基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系及制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103894234 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103894234 A (21)申请号 201410132429.6 (22)申请日 2014.04.02 B01J 31/38(2006.01) B01J 35/10(2006.01) C02F 1/30(2006.01) (71)申请人 西安邮电大学 地址 710121 陕西省西安市长安区西长安街 西安邮电大学长安校区 (72)发明人 李冬冬 佘江波 (74)专利代理机构 陕西增瑞律师事务所 61219 代理人 张瑞琪 (54) 发明名称 基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系 及制备方法 (。

2、57) 摘要 本发明公开了一种基于微结构光纤预制棒的 可见光光催化体系及制备方法， 包括微结构光纤 预制棒， 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺 杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化钛凝胶 膜。制备方法包括如下步骤 ： 步骤一、 二氧化钛溶 胶的制备 ； 步骤二、 将 Ag/AgBr 纳米粉分散到二氧 化钛溶胶中 ； 步骤三、 将微结构光纤预制棒放入 步骤二中的二氧化钛溶胶中， 使二氧化钛溶胶铺 附到孔道内壁。该微结构光纤预制棒的可见光光 催化反应体系能提供高的比表面积和体积比、 具 有良好的光学特性， 提高了光催化反应效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页。

3、 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103894234 A CN 103894234 A 1/1 页 2 1. 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 其特征在于， 包括微结构光纤预 制棒， 所述微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化 钛凝胶膜。 2. 按照权利要求 1 所述的一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 其特征在 于， 所述微结构光纤预制棒的直径为 13mm 18mm。 3. 按照权利要求 2 所述的一种基于微结构光纤预制棒的可。

4、见光光催化体系， 其特征在 于， 所述微结构光纤预制棒的孔道的内径为 265m 275m。 4. 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其特征在于， 该方法 包括以下步骤 ： 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在搅拌 的过程中加入浓盐酸， 得到二氧化钛溶胶 ； 所述浓盐酸与钛酸丁酯的体积比为 0.03:1 ； 步骤二、 取 10ml 步骤一中所得的二氧化钛溶胶， 然后将 0.25g 0.8g 的 Ag/AgBr 纳米 粉加入到二氧化钛溶胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 步骤三、 在压力为0.01MPa0.08MPa的条。

5、件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入步骤 二中所述的乳浊液的液面下， 并保持3s6s， 使Ag/AgBr-二氧化钛溶胶在微结构聚合物光 纤二次预制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结构光纤预制棒置于干燥器中室温下陈化 12h 18h， 让后置于真空干燥箱中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 25 35时干燥 25min 35min， 50 65时干燥 0.5h 2h， 80 100时干燥 2h 4h。 5. 按照权利要求 4 所述的一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方 法， 其特征在于， 所述步骤二中称取的 Ag/AgBr 纳米粉量为。

6、 0.5g。 6. 按照权利要求 4 所述的一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方 法， 其特征在于， 所述步骤三中还包括， 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端再次插入步骤 二中所述的乳浊液的液面下并保持 3s 6s。 7.按照权利要求4、 5或6所述的一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制 备方法， 其特征在于， 所述步骤三中的压力为 0.05MPa。 8. 按照权利要求 7 所述的一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方 法， 其特征在于， 所述步骤四中的干燥处理过程依次为 ： 30时干燥 30min， 60时干燥 1 小 时， 90时干燥 3 小时。 权 利 。

7、要 求 书 CN 103894234 A 2 1/6 页 3 基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系及制备方法 技术领域 0001 本发明属于光催化体系技术领域， 具体涉及一种基于微结构光纤预制棒的可见光 光催化体系及制备方法。 背景技术 0002 随着现代工业的发展， 作为环保领域的重要课题， 水污染治理已经受到全世界范 围的重视。 在可见光条件下对有机污染物进行光催化降解处理已成为光催化领域最重要的 课题之一。为了更好地利用太阳能， 可见光下具有高活性光催化剂的制备一直是一个有意 义的挑战。 贵金属纳米结构的表面等离子体共振效应使之在可见光区能够表现出明显的特 征吸收， 这为可见光驱动的光。

