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1、(10)申请公布号 CN 103361762 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103361762 A *CN103361762A* (21)申请号 201210086919.8 (22)申请日 2012.03.29 D01F 6/90(2006.01) D01F 1/10(2006.01) C09K 11/59(2006.01) D01D 5/22(2006.01) (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道 1800 号 (72)发明人 罗军 高大海 李永贵 (54) 发明名称 稀土硅酸盐红色长余辉彩色锦纶 (57) 摘要 本发明涉及一种稀土硅酸盐。
2、类红色长余辉彩 色锦纶及其制造方法。其特征是纤维的组成由 89 96wt的聚酰胺纺丝原料、 3 10wt的稀 土硅酸镁发光材料、 0.6 1.0wt的色母粒及微 量功能助剂构成 ； 将上述原料按比例混合， 经特 殊纺丝工艺， 利用螺杆挤出机进行纺丝卷绕， 制成 POY 丝， 该 POY 丝可经加弹制成 DTY 丝或经牵伸制 成 FDY 丝。利用本方法制得的聚酰胺纤维无需染 色即呈现出各种颜色， 经日光或荧光照射 1 10 分钟后， 发出波长为 600 750nm 的红色余辉， 其 余辉初始亮度为 2 3cd/m2， 余辉寿命可达 4 6 小时， 且该发光纤维无毒无害， 对人体和环境无任 何不良。
3、影响。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103361762 A CN 103361762 A *CN103361762A* 1/1 页 2 1.一种稀土硅酸镁红色长余辉彩色锦纶， 其特征在于 ： 该纤维由8996wt的聚酰胺 纺丝原料、 3 10wt的稀土硅酸镁发光材料、 0.6 1.0wt的色母粒及微量功能助剂构 成 ； 该纤维无需染色即呈现出各种颜色， 经日光或荧光激发， 发出红色余辉， 且该发光纤维 无毒无害、 无放射污染， 对人体和环境无任何不良。
4、影响。 2. 根据权利要求 1 所述的聚酰胺发光纤维， 其特征在于 ： 所述稀土硅酸镁发光材料为 MgSiO3： Eu2+， Dy3+， Mn2+， 基质为硅酸镁晶相， 粒径小于 10um。 3. 根据权利要求 1 所述的聚酰胺发光纤维， 其特征在于 ： 发光母粒中的纳米功能助 剂包括流动稳定剂 0.01 0.03wt、 氧化稳定剂 0.02 0.04wt、 抗氧化剂 0.01 0.05wt、 交联剂 0.03 0.04wt、 分散剂 0.1 0.5wt。 4. 根据权利要求 1 所述的聚酰胺发光纤维， 其特征在于 ： 所述发光纤维的激发光波长 位于 250nm 500nm 的紫外和可见光范围。
5、。 5. 根据权利要求 1 和 4， 所述聚酰胺发光纤维可由日光或荧光照射 1 10min 后， 发出 波长为 600 750nm 的红色余辉， 其余辉初始强度为 2 3cd/m2， 余辉寿命为 4 6 小时。 6. 根据权利要求 1、 2、 3， 一种稀土硅酸镁红色长余辉聚酰胺纤维的制备方法， 其特征 是 ： 将纺丝专用聚酰胺切片在100120温度下经1520小时的烘燥后， 按2035wt 的比例加入稀土硅酸镁发光材料， 再按权利要求 3 所述比例加入各种纳米级功能助剂， 然 后在 180 220的温度下熔融、 铸带、 切粒， 制成发光母粒。 将上述发光母粒与色母粒、 聚酰胺切片按比例配制，。
