一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103642014 A (43)申请公布日 2014.03.19 CN 103642014 A (21)申请号 201310670095.3 (22)申请日 2013.12.11 C08G 63/183(2006.01) C08G 63/181(2006.01) C08G 63/16(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C09D 167/02(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 5/03(2006.01) (71)申请人 浙江天松新材料股份有限公司 地址 311300 浙江省杭州市临安市太湖源镇 南庄村 (72)。

2、发明人 廖萍 徐忠根 邱锋利 应明友 鲁国锋 (74)专利代理机构 杭州九洲专利事务所有限公 司 33101 代理人 王洪新 (54) 发明名称 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯 树脂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种环氧固化高光泽高流平粉末 涂料用聚酯树脂及其制备方法。目的是提供的聚 酯树脂具有较高的玻璃化转变温度。技术方案 是 ： 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯 树脂， 包括的组分依次是 ： 新戊二醇、 2- 甲基丙二 醇、 二甘醇、 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇、 对苯 二甲酸、 间苯二甲酸、 癸二酸、 偏苯三酸酐。一种 环氧固化高光泽高流平粉末涂。

3、料用聚酯树脂的制 备方法， 按以下步骤进行 ： 1) 在反应釜中， 加入配 比量的多元醇， 常压升温， 再投入配比量的多元酸 和酯化催化剂 ； 2) 进行保温反应至酯化水出水量 达到理论出水量的 95% 及以上 ； 3) 加入偏苯三酸 酐、 间苯二甲酸 ； 保温反应 ； 4) 逐步抽真空， 继续 反应 ； 5) 出料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103642014 A CN 103642014 A 1/1 页 2 1. 一种。

4、环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 包括的组分依次是 ： 新戊二醇、 2- 甲基丙二醇、 二甘醇、 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇、 对苯二甲酸、 间苯二 甲酸、 癸二酸、 偏苯三酸酐 ； 相 应 的 质 量 比 为 1 ： 0.25-0.26 ： 0.119-0.125 ： 0-0.075 ： 2.095-2.2 ： 0.036-0.125 ： 0-0.1 ： 0.19-0.2。 2. 根据权利要求 1 所述的环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 其特征在于 ： 所述的 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇与新戊二醇的质量比为 1 ： 13.33， 癸二酸与新。

5、戊二醇 的质量比为 1:19.4。 3. 根据权利要求 2 所述的环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 其特征在于 ： 还可加入适量催化剂、 抗氧剂以及固化促进剂。 4. 根据权利要求 3 所述的环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 其特征在于 ： 所述催化剂为锡类催化剂单丁基氧化锡。 5. 根据权利要求 4 所述的环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 其特征在于 ： 所述的抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类辅助抗氧剂的组合。 6. 根据权利要求 5 所述的环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 其特征在于 ： 所述固化促进剂为叔胺类物质。 7. 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂。

6、料用聚酯树脂的制备方法， 按以下步骤进行 ： 1) 在备有加热装置、 搅拌器和蒸馏柱的反应釜中， 加入配比量的多元醇， 常压升温至 110-130， 再投入配比量的多元酸和酯化催化剂 ； 边搅拌， 边以每分钟 2-3的速度升温 ； 2) 物料温度升至 170-180， 酯化水开始生成并通过蒸馏柱蒸出 ； 此时将升温速率调 控制在每 30 分钟 2-3 ； 料温升至 195 2时， 此时将升温速率调控制在每 30 分钟 5-6， 料温升至 250 2时， 进行保温反应 1-1.5 小时 ； 当蒸馏柱顶气温降至小于 70 时， 同时酯化水出水量达到理论出水量的 95% 及以上， 保温结束 ； 3)。

