料口气体温度 900。产品白度为 82.5。 0071 实施例 7 0072 与实施例 1 的区别在于中间产物中碳含量为 1。还原煅烧步骤中出料口处气体 温度 700。产品白度为 83.8。 0073 实施例 8 0074 与实施例 1 的区别在于中间产物中碳含量为 0.3。还原煅烧步骤中出料口处气 体温度 780。产品白度为 83.8。 007。

28、5 对比例 1 0076 与实施例 1 的区别在于， 回转窑煅烧 ： 回转窑 228m， 转速 1.5 转 / 分钟， 进料 口气体温度 500， 出料口气体温度 890， 进料量 0.7 吨 / 小时， 煅烧时间 70 分钟。得到 白度为 75 的偏高岭土产物。 0077 对比例 2 说 明 书 CN 103979550 A 7 6/6 页 8 0078 与实施例 2 的区别在于， 回转窑煅烧 ： 回转窑 2.538m， 转速 1.5 转 / 分钟， 进 料口气体温度 480， 出料口气体温度 890， 进料量 2 吨 / 小时， 煅烧时间 70 分钟。得到 白度为 76 的偏高岭土产物。 。

29、0079 对比例 3 0080 与实施例 3 的区别在于， 回转窑煅烧 ： 回转窑 228m， 转速 1.5 转 / 分钟， 进料 口气体温度 500， 出料口气体温度 890， 进料量 0.7 吨 / 小时， 煅烧时间 70 分钟。得到 白度为 66 的偏高岭土产物。 0081 由以上实施例 1 8 和对比例 1 3 可知， 当原料氧化铁含量在 0.6以上时， 未 在偏高岭土煅烧过程中进行分段煅烧， 所得产物的白度仅为 75 左右。而按本发明提供的方 法将整个煅烧过程人为分为还原段和氧化段， 能有效提高产物的白度最高至 88。说明该方 法能有效的降低偏高岭土生产过程中铁和碳对产物白度的不良影响， 从而达到提高产物白 度的目的。 0082 以上仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技术人 员来说， 本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103979550 A 8 。