异佛尔酮的生产工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103435461 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435461 A *CN103435461A* (21)申请号 201310312279.2 (22)申请日 2013.07.24 C07C 49/603(2006.01) C07C 45/82(2006.01) C07C 45/74(2006.01) (71)申请人 河北工业大学 地址 300401 天津市北辰区西平道 5340 号 河北工业大学 (72)发明人 吕建华 陈红燕 刘继东 王洪海 方静 (74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 12210 代理人 。

2、胡安朋 (54) 发明名称 异佛尔酮的生产工艺 (57) 摘要 本发明异佛尔酮的生产工艺， 涉及酮基作为 六元环的组成部分的不饱和化合物， 步骤是将经 过汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固 定床反应器， 所用碱性催化剂填满固定床反应器， 进行缩聚反应， 反应温度 200 350， 反应压力 100 500KPa， 反应产物为主要是水、 异丙叉丙 酮、 异丙叉异构体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产 物的混合物， 将回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得 反应产物置于切割塔内， 将其中的异佛尔酮、 四聚 产物和轻组分进行切割， 从塔底得到重组分， 并自 压进入带侧线的精制塔中， 在该精制塔的侧线采 出。

3、质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮。本 发明工艺克服了现有技术中， 生产成本高、 容易引 发自聚问题和能耗较大的缺点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103435461 A CN 103435461 A *CN103435461A* 1/1 页 2 1. 异佛尔酮的生产工艺， 其特征在于步骤如下 ： 第一步， 丙酮汽化与加热 将所需量的丙酮液体首先打入汽化塔中进行汽化， 汽化温度为 58 100， 再经过加 热炉加热至 。

4、200 350 ； 第二步， 丙酮缩聚反应 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固定床反应器， 所用碱性催 化剂填满固定床反应器， 进行缩聚反应， 反应温度 200 350， 反应压力 100 500KPa， 反应产物为主要是水、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产物的混合 物 ； 第三步， 回收丙酮 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮， 该双效蒸发器 中的一级蒸发器操作压力 800KPa， 该双效蒸发器中的二级蒸发器操作压力 110KPa， 得到质 量百分比浓度大于 70% 的丙酮返回汽化塔 ； 第四步， 丙酮缩聚反应所得反应产。

5、物的进一步组分切割 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔内， 该塔为减压塔， 操 作压力 20KPa， 质量回流比为 3， 将其中的异佛尔酮、 四聚产物和轻组分进行切割， 从该切割 塔的塔顶采出轻组分， 包括未回收的丙酮、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体及均三甲苯， 塔底得 到重组分， 包括异佛尔酮及四聚产物， 其中异佛尔酮质量百分比浓度大于 80% ； 第五步， 轻组分的分离 将第四步经组分切割后从切割塔的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔， 该塔的操 作压力为 110KPa， 质量回流比为 5， 由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于 99% 的丙 酮， 从该脱轻塔的侧线采出。

6、质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮和异丙叉异构体， 从该 脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯 ； 第六步， 异佛尔酮产品的精制 将由第四步切割塔的塔底得到的重组分自压进入带侧线的精制塔中， 精制塔为减压 塔， 操作压力 5KPa， 在该精制塔的塔顶液相全部回流， 不凝气放空， 在该精制塔的侧线采出 质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮， 在该精制塔的塔底采出四聚产物。 2. 根据权利要求 1 所说异佛尔酮的生产工艺， 所述碱性催化剂为镁钙铝固体碱催化 剂， 其组成是 Mg/Ca/Al 物质的量比 8:1:8。 3. 根据权利要求 1 所说异佛尔酮的生产工艺， 所述将丙酮液体打入汽化。

7、塔中的流量为 8000kg/h 12000kg/h。 4. 根据权利要求 1 所说异佛尔酮的生产工艺， 所述将第二步经丙酮缩聚反应所得到的 反应产物经过双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺， 一级蒸发器顶部丙酮蒸 汽作为二级蒸发器的热源， 一级蒸发器为加压操作， 操作压力 800KPa， 二级蒸发器为常压操 作， 操作压力 110KPa， 一级蒸发器底部物流自压进入二级蒸发器。 权 利 要 求 书 CN 103435461 A 2 1/7 页 3 异佛尔酮的生产工艺 技术领域 0001 本发明的技术方案涉及酮基作为六元环的组成部分的不饱和化合物， 具体地说是 异佛尔酮的生产工艺。 背景。