7、 物料温度降至 230-235， 加入偏苯三酸酐、 间苯二甲酸 ； 在 230-235条件下保温 反应 40-60 分钟 ； 4) 在 220-235的条件下， 逐步抽真空至 -0.090 -0.085MPa， 继续反应 30 50 分 钟 ； 5) 最后降温至 200， 加入抗氧剂和固化促进剂搅拌反应 15-30 分钟， 出料。 权 利 要 求 书 CN 103642014 A 2 1/8 页 3 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种粉末涂料用聚酯树脂， 具体涉及一种与环氧树脂按 60:40 比例固 化的混合型粉末涂料用端羧基聚酯树脂，。

8、 其次本发明还涉及到该聚酯树脂的制备方法。 背景技术 0002 热固性粉末涂料主要由树脂、 固化剂、 颜填料、 助剂等组成， 其中纯聚酯粉末涂料 和混合型粉末涂料是目前国内热固型粉末涂料市场中最主要的品种。 随着科技的发展和人 民生活水平的提高， 对材料的各项性能要求也提高， 对于混合型粉末涂料而言， 不仅需要优 异的机械性能， 同时需要优异的表面装饰性。 而常用的混合型粉末涂料用聚酯树脂， 由于粉 末涂料机械性能的要求， 聚酯树脂需要具有比较高的分子量， 从而具有较高的熔融粘度， 同 时， 由于成本控制问题， 室内用聚酯树脂常用部分 2- 甲基丙二醇、 乙二醇、 二甘醇等替代新 戊二醇， 使。

9、其制备的粉末涂料很难兼顾表面装饰性与机械性能。 0003 常规的混合型粉末涂料用聚酯树脂合成方法为 ： (1) 在备有加热装置、 搅拌器和 蒸馏柱的反应釜中， 加入配比量的多元醇， 常压升温至 110-130， 再投入配比量的多元 酸和酯化催化剂 ； 边搅拌， 边以每分钟 2-3的速度升温。(2) 物料温度升至 170-180， 酯化水开始生成并通过蒸馏柱蒸出 ； 此时将升温速率调至每 30 分钟 5-8， 料温升至 250 2时， 进行保温反应 1-1.5 小时 ； 当蒸馏柱顶气温降至小于 70时， 同时酯化水 出水量达到理论出水量的 95% 及以上， 保温结束。(3) 物料温度降至 235。

10、-245， 加入酸解 剂。(4) 在 235-245条件下保温反应 40-60 分钟 ； (5) 在 235-240的条件下， 逐步抽真空 到 -0.090MPa 至 -0.096MPa， 继续反应 30-50 分钟。(6) 最后降温至 200， 加入抗氧剂和固 化促进剂搅拌反应 15-30 分钟， 出料 ； 冷却粉碎后， 得到一种无色或淡黄色透明颗粒状物。 0004 专利 CN1962717A 公布了一种混合型聚酯树脂制备方法， 该方法采用的是先抽真 空缩聚反应， 后期加入一定的多元酸与酸酐， 该方法制备的聚酯树脂与环氧以 60 ： 40 混合 制备的粉末涂料具有较好的耐水性能， 但 60角。

11、测试的光泽度为 94% 左右， 并未达到高光 泽的水平。另一篇专利 CN102417589A 报道了一种高流平低温固化聚酯树脂的制备方法 （该 专利所述的高流平是就低温固化条件下的流平性而言） ， 该方法主要是通过引入大量脂肪 族长链单体己二酸， 提高树脂的韧性， 控制树脂粘度， 从而提高树脂的流平， 同时加入少量 的三羟甲基丙烷保证玻璃化转变温度。专利 CN102051108A 报道一种高光泽高流平粉末涂 料， 该体系包含室外与室内两种涂料， 室外的是饱和羟基聚酯树脂与异氰酸三缩水甘油酯 体系， 室内的是饱和羟基与环氧树脂体系， 该体系的高光泽与高流平是通过流平剂和润湿 促进剂共同作用达到的。

