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1、(10)申请公布号 CN 103540641 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103540641 A (21)申请号 201210239170.6 (22)申请日 2012.07.12 C12P 41/00(2006.01) C12P 13/08(2006.01) (71)申请人 新沂市汉菱生物工程有限公司 地址 221400 江苏省徐州市新沂市唐店化工 园区经一路 (72)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 一种缬氨酸的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种缬氨酸的生产方法, 该产 品属于氨基酸制造领域 ; 本发明是以乙酰 -DL- 缬 氨酸、 氢氧化钠、 酰化。
2、酶为原料, 以反应釜、 结晶 釜、 离心机、 真空干燥机为设备, 通过水解、 精制、 离心分离、 烘干等工序来制得成品, 该生产方法具 有工艺简单、 使用通用设备、 无三废排放、 无高温 高压反应、 易于生产操作、 产品质量好等一系列 优点, 可批量生产, 能生产出高质量的缬氨酸。其 主要用途是 : 缬氨酸属人体必需氨基酸, 成人男 子需要量为 10 毫克 / 千克体重天, 如缺乏缬氨 酸可引起神经障碍、 停止发育、 体重下降、 贫血等 ; 在医疗方面缬氨酸可治疗肝功能衰竭、 亦可作为 加快创伤愈合的治疗剂和营养增补剂。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华。
3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103540641 A CN 103540641 A 1/1 页 2 1. 一种缬氨酸的生产方法, 使用的原料配比为 : 乙酰 -DL- 缬氨酸 19%-20%、 水 74%、 氢 氧化钠1%、 酰化酶5%-6%、 氢氧化钠水溶液和盐酸适量 ; 其特征是 : 步骤 (1) 将配方量的水送 入反应釜中, 边搅拌边加入配方量的氢氧化钠, 并升温至 55 -60时保持温度不变, 边搅 拌边加入配方量的乙酰 -DL- 缬氨酸和酰化酶, 搅拌反应 4-5 小时后反应结束停止搅拌 ; 步 骤 (2) 将反。
4、应釜中的物料送入结晶釜, 常温下降使用氢氧化钠水溶液和盐酸将釜内物料的 pH 值调整为 5.96, 静置 10 小时后缬氨酸完全结晶 ; 步骤 (3) 将釜中的其他液体排出, 将缬 氨酸结晶体送入离心机进行分离去除少量的水分, 将去除水分后的缬氨酸结晶体送入真空 干燥机进行干燥, 在65-75下干燥8-10小时, 干燥完成后即可破碎过筛, 然后包装即得 到缬氨酸成品。 2.根据权利要求1所述的一种缬氨酸的生产方法, 其步骤 (1) 的特征是 : 所述的反应釜 中的反应温度为 58。 3.根据权利要求1所述的一种缬氨酸的生产方法, 其步骤 (3) 的特征是 : 所述的干燥机 中的干燥温度为 70。
5、, 干燥时间为 9 小时。 权 利 要 求 书 CN 103540641 A 2 1/2 页 3 一种缬氨酸的生产方法 技术领域 0001 本发明属于氨基酸制造领域, 尤其涉及一种缬氨酸的生产方法。 背景技术 0002 缬氨酸, 学名 2- 氨基 -3- 甲基丁酸, 外观为白色结晶或结晶性粉末, 无臭, 味微甜 而后苦, 在水中溶解, 在乙醇中几乎不溶, 分子式为 C5H11NO2, 分子量为 117.15, 是一种含 有五个碳原子的支链非极性氨基酸, 是组成蛋白质的20种氨基酸中的一种, 是人体所需 营养的八种必需氨基酸之一, 是哺乳动物的必需氨基酸和生糖氨基酸。主要用途是 : 属人 体必需。
6、氨基酸, 成人男子需要量为 10 毫克 / 千克体重 天, 其中 L- 型缬氨酸的生理效果为 D- 型缬氨酸的 2 倍, 如缺乏缬氨酸可引起神经障碍、 停止发育、 体重下降、 贫血等 ; 在医疗方 面缬氨酸等支链氨基酸的注射液可治疗肝功能衰竭等疾病, 亦可作为加快创伤愈合的治疗 剂 ; 作为营养增补剂, 可与其他必需氨基酸共同配制氨基酸输液、 综合氨基酸制剂 ; 米制糕 饼中添加缬氨酸 1 克 / 千克, 产品有芝麻香, 用于面包亦能改善风味。生产缬氨酸的工艺较 多, 如以乙酰 -DL- 缬氨酸为原料, 在弱碱性条件下用酰化酶处理精制而得 ; 由异丁醛与氨 生成氨基异丁醇, 再与氰化氢合成氨基。
