2羟基4正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103524311 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103524311 A (21)申请号 201310485243.4 (22)申请日 2013.10.16 C07C 45/61(2006.01) C07C 49/84(2006.01) (71)申请人 上海东升新材料有限公司 地址 200233 上海市徐汇区田林路 388 号 1 幢 701 室 (72)发明人 施晓旦 郭和森 (74)专利代理机构 上海思微知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31237 代理人 郑玮 (54) 发明名称 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方 法 (。

2、57) 摘要 本发明提供了一种 2- 羟基 4- 正十六烷氧基 二苯甲酮的制备方法， 包括如下步骤 ： 将 2， 4 二羟 基二苯甲酮、 1- 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化 剂、 碳酸钾、 苄基三乙基氯化铵、 纳米碘化银混合， 通入氮气， 在130-155回流反应8-10小时， 过滤 固体物， 然后将反应后的水相和有机相分离， 再用 水萃取有机相， 通过减压蒸馏， 得到所述产品。本 发明净化处理简单， 对设备不产生腐蚀。制备的 2-羟基4- 正十六烷氧基二苯甲酮， 主要应用于石 头纸生产， 外墙涂料、 橡胶、 塑料工业领域， 也适用 于特种纸的生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 。

3、页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103524311 A CN 103524311 A 1/1 页 2 1.2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将 2， 4 二羟基二苯甲酮、 1- 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化剂、 碳酸钾、 苄基三乙基氯化铵、 纳米碘 化银混合， 通入氮气， 在 130-155回流反应 8-10 小时， 过滤固体物， 然后将反应后的水相 和有机相分离， 再用水萃取有机相， 通过减压蒸馏， 得到所述产品。 2. 根据权利要求 1 。

4、所述的方法， 其特征在于， 各组份重量份数如下 ： 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述纳米碘化银优选平均粒径为30-50纳 米。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述混晶固体碱组合催化剂， 通过如下步 骤制备 ： （1） 先将 CaCl2、 AlCl3和 MgCl2混合加水配成混合溶液 A， 将 La(NO3)3和 Zn(NO3)2混合 加水配成混合溶液 B， 将碳酸钠加水配成溶液 ； （2） 将四硼酸钠、 纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液 C， 8-12下同时滴加混 合溶液 A， 混合溶液 B 及碳酸钠溶液， 1-2 小时内滴加完毕， 继续搅拌 2-3。

5、 小时， 然后升温至 50-70， 继续搅拌 2-3 小时， 降温后分离沉淀物， 洗涤、 干燥 ； （3） 将步骤 （2） 的产物在 950-1100下焙烧 2-5 小时， 得到混晶固体碱 ； （4） 将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中， 然后加入到所述混晶固体碱中混合， 最后蒸发除 去溶剂， 得到所述混晶固体碱组合催化剂。 5. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 各组分重量份数如下 ： 无离子水 500 份、 CaCl210 份、 Al Cl35 份、 MgCl23 份、 La(NO3)31 份、 Zn(NO3)210 份、 四硼酸钠 1 份、 纳米氧化铜 3 份、 纳米碳酸锂 0.5。

6、 份、 碳酸钠 20 份、 2% 三苯基膦合钴溶液 10 份。 权 利 要 求 书 CN 103524311 A 2 1/4 页 3 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法。 背景技术 0002 紫外线吸收剂是工业应用最早也是用途比较广泛的光稳定剂， 在塑料、 橡胶、 纤 维、 涂料、 造纸应用中， 被广泛应用， 通过吸收紫外线防止光老化对上述材料的早期老化， 对 延长材料使用寿命和节省材料起着重要作用。随着科技的发展和合成技术的高科技化， 各 种新型的紫外线吸收剂的不断开发， 应用于多种领域， 为。

7、光稳定化学技术提供了更高技术 附加值的产品。 然而由于紫外线吸收剂制备工艺比较复杂， 且对设备的腐蚀严重， 在产品后 处理过程中对环境污染， 需要有新技术改进现有技术的不足。本发明利用新型催化剂固体 碱合成紫外线吸收剂填补现有技术的不足。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法， 以克服 现有技术存在的上述缺陷。 0004 本发明 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法， 包括如下步骤 ： 0005 将 2， 4 二羟基二苯甲酮、 1- 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化剂、 碳酸钾、 苄基三乙 基氯化铵、 纳米碘化银混合， 通入氮气。