12、， 体系中主要包含活性硅偶联剂。 0005 目前， 通过改变聚酯树脂， 不需要添加特殊的流平剂和润湿促进剂， 制备环氧固化 的高光泽高流平粉末涂料 ； 未发现有专利报道。 发明内容 说 明 书 CN 103642014 A 3 2/8 页 4 0006 本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足， 提供一种环氧固化高光 泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 同时提供环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂的制 备方法。 该聚酯树脂除具有较高的玻璃化转变温度、 恰当的分子量及分子量分布、 合适的软 化点、 合适的储存稳定性外， 还应同时具备较低的熔融粘度和较低的表面张力， 保证聚酯树 脂对颜填料有优。

13、异的润湿分散性。 用该聚酯树脂制备的粉末涂料具有高流平、 高光泽、 饱满 的表面丰满度、 优异的清晰度和良好的机械性能。 0007 本发明提供的技术方案是 ： 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂， 包 括的组分依次是 ： 0008 新戊二醇、 2- 甲基丙二醇、 二甘醇、 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇、 对苯二甲酸、 间 苯二甲酸、 癸二酸、 偏苯三酸酐 ； 0009 相应的质量比为1 ： 0.25-0.26 ： 0.119-0.125 ： 0-0.075 ： 2.095-2.2 ： 0.036-0.125 ： 0-0.1 ： 0.19-0.2。 0010 所述的 2-。

14、 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇与新戊二醇的质量比为 1 ： 13.33， 癸二酸与 新戊二醇的质量比为 1:19.4。 0011 还可加入适量催化剂、 抗氧剂以及固化促进剂。 0012 所述催化剂为锡类催化剂单丁基氧化锡。 0013 所述的抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类辅助抗氧剂的组合。 0014 所述固化促进剂优选叔胺类物质。 0015 一种环氧固化高光泽高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法， 按以下步骤进行 ： 0016 1) 在备有加热装置、 搅拌器和蒸馏柱的反应釜中， 加入配比量的多元醇， 常压升温 至110-130， 再投入配比量的多元酸 （对苯二甲酸、 间苯二甲酸、 。

15、癸二酸） 和酯化催化剂 ； 边 搅拌， 边以每分钟 2-3的速度升温 ； 0017 2) 物料温度升至 170-180， 酯化水开始生成并通过蒸馏柱蒸出 ； 此时将升温速 率调控制在每30分钟2-3； 料温升至1952时， 此时将升温速率调控制在每30分钟 5-6， 料温升至 250 2时， 进行保温反应 1-1.5 小时 ； 当蒸馏柱顶气温降至小于 70 时， 同时酯化水出水量达到理论出水量的 95% 及以上， 保温结束 ； 0018 3) 物料温度降至 230-235， 加入偏苯三酸酐、 间苯二甲酸 ； 在 230-235条件下 保温反应 40-60 分钟 ； 0019 4) 在 220 。

16、235的条件下， 逐步抽真空至 -0.090 -0.085MPa， 继续反应 30 50 分钟 ； 0020 5) 最后降温至 200， 加入抗氧剂和固化促进剂搅拌反应 15-30 分钟， 出料。 0021 本发明与现有技术相比， 引入了单体 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇和癸二酸， 同 时控制反应工艺， 控制了树脂的表面张力和熔融粘度。 本发明产品与现有产品对比， 该聚酯 树脂与合适的固化剂、 颜填料、 助剂等按常用的热固型粉末涂料制备得到的粉末涂料具有 高流平、 高光泽、 饱满的丰满度、 优异的清晰度和良好的机械性能。 附图说明 0022 图 1 是熔融粉末的接触角示意图。 。

17、说 明 书 CN 103642014 A 4 3/8 页 5 具体实施方式 0023 粉末涂料固化后的漆膜表面状况， 很大程度上取决于熔融和流平过程中的表面张 力与体系粘度。 表面张力可理解为 ： 当两个物相相互接触时， 交界处有几个分子厚度的过渡 区称为界面， 若其中一相为气体， 这种界面通常称为表面。对于气 - 液界面， 液体内部分子 所受的力可以彼此抵销， 但表面分子受到体相分子的拉力大， 受到气相分子的拉力小， 这种 微观的受力不均匀放大到宏观的相界面， 使表层分子处处存在一种张力， 把作用于单位边 界线上的这种力称为表面张力， 力的方向指向界面的切线方向， 用 表示， 单位是 N/m。

