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1、(10)申请公布号 CN 103924442 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103924442 A (21)申请号 201410126612.5 (22)申请日 2014.03.31 D06M 11/38(2006.01) D06M 11/46(2006.01) D06P 1/16(2006.01) D06P 1/00(2006.01) D06P 3/87(2006.01) D06M 101/32(2006.01) D06M 101/06(2006.01) (71)申请人 西安工程大学 地址 710048 陕西省西安市碑林区金花南路 19 号 (72)发明人 张辉 燕红雁。
2、 石园园 张俊丽 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛 (54) 发明名称 钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色 复合整理方法 (57) 摘要 本发明的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物 改性染色复合整理方法， 具体按照以下步骤实施 ： 步骤 1、 先将涤棉混纺织物浸泡在氢氧化钠溶液 中， 然后依次用无水乙醇和去离子水漂洗干净， 最 后烘干 ； 步骤 2、 配制改性染色复合整理液 ； 步骤 3、 将步骤 1 中得到的漂洗干净的涤棉混纺织物放 入经步骤 2 得到的改性染色复合整理液中， 采用 水热法进行改性和染色复合整理 ； 步骤 4、 将经步 骤 3 改性染色复合整。
3、理后的涤棉混纺织物依次进 行清洗和烘干处理， 完成对涤棉混纺织物改性染 色复合整理。经过本发明的复合整理方法整理后 的涤棉混纺织物中的涤、 棉纤维表面都包覆了一 层锐钛矿型纳米 TiO2颗粒薄膜， 同时实现了分散 染料对涤纶纤维染色及直接染料对棉纤维染色。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 11 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书11页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103924442 A CN 103924442 A 1/2 页 2 1. 钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于。
4、， 具体按照 以下步骤实施 ： 步骤 1、 先将涤棉混纺织物浸泡在氢氧化钠溶液中， 然后依次用无水乙醇、 去离子水漂 洗干净， 最后烘干 ； 步骤 2、 配制改性染色复合整理液 ； 步骤3、 将步骤1中得到的漂洗干净的涤棉混纺织物放入经步骤2得到的改性染色复合 整理液中， 采用水热法进行改性和染色复合整理 ； 步骤 4、 将经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物依次进行清洗和烘干处理， 完 成对涤棉混纺织物改性染色复合整理。 2. 根据权利要求 1 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 1 具体按照以下步骤实施 ： 步骤 1.1、 分别称取氢。
5、氧化钠和去离子水， 将氢氧化钠倒入去离子水中， 每升的去离子 水中加入 5g 10g 的氢氧化钠， 配制出氢氧化钠溶液 ； 步骤1.2、 称取涤棉混纺织物， 按照浴比1 ： 5080， 将称取涤棉混纺织物浸泡在经步骤 1.1 配制出的氢氧化钠溶液中， 于 80 100条件下浸泡处理 40min 60min， 完成预处 理 ； 步骤 1.3、 取去离子水， 将经步骤 1.2 预处理后的涤棉混纺织物用去离子水漂洗 1 3 次 ； 然后将漂洗后的涤棉混纺织物浸泡在质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液中， 于 40条 件下浸泡处理 30min 50min ； 再另取去离子水反复清洗涤棉混纺织物 1 3。
6、 次， 得到漂洗干净的涤棉混纺织物 ； 步骤 1.4、 将经步骤 1.3 得到漂洗干净的涤棉混纺织物于 80 100条件下烘干。 3. 根据权利要求 1 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 2 具体按照以下步骤实施 ： 步骤 2.1、 按体积比为 1 ： 35 45 分别量取钛酸四丁酯和乙醇溶液， 乙醇溶液的质量百 分比浓度为 95% ； 按质量比为 13 ： 7 分别称取分散染料和直接染料， 分散染料与直接染料的总质量为经 步骤 1 得到的漂洗干净涤棉混纺织物质量的 0.5% 2% ； 步骤 2.2、 将步骤 2.1 中将称取的钛酸四丁酯添加到。