8、， 在 130-155回流反应 8-10 小时， 过滤固体物， 然后 将反应后的水相和有机相分离， 再用水萃取有机相， 通过减压蒸馏， 得到所述产品。 0006 所述 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的结构式如下 ： 0007 0008 上述技术方案中， 各组分重量份数如下 ： 0009 说 明 书 CN 103524311 A 3 2/4 页 4 0010 所述纳米碘化银优选平均粒径为 30-50 纳米。 0011 所述混晶固体碱组合催化剂， 通过如下步骤制备 ： 0012 （1） 先将 CaCl2、 AlCl3和 MgCl2混合加水配成混合溶液 A， 将 La(NO3)3和 Zn(N。

9、O3)2 混合加水配成混合溶液 B， 将碳酸钠加水配成溶液 ； 0013 （2） 将四硼酸钠、 纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液 C， 8-12下同时滴加 混合溶液 A， 混合溶液 B 及碳酸钠溶液， 1-2 小时内滴加完毕， 继续搅拌 2-3 小时， 然后升温 至 50-70， 继续搅拌 2-3 小时， 降温后分离沉淀物， 洗涤、 干燥 ； 0014 （3） 将步骤 （2） 的产物在 950-1100下焙烧 2-5 小时， 得到混晶固体碱 ； 0015 （4） 将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中， 然后加入到所述混晶固体碱中混合， 最后蒸 发除去溶剂， 得到所述混晶固体碱组合催化剂。 0016。

10、 所述混晶固体碱组合催化剂的制备方法中， 各组分优选的重量份数如下 ： 无离子 水 500 份、 CaCl210 份、 Al Cl35 份、 MgCl23 份、 La(NO3)31 份、 Zn(NO3)210 份、 四硼酸钠 1 份、 纳米氧化铜 3 份、 纳米碳酸锂 0.5 份、 碳酸钠 20 份、 2% 三苯基膦合钴溶液 10 份。 0017 本发明利用新型技术固体碱催化剂和其他催化剂及相转移催化剂组合， 通过在 2， 4 二羟基二苯甲酮 4 位上的羟基与 1- 溴十六烷发生反应， 生成 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二 苯甲酮， 反应的后产品净化处理简单， 对设备不产生腐蚀。2- 羟基 。

11、4- 正十六烷氧基二苯甲 酮主要应用于石头纸生产， 外墙涂料、 橡胶、 塑料工业领域， 也适用于特种纸的生产。 具体实施方式 0018 实施例 1 0019 一、 2- 羟基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的方法 ； 0020 （a） . 化学组分 ： 2， 4 二羟基二苯甲酮 90 份、 1 溴十六烷 140 份、 混晶固体碱组合催 化剂 3 份、 KCO360 份、 苄基三乙基氯化铵 1 份、 纳米碘化银 2 份 ； 0021 （b） . 将 2， 4 二羟基二苯甲酮、 1 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化剂、 KCO3、 苄基三乙 基氯化铵、 纳米碘化银放到四口烧瓶中， 通入氮气， 在 130。

12、回流反应 10 小时， 趁热过滤 固体物， 然后将反应后的水相和有机相分离， 再用100份蒸馏水萃取有机相， 萃取4次， 经蒸 馏水萃取后的有机相， 通过减压蒸馏， 再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧 基二苯甲酮。二、 混晶固体碱组合催化剂， 通过以下步骤制备 ； 0022 （a） . 化学组分 ： 说 明 书 CN 103524311 A 4 3/4 页 5 0023 无离子水 500 份、 CaCl210 份、 Al Cl35 份、 MgCl23 份、 La(NO3)31 份 Zn(NO3)210 份、 四硼酸钠 1 份、 纳米氧化铜 3 份、 纳米碳酸锂 0.5 份、 碳酸。

