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一种导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法.pdf

  • 上传人：a****
  • 文档编号：5475714
  • 上传时间：2019-01-26
  • 格式：PDF
  • 页数：19
  • 大小：10.13MB
    • 摘要
    申请专利号：

    CN201310205354.5

    		 申请日：

    2013.05.28
    公开号：

    CN103333494A

    		 公开日：

    2013.10.02
    当前法律状态：

    授权

    		 有效性：

    有权
    法律详情：

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 83/04申请日:20130528|||公开
    IPC分类号：

    C08L83/04; C09K5/14; C08K13/06; C08K9/00; C08K9/06; C08K3/22; C08K3/38; C08K7/08

    		 主分类号：

    C08L83/04
    申请人：

    东莞上海大学纳米技术研究院; 上海大学
    发明人：

    施利毅; 王金合; 杨明瑾; 季辰焘
    地址：

    523000 广东省东莞市松山湖科技产业园松科苑9号楼一楼
    优先权：

    专利代理机构：

    北京轻创知识产权代理有限公司 11212

    		 代理人：

    吴英彬
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    内容摘要

    本发明公开了一种导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，其包括以下步骤：1）导热填料的表面处理；2）不同粒径的导热填料按粒径大小依次与硅橡胶基体共混；3）高温模压或压延硫化；4）二次硫化，得到厚度0.2～5mm可控、邵氏A硬度10～60度可控、导热系数0.8～2.5W/(m·K)可控，撕裂强度大于3kN/mm片状导热绝缘硅胶热界面材料；5）贴离型膜。该片状导热绝缘硅橡胶热界面材料具有导热系数高、绝缘性能好、撕裂强度大、性能稳定、使用方便等特点，适用于大功率LED、平板电脑、手机、电源等电子器件的散热垫片。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：其由以下质量百分比组份制成：


    2.   如权利要求1所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm。

    3.   如权利要求1所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。

    4.   如权利要求1所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种。

    5.   如权利要求1所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种。

    6.   一种制备权利要求1至5之一所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量；通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。

    7.   如权利要求6所述的制备导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：其具体制备过程包括以下步骤：
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将表面处理剂配成相应的溶液，然后对各种不同尺度的导热填料分别进行表面处理，处理完成后过滤、干燥、粉碎，得到各种表面处理好的导热填料；所述各种不同尺度的导热填料包括微米氧化铝、纳米氧化铝、氮化硼以及氧化锌晶须；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的导热填料根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入柔软剂，在真空捏合机中进行真空捏合混炼，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热硅橡胶混炼胶；
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在开炼机上薄通，薄通过程中加入硫化剂，薄通后进行高温模压硫化或者压延硫化成型，得到成型好的片状硅胶材料；
    4）将步骤3）所得到的成型好的片状硅胶材料高温二次硫化，得到去除小分子挥发分的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料；所述导热绝缘硅橡胶热界面材料的各组分质量百分比如下：



    8.   如权利要求7所述的制备导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：其还包括以下步骤：
    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。

    9.   如权利要求6、7或8所述的制备导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：所述微米氧化铝形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm；所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。

    10.   如权利要求6、7或8所述的制备导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种；所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种。