8、催化剂的研究开辟了新的实践空间。近年来的研究显示 : 在 太阳光或可见光的驱动下， 基于银 / 卤化银 (Ag/AgX， X=Cl， Br， I) 的复合物对有机污染物 的光降解表现出了优良的催化性能， 且该类催化剂具有良好的稳定性。最近一些研究已表 明， 在阳光下或可见光照射有机污染物的光催化降解中， 银 / 卤化银 （X= 氯， 溴） 的光催化剂 可以显示其优良和稳定的光催化性能。贵金属尤其是银， 金等在可见光区有较强的吸收取 决于它们的表面等离子体共振吸收特点。相关研究发现， 为了使染料降解过程中催化剂活 性保持有效连续循环使用后无溴化银的破坏， 因而在合成和照射过程中形成的单质 Ag 。

9、可 以清除正空穴 (h+)， 并能捕获电子防止溴化银的分解。 0003 为了克服悬浮相光催化剂易凝聚、 易失活和难回收的缺点， 人们开始研究用载体 将催化剂固定制成各种形状的反应器。由于光催化是靠光和催化剂的结合来发挥催化作 用， 只有光激活的催化剂才具有催化效果， 所以用于光催化的载体需要具备良好的光学特 性， 耐酸碱性， 高机械强度、 大的比表面积和价格低廉等特点。 在这些负载技术的研究中， 一 些研究小组报道了将二氧化钛负载到光纤的表面制成反应器进行光催化反应研究， TiO2具 有较大的禁带宽度 (3.0-3.2eV)， 该类反应器主要利用紫外波段的光辐照来驱动光催化反 应。事实上， 太。

10、阳光中的紫外光能量仅占其总能量的 4% 左右， 这就在能源利用上受到一定 程度的限制。考虑如何有效利用太阳光能源， 设计开发新型高效且具有可见光响应的光催 化反应体系， 成为光催化领域的重要的研究。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种基于微结构 光纤预制棒的可见光光催化体系， 该体系能提供高的比表面积和体积比、 具有良好的光学 特性， 提高了光催化反应效率。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是， 一种基于微结构光纤预制棒的 可见光光催化体系， 包括微结构光纤预制棒， 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了 可见光光催化剂 Ag。

11、/AgBr 的二氧化钛凝胶膜。 0006 进一步地， 该微结构光纤预制棒的直径为 13mm 18mm。 0007 进一步地， 该微结构光纤预制棒的孔道的内径为 265m 275m。 说 明 书 CN 103894234 A 3 2/6 页 4 0008 本发明还提供了一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 本 发明采用的技术方案是， 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其 特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 0009 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在搅拌的过程中加入浓盐酸， 得到二氧化钛溶胶 ； 所述浓。

12、盐酸与钛酸丁酯的体积比为 0.03:1 ； 0010 步骤二、 取 10ml 步骤一中所得的二氧化钛溶胶， 然后将 0.0.25g 0.8g 的 Ag/ AgBr 纳米粉加入到二氧化钛溶胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 0011 步骤三、 在压力为0.01MPa0.08MPa的条件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入 步骤二中所述的乳浊液的液面下， 并保持3s6s， 使Ag/AgBr-二氧化钛溶胶在微结构聚合 物光纤二次预制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 0012 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结构光纤预制棒置于干燥器中室温下陈 化 12h 18h， 让后置于真空干燥箱。

13、中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 25 35时干燥 25min 35min， 50 65时干燥 0.5h 2h， 80 100时干燥 2h 4h。 0013 进一步地， 该步骤二中称取的 Ag/AgBr 纳米粉量为 0.5g。 0014 进一步地， 该步骤三中还包括， 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端再次插入步 骤二中所述的乳浊液的液面下并保持 3s 6s。 0015 进一步地， 该步骤三中的压力为 0.05MPa。 0016 进一步地， 该步骤四中的干燥处理过程依次为 ： 30时干燥 30min， 60时干燥 1 小时， 90时干燥 3 小时。 0017 本发明使用的微结构聚合物光纤 （M。