13、钠 20 份、 2% 三苯基膦合钴溶液 10 份 （溶剂为四氢呋喃） 0024 （b） . 先将 CaCl2、 Al Cl3和 MgCl2混合溶解到 125 份无离子水中， 将 La(NO3)3和 Zn(NO3)2混合溶解到125份无离子水中， 将碳酸钠溶解到125份无离子水中， 在反应釜中加 入125份无离子水， 再加入四硼酸钠、 纳米碳酸锂和纳米氧化铜， 开启高速分散机1500转 分， 将所有溶液温度控制在 10， 将 CaCl2、 Al Cl3和 MgCl2混合溶液， La(NO3)3和 Zn(NO3)2 混合溶液及碳酸钠溶液一起滴加到反应釜中， 60 分钟内滴加完毕， 在 10温度下高。

14、速搅拌 3 小时， 然后升温至 60， 继续高速搅拌 3 小时， 通过升温促使晶体增长， 停止搅拌， 降至常 温， 静止 24 小时后， 抽滤沉淀物， 每次用 100 份无离子水清洗 2 次， 清洗沉淀物中氯离子和 硝酸根离子， 并在 150干燥至水分全部蒸发 ； 0025 （c） . 将 （b） 过程的产物， 在 1050下焙烧 3 小时后， 将焙烧物研磨粉末状， 得到混 晶固体碱 ； 0026 （d） . 将 （c） 过程的粉末状混晶固体碱， 再加入 2% 三苯基膦合钴溶液混合均匀后， 在 45下通过减压蒸发溶剂， 得到混晶固体碱组合催化剂。 0027 实施例 2 0028 一、 2- 羟。

15、基 4- 正十六烷氧基二苯甲酮的方法 ； 0029 （a） . 化学组分 ： 2， 4 二羟基二苯甲酮 110 份、 1 溴十六烷 160 份、 混晶固体碱组合 催化剂 5 份、 KCO380 份、 苄基三乙基氯化铵 1.5 份、 纳米碘化银 3 份 ； 0030 （b） . 将 2， 4 二羟基二苯甲酮、 1 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化剂、 KCO3、 苄基三乙 基氯化铵、 纳米碘化银放到四口烧瓶中， 通入氮气， 在 155回流反应 8 小时， 趁热过滤固体 物， 然后将反应后的水相和有机相分离， 再用100份蒸馏水萃取有机相， 萃取4次， 经蒸馏水 萃取后的有机相， 通过减压蒸馏， 再。

16、冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二 苯甲酮。 0031 二、 混晶固体碱组合催化剂制备方法同实施例一。 0032 实施例 3 0033 （a） . 化学组分 ： 2， 4 二羟基二苯甲酮 100 份、 1 溴十六烷 150 份、 混晶固体碱组合 催化剂 4 份、 KCO370 份、 苄基三乙基氯化铵 2 份、 纳米碘化银 2.5 份 ； 0034 （b） . 将 2， 4 二羟基二苯甲酮、 1 溴十六烷、 混晶固体碱组合催化剂、 KCO3、 苄基三乙 基氯化铵、 纳米碘化银放到四口烧瓶中， 通入氮气， 在 140回流反应 9 小时， 趁热过滤固体 物， 然后将反应后的水相和有机。

17、相分离， 再用100份蒸馏水萃取有机相， 萃取4次， 经蒸馏水 萃取后的有机相， 通过减压蒸馏， 再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二 苯甲酮。 0035 二、 混晶固体超强碱组合催化剂制备方法同实施例一。 0036 应用实施例 0037 紫外线吸收数据测定 0038 说 明 书 CN 103524311 A 5 4/4 页 6 0039 摩尔消光系数 由下列议程式表示 0040 1 cllog10P0 P 0041 式中 P0入射单色光强度 ； P 透射光强度 ； 0042 C 样品浓度 ； l 通过样品的光程长度， cm ； 0043 max1和 1为第一吸收峰和消光系数 0044 max2和 2为第二吸收峰和消光系数 0045 从方程式可看出摩尔消光系数越大， 说明其吸收效率越好。 0046 从测定结果， 本发明的紫外线吸收剂有良好的紫外线吸收效果。 0047 在农用石头纸中的应用效果 0048 0049 从实际应用于农用水果保护石头纸中， 本发明的紫外线吸收剂， 抗老化效果达到 预期效果， 且优于对比样紫外线吸收剂的抗老化效果。 说 明 书 CN 103524311 A 6 。