18、。 0024 如图 1 所示， 在气 - 液 - 固三相界面接触处， 存在一个接触角， 用 Young s 公式表 示为 0025 0026 式中 ： s-g熔融粉末气相界面层与基底之间的表面张力。 0027 l-s熔融粉末液相与基底之间的表面张力。 0028 l-g熔融粉末液相与气相之间的表面张力。 0029 称为浸润角， 90表示液体不能浸润固体表面 ； 90表示液体能润 湿固体表面 ； =0即 cos=1 表示液体能完全润湿固体表面。由此可见， s-g 力图使液 体沿底材表面铺展， 而 l-s 和 l-g 则力图使液体收缩。所以， 减小熔融粉末涂料与气相 间的表面张力 l-g， 减小熔融。

19、粉末与底材间的表面张力 l-s 可以促进粉末涂料对底材 的浸润和铺展。 0030 本发明在合成聚酯树脂过程中， 引入较为复杂的单体 2- 乙基 -2- 丁基 -1,3- 丙二 醇 2- 乙基 -2- 丁基 -1,3- 丙二醇， 对于聚酯树脂与气相间的表面张力有一定的降低作用， 例如本发明中实施例 A 与实施例 C 对比， 在同样的制备工艺条件下， 实施例 C 醇组分中引入 一定量的 2- 乙基 -2- 丁基 -1,3- 丙二醇单体， 聚酯树脂与气相间的表面张力由 33.41mN/m 降至为28.15mN/m。 在粉末涂料配方相同的条件下， 聚酯树脂与气相间的表面张力直接反映 粉末涂料与气相间的。

20、表面张力， 故聚酯树脂与气相间的表面张力越小， 越有利于涂膜的铺 展以及对底材的润湿， 越有利于得到优异的流平。 0031 在粉末涂料铺展流平过程中， 体系中加入的流平剂会逐步迁移到涂膜的表面， 而 此时， 聚酯树脂与气相间表面张力的大小在体系对颜填料的润湿分散性中起到至关重要的 作用， 故加入 2- 乙基 -2- 丁基 -1,3- 丙二醇单体的聚酯， 降低了聚酯树脂与气相间的表面 张力， 将对颜填料有更好的润湿分散性， 利于得到高光泽的漆膜表面。 0032 聚合物的粘性流动是分子链重心沿流动方向发生位移和链间相互滑移的结果， 分 子量越大， 一个分子链包含的链段数目就越多， 为了实现重心的迁。

21、移， 需要完成的链段协同 作用的次数越多， 故聚合物熔体的剪切粘度随着分子量的增加而增加。在分子量相近的情 况下， 分子链更柔顺， 分子链间更易滑移， 表观粘度会相应的降低。本发明在聚酯体系中加 入癸二酸单体， 该单体的长碳链结构使整个分子的主链变得更加柔顺， 故更易发生旋转和 滑移， 表现为在聚酯体系中加入癸二酸单体后聚酯树脂粘度下降， 例如实施例 B 与实施例 A 对比， 在同样工艺条件下， 酸组分中引入一定量的癸二酸单体， 聚酯树脂的 200熔融粘度 由1264cp降为1096cp。 使得粉末涂料体系在流平过程中阻力减少， 表现为实例A斜板流动 为 95.0mm， 实例 B 斜板流动为 。