14、POF） 预制棒为自制的六方排列的 547 孔聚甲 基丙烯酸甲脂 （PMMA） 聚合物光纤二次预制棒。长度为 25cm, 每个孔洞的内径约为 270m。 该MPOF预制棒制备通过热挤压和热拉丝工艺制备得到。 其制备过程为 ： 将光学级的聚合物 颗粒料干燥后， 放入挤出机的进料装置， 高温加热形成粘稠的流体， 然后再螺杆推动下挤入 一定形状的模具， 等聚合物在模具里面成型后冷却脱模， 制得直径 70 毫米有着规整孔道结 构的 MPOF 预制棒， 然后采用热拉伸工艺将其拉制为直径为 13mm 18mm 的 MPOF 二次预制 棒， 拉制过程为 ： 先将 MPOF 预制棒悬挂于夹具中， 打开步进电机。

15、， 使预制棒逐渐下降并到达 加热炉的预定位置， 并开启加热装置。 防止预制棒内部与外表的温差过大， 需对加热炉的温 度进行多次逐步升温， 使预制棒下端熔融后下落至加热炉插板上。预制棒伸长 2-3cm 时调 节其高度， 使预制棒整体上升 2-3cm。预制棒下端靠自身重力下坠至加热炉插板 15cm 左右 时， 打开插板使锥形端部刚好可以通过， 此时将低端的径缩部分切断并缠绕于减速器上， 继 续 MPOF 的拉伸。MPOF 在经过测径仪， 绕过张力器后， 被缠绕于收丝排线系统。 0018 本发明中 Ag/AgBr 纳米粉可以采用光致还原法制备 ： 将 AgNO3（2.548g）溶解 在 27.9ml。

16、 的 NH4OH（25wt%NH3）中制得 Ag(NH3)2+ 溶液， 然后将该溶液用去离子水稀释 至 75mL。NaBr 溶液是通过将 NaBr（1.543g）溶解在 75mL 的去离子水中得到。稀释后 的 Ag(NH3)2+溶液和 NaBr 溶液同时逐滴加入到 100mL 的水中， 用时大约 6h。将所得悬 浮液在室温下继续搅拌 4h。然后将产物过滤， 用去离子水洗涤， 并在 100的温度下干燥 6h。将 AgBr 粉末 （0.12g） 加入到甲基橙溶液中 （10mg L-1,120ml） ， 然后用带有截止滤光片 （ 400nm） 的荧光灯照射。然后将包含有沉积在 AgBr 表面上的银纳。

17、米颗粒的样品过滤， 说 明 书 CN 103894234 A 4 3/6 页 5 用去离子水洗涤， 在 100的温度下干燥 6h。 0019 Ag/AgBr 纳米粉也可以采用化学还原法、 离子合成法、 离子交换法、 氧化法或者直 接沉淀法制备。 0020 将制备好的 Ag/AgBr 纳米粉置于氙灯或紫外灯的光照下保持一段时间。此时卤化 银分解而产生了银纳米颗粒， 直到卤化银分解达到平衡， 从而获得了稳定的 Ag/AgBr 纳米 粉， 采用该稳定的 Ag/AgBr 纳米粉放入二氧化钛溶胶中， 用于铺展在聚合物光纤预制棒的 孔洞内壁。 0021 本发明基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系及制备方。

18、法具有以下优点 ： 建 立了以微结构光纤预制棒为基质用于降解染料废水的新型的可见光光催化体系， 并通过实 验表征及实验条件的选择验证了其光催化效果的可行性。 0022 采用将 Ag/AgBr 纳米粉放入二氧化钛溶胶中， 使二氧化钛溶胶铺附在微结构光纤 预制棒孔道内壁， 二氧化钛溶胶起到了固定剂的作用， 使 Ag/AgBr 纳米粉更好地负载在微 结构光纤预制棒孔道内壁， 增强了负载牢固度， 增大了催化剂的比表面积。 0023 相比传统的多数的紫外光辐照光催化体系， 该反应体系的建立不仅扩展了光源的 光谱应用范围， 而且基于多孔道的结构， 有效地提高了光催化剂的负载表面积， 从而极大地 提高了光催。

