《一种车前醚苷的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种车前醚苷的制备方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103435665 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435665 A *CN103435665A* (21)申请号 201310345609.8 (22)申请日 2013.08.09 C07H 17/04(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 南京标科生物科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边东 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 张金芳 万冬梅 (54) 发明名称 一种车前醚苷的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种操作简便、 污染小的车前 醚苷的制备方法。方法。
2、如下 ： 1） 取干燥毛子草叶 粉碎， 加入5-10倍量50%-90%乙醇溶液超声提取， 提取液减压浓缩至无醇， 加适量水稀释后用超滤 膜超滤， 透过液再用纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用氯 仿、 乙酸乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏 2） 上 述浸膏采用高速逆流色谱仪分离， 以乙酸乙酯、 正 丁醇和水为溶剂系统， 紫外检测器在线检测， 收集 流分， 减压浓缩， 低温干燥即得。采用本发明生产 车前醚苷， 所得产品纯度高， 易于实现工业化。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申。
3、请公布号 CN 103435665 A CN 103435665 A *CN103435665A* 1/1 页 2 1. 一种车前醚苷的制备方法， 其特征在于包含以下步骤 ： 1） 取干燥毛子草叶粉碎， 加入 5-10 倍量 50%-90% 乙醇溶液超声提取， 提取液减压浓缩 至无醇， 加适量水稀释后用超滤膜超滤， 透过液再用纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用氯仿、 乙酸 乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏 ； 2） 上述浸膏采用高速逆流色谱仪分离， 以乙酸乙酯、 正丁醇和水为溶剂系统， 紫外检测 器在线检测， 收集流分， 减压浓缩， 低温干燥即得。 2.如权利要求1所述的车前醚苷的制备方法， 其特。
4、征在于所述步骤1） 中的超滤膜为截 留3000-10000的中空纤维素膜， 纳滤膜为截留分子量不大于300的分子量中空纤维素纳滤 膜。 3. 如权利要求 1 所述的车前醚苷的制备方法， 其特征在于所述步骤 2） 中的乙酸乙酯、 正丁醇和水为溶剂系统比例为 ： 2-5:1-3:2-5， 取上相做固定相， 下相做流动相。 权 利 要 求 书 CN 103435665 A 2 1/2 页 3 一种车前醚苷的制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物技术领域， 尤其是涉及一种车前醚苷的制备方法。 背景技术 0002 毛子草又叫唢呐花， 紫葳科植物， 味苦、 凉， 具有祛风除湿、 消炎止痛、 活血散瘀。
5、的 功效。现代研究发现， 毛子草中含有生物碱、 黄酮类及萜苷类物质， 其中车前醚苷为毛子草 中药用成分， 具有神经营养作用。 0003 车前醚苷为无色粉末 （易吸潮） ， 易于甲醇， 分子式C16H24O9， 分子式359， 分子结构 式 ： 通过文献检索， 现有车前醚苷的制备方法多采用硅胶柱层析法。 如文献 “苗药毛子草化 学成分及药理研究” 和专利 “从结石草中提取纯化车前醚苷的方法及其产品和应用” 都公开 的方法是大孔树脂及硅胶柱分离法制备。此类方法操作复杂， 溶剂用量大， 产品收率低， 而 且重现性差。 发明内容 0004 本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷， 提供一种操作简单的车前。
6、醚苷的制备 方法。 0005 本发明的目的是采用以下技术方案实现的 ： 一种车前醚苷的制备方法， 其特征在 于包含以下步骤 ： 1） 取干燥毛子草叶粉碎， 加入 5-10 倍量 50%-90% 乙醇溶液超声提取， 提取液减压浓缩 至无醇， 加适量水稀释后用超滤膜超滤， 透过液再用纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用氯仿、 乙酸 乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏 ； 2） 上述浸膏采用高速逆流色谱仪分离， 以乙酸乙酯、 正丁醇和水为溶剂系统， 紫外检测 器在线检测， 收集流分， 减压浓缩， 低温干燥即得。 0006 所述步骤 1） 中的超滤膜为截留 3000-10000 的中空纤维素膜， 纳滤膜为截留。
7、分子 量不大于 300 的分子量中空纤维素纳滤膜。 0007 所述步骤 2） 中的乙酸乙酯、 正丁醇和水为溶剂系统比例为 ： 2-5:1-3:2-5， 取上相 做固定相， 下相做流动相。 0008 采用本方法制备车前醚苷， 工艺操作简单， 产品收率高， 而且污染小， 适合高纯度 说 明 书 CN 103435665 A 3 2/2 页 4 产品车前醚苷的生产。 0009 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 0010 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 取毛子草5kg粉碎， 加入8倍量70%乙醇溶液超声提取3次， 每次30min， 提取液减压。
8、浓 缩至无醇， 加适量水稀释后用截留分子量 3000 的超滤膜超滤， 透过液再用截留分子量 300 纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用等体积氯仿、 乙酸乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏。 取乙酸乙 酯、 正丁醇和水为溶剂系统， 按 2:1:2 比例混合， 取上相做固定相， 下相做流动相， 设置转速 900rpm， 流动相溶解浸膏， 进样， 紫外检测器在线检测， 收集流分， 连续制备， 合并流分减压 浓缩， 低温干燥， 得车前醚苷 12g， 经 HPLC 检测， 含量 98.2%。 0011 实施例 2 ： 取毛子草5kg粉碎， 加入5倍量60%乙醇溶液超声提取3次， 每次30min， 提取液减压浓。
9、 缩至无醇， 加适量水稀释后用截留分子量 6000 的超滤膜超滤， 透过液再用截留分子量 200 纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用等体积氯仿、 乙酸乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏。 取乙酸乙 酯、 正丁醇和水为溶剂系统， 按 3:1:2 比例混合， 取上相做固定相， 下相做流动相， 设置转速 800rpm， 流动相溶解浸膏， 进样， 紫外检测器在线检测， 收集流分， 连续制备， 合并流分减压 浓缩， 低温干燥， 得车前醚苷 13g， 经 HPLC 检测， 含量 96.7%。 0012 实施例 3 ： 取毛子草 5kg 粉碎， 加入 10 倍量 50% 乙醇溶液超声提取 2 次， 每次 30min， 提取液减压 浓缩至无醇， 加适量水稀释后用截留分子量 10000 的超滤膜超滤， 透过液再用截留分子量 300 纳滤膜浓缩， 浓缩液依次用等体积氯仿、 乙酸乙酯萃取， 收集萃余液， 浓缩成浸膏。取乙 酸乙酯、 正丁醇和水为溶剂系统， 按 5:2:5 比例混合， 取上相做固定相， 下相做流动相， 设置 转速 850rpm， 流动相溶解浸膏， 进样， 紫外检测器在线检测， 收集流分， 连续制备， 合并流分 减压浓缩， 低温干燥， 得车前醚苷 12.5g， 经 HPLC 检测， 含量 97.1%。 说 明 书 CN 103435665 A 4 。