22、101.5mm， 更有利于得到优异的流平。 说 明 书 CN 103642014 A 5 4/8 页 6 0033 总之， 本发明通过引入较为复杂的单体 2- 乙基 -2- 丁基 -1,3- 丙二醇来降低聚酯 树脂的表面张力， 提高其对颜填料的润湿分散性， 又采用长链单体癸二酸来降低聚酯树脂 的粘度 ； 同时控制抽真空工艺 ： 真空温度 220， 真空度 -0.085MPa 至 -0.090MPa， 真空时间 35 至 50min。 0034 本发明中的固化促进剂优选叔胺类物质 （十八烷基二甲基叔胺与十六烷基二甲基 叔胺以 3:7 的质量比例混合而成） 。 0035 本发明中的抗氧剂为受阻酚类。

23、主抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂的组合 ； 作为优 选， 由抗氧剂 1010 与抗氧剂 168 以 1:2 的质量比例混合而成。 0036 下面列举部分具体实施例对本发明进行说明， 表 1 为聚酯树脂的配方实施例。 0037 表 1 聚酯树脂配比及树脂性能指标 0038 说 明 书 CN 103642014 A 6 5/8 页 7 0039 0040 树脂的酸值测试按照 GB/T 6743-2008 的标准检测 0041 树脂的粘度测试按照 GB/T 9751.1-2008 的标准检测 0042 树脂的玻璃化温度测定按照 GB/T 19466.2-2004 的标准检测 0043 树脂的软化点测定。

24、按照 GB/T27808-2011 的标准检测 0044 树脂的表面张力采用滴体积法测定 0045 对应实例工艺说明 ： 0046 实施例 A、 实施例 B、 实施例 C、 实施例 D 的工艺条件为 ： (1) 在备有加热装置、 搅拌 器和蒸馏柱的反应釜中， 加入配比量多元醇， 常压升温至 110-130， 再投入配比量的多元 酸和酯化催化剂 ； 边搅拌， 边以每分钟 2-3的速度升温。(2) 物料温度升至 170-180， 酯化水开始生成并通过蒸馏柱蒸出 ； 此时将升温速率调控制在每 30 分钟 2-3 ； 料温升至 195 2时， 此时将升温速率调控制在每 30 分钟 5-6， 料温升至 。

25、250 2时， 进行 保温反应 1-1.5 小时 ； 当蒸馏柱顶气温降至小于 70时， 同时酯化水出水量达到理论出水 量的 95% 及以上， 保温结束。(3) 物料温度降至 230-235， 加入偏苯三酸酐、 间苯二甲酸。 (4)在235条件下保温反应40-60分钟 ； (5)在235的条件下， 逐步抽真空至-0.090MPa， 继续反应 30 分钟。(6) 最后降温至 200， 加入抗氧剂和固化促进剂搅拌反应 15-30 分钟， 出料 ； 冷却粉碎后， 得到一种无色或淡黄色透明颗粒状物。 0047 实施例 E 的工艺条件为 ： 反应步骤 (1)(2)(3)(4)(6) 与实施例 A、 B、 。

26、C、 D 相同 ； 不 同的为步骤 (5) 在 220的条件下， 逐步抽真空至 -0.090MPa， 继续反应 35 分钟。 0048 实施例 F 的工艺条件为 ： 反应步骤 (1)(2)(3)(4)(6) 与实施例 A、 B、 C、 D 相同 ； 不 同的为步骤 (5) 在 220的条件下， 逐步抽真空至 -0.085MPa， 继续反应 50 分钟。 0049 由表 1 及合成工艺可知， 采用一定的多元醇、 芳香多元酸， 或配以脂肪多元酸， 一 说 明 书 CN 103642014 A 7 6/8 页 8 定的酸解剂， 可以制备得到玻璃化温度适宜， 熔融粘度和表面张力较小的聚酯树脂。 005。

27、0 实施例B与实施例A对比可以发现 ： 在多元酸中， 配以脂肪族多元酸 （癸二酸） 的树 脂的粘度与玻璃化温度都有一定的下降， 当癸二酸的量控制在总投料量的 3% 以内， 对树脂 玻璃化温度的影响较小。实施例 C 与实施例 A 对比可以发现 ： 在多元醇中， 引入 2% 的 2- 丁 基-2-乙基-1,3-丙二醇时， 对树脂的粘度和玻璃化温度影响都很小， 对于树脂的熔融表面 张力有降低作用。实施例 E 与实施例 D 对比可以发现 ： 该树脂体系， 在配方相同的情况下， 抽真空工序中， 降低抽真空温度， 对树脂的粘度有明显的减小作用。实施例 F 与实施例 D 对 比可以发现 ： 该树脂体系， 在。