19、化反应的速率 ； 相对于采用陶瓷材料制备的多通道光催化反应器， 它的优势不 单在于能够提供很高的内表面积和体积比， 由于具有纵向平行排列的较大数目的孔道， 其 本身也可以作为光波导传播的理想介质， 并且拥有良好的光催化载体的性质。 附图说明 0024 图 1 是本发明基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系用于光催化反应的示 意图。 0025 图 2 是本发明实施例 2 制备的 Ag/AgBr 的 XRD 图谱。 0026 图 3 是本发明实施例 2 制备的 Ag/AgBr 和商业 P-25 型 TiO2紫外可见吸收漫反射 谱。 0027 图4为本发明的实施例1、 实施例2和实施例3的制备的微结。

20、构光纤预制棒的可见 光光催化反应体系对罗丹明 B（RB） 溶液的光催化降解速率的影响。 0028 图 5 为本发明实施例 1 制备的光催化剂， 不同初始浓度的罗丹明 B（RB） 溶对光催 化反应体系的光催化降解速率的影响。 0029 图 6 为本发明的实施例 1 制备的光催化剂， 不同 pH 值的罗丹明 B（RB） 溶液对光 催化体系的光催化降解速率的影响。 具体实施方式 0030 实施例 1 0031 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 包括微结构光纤预制棒， 所述 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化钛凝胶膜。 微结构光纤预制棒的直径为 。

21、15mm。微结构光纤预制棒的孔道的内径为 270m。 0032 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 103894234 A 5 4/6 页 6 0033 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在 搅拌的过程中加入钛酸丁酯的体积量的 0.03 的浓盐酸， 得二氧化钛溶胶 ； 浓盐酸的质量浓 度为 36%。 0034 步骤二、 取 10ml 步骤一中所得的二氧化钛溶胶， 称取 0.5g 的 Ag/AgBr 纳米粉加入 到二氧化钛溶胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 00。

22、35 步骤三、 在压力为 0.08MPa 的条件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入步骤二中 所述的乳浊液的液面下， 并保持 3s， 使 Ag/AgBr- 二氧化钛溶胶在微结构聚合物光纤二次预 制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端第二 次插入步骤二中所述的乳浊液的液面下 ； 0036 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结构光纤预制棒置入干燥器中室温下陈化 12h， 随后置于真空干燥箱中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 35时干燥 30min， 50时干燥 2h， 90时干燥 2h。 0037 如图 1 所示， 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体。

23、系用于光催化反应的 装置， 包括一个可见光源 （500W 的卤素灯） ， Ag/AgBr- 微结构光纤预制棒， 位于微结构光纤 预制棒上部的进液部分和位于下部的用于预制棒， 并且每个孔洞的内表面上都修饰了 Ag/ AgBr 光催化膜层。光源采用的是一个 500W 的卤素灯， 光线垂直于反应器的方向照射， 并且 光源距离 Ag/AgBr- 微结构光纤预制棒的距离为 20cm。整个实验的进行处于一个持续的循 环模式下使得溶液可以多次地流经反应器。基于薄膜波导的理论， 光波在 Ag/AgBr- 微结构 光纤预制棒中的传输需满足全反射的原理。这也就是说， 波导层的折射率 (n) 必须同时高 于覆盖层 。

24、(no) 和基底层 (ng) 的折射率， Ag/AgB-TiO2薄膜层的折射率大概为 1.9， 则同时高 于 PMMA 的折射率 (1.49) 和水溶液的折射率 (1.33)。因此， 这种新型的 547 孔 MPOF 二次预 制棒可以看作是一个卷曲的薄膜波导阵列， 光波的传输主要集中在 TiO2薄膜层。因此极大 的减少了系统的光能损耗从而提高了反应器的光催化效率。 0038 考察不同 pH 值的罗丹明 B （RB） 溶液对所制得的催化剂的光催化降解速率的影响， 在不同 pH 值下， RB 浓度为 10mg/L。 0039 如图 5 所示， 为不同初始浓度的罗丹明 B（RB） 溶对光催化反应体系。

