湿洗铝腔室部件的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103911643 A (43)申请公布日 2014.07.09 CN 103911643 A (21)申请号 201310653292.4 (22)申请日 2013.12.05 61/733,775 2012.12.05 US 14/041,385 2013.09.30 US C25D 11/18(2006.01) C25D 11/24(2006.01) (71)申请人 朗姆研究公司 地址 美国加利福尼亚州 (72)发明人 石洪 施范章 布莱恩麦科米林 约翰多尔蒂 方言 杜安奥特卡 黄拓川 斯瓦卡米拉马纳坦 (74)专利代理机构 上海胜康律师事务所 31263 代理。

2、人 李献忠 (54) 发明名称 湿洗铝腔室部件的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种湿洗铝腔室部件的方法， 也即湿洗铝部件的方法， 该铝部件具有裸铝表面 和阳极氧化的铝表面。该方法包含 ： 以约 35 至约 45psi 向铝部件的表面喷射 CO2干冰 ； 遮蔽铝部件 以隐藏裸铝表面 ； 将被喷射干冰并被遮蔽的铝部 件浸泡在约 60或约 60以上的去离子水中 ； 在 完成在去离子水中的浸泡后， 用研磨垫和去离子 水擦洗铝部件 ； 以及以所列举的顺序重复所述浸 泡和擦洗至少附加的 3 次。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 9 页 附图 2 页 (19)中华。

3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书9页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103911643 A CN 103911643 A 1/3 页 2 1. 一种湿洗铝部件的方法， 该铝部件包括裸铝表面和阳极氧化的铝表面， 该方法包 括 ： 以约 35 至约 45psi 向所述铝部件的表面喷射 CO2干冰 ； 遮蔽所述铝部件以隐藏所述裸铝表面 ； 将被喷射干冰并被遮蔽的所述铝部件浸泡在约 60或在约 60以上的去离子水中 ； 在完成在去离子水中的所述浸泡后， 用研磨垫和去离子水擦洗所述铝部件 ； 以及 以所列举的顺序重复所述浸泡并擦洗至少附加的 3 次。 2. 如。

4、权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述 CO2干冰喷射持续约 5 至约 10 分钟。 3. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述 CO2干冰喷射之后， 该方法还包括以约 30 至 约 40psi 用去离子水洗刷要清洗的所述铝部件的表面， 并接下来将所述铝部件干燥。 4. 如权利要求 3 所述的方法， 其中， 在所述去离子水洗刷之后， 该方法还包括用异丙 醇、 丙酮、 或者异丙醇和丙酮擦拭所述铝部件的所有表面 ； 以及 用去离子水漂洗所述铝部件， 接下来用压缩的干燥空气去除过量的去离子水。 5. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述 CO2干冰喷射之后， 该方法还包括将所述铝 。

5、部件浸泡在约 30wt% 的 H2O2溶液中约 30 分钟， 随后用去离子水漂洗。 6. 如权利要求 5 所述的方法， 其中， 所述浸泡在约 30wt% 的 H2O2溶液中是在所述浸泡 在约 60或在约 60以上的去离子水中之前。 7. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述 CO2干冰喷射之后， 该方法还包括用 #360 金 刚石垫和去离子水擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面约 6 分钟， 随后用去离子水漂洗并 吹除过量的去离子水。 8. 如权利要求 7 所述的方法， 其中， 所述擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面是在所 述浸泡在约 60或在约 60以上的去离子水中之前。 9. 如权利要求。

6、 7 所述的方法， 其中， 在所述擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面之后， 该方法还包括 ： 将所述铝部件浸泡在包括NH4OH、 H2O2和H2O的溶液中约15分钟， 随后用去离子水漂洗 ； 以及 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面约附加的 8 分钟。 10. 如权利要求 9 所述的方法， 其中， 该方法还包括用非编织纤维百洁垫和去离子水擦 洗所述铝部件的边缘和角落， 随后用去离子水漂洗。 11.如权利要求1所述的方法， 其中， 所述铝部件被浸泡在约65或在约65以上的去 离子水中。 12.如权利要求11所述的方法， 其中， 在每次浸泡期间， 所述铝部件被浸泡在约6。

7、5或 在约 65以上的去离子水中约 45 分钟。 13. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述重复所述浸泡并用研磨垫擦洗所述铝部件 至少 3 次之后， 该方法还包括 ： 使用在约 96或在约 96以上的去离子水洗刷所述铝部件的阳极氧化的铝表面约 10 至约 20 分钟 ； 以及 使用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面， 随后用去离子 水漂洗并干燥所述铝部件。 权 利 要 求 书 CN 103911643 A 2 2/3 页 3 14. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述重复所述浸泡并用研磨垫擦洗所述铝部件 至少 3 次之后， 该方法还包括 ： 用约。