28、配方相同的情况下， 同时降低抽真空温度和抽真空的真空度， 树脂的粘度下降较大。 0051 将以上述实施例合成的 6 种聚酯树脂， 配上一定比例的环氧树脂 E-12、 硫酸钡、 钛 白粉 （或者炭黑等其它颜料） 、 流平剂、 安息香、 701 等， 均匀混合并通过挤出机分散、 磨粉筛 分、 静电喷涂后， 则得到表 2 所示涂料及涂膜性能。 0052 表 2 粉末涂料组分配比及涂膜性能 说 明 书 CN 103642014 A 8 7/8 页 9 0053 0054 0055 表 2 中 ： 0056 1. 流平性能、 饱满度、 清晰度 ： 等级 1 级、 2 级、 3 级分别对应为一般、 良好、。

29、 优异 （说 明 ： 等级1级为普通混合型粉末涂料所能达到的表面装饰性能， 等级2级为在1级的基础上 有较大的改善， 等级 3 级为本发明所能达到的优异的表面装饰性能。 ） 说 明 书 CN 103642014 A 9 8/8 页 10 0057 2.E-12 为环氧树脂， 环氧当量 ： 833g/mol 0058 3. 流平剂 ： 粉末涂料专用流平剂 （如宁波南海化学有限公司生产的聚丙烯酸酯类 流平剂， GLP588） 0059 4.701 ： 粉末涂料用润湿促进剂 （如宁波南海化学有限公司生产的丙烯酸酯共聚物 为主体的粉末涂料添加剂， BLC701） 0060 5. 表中的树脂 A、 树脂。

30、 B树脂 F， 依次是表 1 中的实施例 A、 实施例 B实施 例 F 制得的树脂。实例是采用上述树脂加上辅料制得的涂料。 0061 6. 粉末涂料涂膜性能测试标准 0062 涂膜的厚度测试按照 GB/T 13452.2-2008 的标准检测 0063 涂膜的斜板流动按照 GB/T 21782.11-2010 的标准检测 0064 涂膜的光泽测试按照 GB/T1743-1979 的标准检测 0065 涂膜的耐溶剂擦拭测试按照 GB 23989-2009 的标准检测 0066 涂膜的附着力测试按照 GB/T 9286-1998 的标准检测 0067 涂膜的冲击性能测试按照 GB-T1732-19。

31、93 的标准检测 0068 从本发明实施例 A 与实施例 BF 对比可以发现， 合成聚酯树脂中引入 2- 丁 基-2-乙基-1,3-丙二醇单体， 可以明显降低聚酯树脂的表面张力， 从而提高聚酯树脂对颜 填料的润湿分散性 ； 合成聚酯树脂中引入癸二酸单体， 可以明显降低聚酯树脂的熔融粘度， 有效提高漆膜的流平性能。2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙二醇单体与癸二酸单体的搭配使用， 使得聚酯树脂同时具有低的表面张力和低的熔融粘度， 对漆膜的光泽、 流平性能、 饱满度及 清晰度等漆膜的表面装饰性能都有决定性的影响作用。并且， 在 2- 丁基 -2- 乙基 -1,3- 丙 二醇与癸二酸单体搭配使用情况下， 控制聚酯树脂合成过程中的抽真空温度和抽真空真空 度， 制备得到的聚酯树脂， 使用该聚酯树脂制备的混合型粉末涂料在机械性能和储存性能 达到要求的情况下， 具有优异的表面装饰性能。 说 明 书 CN 103642014 A 10 1/1 页 11 图 l 说 明 书 附 图 CN 103642014 A 11 。