    说明书

    说明书一种导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法 
    技术领域
    本发明属于热界面材料领域，涉及到一种导热系数高、绝缘性能好、撕裂强度大、稳定性好的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法。 
    背景技术
    近年来，随着半导体器件集成工艺的快速发展，微型化、轻型化以及高效化方向发展使得散热成为一个越来越重要的问题，其对散热的要求也越来越高。由于散热器与半导体集成器件的接触界面并不平整，一般相互接触的只有不到20%面积，这从极大的影响了半导体器件向散热器进行热传递的效果，从而在散热器与半导体器件的接触界面间增加一层热界面材料来增加界面间的热传导就显得十分必要。 
    热界面材料的目的是降低器件和散热器之间的热阻。加入热界面材料以后，热阻一般可以分成两部分，一部分是热界面材料本身的热阻，这部分热阻正比于热界面材料的厚度，反比与热界面材料的导热系数，从而需要热界面材料的导热系数高、厚度薄。另一部分热阻是热界面材料和发热器件以及热界面材料和散热器之间的接触热阻。影响这部分热阻的因素较多，其中包括热界面材料对发热器件及散热器粗糙表面的填充率、接触压力以及热界面材料的导热系数等，从而要求热界面材料的柔顺性好、填缝性好、硬度低导热系数高。另外，从热界面材料的使用角度考虑，一般需要热界面材料要具有良好的冷热循环稳定性、耐老化性、施工简单、可拆卸、成本低等性能。 
    硅橡胶具有绝缘性能好、回弹性高、柔顺性好等优点，但是未填充的硅橡胶导热性能很差，导热率一般只有0.2W/(m·K)左右，一般需要通过填充导热填 料提高其导热性能，从而达到热界面材料的要求。导热填料填充硅橡胶复合材料的导热主要取决于填料之间的热传导。单一微米级填料填充硅橡胶填料间界面少，声子散射小，从而填料之间接触热阻小，但是微米级填料粒径大，填料之间形成的空隙也较大、填料间接触点少，无法形成更加紧密的堆积，从而限制了导热系数的提高。单一纳米级填料填充硅橡胶，填料和硅橡胶基体之间的相互作用力大，接触热阻小，并且纳米填料更容易对粗糙器件表面进行良好填充，从而获得低热阻。但纳米级填料的问题是填料间界面比例大，声子散射严重，从而会限制复合材料导热系数的提高。另外，填充类高分子复合材料的导热系数很大程度上取决于导热填料的填充量，填充量越大，导热填料间形成的导热网络越密集，导热系数越高。然而普通片形填料，随着填充量的增大，复合材料的粘度急剧增大，当填料填充到一定体积分数以后复合材料变的很难加工，从而无法获得高填充，也就影响了导热系数的提高。 
    发明内容
    针对上述的不足，本发明目的在于，提供一种导热系数高、绝缘性能好、稳定性好、使用方便的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法。其为多尺度复配填充的导热绝缘硅橡胶热界面材料及制备方法。适用于发热元件和散热元件间的界面传热，用于将发热元件产生的热量散发出去或类似用途。 
    为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是： 
    一种导热绝缘硅橡胶热界面材料，其特征在于：其由以下质量百分比组份制成： 


    所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm。 
    所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。 
    所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种。 
    所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种。 
    一种制备权利所述的导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，其特征在于：在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量；通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    其具体制备过程包括以下步骤： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将表面处理剂配成相应的溶液，然后对各种不同尺度的导热填料分别进行表面处理，处理完成后过滤、干燥、粉碎，得到各种表面处理好的导热填料；所述各种不同尺度的导热填料包括微米氧化铝、纳米氧化铝、氮化硼以及氧化锌晶须；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的导热填料根据粒径按照从大到小的次 序依次加入到硅橡胶基体中，并加入柔软剂，在真空捏合机中进行真空捏合混炼，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在开炼机上薄通，薄通过程中加入硫化剂，薄通后进行高温模压硫化或者压延硫化成型，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将步骤3）所得到的成型好的片状硅胶材料高温二次硫化，得到去除小分子挥发分的片状的导热绝缘硅胶热界面材料；所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 

    其还包括以下步骤： 
    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    所述微米氧化铝形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm；所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。 
    所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种；所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种。 
    相对于现有技术，本发明取得以下有益效果：通过不同形状、粒径以及导 热系数的导热填料复配填充硅橡胶，提高了导热填料的填充量，使体积填充量达到60%以上，导热系数达到2.3W/(m·K)，并同时具有良好的柔顺性、拉伸强度、撕裂强度和电绝缘性能，解决了现有技术中导热系数、硬度、撕裂强度和电绝缘性无法兼顾的问题。本发明的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料使用了高温硫化型硅橡胶，低分子硅氧烷用量很少，橡胶硫化后，具有良好回弹性，抗震性优异，耐老化性能好、方便安装、拆卸，可重复使用。 
    具体实施方式
    实施例1： 
    本发明提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料，其由以下质量百分比组份制成： 