8、 2wt% 的 HNO3溶液擦拭所述铝部件约 2 分钟 ； 以及 用去离子水漂洗所述铝部件约 2 分钟， 随后吹除过量的去离子水。 15. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述重复所述浸泡并用研磨垫擦洗所述铝部件 至少 3 次之后， 该方法还包括 ： 用包括约 5vol% 的 98wt% 的 H2SO4、 约 5vol% 的 30wt% 的 H2O2 以及约90vol%的去离子水的稀硫酸过氧化物擦拭所述铝部件约2分钟， 随后用去离子水漂 洗约 2 分钟， 并吹除过量的水。 16. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 在所述稀硫酸过氧化物擦拭和去离子水漂洗之 后， 该方法还包括从所述裸。

9、铝表面去除所述遮蔽。 17. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 该方法还包括从所述裸铝表面去除所述遮蔽， 并 用异丙醇擦拭未遮蔽的所述铝部件的表面， 并用丙酮擦拭未遮蔽的所述铝部件的表面。 18. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 该方法还包括从所述裸铝表面去除所述遮蔽， 并 用 #3000 粒度的非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗经擦拭的所述裸铝表面， 并用去离子水 漂洗所述铝部件的表面约 2 分钟， 随后吹除过量的去离子水。 19. 如权利要求 1 所述的方法， 其中， 该方法还包括从所述裸铝表面去除所述遮蔽， 并 用超纯水漂洗未遮蔽的所述铝部件的表面约 2 分钟， 随后以约 8 至约。

10、 15W/in2的功率密度 超声清洗约 20 分钟。 20. 一种湿洗铝部件的方法， 该铝部件具有裸铝表面和阳极氧化的铝表面， 该方法包 括 ： 以约 35 至约 45psi 向所述铝部件的表面喷射 CO2干冰约 5 至约 10 分钟 ； 以约30至约40psi用去离子水洗刷要清洗的被喷射干冰的所述铝部件的表面， 接下来 将所述铝部件干燥 ； 用异丙醇擦拭被洗刷的所述铝部件的表面 ； 用丙酮擦拭被洗刷的所述铝部件的表面 ； 用去离子水漂洗被擦拭的所述铝部件， 接下来用压缩的干燥空气去除过量的去离子 水 ； 遮蔽所述铝部件以隐藏所述裸铝表面 ； 将被遮蔽的所述铝部件浸泡在约 30wt% 的 H2。

11、O2溶液中约 30 分钟， 随后用去离子水漂 洗 ； 用#360金刚石垫和去离子水擦洗被遮蔽的所述铝部件的阳极氧化的铝表面约6分钟， 随后用去离子水漂洗并吹除过量的去离子水 ； 在包括 NH4OH、 H2O2和 H2O 的溶液中浸泡被遮蔽的所述铝部件约 15 分钟， 随后用去离子 水漂洗 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗被遮蔽的所述铝部件的阳极氧化的铝表面约 8 分 钟 ； 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗被遮蔽的所述铝部件的边缘和角落， 随后用去离 子水漂洗 ； 至少一次附加地重复执行 ： 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗被遮蔽的所述铝部件的 权 利 要 求 书 CN 10391。

12、1643 A 3 3/3 页 4 阳极氧化的铝表面约 8 分钟， 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗所述铝部件的边缘和角 落， 随后用去离子水漂洗 ； 接下来至少2次重复执行 ： 将所述铝部件浸泡在约65或在约65以上的去离子水中 约 45 分钟， 随后用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面 ； 接下来至少2次重复执行 ： 将所述铝部件浸泡在约65或在约65以上的去离子水中 约 45 分钟， 随后用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗所述铝部件的阳极氧化的铝表面 ； 用去离子水漂洗所述铝部件 ； 使用在 96或在 96以上的去离子水洗刷被漂洗的所述铝部件的阳极氧化的铝表面 约。

13、 10 至约 20 分钟 ； 使用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗被洗刷的所述铝部件的阳极氧化的铝表面， 随后 用去离子水漂洗并将所述铝部件干燥 ； 用 2wt% 的 HNO3溶液擦拭被擦洗的所述铝部件约 2 分钟并用去离子水漂洗所述铝部件 约 2 分钟， 随后吹除过量的去离子水 ； 用包括约 5vol% 的约 98wt% 的 H2SO4、 约 5vol% 的约 30wt% 的 H2O2、 以及约 90vol% 的去 离子水的稀硫酸过氧化物擦拭所述铝部件约 2 分钟， 随后用去离子水漂洗约 2 分钟并吹除 过量的水 ； 从所述裸铝表面去除所述遮蔽 ； 用异丙醇擦拭未遮蔽的所述铝部件的表面 ；。

