一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103894162 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103894162 A (21)申请号 201410097745.4 (22)申请日 2014.03.18 B01J 20/30(2006.01) B01J 20/16(2006.01) (71)申请人 苏州宇希新材料科技有限公司 地址 215400 江苏省苏州市太仓市经济开发 区北京西路 6 号 1 幢 (72)发明人 张宇 左士祥 (54) 发明名称 一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法 (57) 摘要 本发明属于功能材料制备技术领域， 具体涉 及一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 该方法 具体步。

2、骤为 ： 1） 将凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 然后将凹凸棒土与去离子水混合， 搅拌、 静 置、 过滤和干燥 ； 2） 用水蒸气对凹凸棒土进行活 化 ； 3） 纳米铁负载于凹凸棒土。本发明的技术优 点在于 ： 1）采用水蒸汽对凹凸棒土进行活化处 理， 该处理过程无酸洗废水排放， 提高了生产过程 的环保效率 ； 2） 适当温度下进行的水蒸气活化处 理， 可改善凹凸棒土表面性能， 进一步拓宽其应 用领域 ； 3） 采用焙烧法将纳米铁负载于凹凸棒土 上， 相对于液相还原法， 反应步骤少， 三废少 ； 4） 将纳米铁负载凹凸棒土作为功能改性剂应用到泡 沫陶瓷材料中， 可提高泡沫陶瓷材料的。

3、吸附性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103894162 A CN 103894162 A 1/1 页 2 1. 一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： 1） 将凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 然后将凹凸棒土与去离子水混合， 搅拌、 静 置、 过滤和干燥 ； 2） 凹凸棒土的活化 将步骤 1） 制得的凹凸棒土从室温升高至 250后， 通过惰性气体 N2使水蒸气与凹凸棒 土接触反应， 进一步升高温度至 300 350，。

4、 保持 1 3 小时后， 开始降温， 并停止加入水 蒸气， 待温度降至室温后， 取出凹凸棒土 ； 纳米铁负载凹凸棒土 将步骤 2） 制得的凹凸棒土与铁盐溶液混合， 加入分散剂六偏磷酸钠， 搅拌 1 2 小时 后， 过滤， 真空干燥， 然后进行焙烧， 焙烧温度 300 400， 焙烧时间 1 2 小时， 然后降至 室温即可。 2. 根据权利要求 1 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 中凹凸棒土与去离子水的质量比为 1 ：（10 20） ， 步骤 2） 中所述的水蒸气与凹凸棒土的质 量比为 （20 50） ： 1， 步骤 3） 中所述的分散剂六偏磷酸钠与凹凸棒土。

5、的质量比为 （0.005 0.05） ： 1， 步骤 3） 中的铁盐溶液的物质的量浓度为 1 3mol/L， 凹凸棒土与铁盐溶液的质 量比为 1 ：（3 5） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 3） 中所述的铁盐为氯化铁、 硝酸铁、 硫酸铁中的一种或几种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 将纳米 铁负载的凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷材料中。 5. 根据权利要求 4 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 具体应 用步骤为 ： 1） 纳米铁负载的凹凸棒土溶于水中， 搅拌均匀。

6、 ； 2） 加入绿层硅铈钛矿粉料， 搅拌均匀， 得分散混合浆液 ； 3） 将步骤 2） 制得的分散混合浆液， 与发泡陶瓷坯料和发泡剂在球磨机中球磨混合， 然 后进行高温烧结制得泡沫陶瓷材料。 6. 根据权利要求 5 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 1） 中所述的纳米铁负载的凹凸棒土和水的质量比为 1 ：（15 25） ， 步骤 2） 中所述的绿层硅 铈钛矿粉料和凹凸棒土的质量比为 （3 5） ： 1， 步骤 3） 中， 所述的发泡陶瓷坯料与活性凹凸 棒土的质量比为 20 30 ： 1， 所述的发泡剂与发泡陶瓷坯料的质量比为 1 ：（50 100） 。 7. 根。

7、据权利要求 5 所述的一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 焙烧条件为 ： 烧结炉先升温至 300 400， 保温 1 2 小时， 继续升温至 800 1200， 保温 1 3 小时后降温。 权 利 要 求 书 CN 103894162 A 2 1/3 页 3 一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 属于功能材料制备技术领域。 背景技术 0002 因尺度小， 表面效应大、 反应活性高等优点， 纳米铁可快速有效地降解环境有机污 染物或还原固定环境中的重金属污染， 是一种非常优良的环境功能材料。 0003 由于纳米铁。