7、称取的乙醇溶液中， 边添加边以 50rpm 100rpm 速率机械搅拌， 于 5min 10min 添加完毕， 制备出钛酸四丁酯乙醇溶液 ； 步骤 2.3、 称取去离子水， 去离子水与步骤 2.2 中配制的钛酸四丁酯乙醇溶液的体积比 为 5 7 ： 1， 再将步骤 2.1 中称取的分散染料和直接染料依次添加到去离子水中， 边添加边 快速搅拌， 待分散染料和直接染料完全溶解后得到染料溶液 ； 步骤2.4、 将经步骤2.3得到的染料溶液转移至经步骤2.2得到的钛酸四丁酯乙醇溶液 中， 边添加边以 100rpm 200rpm 速率机械搅拌， 配制出含有钛酸四丁酯、 分散染料和直接 染料的改性染色复合。
8、整理液。 4. 根据权利要求 3 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 2 中的分散染料为分散蓝 2BLN ； 所述步骤 2 中的直接染料为匀染性优良的直接耐晒蓝 RGL。 权 利 要 求 书 CN 103924442 A 2 2/2 页 3 5. 根据权利要求 1 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 3 具体按照以下步骤实施 ： 步骤3.1、 将经步骤1漂洗干净的涤棉混纺织物浸渍在步骤2配制好的改性染色复合整 理液中， 浸渍时间为 5min 10min， 然后将涤棉混纺织物连同改性染色复合整理液一起。
9、转 移至染缸中密封 ； 步骤 3.2、 按照 1 /min 2 /min 升温速率先将染缸的温度升至 135 145， 接 着恒温处理 35min 45min， 然后将染缸的温度降温至 95 105， 并加入元明粉， 元明 粉的加入量为每升改性染色复合整理液中加入 15g 25g， 元明粉加入完毕后再次恒温处 理 25min 35min， 待反应结束染缸冷却至室温后， 取出改性染色复合整理后的涤棉混纺织 物。 6. 根据权利要求 5 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 3.1 中， 改性染色复合整理液体积占染缸体积的 60% 80%。 7. 根据。
10、权利要求 1 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 4 具体按照以下步骤实施 ： 步骤 4.1、 分别取洗涤液和经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物， 于 80 100条件下， 按照浴比 1 ： 30 50， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物倒入洗涤液中， 用洗涤液洗涤涤棉混纺织物 10min 20min ； 步骤 4.2、 经步骤 4.1 完成洗涤后， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物从洗涤液中 捞取出来， 分别用交替洗涤 1 3 次 ； 步骤 4.3、 最后将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物在 80 100条件下烘干， 完 成对涤棉。
11、混纺织物改性染色复合整理。 8. 根据权利要求 7 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 4.1 中采用的洗涤液是由皂片、 碳酸钠及去离子水混合配制而成的， 每升的去离子水中含有 2g 的皂片和 2g 的碳酸钠。 9. 根据权利要求 7 所述的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法， 其特征在于， 所述步骤 4.3 中的热水温度为 60 80， 冷水温度为 10 20。 权 利 要 求 书 CN 103924442 A 3 1/11 页 4 钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整理方法 技术领域 0001 本发明属于功能纺织品制备。
12、方法技术领域， 涉及一种钛酸四丁酯及染料对涤棉混 纺织物改性染色复合整理方法， 具体涉及一种使用钛酸四丁酯、 分散和直接染料对涤棉混 纺织物进行改性与染色的复合整理方法。 背景技术 0002 如今纳米 TiO2在科学界备受欢迎， 已广泛应用于空气净化、 能源开发和光降解有 机污染物等众多领域， 这是因为纳米 TiO2作为一种光催化半导体料， 具有许多优良特性， 比 如安全无毒、 成本低廉、 光化学性质稳定及光电性能优良。 它的能带和导带之间的带隙能高 达 3.2eV， 受光激发时可产生空穴和电子对， 具有很强的氧化和还原能力， 光催化活性高， 反 应条件温和， 反应过程不会形成二次污染， 在紫。
13、外线甚至可见光照射下能够降解绝大多数 的环境污染物， 同时还具有广谱灭菌性能。 0003 涤棉混纺织物， 既具有纤维素纤维的吸湿透气性能， 又具有涤纶纤维良好的保型 性、 极佳的悬垂性、 免烫性和染色牢度， 因此深受消费者的喜爱， 在各类服装面料上占有非 常重要的地位。为了满足人们对服装面料颜色的加工要求， 获得较好的色泽鲜艳度和较高 的染色牢度， 通常使用分散染料和活性染料在高温高压条件下对涤棉混纺织物进行染色， 但由于分散染料和活性染料在染色温度、 染浴 pH 值以及染色后处理等方面存在很大差异， 一般情况下可以采用两浴法对涤棉混纺织物进行染色， 即分散染料对涤纶纤维上染， 活性 染料对棉。