14、 用丙酮擦拭未遮蔽的所述铝部件的表面 ； 用 #3000 粒度的非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗所述裸铝表面 ； 用去离子水漂洗所述铝部件的表面约 2 分钟， 随后吹除过量的去离子水 ； 用超纯水漂洗未遮蔽的所述铝部件的表面约 2 分钟， 随后以约 8 至约 15W/in2的功率 密度超声清洗约 20 分钟 ； 以及 用去离子水漂洗所述铝部件约 2 分钟， 随后将所述铝部件干燥。 权 利 要 求 书 CN 103911643 A 4 1/9 页 5 湿洗铝腔室部件的方法 相关申请的交叉引用 本申请要求 2012 年 12 月 5 日提交的美国临时申请 No.61/733775 的优先权。 技术领。

15、域 0001 本公开总体上涉及清洗的方法， 更具体而言， 涉及湿洗具有裸铝表面和阳极氧化 的铝表面的蚀刻腔室的铝部件的方法。 背景技术 0002 清洗腔室部件的方法提出了各种挑战， 因而对清洗腔室部件的方法进行改进是迫 切需要的。 发明内容 0003 本公开总体涉及清洗的方法， 更具体而言， 涉及湿洗具有裸铝表面和阳极氧化的 铝表面的蚀刻腔室的铝部件的方法。尽管本公开的方法不限于特定腔室部件成分， 但为了 说明的目的， 本文参考铝组件示出了方法步骤。应该理解的是本公开的方法还可以应用于 湿洗由包含陶瓷在内的其他成分制成的腔室部件。 0004 依据本公开的一个实施例， 公开了湿洗具有裸铝表面和阳。

16、极氧化的铝表面的铝部 件的方法。该方法包含如下步骤 ： 以约 35 至约 45psi 向铝部件的表面喷射 CO2干冰 ； 遮蔽 铝部件以隐藏裸铝表面 ； 将被喷射干冰并被遮蔽的铝部件浸泡在约 60或在约 60以上 的去离子水中 ； 在完成在去离子水中的浸泡后， 用研磨垫和去离子水擦洗铝部件 ； 以及以 所列举的顺序重复浸泡并擦洗至少附加的 3 次。 0005 依据本公开的另一个实施例， 公开了湿洗具有裸铝表面和阳极氧化的铝表面的铝 部件的方法。该方法包含如下步骤 ： 以约 35 至约 45psi 向铝部件的表面喷射 CO2干冰约 5 至约 10 分钟 ； 以约 30 至约 40psi 用去离子。

17、水洗刷 （flush） 要清洗 （clean） 的被喷射干冰 的铝部件的表面， 接下来将铝部件干燥 ； 用异丙醇擦拭 （wipe） 被洗刷的铝部件的表面 ； 用 丙酮擦拭被洗刷的铝部件的表面 ； 用去离子水漂洗 （rinse） 被擦拭的铝部件， 接下来用压 缩的干燥空气去除过量的去离子水 ； 遮蔽铝部件以隐藏裸铝表面 ； 将遮蔽的铝部件浸泡在 约30wt%的H2O2溶液中约30分钟， 随后用去离子水漂洗 ； 用#360金刚石垫和去离子水擦洗 被遮蔽的铝部件的阳极氧化的铝表面约 6 分钟， 随后用去离子水漂洗并吹除过量的去离子 水 ； 在包括 NH4OH、 H2O2和 H2O 的溶液中浸泡被遮蔽。

18、的铝部件约 15 分钟， 随后用去离子水漂 洗 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗 （scrub） 被遮蔽的铝部件的阳极氧化的铝表面约 8 分 钟 ； 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗被遮蔽的铝部件的边缘和角落， 随后为去离子水 漂洗 ； 至少一次附加地重复执行 ： 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗被遮蔽的铝部件的阳极 氧化的铝表面约 8 分钟， 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗铝部件的边缘和角落， 随后 为去离子水漂洗 ； 接下来至少二次重复执行 ： 将铝部件浸泡在约 65或在约 65以上的去 离子水中约45分钟， 随后用#360金刚石垫和去离子水擦洗铝部件的阳极氧化的铝表面 ； 。

19、接 说 明 书 CN 103911643 A 5 2/9 页 6 下来至少二次重复执行 ： 将铝部件浸泡在约65或在约65以上的去离子水中约45分钟， 随后用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗铝部件的阳极氧化的铝表面 ； 用去离子水漂洗铝 部件 ； 使用 96或 96以上的去离子水洗刷被漂洗的铝部件的阳极氧化的铝表面约 10 至 约20分钟 ； 使用#360金刚石垫和去离子水擦洗被洗刷的铝部件的阳极氧化的铝表面， 随后 用去离子水漂洗并将铝部件干燥 ； 用 2wt% 的 HNO3溶液擦拭被擦洗的铝部件约 2 分钟并用 去离子水漂洗铝部件约 2 分钟， 随后吹除过量的去离子水 ； 用包括约 5vol。