8、技术 0002 异佛尔酮是一种很重要的高沸点溶剂， 能与多数有机溶剂混溶， 还被用于生产聚 氨酯、 涂料、 医药、 弹性体和胶粘剂等。 0003 现有的异佛尔酮的生产方法有 ： 一是用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化剂作用 下经环化和水解制得异佛尔酮。此工艺在常压低温下进行， 虽然条件温和， 操作简单， 但由 于原料价格高， 生产成本高， 难于推广， 一般只适用于实验室少量制备 ； 二是丙酮合成异佛 尔酮的方法， 即用三分子丙酮在碱性催化剂和高温的条件下缩合生成水和异佛尔酮。丙酮 合成异佛尔酮的方法按接触状态又分为以下两种 ： 0004 A. 多相催化缩合法 ： 以铝酸镁、 氧化锌氧化铋或氧化钙。

9、氢氧化钙为催化剂， 在 300左右条件下， 丙酮依次进行醛醇缩合、 缩水、 迈克尔加成和分子内缩合脱水制得异 佛尔酮。针对催化剂成本高和生产能力低的缺点， 有专利报道， 将铝、 镁催化剂及硅藻土制 成的阴离子型催化剂应用于此反应， 丙酮转化率有所提高， 但这些催化剂再生困难， 生产周 期短， 不利于工业化生产。 0005 B. 液相缩合法 ： 该法是目前国外的主流异佛尔酮的工业化生产方法， 其操作可分 为连续法和间歇法。连续法有利于降低成本， 提高产量， 易实现自动化控制。目前国外多采 用连续法， 其反应机理可理解为 ： 丙酮在氢氧化钾等强碱存在下缩合为二丙酮醇， 后者脱水 形成异亚丙基丙酮，。

10、 再与丙酮缩合制得异佛尔酮。该法实验过程中， 确定最佳反应条件下， 丙酮转化率为 67.5%， 异佛尔酮选择性高达 92.7%， 收率为 62.6%。该法具有催化剂简单， 操 作方便等特点， 适合工业化生产， 但缺点是， 反应器为高压设备， 且内部结构复杂， 废液中含 有碱液， 处理困难， 生产成本增大。 0006 CN1166481 公开了一种制备异佛尔酮的方法， 这种方法是将丙酮和催化剂一起在 高压状态下加热， 在液相或气相条件下进行反应， 丙酮转化率为 25%， 异佛尔酮选择性为 37%。 但该发明并未涉及后续反应产物的分离处理。 CN101050168公开了一种异佛尔酮的制 备方法， 。

11、涉及一种用丙酮制备异佛尔酮的方法， 该发明采用固定床催化技术， 工艺简单， 可 连续反应， 丙酮经加热至 110 280后通入装有催化剂的反应器中， 反应后的产物减至常 压后直接进行分馏。 其中产品异佛尔酮的蒸馏温度为215， 而反应产物 （包括异丙叉丙酮、 异丙叉异构体、 均三甲苯、 异佛尔酮、 四聚产物） 为极性化合物， 蒸馏温度较高时可能发生自 聚反应。 CN101333155公开了一种异佛尔酮的制备方法， 该方法将加热汽化的丙酮间隙式通 入固定床反应器中， 所用催化剂为固体强碱， 反应后的产物通过减压后分馏出异佛尔酮。 该 发明的核心是反应部分， 减少了原料的加热反应时间。 但未涉及反。

12、应产物的分离处理方法。 CN102531866A 中公开了一种异佛尔酮的制备方法， 涉及一种由丙酮缩合制备异佛尔酮及后 续反应产物处理的方法， 该反应在液相中进行， 温度 180 至 250范围， 压力在 2 至 5MPa 的 说 明 书 CN 103435461 A 3 2/7 页 4 范围， 反应产物分离为三种级分， 轻组分由未转化的丙酮、 水和低沸物 （主要为双丙酮醇和 异亚丙基丙酮） 组成， 经冷凝返回反应器中反应 ； 中间组分富集着色的物质， 经进一步纯化， 返回工艺 ； 重组分为产品异佛尔酮、 更高级缩合产物、 水和催化剂组成， 经反应精馏水解为 异佛尔酮和丙酮等低沸物， 并返回相。

