一种塔拉粉制备鞣花酸的方法 【技术领域】
本发明涉及一种制备鞣花酸的方法，具体涉及一种塔拉粉制备鞣花酸的方法。
背景技术
鞣花酸(EA)的现有制备方案是，通过用有机溶剂对石榴皮进行萃取、蒸发、浓缩、强酸水解、结晶等过程制备的。该方法操作简单，产品纯度高，但由于在提取时要使用大量的溶剂，水解时又使用了大量的强酸，则一旦产业化废水处理压力大，环境压力也较大。(袁其朋，陆晶晶，吕苗苗.一种石榴皮制备鞣花酸的方法：中国，CN1803801[P].2006-07-19.)
【发明内容】
本发明目的是提供一种操作简单，设备要求低，环境友好的塔拉粉制备鞣花酸的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到100-200份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠1-5份，然后将滤液转移到500-1000份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后的溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入1-5份的过氧化氢、过硫酸钠、或过硫酸铵，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入1-5份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
本发明为鞣花酸的制备提供了新的途径，为塔拉的产业化开发提供了另一个产业化方向，同时由价格低廉的塔拉粉制备出经济价值较高的鞣花酸，也在很大程度上提高了塔拉的使用价值。再者本方法操作简单，设备要求水平低，避免了传统工艺的强酸和溶剂的大量使用，是一个环境友好型的新工艺。同时，实验分析表明经本方法制备的产物通过HPLC比对，其纯度可达98％以上；该产物对脂质自由基的抗氧化性为同浓度下维生素E的50倍以上。
【具体实施方式】
实施例1：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到200份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠5份，然后将滤液转移到1000份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后的溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入5份的过氧化氢，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入5份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
实施例2：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到100份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠1份，然后将滤液转移到500份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后的溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入1份的过硫酸钠，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入1份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
实施例3：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到180份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠4份，然后将滤液转移到900份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后的溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入4份的过硫酸铵，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入4份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
实施例4：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到150份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠3份，然后将滤液转移到700份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后的溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入3份的过氧化氢，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入3份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
实施例5：
1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到120份的水中充分溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠2份，然后将滤液转移到600份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水解后地溶液；
2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入2份的过硫酸铵，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入2份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；
3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后，将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得到淡黄色鞣花酸。
本发明的技术难点在于水解程度的控制和氧化脱氢的把握，本发明弱碱性水解和曝气同过氧化物的同步使用，通过调整时间，达到水解和氧化脱氢反应的平衡，使塔拉粉直接制备鞣花酸成为可能。