    其中，所述的微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种。所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚 合度聚硅氧烷中的一种或几种。 
    本发明提供的制备前述导热绝缘硅橡胶热界面材料的方法，在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量，通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    其具体制备过程包括以下步骤： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将表面处理剂配成相应的溶液，然后对各种不同尺度的导热填料分别进行表面处理，处理完成后过滤、干燥、粉碎，得到各种表面处理好的导热填料；所述各种不同尺度的导热填料包括微米氧化铝、纳米氧化铝、氮化硼以及氧化锌晶须；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的导热填料根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入柔软剂，在真空捏合机中进行真空捏合混炼，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在开炼机上薄通，薄通过程中加入硫化剂，薄通后进行高温模压硫化或者压延硫化成型，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将步骤3）所得到的成型好的片状硅胶材料高温二次硫化，得到去除小分子挥发分的片状的导热绝缘硅胶热界面材料；所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 


    其还包括以下步骤：5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    所述微米氧化铝形状为球形，粒径是多种粒径复配，复配的粒径范围在2μm～100μm；所述纳米氧化铝粒径范围在10～100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径范围在1～40μm；所述氧化锌晶须长径比大于5:1。所述的表面处理剂为KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种；所述柔软剂为羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种。 
    实施例2： 
    本实施例提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，与实施例1基本上相同，其不同之处在于，该导热绝缘硅橡胶热界面材料的组成和重量百分比如下： 

    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为40μm球形氧化铝42%和2μm球形氧化铝18%复配。所述纳米氧化铝、氮 化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm；所述氧化锌晶须长径比10:1。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    该导热绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量，通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    具体实施过程如下： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将95份的无水乙醇和5份去离子水配成醇水溶液，并用乙酸调节PH值到4；按上述比例加入偶联剂KH570，电磁搅拌10分钟后，得到配好的KH570表面处理液；将40μm球形氧化铝、2μm球形氧化铝、40nm氧化铝、35μm氮化硼和长径比10:1的氧化锌晶须分别用KH570表面处理液处理，处理条件为60°C，电磁搅拌2小时，过滤后干燥、粉碎，得到表面处理好的各种导热填料；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的40μm球形氧化铝、35μm氮化硼、2μm球形氧化铝、40nm氧化铝和长径比10:1的氧化锌晶须，根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入羟基硅油柔软剂，真空捏合30分钟，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热绝缘硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4～6次，薄通过程中加入硅橡胶基体重量百分含量1.5%的双‑2,5硫化剂，薄通出片后进行在170°C下高温模压硫化15分钟，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将成型好的片状硅胶材料在200°C下二次硫化4小时，得到去除小分子挥发分的厚度2mm的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料；所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 

    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为40μm球形氧化铝42%和2μm球形氧化铝18%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm；所述氧化锌晶须长径比10:1。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    测试其相关性能如下： 


    在本实施例中，所述微米氧化铝为粒径是两种粒径复配，其换成三种或三种以上，复配的粒径范围在2μm～100μm，亦适用。所述的表面处理剂换成KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种，亦适用。所述柔软剂换成羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种，亦适用。 
    实施例3：本实施例提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，与实施例1、2基本上相同，其不同之处在于，该导热绝缘硅橡胶热界面材料的组成和重量百分比如下： 

    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为70μm球形氧化铝50%和5μm球形氧化铝15%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    该导热绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，在硅橡胶基体中，在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体 系的粘度，提高导热填料的填充量，通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼进一步提高导热系数，降低热阻。 
    具体实施过程如下： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将95份的无水乙醇和5份去离子水配成醇水溶液，并用乙酸调节PH值到4。按上述比例加入偶联剂KH570，电磁搅拌10分钟后，得到配好的KH570表面处理液；将70μm球形氧化铝、5μm球形氧化铝、40nm氧化铝和35μm氮化硼分别用KH570表面处理液处理，处理条件为60°C，电磁搅拌2小时，过滤后干燥、粉碎，得到表面处理好的各种导热填料；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的70μm球形氧化铝、35μm氮化硼、5μm球形氧化铝和40nm氧化铝，根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入羟基硅油柔软剂，真空捏合30分钟，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热绝缘硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4～6次，薄通过程中加入硅橡胶基体重量百分含量1.5%的双‑2,5硫化剂，薄通出片后进行在170°C下高温模压硫化15分钟，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将成型好的片状硅胶材料在200°C下二次硫化4小时，得到去除小分子挥发分的厚度2mm的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料；所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 


