一种可见光响应复合材料的制备方法和用途技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，利用水热法和机械搅拌法两步合成C60与钛
酸锶复合光催化剂，可用于可见光下降解四环素。
背景技术
目前，随着人类社会的不断发展、经济水平的不断提高、科技水平的不断进步的同
时，当代资源和生态环境也日益突出，向人类提出了严峻的挑战。可持续发展已经成为现代
社会必须选择的道路，而其面临的两大挑战是能源问题和环境问题，太阳能作为一种可再
生能源，具有资源丰富、廉价、清洁、对环境无任何污染，是实现人类可持续发展的基础。而
现阶段，利用太阳能作为能源，使用光催化技术降解有机污染物和光催化分解水制氢成为
了近几年的研究热点。我们知道，在太阳光谱中,紫外光仅占5％，而可见光的比例却高达
43％，因此，开发出可实际应用的可见光响应的半导体光催化剂是当前光催化研究领域的
热点问题。
最近，研究较多的钙钛矿型化合物有很多，SrTiO3是其中之一，由于SrTiO3具有化
学结构稳定、能与环境友好相处等众多优点，得到了科研人员越来越多的关注；SrTiO3在特
定条件下，可以实现光催化分解水制得氢气和氧气，因此证明其具有良好的电子-空穴对分
离和传输特性。目前，SrTiO3在光催化降解污染物方面的研究已经被大量报道；但是，SrTiO3
的带隙宽度为3.2eV，如此宽的带隙只能够吸收紫外光。为了提高SrTiO3对太阳能的利用
率，近些年来发现，通过有机物的负载的方法可以有效的提高其光催化性能，由于它能够有
效地提高光生电子-空穴对的分离。另一方面，C60分子点群为Ih，拥有五重对称性，C60分子中
60个碳原子完全等价，由于球面弯曲效应和五元环的存在，使得碳原子的杂化方式在石墨
晶体中SP2和金钢石中SP3杂化之间。又由于C60的高度对称的共轭大π键体系和C原子的锥形
排列方式，使得C60发生了电子转移，有效的抑制了光生载流子的复合。因此本次研究中，我
们采用C60负载在SrTiO3光催化剂表面，拓展SrTiO3光催化剂的响应范围，使之有效实现可
见光响应。
发明内容
本发明提供的一种可见光响应的C60/SrTiO3复合材料的制备方法，其特征在于包
括以下步骤：
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的SrTiO3粉末。
步骤3：将C60加入甲苯溶液中，超声后加入SrTiO3粉末，再将混合溶液在室温下搅
拌均匀后将混合溶液烘干，得到黄色粉末为C60/SrTiO3复合材料。
进一步地，C60/SrTiO3复合材料中，C60与/SrTiO3的质量比为0.006-0.03:1。
进一步地，C60/SrTiO3复合材料中，C60与/SrTiO3的质量比为0.018:1。
进一步地，超声时间为30min。
进一步地，在室温下搅拌的时间为24h。
进一步地，烘干指放入80℃的干燥箱里烘干5h。
本发明中C60/SrTiO3复合材料由X射线衍射(XRD)确定，如图1，XRD中SrTiO3的特征
峰与标准卡片21-1272完全符合；随着C60投料量的不断增加，并没有异于锐钛矿相的SrTiO3
的衍射峰的出现，然而各衍射峰的强度却在逐渐降低，这也就表明C60的引入虽然不会影响
SrTiO3结晶行为，却在某种程度上影响了SrTiO3晶格的有序性。该谱图也可以表明C60/
SrTiO3复合材料成功制备。
C60/SrTiO3复合材料的组成由透射电镜(TEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)等方
法对形貌及化学组成等性质进行了表征。如图2，通过图2D我们可以明显的观察到C60的晶格
条纹，进一步证明了得到黄色粉末为C60/SrTiO3复合材料。
本发明的另一个目的：一、提供制备得到黄色粉末为C60/SrTiO3复合材料的试验方
法；二、将C60/SrTiO3作为光催化材料用于可见光下光催化降解有机染料污水。
有益效果
利用简单快速的合成法所制备的C60/SrTiO3复合材料，在可见光下降解四环素显
示出优异的光催化活性；本发明工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减
少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，符合环境友好要求。
附图说明
图1为本发明实施例1-5所制备样品的X-射线衍射图(XRD)，XRD中SrTiO3的特征峰
与标准卡片21-1272完全符合；随着C60投料量的不断增加，并没有异于锐钛矿相的SrTiO3的
衍射峰的出现，然而各衍射峰的强度却在逐渐降低，这也就表明C60的引入虽然不会影响
SrTiO3结晶行为，却在某种程度上影响了SrTiO3晶格的有序性。该谱图也可以表明C60/
SrTiO3复合材料成功制备。
图2为C60/SrTiO3复合材料的组成由透射电镜(TEM)、高倍透射电子显微镜
(HRTEM)。如图2，通过图2D我们可以明显的观察到C60的晶格条纹，进一步证明了得到黄色粉
末为C60/SrTiO3复合材料。
图3为本发明实施例1-5所制备样品在可见光条件下光催化降解四环素的效果图。
图中可以看出纯SrTiO3在可见光下几乎不能够降解四环素，而C60/SrTiO3复合材料降解率
则很高。说明了合成的C60/SrTiO3复合材料能够显著提升光催化性能，并能很好的应用于四
环素污水的降解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发
明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的样品A。
步骤3：将0.006gC60加入30mL甲苯溶液中，超声30min后加入1g SrTiO3粉末，再将
混合溶液在室温下搅拌24h，最后将此溶液放入80℃的干燥箱里烘干5h，得到黄色粉末为
C60/SrTiO3复合材料。
实施例2
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的样品A。
步骤3：将0.012gC60加入30mL甲苯溶液中，超声30min后加入1g SrTiO3粉末，再将
混合溶液在室温下搅拌24h。最后将此溶液放入80℃的干燥箱里烘干5h，得到黄色粉末为
C60/SrTiO3复合材料。
实施例3
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的样品A。
步骤3：将0.018g C60加入30mL甲苯溶液中，超声30min后加入1g SrTiO3粉末，再将
混合溶液在室温下搅拌24h。最后将此溶液放入80℃的干燥箱里烘干5h，得到黄色粉末为
C60/SrTiO3复合材料。
实施例4
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的样品A。
步骤3：将0.024gC60加入30mL甲苯溶液中，超声30min后加入1g SrTiO3粉末，再将
混合溶液在室温下搅拌24h。最后将此溶液放入80℃的干燥箱里烘干5h，得到黄色粉末为
C60/SrTiO3复合材料。
实施例5
步骤1：称取1.60mmol Sr(OH)2·8H2O和1.87mmol的TiO2作为前驱液加入到17mL的
去离子水中剧烈搅拌,随后加入1.05g的KOH,搅拌直至KOH完全溶解。
步骤2：将上述溶液装入到20mL的高温反应釜中，150℃条件下反应72h.待反应完
成后冷却，得到的样品用乙醇和去离子水反复洗涤数次，然后在80℃干燥箱内干燥得到所
需的样品A。
步骤3：0.030C60加入30mL甲苯溶液中，超声30min后加入1g SrTiO3粉末，再将混合
溶液在室温下搅拌24h。最后将此溶液放入80℃的干燥箱里烘干5h，得到黄色粉末为C60/
SrTiO3复合材料。
此外，在不同比例下，我们发现用1.8％C60/SrTiO3复合光催化剂在50min光照下展
现出最佳的催化性能，说明了所制备的C60/SrTiO3复合光催化剂能够应用于四环素污水的
治理。