13、应工序。该反应在加压下进行， 反应器为高压设备， 后 续处理液中含有碱液， 处理困难。 0007 由公开的相关文献报道可知， 现有技术中， 丙酮缩合制备异佛尔酮多为液相法， 存 在需加热至一定温度并在加压条件下进行反应， 生产成本增高， 反应产物的分离与纯化多 在较高的蒸馏温度下进行， 容易引发自聚问题， 且能耗较大的缺点。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题是 ： 提供异佛尔酮的生产工艺， 首先将原料丙酮经过 汽化塔汽化， 然后用加热器加热丙酮气体至反应温度， 之后通入装有催化剂的固定床反应 器中， 反应后的产物经双效蒸发回收丙酮， 循环使用， 并依次经过产品切割塔、 脱轻塔和精 。

14、制塔将副产品与异佛尔酮分离， 从而克服了现有技术中， 生产成本高、 容易引发自聚问题和 能耗较大的缺点。 0009 本发明解决该技术问题所采用的技术方案是 ： 异佛尔酮的生产工艺， 步骤如下 ： 0010 第一步， 丙酮汽化与加热 0011 将所需量的丙酮液体首先打入汽化塔中进行汽化， 汽化温度为 58 100， 再经 过加热炉加热至 200 350 ； 0012 第二步， 丙酮缩聚反应 0013 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固定床反应器， 所用 碱性催化剂填满固定床反应器， 进行缩聚反应， 反应温度 200 350， 反应压力 100 500KPa， 反应产物为主要是水。

15、、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产物 的混合物 ； 0014 第三步， 回收丙酮 0015 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮， 该双效蒸 发器中的一级蒸发器操作压力 800KPa， 该双效蒸发器中的二级蒸发器操作压力 110KPa， 得 到质量百分比浓度大于 70% 的丙酮返回汽化塔 ； 0016 第四步， 丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割 0017 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔内， 该塔为减压 塔， 操作压力 20KPa， 质量回流比为 3， 将其中的异佛尔酮、 四聚产物和轻组分进行切割， 从 该切割塔。

16、的塔顶采出轻组分， 包括未回收的丙酮、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体及均三甲苯， 塔底得到重组分， 包括异佛尔酮及四聚产物， 其中异佛尔酮质量百分比浓度大于 80% ； 0018 第五步， 轻组分的分离 0019 将第四步经组分切割后从切割塔的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔， 该塔 的操作压力为110KPa， 质量回流比为5， 由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的 丙酮， 从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮和异丙叉异构体， 从 该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯 ； 0020 第六步， 异佛尔酮产品的精制 说 明 书 CN 103435461 A 4 3。

17、/7 页 5 0021 将由第四步切割塔的塔底得到的重组分自压进入带侧线的精制塔中， 精制塔为减 压塔， 操作压力 5KPa， 在该精制塔的塔顶液相全部回流， 不凝气放空， 在该精制塔的侧线采 出质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮， 在该精制塔的塔底采出四聚产物。 0022 上述异佛尔酮的生产工艺， 所述碱性催化剂为镁钙铝固体碱催化剂， 其组成是 Mg/ Ca/Al 物质的量比 8:1:8。 0023 上述异佛尔酮的生产工艺， 所述将丙酮液体打入汽化塔中的流量为 8000kg/h 12000kg/h。 0024 上述异佛尔酮的生产工艺， 所述将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过 。