    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为70μm球形氧化铝50%和5μm球形氧化铝15%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    测试其相关性能如下： 

    本实施例中，所述微米氧化铝为粒径是两种粒径复配，其换成三种或三种以上，复配的粒径范围在2μm～100μm，亦适用。所述的表面处理剂换成KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种，亦适用。所述柔软剂换成羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅 氧烷中的一种或几种，亦适用。 
    实施例4： 
    本实施例提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，与实施例1、2、3均基本上相同，其不同之处在于，该导热绝缘硅橡胶热界面材料的组成和重量百分比如下： 

    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为100μm球形氧化铝35%和2μm球形氧化铝15%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为10nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为40μm；所述氧化锌晶须长径比20:1。所述的表面处理剂为KH550。所述柔软剂为碳酸镁柔软剂。 
    该导热绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，在硅橡胶基体中，在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量，通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    具体实施过程如下： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将95份的无水乙醇和5份去离子水配成醇 水溶液，并用乙酸调节PH值到4；按上述比例加入偶联剂KH550，电磁搅拌10分钟后，得到配好的KH550表面处理液；将100μm球形氧化铝、2μm球形氧化铝、10nm氧化铝、40μm氮化硼和长径比20:1的氧化锌晶须分别用KH550表面处理液处理，处理条件为60°C，电磁搅拌2小时，过滤后干燥、粉碎，得到表面处理好的各种导热填料；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的100μm球形氧化铝、40μm氮化硼、2μm球形氧化铝、10nm氧化铝和长径比20:1的氧化锌晶须，根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入碳酸镁柔软剂，真空捏合30分钟，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热绝缘硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4～6次，薄通过程中加入硅橡胶基体重量百分含量1.5%的双‑2,5硫化剂，薄通出片后进行在170°C下高温模压硫化15分钟，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将成型好的片状硅胶材料在200°C下二次硫化4小时，得到去除小分子挥发分的厚度2mm的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料； 
    所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 

    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为100μm球形氧化铝35%和2μm球形氧化铝15%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为10nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为40μm；所述氧化锌晶须长径比20：1。所述的表面处理剂为KH550。所述柔软剂为碳酸镁柔软剂。 
    测试其相关性能如下： 

    本实施例中，所述微米氧化铝为粒径是两种粒径复配，其换成三种或三种以上，复配的粒径范围在2μm～100μm，亦适用。所述的表面处理剂换成KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种，亦适用。所述柔软剂换成羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种，亦适用。 
    实施例5：本实施例提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，与实施例1、2、3、4均基本上相同，其不同之处在于，该导热绝缘硅橡胶热界面材料的组成和重量百分比如下： 

    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为60μm球形氧化铝50%和8μm球形氧化铝20%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为10μm；所述氧化锌晶须长径比15：1。所述的表面处理剂为KH550。所述柔软剂为含水解性基团的甲基聚硅氧烷柔软剂。 
    该导热绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，在硅橡胶基体中，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量，通过柔软剂降低导热绝缘硅橡胶成型后的硬度；通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    具体实施过程如下： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将95份的无水乙醇和5份去离子水配成醇水溶液，并用乙酸调节PH值到4；按上述比例加入偶联剂KH550，电磁搅拌10分钟后，得到配好的KH550表面处理液；将60μm球形氧化铝、8μm球形氧化铝、100nm氧化铝、10μm氮化硼和长径比1:15的氧化锌晶须分别用KH550表面处理液处理，处理条件为60°C，电磁搅拌2小时，过滤后干燥、粉碎，得到表面处理好 的各种导热填料；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的60μm球形氧化铝、10μm氮化硼、8μm球形氧化铝、100nm氧化铝和长径比1:15的氧化锌晶须，根据粒径按照从大到小的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入含水解性基团的甲基聚硅氧烷柔软剂，真空捏合30分钟，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热绝缘硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4～6次，薄通过程中加入硅橡胶基体重量百分含量1.5%的双‑2,5硫化剂，薄通出片后进行在170°C下高温模压硫化15分钟，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将成型好的片状硅胶材料在200°C下二次硫化4小时，得到去除小分子挥发分的厚度2mm的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料； 
    所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 