25、的光催化降解 速率的影响， 横坐标为反应时间， 纵坐标为反应速率 ； RB 溶液 pH 7。其中 ： 从 0 时间点开 始用可见光照射催化剂， 0左边的负数表示将催化剂放置在暗室中的时间。 先将催化体系在 黑暗的条件下放置 30min。由图 5 可知， 由图可知， 当 RB 浓度为 10mg/L 时光催化反应速率 最大。 0040 如图 6 所示， 横坐标为反应时间， 纵坐标为反应速率 ； 其中 ： 从 0 时间点开始用可 见光照射催化剂， 0左边的负数表示将催化剂放置在暗室中的时间。 先将催化体系在黑暗的 条件下放置 30min。由图 6 可知， 光催化反应速率随 pH 值增大而减小。 00。

26、41 实施例 2 0042 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 包括微结构光纤预制棒， 所述 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化钛凝胶膜。 微结构光纤预制棒的直径为 13mm。微结构光纤预制棒的孔道的内径为 265m。 0043 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 103894234 A 6 5/6 页 7 0044 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在 搅拌的过程中加入钛酸丁酯的体积量的 0.03 的浓盐酸， 。

27、得二氧化钛溶胶 ； 浓盐酸的质量浓 度为 36% ； 0045 步骤二、 取 10ml 步骤一中所得的二氧化钛溶胶， 称取 0.25g 的 Ag/AgBr 纳米粉加 入到二氧化钛溶胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 0046 步骤三、 在压力为 0.05MPa 的条件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入步骤二中 所述的乳浊液的液面下， 并保持 6s， 使 Ag/AgBr- 二氧化钛溶胶在微结构聚合物光纤二次预 制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端第二 次插入步骤二中所述的乳浊液的液面下 ； 0047 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结构光纤预制。

28、棒置入干燥器中室温下陈化 15h， 随后置于真空干燥箱中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 25时干燥 35min， 65时干燥 0.5h， 80时干燥 4h。 0048 如图2所示， 为实施例2所制备的基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 图 中 2 角为 26.84 ,31.04 ,44.42 ,55.12 ,64.56和 73.32处的峰对应 AgBr， 2 角为 38.2处的峰对应 Ag。由检测结果知， 可见光光催化体系中既有 AgBr， 也包含了 活性成分 Ag。 0049 如图 3 所示， 从图中可以看出在 380800nm 波段的可见光区域， 实施例 2 所制备 的 Ag/Ag。

29、Br 波长宽度和最大吸收峰的强度均远大于商业 P-25 型 TiO2。 0050 实施例 3 0051 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 包括微结构光纤预制棒， 所述 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化钛凝胶膜。 微结构光纤预制棒的直径为 18mm。微结构光纤预制棒的孔道的内径为 275m。 0052 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤 ： 0053 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在 搅拌的过程中加入钛酸丁酯的体积量的 0.03。

30、 的浓盐酸， 得二氧化钛溶胶 ； 浓盐酸的质量浓 度为 36%。 0054 步骤二、 取 10ml 步骤一中所得的二氧化钛溶胶， 称取 0.75g 的 Ag/AgBr 纳米粉加 入到二氧化钛溶胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 0055 步骤三、 在压力为 0.03MPa 的条件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入步骤二中 所述的乳浊液的液面下， 并保持 3s， 使 Ag/AgBr- 二氧化钛溶胶在微结构聚合物光纤二次预 制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端第次 插入步骤二中所述的乳浊液的液面下 ； 0056 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结。

31、构光纤预制棒置入干燥器中室温下陈化 18h， 随后置于真空干燥箱中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 30时干燥 25min， 60时干燥 1h， 100时干燥 2h。 0057 如图 4 所示， 实施例 1、 实施例 2 和实施例 3 制备的微结构光纤预制棒的可见光光 催化反应体系对罗丹明 B（RB） 溶液的光催化降解速率的影响。横坐标为反应时间， 纵坐标 为反应速率 ； 其中 ： 从 0 时间点开始用可见光照射催化剂， 0 左边的负数表示将催化剂放置 说 明 书 CN 103894234 A 7 6/6 页 8 在暗室中的时间。 0058 罗丹明 B（RB） 溶液的浓度为 10mg/L， 先。

