一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法技术领域
本发明涉及减水剂制备领域，特别是一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯类是一类重要的化工原料，由于具有不同碳链双键和酯
基的独特结构，并具有类似冠醚的结构特性，因此在诸多领域都有重要用途。在建材方面，
其可作为水泥减水剂、增强剂的原料，如使用聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯合成的聚羧酸高效
系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力和优良的保坍性能，并且产品具有掺量低、减
水率高、不离析、不泌水、适应性好、保坍性好、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友
好等优点，还可用于现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度的商品混泥土中，医用生物材
料方面，其可以改善材料的生物相容性。聚乙二醇单醚丙烯酸酯类还在吸水树脂、药物缓释
凝胶、固定化酶、聚合物电解质、涂料、分散剂、热敏材料等方面具有很重要的应用。
专利申请号：201610391917.8公开了一种硅烷类聚羧酸减水剂的制备方法，涉及
混凝土外加剂中的减水剂，属于建筑材料技术领域，本发明由下述原料制成：聚氧乙烯醚类
大单体，丙烯酸钠或者其衍生物单体，链转移剂，引发剂，硅烷类功能性单体，2-丙烯酰氨
基-2-甲基-1-丙烷磺酸和去离子水。链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、
烯丙基磺酸钠；引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵；硅烷类单体马来酸酐和三乙氧基硅烷丙胺通
过酰胺化反应制备。本发明在分子结构设计新颖，抗硫酸盐能力强，对混凝土材料适应性
好。该产品具有高性能减水效果的同时，具有明显的抗硫酸盐效果。
上述专利制备的减水剂无法对混凝土抗压强度进行增强，稳定性差，保坍性以及
耐久性不够理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能聚羧酸减水剂及其制备
方法，本发明能达到30％-40％的减水率，具有0.15％-0.3％的低掺量，保坍性好，具有增强
混凝土抗压强度的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高性能聚羧酸减水剂，由以下
重量份的原料制备而成：
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70-95份、过硫酸铵1-5份、过硫酸钾0.5-2份、烯丙基磺
酸钠0.5-3份、甲基丙烯磺酸钠0.35-0.5份、去离子水60-100份。
优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，所述甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯由以下原
料制备而成：
甲基丙烯酸22-25份、丙烯酸15-18份、衣康酸14-18份、聚单甲醚8-10份、携水剂1-5份、
98％硫酸10-12份、对甲苯磺酸0.5-0.8份、对苯二酚0.2-0.25份、吩噻嗪0.12-0.35份。
优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包
括以下步骤：
S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高
至60-85℃；
S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌15-25min后，用自吸泵加入甲基丙烯
酸和丙烯酸，搅拌15-25min；
S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔5-10min向反应釜中通氮
气，氮气流量为0.25-0.5m3/h；
S4、升温至120-140℃，反应5-7h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快
速降温；
S5、降温至50-70℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。
优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的制备方法包括：
S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为40％-60％的水溶液，过硫酸
铵配置成质量浓度为10％-20％的水溶液；
S62、在温度为80-100℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸
铵水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；
S63、滴加结束后，反应2-4h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶
液褪色，则继续反应15-30min，直至不褪色为止；
S64、降温至50-70℃，向内加液碱调节pH值为6.5-7。
本发明的有益效果是：
(1)具有高减水率，减水率能够达到30％-40％，使用效果好；
(2)具有低掺量，该减水剂的掺量能达到0.015％-0.3％；
(3)保坍性好，具有增强混凝土抗压强度的特点。
具体实施方式
实施例1：
一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯80份、过硫酸铵1份、过硫酸钾0.5份、烯丙基磺酸钠1.25
份、甲基丙烯磺酸钠0.45份、去离子水80份。
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：
S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高
至60℃；
S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌15min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和
丙烯酸，搅拌20min；
S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔8min向反应釜中通氮气，
氮气流速为0.25m3/h；
S4、升温至120℃，反应5h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；
S5、降温至50℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。
聚羧酸减水剂的制备方法包括：
S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为40％的水溶液，过硫酸铵配置
成质量浓度为10％的水溶液；
S62、在温度为80℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵水
溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；
S63、滴加结束后，反应2h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液
褪色，则继续反应15min，直至不褪色为止；
S64、降温至60℃，向内加液碱调节pH值为7。
实施例2：
一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70份、过硫酸铵5份、过硫酸钾0.5份、烯丙基磺酸钠3份、
甲基丙烯磺酸钠0.5份、去离子水70份。
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：
S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高
至70℃；
S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和
丙烯酸，搅拌20min；
S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔10min向反应釜中通氮气，
氮气流量为0.5m3/h；
S4、升温至130℃，反应6h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；
S5、降温至60℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。
聚羧酸减水剂的制备方法包括：
S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为60％的水溶液，过硫酸铵配置
成质量浓度为10％的水溶液；
S62、在温度为100℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵
水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；
S63、滴加结束后，反应4h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液
褪色，则继续反应30min，直至不褪色为止；
S64、降温至70℃，向内加液碱调节pH值为7。
实施例3：
一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯95份、过硫酸铵4份、过硫酸钾2份、烯丙基磺酸钠3份、甲
基丙烯磺酸钠0.35份、去离子水100份。
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：
S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高
至85℃；
S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和
丙烯酸，搅拌25min；
S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔5-10min向反应釜中通氮
气，氮气流量为0.5m3/h；
S4、升温至140℃，反应7h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；
S5、降温至50℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。
聚羧酸减水剂的制备方法包括：
S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为60％的水溶液，过硫酸铵配置
成质量浓度为10％的水溶液；
S62、在温度为100℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵
水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；
S63、滴加结束后，反应2h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液
褪色，则继续反应30min，直至不褪色为止；
S64、降温至70℃，向内加液碱调节pH值为6.5。
上述实施例制备的高性能聚羧酸减水剂具有高减水率，减水率能够达到30％-
40％，使用效果好；具有低掺量，该减水剂的掺量能达到0.015％-0.3％；保坍性好，具有增
强混凝土抗压强度的特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并
不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员
来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保
护范围。