20、% 的约 98wt% 的 H2SO4、 约 5vol% 的约 30wt% 的 H2O2、 以及约 90vol% 的去离子水的稀硫酸过氧化物擦拭铝部 件约 2 分钟， 随后用去离子水漂洗约 2 分钟并吹除过量的水 ； 从裸铝表面去除遮蔽 ； 用异丙 醇擦拭未遮蔽的铝部件的表面 ； 用丙酮擦拭未遮蔽的铝部件的表面 ； 用 #3000 粒度的非编 织纤维百洁垫和去离子水擦洗裸铝表面 ； 用去离子水漂洗铝部件的表面约 2 分钟， 随后吹 除过量的去离子水 ； 用超纯水漂洗未遮蔽的铝部件的表面约 2 分钟， 随后以约 8 至约 15W/ in2的功率密度超声清洗约20分钟 ； 以及用去离子水漂洗铝部件约。

21、2分钟， 随后将铝部件干 燥。 附图说明 0006 下面的本公开的具体实施例的详细说明当结合下面的附图阅读时可以最好地理 解， 同样的构造用同样的附图标记表明， 其中 ： 0007 图 1 是依据本公开的示例铝部件 ； 以及 0008 图 2 示出了根据本公开的湿洗铝部件的方法。 具体实施方式 0009 当在室温下暴露在空气、 或者任何其他含有氧的气体中时， 纯铝会由于形成 2 至 3nm厚的无定形氧化铝的表面层而自钝化。 氧化铝的表层对于腐蚀能提供非常有效的保护。 阳极氧化是被用于增加金属部件的表面上的自然氧化物层的厚度的电解钝化处理。 阳极氧 化处理中最后的步骤是密封处理。 密封处理的主要。

22、目的在于在阳极氧化步骤后关闭多孔氧 化铝层。 没有高质量的密封， 则阳极涂料会感觉粘粘的， 会高吸附诸如污垢、 脂、 油和污点之 类的污染物。密封能改善耐腐蚀性， 但会减小阳极氧化的氧化物层的耐磨性。 0010 密封阳极氧化的部件可以通过热去离子水密封处理来完成。阳极氧化的部件被 浸在 96-100（205-212 F） 范围内的去离子水中。热去离子水会导致在阳极氧化的铝 的孔中形成被称为薄水铝石 （AlOOH） 的水合氧化铝。用薄水铝石来填充孔的处理是通过水 合氧化铝沉淀作为拟薄水铝石的凝胶而开始的。该沉淀由密封溶液的扩散、 pH 值和化学成 分控制。在密封的最后周期中， 该拟薄水铝石再结晶。

23、， 以在表面开始形成薄水铝石。水合 氧化铝 （薄水铝石） 具有比氧化铝更大的体积。薄水铝石的形成依据的是下面的化学公式。 0011 密封的阳极氧化的铝部件具有随时可用于跨其表面的反应并填充其孔的薄水铝 石。在存在氟自由基 （F-） 时， 薄水铝石会反应以形成氟氧化铝 （AlOF） 。反应在热力学上是 适宜的， 由于在标准压力 （G） 下吉布斯自由能的改变是负的， 例如 G300K=13.719kJ/ mol 且 G400k=13.851kJ/mol。薄水铝石和氟自由基依据下面的化学式反应， 以形成氟氧 说 明 书 CN 103911643 A 6 3/9 页 7 化铝。 0012 一般不希望在。

24、部件的表面上存在氟氧化铝。 氟氧化铝被认为会干扰蚀刻操作的精 确度和质量。氟氧化铝 （AlOF） 的形成、 以及其他氟化铝和钇成分被认为是在半导体处理中 产生蚀刻速率漂移和擦痕的原因。然而， 氟氧化铝与水的反应在热力学上是适宜的。例如， 对于氟氧化铝与水的反应， G300K=-689.137kJ/mol 且 G400k=-712.918kJ/mol。氟氧 化铝与水的反应会生成三氧化二铝 （Al2O3） 、 也通常称作氧化铝， 其可以经由阳极氧化和密 封被去除或转变回薄水铝石。氟氧化铝与水的反应依据的是下面的化学式。 0013 在阳极氧化的铝表面， AlOF 是与在蚀刻腔室中的 F-自由基的可能。

25、反应产物。然 而， 在诸如氧化铝之类的陶瓷表面上， AlF3是可能反应产物。去除或者转变 AlF3比去除或 者转变 AlOF 更充满挑战。AlF3与水的反应不是热力学上适宜的反应。AlF3与水的反应 （式 4） 的热力学不适宜性是由在标准压力下正的吉布斯自由能示出的。例如， 对于 AlF3与水的 反应， G 300K=+342.534kJ/mol 且 G400k=+269.004kJ/mol。 由于 AlF3与热去离子水的反应在热力学上不适宜， 因此需要 800的量级的高温处理 以帮助去除 AlF3。800的量级的温度会帮助 AlF3从陶瓷表面蒸发。温度以控制的方式逐 渐上升并逐渐下降， 以避。