8、的粒径在 50 200nm， 比表面积大， 容易引起颗粒团聚反应， 难以保持 稳定的悬浮状态， 不利于它与环境污染物充分接触反应， 易造成使用效率低下的问题， 是限 制它在实际工程中应用的关键因素之一。 0004 因此， 为了提高纳米铁的反应活性， 增强其稳定性， 防止颗粒团聚， 需要将高活性 的纳米铁负载于载体上。 由于价格低廉、 性质稳定等优点， 无机矿物材料已成为纳米铁负载 载体的首选材料， 近年来已有研究者把纳米铁分别负载于分子筛、 氧化铝、 氧化硅、 蒙脱石、 活性炭、 凹凸棒土等无机矿物载体上， 取得了较好效果。 0005 在通常情况下， 凹凸棒土作为一种粉体材料是很难以分散的独立。

9、棒状晶体状态存 在， 而是形成一定形式的晶体聚集体。 因此在实际应用中， 必须对凹凸棒土进行提纯与活化 处理。 0006 专利 ZL 201210211133.4 公开了一种凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法， 其以 酸化改性后的凹凸棒土为负载材料， 在惰性气体保护下， 以 KBH4、 NaBH4、 N2H4等为还原剂， 将铁盐或亚铁盐还原成零价铁， 利用凹凸棒土多孔道特点， 使纳米铁颗粒充分分散并固定 负载在凹凸棒土材料上。但该方法反应步骤多， 采用酸化改性凹凸棒土在工业生产上并不 经济， 而且还增加酸洗的步骤， 产生三废， 影响环境和腐蚀设备， 同时， 该方法采用的还原剂 KBH4、 NaB。

10、H4、 N2H4， 有毒且在遇水、 潮湿、 明火等环境下易爆燃。 发明内容 0007 本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题提供一种凹凸棒土负载纳米铁的 制备方法， 该方法成本低、 三废少、 生产条件温和。 0008 实现本发明目的的技术方案为 ： 一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法， 其具体步 骤如下 ： 1） 将凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 然后将凹凸棒土与去离子水混合， 搅拌、 静 置、 过滤和干燥 ； 2） 凹凸棒土的活化 将步骤 1） 制得的凹凸棒土从室温升高至 250后， 通过惰性气体 N2使水蒸气与凹凸棒 土接触反应， 进一步升高温度至 300 350， 保持 1 。

11、3 小时后， 开始降温， 并停止加入水 蒸气， 待温度降至室温后， 取出凹凸棒土 ； 3） 纳米铁负载凹凸棒土 将步骤 2） 制得的凹凸棒土与铁盐溶液混合， 加入分散剂六偏磷酸钠， 搅拌 1 2 小时 说 明 书 CN 103894162 A 3 2/3 页 4 后， 过滤， 真空干燥， 然后进行焙烧， 焙烧温度 300 400， 焙烧时间 1 2 小时， 然后降至 室温即可。 0009 优选地， 本发明步骤 1） 中凹凸棒土与去离子水的质量比为 1 ：（10 20） ， 步骤 2） 中所述的水蒸气与凹凸棒土的质量比为 （20 50） ： 1， 步骤 3） 中所述的分散剂六偏磷酸钠 与凹凸棒土。

12、的质量比为 （0.005 0.05） ： 1， 步骤 3） 中的铁盐溶液的物质的量浓度为 1 3mol/L， 凹凸棒土与铁盐溶液的质量比为 1 ：（3 5） 。 0010 优选地， 步骤 3） 中所述的铁盐为氯化铁、 硝酸铁、 硫酸铁中的一种或几种。 0011 进一步地地， 本发明制得的纳米铁负载的凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷材料中。 0012 更进一步地， 具体应用步骤为 ： 1） 纳米铁负载的凹凸棒土溶于水中， 搅拌均匀 ； 2） 加入绿层硅铈钛矿粉料， 搅拌均匀， 得分散混合浆液 ； 3） 将步骤 2） 制得的分散混合浆液， 与发泡陶瓷坯料和发泡剂在球磨机中球磨混合， 然 后进行高温烧结制。

13、得泡沫陶瓷材料。 0013 优选地， 在步骤 1）中所述的纳米铁负载的凹凸棒土和水的质量比为 1 ：（15 25） ， 步骤 2） 中所述的绿层硅铈钛矿粉料和凹凸棒土的质量比为 （3 5） ： 1， 步骤 3） 中， 所 述的发泡陶瓷坯料与活性凹凸棒土的质量比为 20 30 ： 1， 所述的发泡剂与发泡陶瓷坯料 的质量比为 1 ：（50 100） 。 0014 优选地， 所述的焙烧条件为 ： 烧结炉先升温至 300 400， 保温 1 2 小时， 继 续升温至 800 1200， 保温 1 3 小时后降温。 0015 本发明的技术优点在于 ： 1） 采用水蒸气对凹凸棒土进行活化处理， 避免酸洗。