6、 使得最终纺丝原料中含有 3 10wt的稀土硅酸镁发光材料、 0.6 1.0wt的色母粒与 89 96wt的聚酰胺成分， 在 100120温度下经1520小时的烘燥后， 在螺杆挤出机中以220280的熔融温度、 2500 3000 米 / 分的卷绕速度进行纺丝卷绕， 制成 POY 丝， 该 POY 丝可经加弹制成 DTY 丝 或经牵伸制成 FDY 丝。 权 利 要 求 书 CN 103361762 A 2 1/3 页 3 稀土硅酸盐红色长余辉彩色锦纶 技术领域 0001 本发明涉及纺织产品与技术领域， 具体地说是一种稀土硅酸镁红色长余辉彩色聚 酰胺纤维及其制备工艺。 背景技术 0002 长余辉。
7、发光纤维也称夜光纤维， 是一种以涤纶、 锦纶或丙纶树脂为基材， 通过添加 稀土长余辉发光材料、 纳米级功能助剂， 经特殊纺丝工艺制成的光致蓄能型发光纤维。 该纤 维绿色、 环保、 节能， 可广泛应用于航空航海、 国防工业、 建筑装潢、 交通运输、 夜间作业及服 饰等领域。目前商业化生产的夜光纤维主要是稀土铝酸盐发光纤维， 该类纤维具有良好的 长余辉性能， 化学性能较稳定， 但缺点也很明显 ： 耐水性较差、 发光颜色比较单一， 对发光颗 粒的二次处理 ( 如表面包覆 ) 增加成本、 影响发光效率。因此， 稀土铝酸盐夜光纤维的应用 受到较大限制。 0003 随着稀土长余辉发光材料研究的发展， 硅酸。
8、盐类发光材料的余辉性能已接近铝酸 盐， 且呈现从蓝光到红光连续变化的多种颜色发光， 激发光的范围达到 200nm 500nm， 加 之硅酸盐长余辉材料具有很好的化学稳定性、 耐水溶性和热稳定性， 价格便宜， 成本低， 因 此， 开发稀土硅酸盐夜光纤维可以有效弥补铝酸盐夜光纤维的不足， 极大拓展稀土夜光纤 维的应用范围。 发明内容 0004 本发明的目的是寻求一种稀土硅酸盐红色长余辉彩色聚酰胺纤维的制备工艺， 并 在此工艺下制备出稀土硅酸镁红色长余辉彩色锦纶。该纤维无需染色即可呈现出各种颜 色， 经日光或荧光照射110min后， 发出波长为600750nm的红色余辉， 余辉寿命达4 6 小时。且。
9、该纤维无毒无害， 对人体和环境无任何危害， 属于环保绿色纤维。 0005 其制备的主要技术方案是 ： 将纺丝专用聚酰胺切片在 100 120的温度下经 15 20 小时的烘燥后， 按 20 35wt的比例加入粒径小于 10um 的 MgSiO3： Eu2+， Dy3+， Mn2+ 发光材料， 再加入流动稳定剂 0.01 0.03wt、 氧化稳定剂 0.02 0.04wt、 抗氧化剂 0.01 0.05wt、 交联剂 0.03 0.04wt、 分散剂 0.1 0.5wt， 然后在 180 220的 温度下熔融、 铸带、 切粒， 制成母粒， 其中流动稳定剂、 氧化稳定剂、 抗氧化剂、 交联剂、 分。
10、散 剂为纳米级助剂。 0006 将上述发光母粒与色母粒、 聚酰胺切片按比例配制成纺丝原料， 使得最终纺丝原 料中含有 3 10wt的稀土硅酸镁发光材料与 0.8 1.0wt的色母粒、 89 96wt的 聚酰胺成分， 在 100 120的温度下经 15 20 小时的烘燥后， 在螺杆挤出机中以 220 280的熔融温度， 2500 3000 米 / 分的卷绕速度进行纺丝卷绕， 制成稀土发光 POY 长丝， 该 POY 丝可经加弹制成 DTY 丝或经牵伸制成 FDY 丝。 0007 本发明的稀土硅酸镁聚酰胺纤维属于一种光致蓄能型发光纤维， 其发光原理为 ： 稀土发光纤维在可见光或紫外光激发下， 稀土。
11、材料中的 Eu2+离子的 4f7基态电子被激发到 说 明 书 CN 103361762 A 3 2/3 页 4 4f65d1高能态， 在激发停止后， 受硅酸镁晶格热扰动作用， 大量浅陷阱能级中的电子迅速逃 逸返回基态， 形成初始余辉 ( 发光 )， 而深陷阱能级中的电子数少， 逃逸概率小， 最终形成长 余辉现象。 0008 本发明的优点在于 ： 0009 (1) 采用稀土硅酸镁发光材料作为纤维的发光源。稀土硅酸镁发光材料较之铝酸 盐发光材料具有良好的化学稳定性、 耐水溶性和热稳定性， 作为原材料的高纯 SiO2价格便 宜、 易得， 制备成本低， 且该材料无放射性， 对人体安全无害。 0010 。