7、异丁腈, 然后水解而成 ; 由异丁醛与氰化氢合成羟基 异丁腈, 再与氨作用生成氨基异丁腈后水解而成 ; 也可由异丁醛与氰化钠和氯化铵直接合 成氨基异丁腈, 再水解而成 ; 发酵法, 菌种为产谷氨酸微球菌, 产氨短杆菌, 大肠杆菌, 产气 气杆菌, 用葡萄糖、 尿素、 无机盐等培养基, 生成缬氨酸。本发明是生产该产品工艺的一种, 以乙酰 -DL- 缬氨酸、 氢氧化钠、 酰化酶、 氢氧化钠水溶液和盐酸为原料, 以反应釜、 结晶釜、 离心机、 真空干燥机为设备, 通过水解、 精制、 离心分离、 烘干等工序来制得成品, 该生产方 法具有工艺简单、 使用通用设备、 无三废排放、 无高温高压反应、 易于生。
8、产操作、 产品质量好 等一系列优点, 可批量生产, 能生产出高质量的缬氨酸。 发明内容 0003 本发明主要解决的问题是提供一种缬氨酸的生产方法, 该方法以乙酰 -DL- 缬氨 酸、 氢氧化钠、 酰化酶、 氢氧化钠水溶液和盐酸为原料, 以反应釜、 结晶釜、 离心机、 真空干 燥机为设备, 通过水解、 精制、 离心分离、 烘干等工序来制得成品, 该方法工艺简单、 使用通 用设备、 无高温高压反应、 易于生产操作。本发明使用的原料配比是 : 乙酰 -DL- 缬氨酸 19%-20%、 水 74%、 氢氧化钠 1%、 酰化酶 5%-6%、 氢氧化钠水溶液和盐酸适量。 0004 本发明可以通过以下技术方。
9、案来实现 : 一种缬氨酸的生产方法, 其特征是由以下步骤构成 : (1)将配方量的水送入反应釜中, 边搅拌边加入配方量的氢氧化钠, 并升温至 55 -60时保持温度不变, 边搅拌边加入配方量的乙酰 -DL- 缬氨酸和酰化酶, 搅拌反应 4-5 小时后反应结束停止搅拌。 0005 (2) 将反应釜中的物料送入结晶釜, 常温下降使用氢氧化钠水溶液和盐酸将釜内 物料的 pH 值调整为 5.96, 静置 10 小时后缬氨酸完全结晶。 说 明 书 CN 103540641 A 3 2/2 页 4 0006 (3) 将釜中的其他液体排出, 将缬氨酸结晶体送入离心机进行分离去除少量的水 分, 将去除水分后的。
10、缬氨酸结晶体送入真空干燥机进行干燥, 在 65 -75下干燥 8-10 小 时, 干燥完成后即可破碎过筛, 然后包装即得到缬氨酸成品。 0007 步骤 (1) 反应釜中的反应温度为 58。 0008 步骤 (3) 中干燥机中的干燥温度为 70, 干燥时间为 9 小时。 0009 本发明的有益效果是 : 提供了一种生产缬氨酸的方法, 该生产方法具有工艺简 单、 使用通用设备、 无三废排放、 无高温高压反应、 易于生产操作、 产品质量好等一系列优 点, 可批量生产出高质量的缬氨酸。 具体实施方式 0010 下面结合具体的实施例, 进一步详细描述本发明。 0011 实施例 1 将占总量为 74% 的。
11、水送入反应釜中, 边搅拌边加入占总量为 1% 的氢氧化钠, 并升温至 55 -60时保持温度不变, 边搅拌边加入占总量为 19% 的乙酰 -DL- 缬氨酸和占总量为 6% 的酰化酶, 搅拌反应 4-5 小时后反应结束停止搅拌 ; 将反应釜中的物料送入结晶釜, 常温下 降使用氢氧化钠水溶液和盐酸将釜内物料的 pH 值调整为 5.96, 静置 10 小时后缬氨酸完全 结晶 ; 将釜中的其他液体排出, 将缬氨酸结晶体送入离心机进行分离去除少量的水分, 将去 除水分后的缬氨酸结晶体送入真空干燥机进行干燥, 在 65 -75下干燥 8-10 小时, 干燥 完成后即可破碎过筛, 然后包装即得到缬氨酸成品。。
12、 0012 实施例 2 将占总量为 74% 的水送入反应釜中, 边搅拌边加入占总量为 1% 的氢氧化钠, 并升温至 55 -60时保持温度不变, 边搅拌边加入占总量为 19.5% 的乙酰 -DL- 缬氨酸和占总量为 5.5% 的酰化酶, 搅拌反应 4-5 小时后反应结束停止搅拌 ; 将反应釜中的物料送入结晶釜, 常 温下降使用氢氧化钠水溶液和盐酸将釜内物料的 pH 值调整为 5.96, 静置 10 小时后缬氨酸 完全结晶 ; 将釜中的其他液体排出, 将缬氨酸结晶体送入离心机进行分离去除少量的水分, 将去除水分后的缬氨酸结晶体送入真空干燥机进行干燥, 在 65 -75下干燥 8-10 小时, 干。
13、燥完成后即可破碎过筛, 然后包装即得到缬氨酸成品。 0013 实施例 3 将占总量为 74% 的水送入反应釜中, 边搅拌边加入占总量为 1% 的氢氧化钠, 并升温至 55 -60时保持温度不变, 边搅拌边加入占总量为 20% 的乙酰 -DL- 缬氨酸和占总量为 5% 的酰化酶, 搅拌反应 4-5 小时后反应结束停止搅拌 ; 将反应釜中的物料送入结晶釜, 常温下 降使用氢氧化钠水溶液和盐酸将釜内物料的 pH 值调整为 5.96, 静置 10 小时后缬氨酸完全 结晶 ; 将釜中的其他液体排出, 将缬氨酸结晶体送入离心机进行分离去除少量的水分, 将去 除水分后的缬氨酸结晶体送入真空干燥机进行干燥, 在 65 -75下干燥 8-10 小时, 干燥 完成后即可破碎过筛, 然后包装即得到缬氨酸成品。 说 明 书 CN 103540641 A 4 。