18、双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺， 其中一级蒸发器顶部的丙酮蒸汽作为 二级蒸发器的热源， 一级蒸发器为加压操作， 操作压力 800KPa， 二级蒸发器为常压操作， 操 作压力 110KPa， 一级蒸发器底部物流自压进入二级蒸发器。 0025 上述异佛尔酮的生产工艺， 所涉及的原料、 设备和工艺操作方法均是本技术领域 的技术人员能掌握或熟知的。 0026 本发明的有益效果是 ： 与现有技术相比， 本发明异佛尔酮的生产工艺的突出的实 质性特点和显著进步是 ： 0027 （1） 由于本发明异佛尔酮的生产工艺是首先将原料丙酮经过汽化塔汽化， 然后用 加热器加热丙酮气体至反应温度， 之后通入。

19、装有催化剂的固定床反应器中， 反应后的产物 经双效蒸发回收丙酮， 循环使用， 并依次经过产品切割塔、 脱轻塔和精制塔将副产品与异佛 尔酮分离， 不需要高温和高压的反应条件， 从而克服了现有技术中， 生产成本高、 容易引发 自聚问题和能耗较大的缺点。 0028 （2） 本发明异佛尔酮的生产工艺中， 原料丙酮先汽化后加热， 一可以满足气相反应 的条件， 二可以对丙酮原料进行净化。 0029 （3） 本发明异佛尔酮的生产工艺中， 经过加热的丙酮气进入固定床反应器进行缩 聚反应， 该反应过程为微正压反应， 系统不进行另外加压， 因而易于安全和稳定生产。 0030 （4） 本发明异佛尔酮的生产工艺流程简。

20、单， 节能效果好， 能分离回收质量百分比浓 度70%的丙酮， 得到质量百分比浓度99%以上的副产品异丙叉丙酮及异丙叉异构体， 产品异 佛尔酮的质量百分比浓度达 99% 以上。 附图说明 0031 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 0032 图 1 为本发明异佛尔酮的生产工艺流程示意图。 0033 图中， 1. 汽化塔， 2. 加热炉， 3. 固定床反应器， 4. 塔釜换热器， 5. 一级蒸发器， 6. 二级蒸发器， 7. 切割塔， 8. 脱轻塔， 9. 精制塔， 10. 塔顶冷凝器。 具体实施方式 0034 图 1 所示实施例表明， 本发明异佛尔酮的生产工艺流程是， 将所需量的丙酮液体。

21、 打入汽化塔 1 中进行汽化， 汽化塔 1 塔顶出来的气体经过加热炉 2 加热后进入固定床反应 器 3 内进行缩聚反应， 固定床反应器 3 出口放出的反应产物作为汽化塔 1 的塔釜换热器 4 的热源， 固定床反应器 3 出口放出的反应产物经过塔釜换热器 4 的换热之后形成汽液混合 说 明 书 CN 103435461 A 5 4/7 页 6 物， 将该汽液混合物先后进入一级蒸发器 5， 从一级蒸发器 5 顶部出来的回收丙酮作为二级 蒸发器 6 的塔釜热源， 丙酮经过塔釜换热器 4 的换热之后被作为原料送回汽化塔 1， 从一级 蒸发器5底部出来的丙酮缩聚反应所得反应产物被送入二级蒸发器6， 从二。

22、级蒸发器6顶部 出来的回收丙酮经过塔顶冷凝器 10 的换热之后被作为原料返回汽化塔 1， 从二级蒸发器 6 底部出来的丙酮缩聚反应所得反应产物被送入切割塔 7 内， 从切割塔 7 顶部出来的轻组分 经过塔顶冷凝器 10 冷凝之后送入脱轻塔 8， 脱轻塔 8 顶部出来的质量百分比浓度大于 99% 的丙酮经过塔顶冷凝器 10 冷凝之后作为原料返回汽化塔 1， 从脱轻塔 8 的侧线采出中间产 品为质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮及异丙叉异构体， 从脱轻塔 8 的塔底采出重组 分均三甲苯 ； 从该切割塔7底部采出的含异佛尔酮质量百分比浓度大于80%的重组分， 其中 包括异佛尔酮和四聚产物送入精。