12、(2) 制作发光母粒时加入纳米级功能助剂及粒径为 1 10um 的超细发光粉体， 使 各组分在发光母粒中具有优良的分散性和稳定性， 保证了纤维的连续可纺性。 0011 (3) 在制备 POY 丝时， 采用了较常规更低的熔体温度， 减少了纤维中长链分子受高 温降解的影响， 保证了纤维的机械力学性能。 具体实施方式 0012 实施例一 0013 将聚酰胺切片在 100的温度下经 19 小时的烘燥后， 按 30wt的比例加入稀土 硅酸镁发光粉体， 再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯 0.03、 氧化稳定剂亚磷酸三苯酯 0.04、 抗紫外线剂苯并三唑 0.05、 交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 0.04。
13、、 分散 剂硬脂酸钡 0.3， 然后在 200的温度下熔融、 铸带、 切粒， 制成母粒， 其中由流动稳定剂、 氧化稳定剂、 抗紫外线剂、 交联剂组成的助剂为纳米级 ； 0014 将上述制造的发光母粒与聚酰胺切片按 1 3 质量比配制成纺丝原料， 并加入 0.8wt的色母粒， 在 100的温度下经 19 小时的烘燥后， 在螺杆挤出机中以 260的熔融 温度， 2900 米 / 分的卷绕速度进行纺丝卷绕， 制成稀土发光 POY 长丝。 0015 实施例二 0016 将聚酰胺切片在 110的温度下经 17 小时的烘燥后， 按 25wt的比例加入稀土 硅酸镁发光粉体， 再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯 。
14、0.02、 氧化稳定剂亚磷酸三苯酯 0.03、 抗紫外线剂苯并三唑 0.03、 交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 0.03、 分散 剂硬脂酸钡 0.2， 然后在 190的温度下熔融、 铸带、 切粒， 制成母粒， 其中由流动稳定剂、 氧化稳定剂、 抗紫外线剂、 交联剂组成的助剂为纳米级 ； 0017 将上述制造的发光母粒与聚酰胺切片按 1 3.5 质量比配制成纺丝原料， 并加入 0.6wt的色母粒， 在 110的温度下经 17 小时的烘燥后， 在螺杆挤出机中以 240的熔融 温度， 2700 米 / 分的卷绕速度进行纺丝卷绕， 制成稀土发光 POY 长丝。 0018 再将上述 POY 纤维在高速。
15、弹力丝机上进行加工， 其中上热箱温度为 180， 下热箱 温度为 160， 欠倍为 1.65， 假捻摩擦片速度与丝速之比为 1.8， 车速为 600 米 / 分， 一欠喂 为-8.5， 二欠喂为-5， 油轮转速为1.8转/分， 假捻器组合为1-6-1的情况下进行加弹， 制得聚酰胺 DTY 长丝。 0019 实施例三 0020 将纺丝专用聚酰胺切片在120的温度下经15小时的烘燥后， 按20wt的比例加 入稀土硅酸镁发光粉体， 再加入流动稳定剂脂肪酸单甘油酯 0.01、 氧化稳定剂亚磷酸三 苯酯 0.02、 抗紫外线剂苯并三唑 0.01、 交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 0.03、 说 明 书 CN 103361762 A 4 3/3 页 5 分散剂硬脂酸钡 0.1， 然后在 185的温度下熔融、 铸带、 切粒， 制成母粒， 其中由流动稳 定剂、 氧化稳定剂、 抗紫外线剂、 交联剂组成的助剂为纳米级 ； 0021 将上述制造的发光母粒与聚酰胺切片按 1 4 质量比配制成纺丝原料， 并加入 1.0wt的色母粒， 在 120的温度下经 15 小时的烘燥后， 在螺杆挤出机中以 220的熔融 温度， 2500 米 / 分的卷绕速度进行纺丝卷绕， 制成稀土发光 POY 长丝。 说 明 书 CN 103361762 A 5 。