26、免陶瓷热冲击。然而， 在 800的量级的高温下的清洗方法无法用 于铝合金或者阳极氧化的铝。 0014 一种湿洗包括裸铝表面12和阳极氧化的铝表面14的铝部件10的方法包括 ： 向铝 部件 10 的表面喷射 CO2干冰 ； 遮蔽铝部件 10 以隐藏裸铝表面 12 ； 将被喷射干冰和遮蔽的 铝部件 10 浸泡在约 60或在约 60以上的去离子水 （DIW） 中 ； 在完成在去离子水中的浸 泡后， 用研磨垫和去离子水擦洗铝部件 10 ； 以及以上述的顺序重复浸泡并擦洗至少附加的 3 次。 0015 参考图 1， 示出了示例铝部件 10。具体而言， 图 1 示出了用于半导体处理腔室的衬 垫。铝部件 1。

27、0 包括裸铝表面 12 以及阳极氧化的铝表面 14， 这些表面用于不在本公开的范 围内的不同的功能是合乎期望的。诸如用于半导体处理腔室的尖顶 （pinnacle） 之类的其 他铝部件 10 预想也在铝部件 10 的范围内。 0016 参考图 2， 提供了干冰喷射步骤 110。在实施例中， 以约 35 至约 45psi 向铝部件 10 喷射 CO2干冰。此外， 非限制性地， CO2干冰喷射压力的示例包含约 20psi、 约 25psi、 约 30psi、 约 40psi、 约 50psi、 约 60psi 以及由公开的值的组合形成的所有范围。干冰喷射向 铝部件 10 施加热冲击。热冲击去除铝部件。

28、 10 上的表面聚合物、 有机物以及其他沉积物。 0017 在一实施例中， 干冰喷射步骤 110 持续约 5 至约 10 分钟。在另一个实施例中， 向 铝部件的 CO2干冰喷射持续约 8 至约 12 分钟。在另一个实施例中， 向铝部件的 CO2干冰喷 射持续约 5 至约 8 分钟。此外， 非限制性地， CO2干冰喷射持续时间的示例包含约 3 分钟、 约 说 明 书 CN 103911643 A 7 4/9 页 8 5 分钟、 约 8 分钟、 约 10 分钟、 约 12 分钟、 约 15 分钟以及由这些值的组合形成的所有范围。 0018 在干冰喷射步骤 110 后， 并在遮蔽铝部件 10 以隐藏。

29、裸铝表面 12 之前， 该方法还可 以包括在去离子水洗刷步骤中， 用去离子水洗刷要清洗的铝部件 10 的表面。在一个实施例 中， 去离子水洗刷优选的是以约 30psi 至约 40psi 进行。此外， 非限制性地， 去离子水洗刷 压力的示例包含约 10psi、 约 20psi、 约 25psi、 约 35psi、 约 45psi、 约 50psi、 约 60psi 以及 由这些公开的值的组合形成的所有范围。接下来， 将铝部件 10 干燥。 0019 在 CO2干冰喷射步骤 110 和去离子水洗刷步骤后， 铝部件 10 可以经历化学擦拭步 骤。在实施例中， 该方法还包括用异丙醇 （IPA） 擦拭铝。

30、部件 10 的所有表面。在进一步的实 施例中， 该方法还包括用丙酮擦拭铝部件 10 的所有表面。用异丙醇和 / 或丙酮擦拭可从铝 部件 10 表面去除油和其他污染物。可以理解的是可以利用本领域的技术人员已知的附加 的化学成分， 该化学成分从铝表面去除油或其他污染物而不会对铝表面造成不当伤害。 0020 在用异丙醇和 / 或丙酮的化学擦拭步骤后， 在实施例中， 该方法还包括用去离子 水漂洗铝部件 10。优选的是例如用压缩的干燥空气， 从铝部件 10 去除过量的去离子水。 0021 铝部件10的裸铝表面12在遮蔽步骤112中被隐藏。 在阳极氧化的铝表面14的进 一步处理中， 遮蔽步骤 112 保护。

31、裸铝表面 12。在阳极氧化的铝表面 14 上， AlOF 是存在于蚀 刻腔室的 F- 自由基的可能反应产物。从阳极氧化的铝表面 14 去除 AlOF 一般涉及与从裸 铝表面 12 去除污染物相比不同的或者经修改的过程。在遮蔽步骤 112 中遮蔽裸铝表面 12 允许处理特别地指向阳极氧化的铝表面 14， 而没有相同的处理潜在地不必要地或者不利地 在裸铝表面 12 上执行。用于遮蔽裸铝表面 12 的遮蔽物 30 例如可以是遮蔽带、 遮蔽涂料、 或者其他本领域的技术人员已知的遮蔽技术。 0022 在热 DIW 浸泡步骤 114 中， 被干冰喷射并遮蔽的铝部件被浸泡在高温的去离子水 中。在实施例中， 。