23、制塔 9， 在精制塔 9 的塔顶液相经过塔顶冷凝器 10 冷凝之 后全部回流， 精制塔 9 的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮， 精制塔 9 的塔 底采出四聚产物。 0035 实施例 1 0036 第一步， 丙酮汽化与加热 0037 将10000kg/h流量的丙酮液体首先打入汽化塔1中进行汽化， 汽化温度为58， 再 经过加热炉 2 加热至 200 ； 0038 第二步， 丙酮缩聚反应 0039 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是 Mg/Ca/Al 物质的量比 8:1:8 的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器 3， 该催化剂填满固定床反应器， 进行缩聚 反应， 反应。

24、温度 200， 反应压力 100KPa， 反应产物为主要是水、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构 体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产物的混合物 ； 0040 第三步， 回收丙酮 0041 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮， 该双效蒸 发器的一级蒸发器 5 操作压力 800KPa， 该双效蒸发器的二级蒸发器 6 操作压力 110KPa， 得 到质量百分比浓度大于 70% 的丙酮返回汽化塔 1 ； 所述双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸 发器串联的工艺， 其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源， 一级蒸发器 5 为加压操作， 操作压力 800KPa， 二级蒸发器 6 。

25、为常压操作， 操作压力 110KPa， 一级蒸发器 5 底部物流自压进入二级蒸发器 6 ； 0042 第四步， 丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割 0043 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔 7 内， 该塔为减压 塔， 操作压力 20KPa， 质量回流比 3， 将其中的异佛尔酮、 四聚产物和异丙叉丙酮轻组分进行 切割， 从该切割塔 7 的塔顶采出轻组分， 包括未回收的丙酮、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体及 均三甲苯， 塔底得到重组分， 包括异佛尔酮及四聚产物， 其中异佛尔酮质量百分比浓度大于 80% ； 本实施例的切割塔 7 共 15 块理论板， 由蒸发器 6 流出的。

26、物料 1800kg/h， 温度为 148， 压力为 110KPa， 于切割塔 7 的第 8 块板进料， 塔的操作压力为 20KPa， 塔顶温度为 51， 塔 釜温度 158， 塔顶采出 320kg/h 丙酮和异丙叉丙酮、 异丙叉异构体、 均三甲苯， 塔底得到 1480kg/h 异佛尔酮、 四聚产物及均三甲苯 ； 0044 第五步， 轻组分的分离 0045 将第四步经组分切割后从切割塔 7 的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔 8， 说 明 书 CN 103435461 A 6 5/7 页 7 该塔的操作压力为 110KPa， 质量回流比 3， 由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于 99% 的。

27、丙酮， 从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮和异丙叉异构体， 从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯 ； 本实施例的脱轻塔 8 共 25 块理论板， 切割塔 7 塔顶采出物料 320kg/h， 温度 51， 压力 500KPa， 于脱轻塔 8 的第 8 块板进料， 塔的操作压 力为 20KPa， 塔顶温度为 60， 塔釜温度为 140， 塔顶采出 50kg/h 丙酮， 第 15 块板侧线采 出质量百分比浓度大于 99% 的 270kg/h 异丙叉丙酮， 塔釜间歇采出， 主要为异丙叉丙酮， 其 次为均三甲苯和异佛尔酮的混合物。 0046 第六步， 异佛尔酮产品的精制 00。

28、47 将由第四步切割塔 7 的塔底得到的 1480kg/h 重组分自压进入带侧线的精制塔 9 中， 精制塔9为减压塔， 操作压力5KPa， ， 在该精制塔9的塔顶液相全部回流， 不凝气放空， 在 该精制塔 9 的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮， 在该精制塔的塔底采出 四聚产物 ； 本实施例的精制塔 9 共 20 块理论板， 从切割塔 7 塔釜采出物料的温度为 160， 压力 21KPa， 于精制塔 9 的第 15 块板进料， 在低压环境下操作， 塔顶温度为 110， 塔釜温度 为 155， 塔顶采出 113kg/h 异佛尔酮和极低含量的均三甲苯， 第 4 块板侧线采出 11。

29、00kg/h 高纯异佛尔酮， 塔釜间歇采出重组分。 0048 实施例 2 0049 第一步， 丙酮汽化与加热 0050 将 8000kg/h 流量的丙酮液体首先打入汽化塔 1 中进行汽化， 汽化温度为 80， 再 经过加热炉 2 加热至 300 ； 0051 第二步， 丙酮缩聚反应 0052 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是 Mg/Ca/Al 物质的量比 8:1:8 的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器 3， 该催化剂填满固定床反应器， 进行缩聚 反应， 反应温度 300， 反应压力 250KPa， 反应产物为主要是水、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构 体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产。

