一种纳米合金的制备方法技术领域
本发明属于合金制备技术领域，尤其涉及一种纳米合金的制备方法。
背景技术
在金属纳米晶的各种形貌中，多支状结构由于具有较大的比表面积,引起了人们的广泛关注；同时,近些年由于液相法可控合成金属纳米晶技术日趋成熟,人们已经合成出贵金属多支状结构；但对于铂/镍(Pt/Ni)合金形貌的研究目前主要集中在暴露面为{111}和{100}的多面体上,例如立方体、八面体、截角八面体、立方八面体,有关Pt/Ni合金的多支状结构仍未见报道；同样,多支状结构的异向生长机理仍然未被确定，在这方面仍有很大空间去探索。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种金属成分分布均匀的纳米合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤。
1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。
2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末。
3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。
作为一种优选方案，本发明所述步骤1）将0；0155g的乙酰丙酮镍,0；31g的H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）将三口烧瓶置于40℃水浴中,搅拌1h后转入磁力加热套中,氩气鼓泡15min；迅速升温至120℃,抽真空10〜15min,同时恒定温度在110℃〜120℃；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升至200℃后,恒温在200℃1h,反应完毕后，待液体温度冷却至60℃,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置4h后用乙醇和正己烷洗涤,在60℃烘箱中干燥,得到黑色粉末。
另外，本发明所述步骤3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后配成浓度为2mg/ml,各自移取7μL滴至直径为3mm的机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。
本发明有益效果。
本发明给出了一种利用溶剂热法合成Pt/Ni纳米合金多级结构的方法,该多级结构分散均匀,尺寸单一,金属成分分布均匀；Pt/Ni纳米合金多级结构与其他铂纳米粒子所修饰的玻碳电极相比,对甲醇的电氧化显示出极高的电催化活性和稳定性,为直接甲醇燃料电池阳极材料的制备提供了有效途径。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。
2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末。
3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。
所述步骤1）将0；0155g的乙酰丙酮镍,0；31g的H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。
所述步骤2）将三口烧瓶置于40℃水浴中,搅拌1h后转入磁力加热套中,氩气鼓泡15min；迅速升温至120℃,抽真空10〜15min,同时恒定温度在110℃〜120℃；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升至200℃后,恒温在200℃1h,反应完毕后，待液体温度冷却至60℃,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置4h后用乙醇和正己烷洗涤,在60℃烘箱中干燥,得到黑色粉末。
所述步骤3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后配成浓度为2mg/ml,各自移取7μL滴至直径为3mm的机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。
本发明采用日立公司HitachiS-4800扫描电子显微镜观测Pt/Ni合金纳米多级结构的表面形貌；用JEOL公司生产的JEOLJEM-2100F透射电镜观察Pt/Ni合金纳米多级结构的形貌与结构以及确定合金的元素组成；电化学循环伏安(CV)实验在上海辰华公司的CHI660C型电化学工作站上进行；无水乙酰丙酮镍(Ⅱ)由AlfaAesar公司生产,H2PtCl6·6H2O由上海试剂一厂生产，油胺由ACROS公司生产,油酸由AlfaAesar公司生产,1,2-十二烷二醇由ALDRICH公司生产，甲醇由天津市福晨化学试剂厂生产,实验中所用试剂均为分析纯,溶液均用去离子水配制；电化学测试是CHI660C型电化学工作站中进行,分别以Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极为工作电极,铂丝作对电极,饱和氯化钾的Ag/AgCl电极作参比电极；以甲醇为催化对象,考察上述研究电极对甲醇的电催化氧化性能；在每次实验之前,工作电极均先在0；5mol·L-1的H2SO4溶液中进行电化学循环伏安扫描至标准的CV曲线,并以氢吸、脱附峰面积的电量计算各电极的活性面积,本发明电化学循环伏安扫描速率均为50mV·s-1,所有电化学实验均在室温下进行。
在表面活性剂油胺油酸比例为OAm/OAc=4:1时,通过改变反应时间来探讨该多级结构的生长过程.时间分别控制在5min,15min,45min,60min,在5min时得到的形貌大多是空心球结构及少量的多级结构；随着时间增至15min,空心结构减少,多级结构增至大量；当时间增至45min时除了多级结构,仍有少量空心球结构；当时间延长至60min时,几乎全部呈现多级结构。由此可以看出,多级结构的形成过程是先形成空心结构,再沿着空心结构由外向内生长,最后长成多级结构。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。