32、铝部件 10 被浸泡在约 60或在约 60以上的去离子水中。此外， 非限制 性地， 去离子水浴温度的示例包含约 50或约 50以上、 约 65或约 65以上、 约 70或 约 70以上、 约 85或约 85以上、 约 90或约 90以上以及约 100或约 100以上。 在实施例中， 在至少 4 次去离子水浸泡中的每一次浸泡期间， 铝部件 10 被浸泡在高温的去 离子水中约 45 分钟。此外， 非限制性地， 高温去离子水浸泡的持续时间的示例包含约 15 分 钟、 约 30 分钟、 约 60 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。 0023 在热 DIW 浸泡步骤 114 中， 将被干冰喷射并被遮。

33、蔽的铝部件浸泡在高温 （例如约 60或约 60以上） 的去离子水中， 被认为能将 AlOF 转变为氧化铝 （Al2O3） 。接下来在热 DIW浸泡步骤114完成后的擦洗步骤116中的用研磨垫和去离子水擦洗铝部件10被认为从 铝表面去除了转变来的Al2O3。 研磨垫的非限制示例包含#360金刚石垫、 非编织纤维百洁垫 （诸如 #3000 粒度） 以及其他类似用途的垫。以所述的顺序重复热 DIW 浸泡步骤 114 和擦洗 步骤 116 至少附加的 3 次会促进 AlOF 最大限度地转变为在擦洗步骤 116 中去除的 Al2O3。 0024 在 CO2干冰喷射步骤 110 和遮蔽步骤 112 之后，。

34、 该方法还可以包括 H2O2浸泡步骤。 在实施例中， H2O2浸泡步骤涉及将铝部件 10 浸泡在约 30wt% 的 H2O2溶液中， 随后用去离子 水漂洗。 此外， 非限制性地， 对于H2O2浸泡步骤的H2O2溶液浓度的示例包含约20wt%的H2O2、 约 25wt% 的 H2O2、 约 35wt% 的 H2O2、 约 40wt% 的 H2O2以及由所公开的值的组合形成的范围。 在实施例中， 铝部件 10 被浸泡在 H2O2溶液中约 30 分钟。此外， 非限制性地， H2O2溶液浸泡 的持续时间的示例包含约 15 分钟、 约 25 分钟、 约 35 分钟、 约 45 分钟以及由所公开的值的 说。

35、 明 书 CN 103911643 A 8 5/9 页 9 组合形成的范围。H2O2溶液浸泡促进有机化合物的去除以及氧化任何暴露的铝表面。 0025 在实施例中， H2O2浸泡步骤在热 DIW 浸泡步骤 114 之前， 但是在干冰喷射步骤 110 和遮蔽步骤 112 之后。 0026 在干冰喷射步骤 110 和遮蔽步骤 112 之后， 该方法还可以包括最初擦洗步骤。在 实施例中， 最初擦洗步骤涉及用研磨垫和去离子水擦洗铝部件 10 的阳极氧化的铝表面 14， 随后用去离子水漂洗。研磨垫的非限制示例包含 #360 金刚石垫、 非编织纤维百洁垫 （诸如 #3000 粒度） 以及其他类似用途的垫。在。

36、实施例中， 用研磨垫擦洗铝部件 10 约 6 分钟。此 外， 非限制性地， 研磨垫擦洗的持续时间的示例包含约 2 分钟、 约 4 分钟、 约 8 分钟、 约 10 分 钟以及由所公开的值的组合形成的范围。研磨垫擦洗促进化学惰性沉积物、 AlOF、 YF3和 AlF3的去除。可以确定 AlOF 或 AlF3存在于阳极氧化的铝表面 14 是因为在阳极氧化的铝 表面 14 存在彩虹颜色。 0027 在实施例中， 最初擦洗步骤在热 DIW 浸泡步骤 114 之前， 但是在干冰喷射步骤 110 和遮蔽步骤 112 之后。 0028 在最初擦洗步骤之后， 该方法还包括 SC-1 浸泡步骤。在实施例中， S。

37、C-1 浸泡步骤 包含将铝部件 10 浸泡在包括 NH4OH、 H2O2和 H2O 的溶液中， 随后为去离子水漂洗。在实施例 中， NH4OH（约 30%） 、 H2O2（约 30%） 和 H2O 是以约 1 ： 1 ： 5 的体积比混合的。可以预想到其他 比率， 包含更稀的配方。NH4OH、 H2O2和 H2O 浸泡的持续时间的非排他的示例包含约 5 分钟、 约 10 分钟、 约 15 分钟、 约 20 分钟、 约 25 分钟以及由所公开的持续时间的组合形成的范围。 0029 在实施例中， 在 SC-1 浸泡步骤之后， 该方法还包括在第二擦洗步骤中， 用研磨垫 附加擦洗铝部件 10 的阳极氧。