14、废水 排放， 提高了生产过程的环保效率。 2） 由于水蒸汽活化处理过程中工序缩短， 提高了生产效 率， 降低了生产成本。3） 适当温度下进行的水蒸气活化处理， 可改善凹凸棒土表面性能， 进 一步拓宽其应用领域。 4） 采用焙烧法将纳米铁负载于凹凸棒土上， 相对于液相还原法， 反应 步骤少， 三废少。 5） 将纳米铁负载凹凸棒土作为功能改性剂应用到泡沫陶瓷材料中， 可提高 泡沫陶瓷材料的吸附性能。 具体实施方式 0016 下面将结合实施例对本发明做进一步地描述。 0017 实施例 1 称取 100 克凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 量取 1 千克去离子水， 将凹凸棒土和 去离子水混合。

15、， 搅拌均匀， 静置， 过滤， 干燥后得到凹凸棒土的初成品。 0018 将制得的凹凸棒土从室温升高至250后， 通过N2使水蒸气与凹凸棒土接触反应 ； 进一步升高温度至 300， 反应 1 小时， 反应结束后， 开始降温， 并停止加入水蒸气， 待温度 降至室温后， 取出凹凸棒土。 0019 将制得的凹凸棒土与 300 克 1mol/L 的氯化铁溶液混合， 加入 0.5 克六偏磷酸钠， 搅拌1小时后， 过滤， 真空干燥， 然后进行焙烧， 在惰性气体N2保护条件下， 升温至300， 保 温 1 小时， 然后降至室温即可。 0020 水蒸气是通过微量泵， 将水先经过汽化段形成水蒸气再经过反应段， 本。

16、实施例中 共反应 2 小时， 共消耗水量为 2 千克， 可通过微量泵进行定量定速实现。 说 明 书 CN 103894162 A 4 3/3 页 5 0021 实施例 2 称取 100 克凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 量取 2 千克去离子水， 将凹凸棒土和 去离子水混合， 搅拌均匀， 静置， 过滤， 干燥后得到凹凸棒土的初成品。 0022 将制得的凹凸棒土从室温升高至250后， 通过N2使水蒸气与凹凸棒土接触反应 ； 进一步升高温度至 350， 反应 3 小时， 反应结束后， 开始降温， 并停止加入水蒸气， 待温度 降至室温后， 取出凹凸棒土。 0023 将制得的凹凸棒土与 50。

17、0 克 1mol/L 的硝酸铁溶液混合， 加入 5 克六偏磷酸钠， 搅 拌2小时后， 过滤， 真空干燥， 然后进行焙烧， 在惰性气体N2保护条件下， 升温至400， 保温 2 小时， 然后降至室温即可。 0024 本实施例中共反应 3 小时， 共消耗水量为 5 千克， 可通过微量泵进行定量定速实 现。 0025 实施例 3 称取 100 克凹凸棒土研磨粉碎、 筛分至 2mm 以下， 量取 1.5 千克去离子水， 将凹凸棒土 和去离子水混合， 搅拌均匀， 静置， 过滤， 干燥后得到凹凸棒土的初成品。 0026 将制得的凹凸棒土从室温升高至250后， 通过N2使水蒸气与凹凸棒土接触反应 ； 进一步。

18、升高温度至 320， 反应 2 小时， 反应结束后， 开始降温， 并停止加入水蒸气， 待温度 降至室温后， 取出凹凸棒土。 0027 将制得的凹凸棒土与 400 克 1mol/L 的硫酸铁溶液混合， 加入 2 克六偏磷酸钠， 搅 拌1小时后， 过滤， 真空干燥， 然后进行焙烧， 在惰性气体N2保护条件下， 升温至380， 保温 1.5 小时， 然后降至室温即可。 0028 本实施例中共反应2.5小时， 共消耗水量为3千克， 可通过微量泵进行定量定速实 现。 0029 实施例 4 将实施例 1 3 所制得的纳米铁负载凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷材料中。 0030 具体应用方法步骤为 ： 1） 取 100 克纳米铁负载的凹凸棒土溶于 1.5 2.5 千克的水中， 搅拌均匀 ； 2） 加入 300 500 克绿层硅铈钛矿粉料， 搅拌均匀， 得分散混合浆液 ； 3） 将步骤 2） 制得的分散混合浆液， 与 2 3 千克发泡陶瓷坯料和 20 60 克发泡剂在 球磨机中球磨混合， 然后进行高温烧结制得泡沫陶瓷材， 料烧结炉先升温至 300 400， 保温 1 2 小时， 继续升温至 800 1200， 保温 1 3 小时后降温。 说 明 书 CN 103894162 A 5 。