30、物的混合物 ； 0053 第三步， 回收丙酮 0054 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮， 该双效 蒸发器中的一级蒸发器 5 操作压力 800KPa， 该双效蒸发器中的二级蒸发器 6 操作压力 110KPa， 得到质量百分比浓度大于 70% 的丙酮返回汽化塔 1 ； 所述双效蒸发器回收丙酮是采 用两级蒸发器串联的工艺， 其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源， 一 级蒸发器 5 为加压操作， 操作压力 800KPa， 二级蒸发器 6 为常压操作， 操作压力 110KPa， 一 级蒸发器 5 底部物流自压进入二级蒸发器 6 ； 0055 第四步， 丙酮缩。

31、聚反应所得反应产物的进一步组分切割 0056 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔 7 内， 该塔为减压 塔， 操作压力 20KPa， 质量回流比 3， 将其中的异佛尔酮、 四聚产物和异丙叉丙酮轻组分进行 切割， 从该切割塔 7 的塔顶采出轻组分， 包括未回收的丙酮、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体及 均三甲苯， 塔底得到重组分， 包括异佛尔酮及四聚产物， 其中异佛尔酮质量百分比浓度大于 80% ； 本实施例的切割塔 7 共 15 块理论板， 由蒸发器 6 流出的物料 1500kg/h， 温度为 130， 压力为110KPa， 于切割塔7的第8块板进料， 塔的操作压力为20KPa。

32、， 塔顶温度为41， 塔釜 温度 156， 塔顶采出 310kg/h 丙酮和异丙叉丙酮， 塔底得到 1190kg/h 异佛尔酮、 四聚产物 说 明 书 CN 103435461 A 7 6/7 页 8 及均三甲苯 ； 0057 第五步， 轻组分的分离 0058 将第四步经组分切割后从切割塔 7 的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔 8， 该塔的操作压力为 110KPa， 质量回流比 3， 由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于 99% 的丙酮， 从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮和异丙叉异构体， 从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯 ； 本实施例的脱轻塔 8 共 2。

33、5 块理论板， 切割塔 7 塔顶采出物料 310kg/h， 温度 41， 压力 500KPa， 于脱轻塔 8 的第 8 块板进料， 塔的操作压 力为 20KPa， 塔顶温度为 59， 塔釜温度为 136， 塔顶采出 77kg/h 丙酮， 第 15 块板侧线采 出质量百分比浓度大于99%的233kg/h异丙叉丙酮， 塔釜间歇采出主要为异丙叉丙酮， 其次 为均三甲苯和异佛尔酮的混合物 ； 0059 第六步， 异佛尔酮产品的精制 0060 将由第四步切割塔 7 的塔底得到的 1190kg/h 异佛尔酮及均三甲苯等重组分自压 进入带侧线的精制塔 9 中， 精制塔 9 为减压塔， 操作压力 5KPa， 。

34、在该精制塔 9 的塔顶液相全 部回流， 不凝气放空， 在该精制塔 9 的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的产品异佛尔酮， 在该精制塔的塔底采出四聚产物 ； 本实施例的精制塔 9 共 20 块理论板， 从切割塔 7 塔釜采 出物料的温度为 158， 压力 20KPa， 于精制塔 9 的第 15 块板进料， 在低压环境下操作， 塔顶 温度为 110， 塔釜温度为 173， 塔顶采出 115kg/h 异佛尔酮和极低含量的均三甲苯， 第 4 块板侧线采出 900kg/h 高纯异佛尔酮， 塔釜间歇采出重组分。 0061 实施例 3 0062 第一步， 丙酮汽化与加热 0063 将 12000kg/h。