38、化的铝表面 14 约 8 分钟。此外， 非限制性地， 第二擦洗步骤的 持续时间的示例包含约 2 分钟、 约 4 分钟、 约 6 分钟、 约 10 分钟、 约 12 分钟以及由所公开的 值的组合形成的范围。用研磨垫的擦洗对清洗处理特别有利， 因为 AlOF 和 AlF3成为阳极 氧化的铝表面 14 的部分， 并被认为不会被 CO2干冰喷射有效去除。 0030 在第二擦洗步骤的具体实施例中， 一般用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗阳极氧 化的铝表面 14， 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗铝部件 10 的边缘和的角落。 0031 在进一步的实施例中， 重复第二擦洗步骤， 在第二擦洗步骤的 2 次。

39、重复之间有去 离子水漂洗。 0032 在实施例中， 在重复热 DIW 浸泡步骤 114 和擦洗步骤 116 至少 3 次之后， 该方法还 包括在热 DIW 密封步骤中， 用加热至约 96或约 96以上的去离子水洗刷铝部件 10 的阳 极氧化的铝表面 14。用 96或 96以上的去离子水洗刷铝部件 10 持续约 10 至约 20 分 钟。此外， 非限制性地， 去离子水洗刷的持续时间的示例包含约 5 分钟、 约 15 分钟、 约 25 分 钟、 约 30 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。在热 DIW 密封步骤中用约 96或约 96以上的去离子水洗刷模拟在阳极氧化处理中的热去离子水密封， 并实。

40、现了类似的表面 条件。 0033 在洗刷和热 DIW 密封步骤之后， 该方法还可以包括第三擦洗步骤。在实施例中， 第 三擦洗步骤包含使用研磨垫 （例如 #360 金刚石垫） 和去离子水擦洗铝部件 10 的阳极氧化的 表面 14， 随后为去离子水漂洗和例如用喷吹的空气干燥。 0034 在重复热DIW浸泡步骤114和擦洗步骤116至少3次之后， 该方法还可以包括HNO3 擦拭步骤。在实施例中， HNO3擦拭步骤包含用约 2wt% 的 HNO3溶液擦拭铝部件 10。此外， 说 明 书 CN 103911643 A 9 6/9 页 10 非限制性地， HNO3溶液浓度的示例包含约 1wt% 的 HNO。

41、3、 约 3wt% 的 HNO3、 约 4wt% 的 HNO3、 约 5wt% 的 HNO3以及由所公开的值的组合形成的范围。在实施例中， 用 HNO3溶液擦拭铝部件 10 约 2 分钟。此外， 非限制性地， HNO3溶液擦拭的持续时间的示例包含约 1 分钟、 约 3 分钟、 约5分钟、 约10分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。 HNO3擦拭步骤促进从铝部件10 的阳极氧化的铝表面 14 去除污染物金属。接下来， 用去离子水漂洗铝部件 10 约 2 分钟， 随 后例如用干燥压缩空气流去除过量的去离子水。 此外， 非限制性地， 去离子水漂洗的持续时 间的示例包含约 1 分钟、 约 3 分钟、。

42、 约 5 分钟、 约 10 分钟以及由所公开的值的组合形成的范 围。 0035 在实施例中， 在热 DIW 浸泡步骤 114 和擦洗步骤 116 之后， 该方法还包括在硫酸过 氧化物擦拭步骤中用稀硫酸过氧化物擦拭铝部件。稀硫酸过氧化物例如可以包括约 5vol% 的 98wt% 的 H2SO4、 约 5vol% 的 30wt% 的 H2O2以及约 90vol% 的去离子水。还可以预想到本 领域的技术人员已知的稀硫酸过氧化物的其他配方。用稀硫酸过氧化物擦拭铝部件 10 约 2 分钟。此外， 非限制性地， 稀硫酸过氧化物溶液擦拭的持续时间的示例包含约 1 分钟、 约 3 分钟、 约 5 分钟、 约 。

43、10 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。在硫酸过氧化物擦拭步 骤之后， 用去离子水漂洗铝部件 10 约 2 分钟， 例如用压缩的干燥空气流去除过量的去离子 水。 此外， 非限制性地， 去离子水漂洗的持续时间的示例包含约1分钟、 约3分钟、 约5分钟、 约 10 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。硫酸过氧化物溶液擦拭步骤促进污染金 属和 YF3的去除。 0036 在实施例中， 该方法还包括在中间清洗阳极氧化的铝表面 14 之后， 在解蔽 （demask） 步骤中， 从裸铝表面 12 去除遮蔽。在实施例中， 在硫酸过氧化物擦拭步骤和去离 子水漂洗之后， 去除遮蔽 30。 0037 在实施例。

