活性氧化锌的生产工艺方法 本发明涉及一种活性氧化锌的生产工艺方法,特别是一种采用菱锌矿或锌焙砂与氨-铵液络合反应的原理,把菱锌矿或锌焙砂中的锌与氨-铵液络合生成锌氨络合液,经除杂、热解、煅烧活化等工序而制得活性氧化锌产品的生产工艺方法。
氧化锌在工业上有广泛用途,制取氧化锌的方法主要分为火法和湿法两大类,火法主要是由高温加热锌锭氧化制得;湿法又分为酸法和碱法两种,是通过一定的化学反应制取的;目前所采用的制取氧化锌的生产工艺方法,均存在不少缺点;工艺路线复杂,生产周期长,能耗高,设备要求高,而且生产的产品粒子表面结构不发达,比表面积小,含有害杂质多,分散性和交联性差,渗透性不强,活性低,中国专利公开了一种“生产活性氧化锌的工艺方法”(中国专利申请号:91106677.2),仍然存在着净化时间和活化时间长、原料次氧化锌价格高、生产周期长、能耗高、成本高的缺点。
本发明的目的是旨在克服上述缺点,提供一种活性氧化锌的生产工艺方法,以满足生产周期短,成本低,回收率高的要求。
本发明的目是的这样实现的:本发明采用下述工艺流程生产活性氧化锌:燥→粉碎→煅烧活化→成品包装,具体生产活性氧化锌的工艺方法如下:
1、浸取工序
以菱锌焙烧矿或锌焙砂为原料,用氨-铵液浸取,其中,锌与氨-铵液的摩尔数比为Zn∶NH3∶CO2=(0.85~1.05)∶(1.05~1.40)∶(0.70~0.90),固液比1∶(8~10),常温常压下浸取4~4.5小时,主要反应为:
2、一次过滤工序
浸取反应结束后,用板框压滤机以空压进行过滤,得到透明的过滤清液。
3、除杂工序
过滤清液用除杂剂进行除杂,常温常压下,除杂1.5~2.5小时,得到净化液,除杂剂由可溶性金属硫化物、锌粉、有机酰胺化合物混合组成,先缓慢加入可溶性金属硫化物,除杂1~1.5小时后,再加入锌粉和有机酰胺化合物,除杂0.5~1小时,主要反应有:
4、二次过滤工序
净化液先用板框过滤机,通过泵进行抽滤,即粗过滤,然后用水平过滤机进行精过滤,得到完全合格的清液。
5、热解工序
合格清液在反应釜中热解4-5.5小时,热解温度95℃~100℃,负压0.2-0.3大气压,得到碱式碳酸锌产品和附属产品CO2和NH3,用负压冷却回收装置回收CO2和NH3,得到氨-铵液,返送回浸取工序,进行循环使用;热解工序地主要反应有:
6、离心工序
用离心机进行固液分离,在900-1400转/分钟时,分离5~10分钟,得到含水份小于35%的碱式碳酸锌;
7、干燥工序
利用煅烧活化工序中所排出的烟道气和产生的高温CO2气体进行干燥,烟道气通过介质传热进行干燥,高温CO2气体直接与物料接触进行干燥,且通过回收装置对热交换后的CO2气体进行回收利用,得到含水份小于5%的碱式碳酸锌产品;
8、粉碎工序
将干燥后的碱式碳酸锌产品用旋风粉碎机进行粉碎,得到粒径小于320目的碱式碳酸锌产品;
9、煅烧活化工序
在煅烧窑中,煅烧活化时间1~1.5小时,温度500℃~600℃,得到活性氧化锌产品,同时煅烧时所排出的烟道气及产生的高温下的CO2气体被干燥工序利用;煅烧活化工序的主要反应有:
10、成品包装工序
用内塑外编袋方式进行成品包装。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、本发明工艺路线简单,生产周期短,能耗低,对设备要求不高;
2、本发明生产的活性氧化锌产品的成本低,粒子表面结构发达,比表面积大,含有害杂质少,分散性和交联性高,渗透性强,活性高;
3、本发明充分利用资源,进行循环利用,把热解工序中产生的的附属产品CO2和NH3加以回收利用,在干燥工序中充分利用煅烧活化工序排出的烟道气和产生的高温CO2气进行干燥,这样,不仅锌回收率高,辅助材料能回收循环利用,降低了生产成本,简化了工艺流程,而且有利于环境保护。
本发明的工艺流程为燥→粉碎→煅烧活化→成品包装。
下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明。
选用600Kg锌焙砂作原料进行生产,含锌量为55.78%。
1、浸取工序
根据锌与氨-铵液的摩尔数比Zn∶NH3∶CO2=(0.85~
1.05)∶(1.05~1.40)∶(0.70~0.90)
根据固液比1∶(8~10),常温常压下,浸取4小时后,得到锌浸取液;
其主要反应有:
2、一次过滤工序
用板框压滤机进行过滤,得到透明的过滤清液3.10m3,滤液Zn浓度为102.56mg/ml,浸取工序中的浸取率95%,锌损失16.744Kg;
3、除杂工序
过滤清液用除杂剂进行除杂,常温下除杂1.5小时后,得到净化液,除杂剂由可溶性金属硫化物、锌粉、有机酰胺化合物混合组成,先缓慢加入金属硫化物除杂1小时后,再加入锌粉、有机酰胺化合物除杂0.5小时,其主要反应有:
4、二次过滤工序
净化液先用板框过滤机通过泵进行抽滤,即粗过滤,然后用水平过滤机进行精过滤,得到完全合格的清液3.15m3,滤液浓度97.84mg/ml,除杂工序中,锌损失9.74Kg;
5、热解工序
合格清液在反应釜中进行热解,热解温度为97℃-98℃,负压0.25大气压,热解时间5小时后,得到碱式碳酸锌产品和附属产品CO2和NH3,用负压冷却回收装置回收CO2和NH3,得到氨-铵液,返送回浸取工序中去,进行循环利用;热解工序的主要反应有:
6、离心工序
用离心机进行固液分离,在1100转/分钟,分离10分钟,得到碱式碳酸锌产品820Kg,含水份35%,得Zn 305.68Kg;
7、干燥工序
用煅烧活化工序中所排出的烟道气和产生的高温CO2气体进行干燥,烟道气通过介质传热进行干燥,高温CO2气体直接与物料接触进行干燥,且通过回收装置对热交换后的CO2气体进行回收利用,得到含水份5%的碱式碳酸锌产品;
8、粉碎工序
将干燥后的碱式碳酸锌产品用旋风粉碎机进行粉碎,得到粒径小于320目的碱式碳酸锌产品;
9、煅烧活化工序
将碳酸锌产品在煅烧室中以550℃~煅烧1.5小时后,得到活性氧化锌产品380.5Kg,煅烧时所排出的烟道气和产生的高温CO2气体被干燥工序利用进行干燥;其主要反应有:
10、成品包装工序
用内塑外编袋方式进行成品包装。
本发明生产所得产品经分析:含ZnO 97.48%;比表面积54.3m3/g,含Pb:0.0008%;Mn:0.001%,Cu:0.0002%,总计得锌298Kg,经本发明工艺流程后,锌回收率为89.04%。
本发明工艺路线简单,操作方便,生产周期短,能耗低,回收率高,产品的粒子表面结构发达,比表面积大,含有害杂质少,分散性和交联性高,渗透性高,活性高,本发明所涉及的工艺方法具有很好的推广应用价值。