32、将催化体系放在暗室中放置 30min。从图 4可知， 可以看出0.75g的掺杂量相比0.50g的掺杂量， 光催化反应速率并没有显著的增加， 同时考虑到0.75g的掺杂量的光纤预制棒反应器的透光性不如0.50g的掺杂量的光纤预制 棒反应器， 所以最终选择 0.50g Ag/AgBr 作为最优的掺杂量。 0059 实施例 4 0060 一种基于微结构光纤预制棒的可见光光催化体系， 包括微结构光纤预制棒， 所述 微结构光纤预制棒的孔道内壁铺附有掺杂了可见光光催化剂 Ag/AgBr 的二氧化钛凝胶膜。 微结构光纤预制棒的直径为 13mm。微结构光纤预制棒的孔道的内径为 265m。 0061 一种基于微。

33、结构光纤预制棒的可见光光催化体系的制备方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤 ： 0062 步骤一、 在室温的条件下， 将体积比为 1 ： 1 的钛酸丁酯与无水乙醇混合搅拌， 并在 搅拌的过程中加入钛酸丁酯的体积量的 0.03 的浓盐酸， 得二氧化钛溶胶 ； 浓盐酸的质量浓 度为 36% ； 0063 步骤二、 称取 0.8g 的 Ag/AgBr 纳米粉加入到步骤一中所得的 10ml 的二氧化钛溶 胶中， 磁力搅拌至形成均匀的乳浊液 ； 0064 步骤三、 在压力为 0.01MPa 的条件下， 将微结构光纤预制棒的一端插入步骤二中 所述的乳浊液的液面下， 并保持 3s， 使 Ag/AgBr。

34、- 二氧化钛溶胶在微结构聚合物光纤二次预 制棒内壁铺展， 得修饰好的微结构光纤预制棒 ； 将修饰好的微结构光纤预制棒的一端第次 插入步骤二中所述的乳浊液的液面下 ； 0065 步骤四、 将步骤三中所述的修饰好的微结构光纤预制棒置入干燥器中室温下陈化 12h， 随后置于真空干燥箱中进行干燥处理， 其过程依次为 ： 30时干燥 30min， 60时干燥 1 小时， 90时干燥 3 小时。 0066 以有机染料 （Rhodamine B,RB） 为目标降解物， 研究了罗丹明 B 的初始浓度、 Ag/ AgBr 负载量、 及溶液 pH 值等因素对光降解效果的影响， 对该反应器的光催化能力进行了有 效验。

35、证。该 Ag/AgBr MPOF 预制棒有序复合的阵列化微管不仅对 Ag/AgBr 纳米粒子起到 负载作用， 还可以作为光波导介质、 污染物反应流体通道。 该反应器阵列化排列的多通道的 内表面用于负载光催化剂， 不仅增加了固 - 液接触面积， 也提高了光的吸收效率， 因而提高 了光催化效率。 0067 光催化性能测试方法 ： 0068 将光催化反应器放置在暗室之中， 并使一部分的罗丹明 B 溶液停留在 TiO2-MPOF 预制棒中 30min， 使罗丹明 B 溶液在催化剂的表面达到吸附 / 脱附平衡， 达到吸附平衡。随 后将光源打开， 每间隔一定的时间测定一次罗丹明B溶液的吸光度值。 用紫外-可见分光光 度计测量反应液在波长 =556nm 处的吸光度， 监测罗丹明 B 溶液的光催化脱色反应程度， 随着光照时间的增加， 罗丹明 B 溶液的脱色反应程度逐渐增加。 说 明 书 CN 103894234 A 8 1/3 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103894234 A 9 2/3 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103894234 A 10 3/3 页 11 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103894234 A 11 。