44、中， 该方法还包括用异丙醇擦拭未遮蔽的铝部件 10 的表面， 并附加地在 解蔽的擦拭步骤中， 用丙酮擦拭未遮蔽的铝部件 10 的表面。 0038 在实施例中， 该方法还包括在第四擦洗步骤中， 用研磨垫 （例如 #300 粒度的非编 织纤维百洁垫） 擦洗被丙酮和 / 或异丙醇擦拭的裸铝表面 12。在擦洗了铝部件 10 的裸铝 表面 12 之后， 用去离子水漂洗铝部件 10 约 2 分钟， 例如用压缩的干燥空气流去除过量的去 离子水。此外， 非限制性地， 去离子水漂洗的持续时间的示例包含约 1 分钟、 约 3 分钟、 约 5 分钟、 约 10 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。 0039 在实。

45、施例中， 该方法还包括在超纯水 （UPW） 漂洗步骤中， 用超纯水漂洗未遮蔽的铝 部件 10 的表面约 2 分钟。此外， 非限制性地， 超纯水漂洗的持续时间的示例包含约 1 分钟、 约 3 分钟、 约 5 分钟、 约 10 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。 0040 在实施例中， 该方法还包括在超声清洗步骤中， 以约8W/in2至约15W/in2的功率密 度超声清洗铝部件 10 约 20 分钟。此外， 非限制性地， 超声清洗步骤的持续时间的示例包含 约 10 分钟、 约 15 分钟、 约 25 分钟、 约 30 分钟以及由所公开的值的组合形成的范围。此外， 非限制性地， 超声清洗功率密度。

46、的示例包含约 5W/in2、 约 12W/in2、 约 18W/in2、 约 24W/in2以 及由所公开的值的组合形成的范围。 0041 实施例公开的各种要素可以部分或整体地合并， 以形成附加的更具扩展性的湿洗 方法。该扩展性的湿洗方法的示例为 ： 以 35-45psi 向铝表面上喷射 CO2干冰 5 至 10 分钟 ； 说 明 书 CN 103911643 A 10 7/9 页 11 以 30-40psi 去离子水洗刷 ； 吹干 ； 异丙醇擦拭 ； 丙酮擦拭 ； 去离子水漂洗 ； 用压缩的干燥空气吹除过量的去离子水 ； 遮蔽裸铝表面 12 ； 浸泡在 30wt% 的 H2O2溶液中 30 。

47、分钟 ； 去离子水漂洗 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水将阳极氧化的铝表面 14 擦洗 6 分钟 ； 去离子水漂洗 ； 用压缩的干燥空气吹除过量的去离子水 ； 浸泡在 NH4OH/H2O2/H2O 溶液中 15 分钟 ； 去离子水漂洗 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水将阳极氧化的铝表面 14 擦洗 8 分钟 ； 用非编织纤维百洁垫和去离子水擦洗铝部件 10 的边缘和角落 ； 去离子水漂洗 ； 重复用#360金刚石垫和去离子水擦洗8分钟阳极氧化的铝表面14， 用非编织纤维百洁 垫和去离子水擦洗铝部件 10 的边缘和角落， 以及去离子水漂洗 ； 浸泡在 65或 65以上的热去离子水中 45。

48、 分钟 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗阳极氧化的铝表面 ； 重复附加的 3 次浸泡在 65或 65以上的热去离子水中 45 分钟以及用 #360 金刚石 垫和去离子水擦洗阳极氧化的铝表面 ； 去离子水漂洗 ； 在 96或 96以上的热去离子水将阳极氧化的铝表面 14 洗刷 10 至 20 分钟 ； 用 #360 金刚石垫和去离子水擦洗阳极氧化的铝表面 14 ； 去离子水漂洗 ； 吹干 ； 检查表面并确保彩虹颜色被完全去除， 以表明 AlOF 和 AlF3被去除 ； 2wt% 的 HNO3溶液擦拭 2 分钟 ； 去离子水漂洗 2 分钟 ； 用压缩的干燥空气吹除过量的去离子水 ； 稀硫酸。

49、过氧化物 （5vol% 的 H2SO4酸 （98%） +5vol% 的 H2O2（30%） +90vol% 的去离子水） 擦拭 2 分钟 ； 去离子水漂洗 2 分钟 ； 用压缩的干燥空气吹除过量的去离子水 ； 去除裸铝表面遮蔽 ； 异丙醇擦拭 ； 丙酮擦拭 ； 说 明 书 CN 103911643 A 11 8/9 页 12 用非编织百洁垫和去离子水清洗裸铝表面 12 ； 去离子水漂洗 2 分钟 ； 用压缩的干燥空气吹除过量的去离子水 ； 将部件转移至 1000 级或者更好的洁净室 ； 超纯水漂洗 2 分钟 ； 以 8-15W/in2功率密度超声清洗 20 分钟 ； 去离子水漂洗 2 分钟 ； 吹干 ； 在 105的洁净室烘箱中烘 90 分钟 ； 以及 封装。 0042 用于用湿洗方法清洗的具体的铝部件包含用于半导体工艺腔的阳极氧化的铝衬 垫， 例如 Lam Research 部件号 715-042721-100 ； 以及用于半导体工艺腔的阳极氧化的铝顶 。