    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复 配，其为60μm球形氧化铝50%和8μm球形氧化铝20%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为100nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为10μm；所述氧化锌晶须长径比15:1。所述的表面处理剂为KH550。所述柔软剂为含水解性基团的甲基聚硅氧烷柔软剂。 
    测试其相关性能如下： 

    本实施例中，所述微米氧化铝为粒径是两种粒径复配，其换成三种或三种以上，复配的粒径范围在2μm～100μm，亦适用。所述的表面处理剂换成KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种，亦适用。所述柔软剂换成羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种，亦适用。 
    实施例6：本实施例提供的导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，与实施例1～5均基本上相同，其不同之处在于，该导热绝缘硅橡胶热界面材料的组成和重量百分比如下： 


    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为40μm球形氧化铝25%和2μm球形氧化铝5%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm；所述氧化锌晶须长径比10:1。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    该导热绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，在硅橡胶基体中，通过柔软剂，采用表面处理剂处理过的微米氧化铝作为主要导热填料，以降低填充体系的粘度，提高导热填料的填充量，并通过复配表面处理剂处理过的纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须作为辅助导热填料，进一步提高导热系数，降低热阻。 
    具体实施过程如下： 
    1）多尺度复配导热填料的表面处理：将95份的无水乙醇和5份去离子水配成醇水溶液，并用乙酸调节PH值到4；按上述比例加入偶联剂KH570，电磁搅拌10分钟后，得到配好的KH570表面处理液；将40μm球形氧化铝、2μm球形氧化铝、40nm氧化铝、35μm氮化硼和长径比10:1的氧化锌晶须分别用KH570表面处理液处理，处理条件为60°C，电磁搅拌2小时，过滤后干燥、粉碎，得到表面处理好的各种导热填料；其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料； 
    2）将步骤1）所得到的表面处理好的40μm球形氧化铝、35μm氮化硼、2μm球形氧化铝、40nm氧化铝和长径比10:1的氧化锌晶须，根据粒径按照从大到小 的次序依次加入到硅橡胶基体中，并加入羟基硅油柔软剂，真空捏合30分钟，取出后常温放置24小时，得到多尺度复配填充导热绝缘硅橡胶混炼胶； 
    3）将步骤2）所得到的混炼胶在双轴混炼机上薄通4～6次，薄通过程中加入硅橡胶基体重量百分含量1.5%的双‑2,5硫化剂，薄通出片后进行在170°C下高温模压硫化15分钟，得到成型好的片状硅胶材料； 
    4）将成型好的片状硅胶材料在200°C下二次硫化4小时，得到去除小分子挥发分的厚度2mm的片状的导热绝缘硅橡胶热界面材料；所述导热绝缘硅胶热界面材料的各组分质量百分比如下： 

    5）将步骤4）所得到的片状的导热绝缘硅胶热界面材料上下表面贴一层离型膜，以便存储和使用。 
    其中，所述微米氧化铝为主要导热填料，形状为球形，粒径是多种粒径复配，其为40μm球形氧化铝25%和2μm球形氧化铝5%复配。所述纳米氧化铝、氮化硼、氧化锌晶须为辅助导热填料；其中，所述纳米氧化铝粒径为40nm；所述氮化硼为六方氮化硼，粒径为35μm；所述氧化锌晶须长径比10:1。所述的表面处理剂为KH570。所述柔软剂为羟基硅油柔软剂。 
    测试其相关性能如下： 

    本实施例中，所述微米氧化铝为粒径是两种粒径复配，其换成三种或三种以上，复配的粒径范围在2μm～100μm，亦适用。所述的表面处理剂换成KH550、KH560、KH570、A151、Si‑69中一种或几种，亦适用。所述柔软剂换成羟基硅油、碳酸镁、含水解性基团的甲基聚硅氧烷、聚合度200～2000的低聚合度聚硅氧烷中的一种或几种，亦适用。 
    上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明说明书内容所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围。 

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