35、 流量的丙酮液体首先打入汽化塔 1 中进行汽化， 汽化温度为 100， 再经过加热炉 2 加热至 350 ； 0064 第二步， 丙酮缩聚反应 0065 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是 Mg/Ca/Al 物质的量比 8:1:8 的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器 3， 该催化剂填满固定床反应器， 进行缩聚 反应， 反应温度 350， 反应压力 500KPa， 反应产物为主要是水、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构 体、 均三甲苯、 异佛尔酮及四聚产物的混合物 ； 0066 第三步， 回收丙酮 0067 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮， 该双效 蒸发器中的一。

36、级蒸发器 5 操作压力 800KPa， 该双效蒸发器中的二级蒸发器 6 操作压力 110KPa， 得到质量百分比浓度大于 70% 的丙酮返回汽化塔 1 ； 所述双效蒸发器回收丙酮是采 用两级蒸发器串联的工艺， 其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源， 一 级蒸发器 5 为加压操作， 操作压力 800KPa， 二级蒸发器 6 为常压操作， 操作压力 110KPa， 一 级蒸发器 5 底部物流自压进入二级蒸发器 6 ； 0068 第四步， 丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割 0069 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔 7 内， 该塔为减压 塔， 操作压力 。

37、20KPa， 质量回流比 3， 将其中的异佛尔酮、 四聚产物和轻组分进行切割， 从该 切割塔 7 的塔顶采出轻组分， 包括未回收的丙酮、 异丙叉丙酮、 异丙叉异构体及均三甲苯， 塔底得到重组分， 包括异佛尔酮及四聚产物及少量均三甲苯， 其中异佛尔酮质量百分比浓 说 明 书 CN 103435461 A 8 7/7 页 9 度大于 80% ； 本实施例的切割塔 7 共 15 块理论板， 由蒸发器 6 流出的物料 2200kg/h， 温度 138， 压力110KPa， 于切割塔7的第8块板进料， 塔的操作压力为20KPa， 塔顶温度为44， 塔釜温度 157， 塔顶采出 435kg/h 丙酮、 异。

38、丙叉丙酮、 异丙叉异构体及均三甲苯， 塔底得到 1765kg/h 异佛尔酮、 四聚产物及少量均三甲苯 ； 0070 第五步， 轻组分的分离 0071 将第四步经组分切割后从切割塔 7 的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔 8， 该塔的操作压力为 110KPa， 质量回流比 3， 由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于 99% 的丙酮， 从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于 99% 的异丙叉丙酮和异丙叉异构体， 从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯 ； 本实施例的脱轻塔 8 共 25 块理论板， 切割塔 7 塔顶采出物料 420kg/h， 温度 44， 压力 500KPa， 于脱轻塔 8 的。

39、第 8 块板进料， 塔的操作压 力为110KPa， 塔顶温度为60， 塔釜温度为137， 塔顶采出90kg/h丙酮， 第15块板侧线采 出质量百分比浓度大于99%的330kg/h异丙叉丙酮， 塔釜间歇采出主要为异丙叉丙酮， 其次 为均三甲苯和异佛尔酮的混合物 ； 0072 第六步， 异佛尔酮产品的精制 0073 将由第四步切割塔7的塔底得到的1780kg/h异佛尔酮、 四聚产物及少量均三甲苯 自压进入带侧线的精制塔 9 中， 精制塔 9 为减压塔， 操作压力 5KPa， 在该精制塔 9 的塔顶液 相全部回流， 不凝气放空， 在该精制塔9的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔 酮， 在该。

40、精制塔的塔底采出四聚产物 ； 本实施例的精制塔9共20块理论板， 从切割塔7塔釜 采出物料的温度为 157， 压力 20KPa， 于精制塔 9 的第 15 块板进料， 在低压环境下操作， 塔 顶温度为110， 塔釜温度为173， 塔顶采出168kg/h异佛尔酮和极低含量的均三甲苯， 第 4 块板侧线采出 1350kg/h 高纯异佛尔酮， 塔釜间歇采出重组分。 0074 上述实施例中所用的汽化塔、 固定床反应器、 一级蒸发器、 二级蒸发器、 切割塔、 脱 轻塔和精制塔均是本技术领域熟知通用的设备， 所用的原料和试剂均通过商购获得。 说 明 书 CN 103435461 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103435461 A 10 。