14、纤维上染过程， 但该染色工艺所花时间较长， 生产效率低， 用水量大， 能量消耗多 ； 同时也可以采用一浴法对涤棉混纺织物进行染色， 即使用分散染料和直接染料在加入元明 粉促染的条件对涤棉织物进行染色， 不仅可以满足人们对织物颜色的需求， 而且可以大大 缩短染色工艺流程， 节约能源， 降低生产成本。 0004 目前， 将纳米 TiO2的前驱物添加到染液中， 通过控制反应温度和时间， 在纳米 TiO2 颗粒生成的过程中直接负载到涤棉混纺织物表面， 与此同时分散和直接染料对涤、 棉纤维 分别进行上染， 有关这方面的研究还无人涉及。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种钛酸四丁酯及染料对涤棉混。
15、纺织物改性染色复合整 理方法， 经过复合整理后的涤棉混纺织物中的涤、 棉纤维表面都包覆了一层锐钛矿型纳米 TiO2颗粒薄膜， 同时实现了分散染料对涤纶纤维染色以及直接染料对棉纤维染色。 0006 本发明所采用的技术方案是， 钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性染色复合整 理方法， 具体按照以下步骤实施 ： 0007 步骤 1、 先将涤棉混纺织物浸泡在氢氧化钠溶液中， 然后依次用无水乙醇、 去离子 水漂洗干净， 最后烘干 ； 0008 步骤 2、 配制改性染色复合整理液 ； 0009 步骤3、 将步骤1中得到的漂洗干净的涤棉混纺织物放入经步骤2得到的改性染色 说 明 书 CN 103924442 。
16、A 4 2/11 页 5 复合整理液中， 采用水热法进行改性和染色复合整理 ； 0010 步骤 4、 将经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物依次进行清洗和烘干处 理， 完成对涤棉混纺织物改性染色复合整理。 0011 本发明的特点还在于， 0012 步骤 1 具体按照以下步骤实施 ： 0013 步骤 1.1、 分别称取氢氧化钠和去离子水， 将氢氧化钠倒入去离子水中， 每升的去 离子水中加入 5g 10g 的氢氧化钠， 配制出氢氧化钠溶液 ； 0014 步骤1.2、 称取涤棉混纺织物， 按照浴比1 ： 5080， 将称取涤棉混纺织物浸泡在经 步骤 1.1 配制出的氢氧化钠溶液中， 于 80。
17、 100条件下浸泡处理 40min 60min， 完成 预处理 ； 0015 步骤 1.3、 取去离子水， 将经步骤 1.2 预处理后的涤棉混纺织物用去离子水漂洗 1 3 次 ； 0016 然后将漂洗后的涤棉混纺织物浸泡在质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液中， 于 40条件下浸泡处理 30min 50min ； 0017 再另取去离子水反复清洗涤棉混纺织物 1 3 次， 得到漂洗干净的涤棉混纺织 物 ； 0018 步骤 1.4、 将经步骤 1.3 得到漂洗干净的涤棉混纺织物于 80 100条件下烘 干。 0019 步骤 2 具体按照以下步骤实施 ： 0020 步骤 2.1、 按体积比为 1 。
18、： 35 45 分别量取钛酸四丁酯和乙醇溶液， 乙醇溶液的质 量百分比浓度为 95% ； 0021 按质量比为 13 ： 7 分别称取分散染料和直接染料， 分散染料与直接染料的总质量 为经步骤 1 得到的漂洗干净涤棉混纺织物质量的 0.5% 2% ； 0022 步骤 2.2、 将步骤 2.1 中将称取的钛酸四丁酯添加到称取的乙醇溶液中， 边添加边 以 50rpm 100rpm 速率机械搅拌， 于 5min 10min 添加完毕， 制备出钛酸四丁酯乙醇溶 液 ； 0023 步骤 2.3、 称取去离子水， 去离子水与步骤 2.2 中配制的钛酸四丁酯乙醇溶液的体 积比为 5 7 ： 1， 再将步骤 。
19、2.1 中称取的分散染料和直接染料依次添加到去离子水中， 边添 加边快速搅拌， 待分散染料和直接染料完全溶解后得到染料溶液 ； 0024 步骤2.4、 将经步骤2.3得到的染料溶液转移至经步骤2.2得到的钛酸四丁酯乙醇 溶液中， 边添加边以 100rpm 200rpm 速率机械搅拌， 配制出含有钛酸四丁酯、 分散染料和 直接染料的改性染色复合整理液。 0025 步骤 2 中的分散染料为分散蓝 2BLN ； 直接染料为直接耐晒蓝 RGL。 0026 步骤 3 具体按照以下步骤实施 ： 0027 步骤3.1、 将经步骤1漂洗干净的涤棉混纺织物浸渍在步骤2配制好的改性染色复 合整理液中， 浸渍时间为。
20、 5min 10min， 然后将涤棉混纺织物连同改性染色复合整理液一 起转移至染缸中密封 ； 0028 步骤3.2、 按照1/min2/min升温速率先将染缸的温度升至135145， 接着恒温处理35min45min， 然后将染缸的温度降温至95105， 并加入元明粉， 元明 说 明 书 CN 103924442 A 5 3/11 页 6 粉的加入量为每升改性染色复合整理液中加入 15g 25g， 元明粉加入完毕后再次恒温处 理 25min 35min， 待反应结束染缸冷却至室温后， 取出改性染色复合整理后的涤棉混纺织 物。 0029 步骤 3.1 中， 改性染色复合整理液体积占染缸体积的 6。
21、0% 80%。 0030 步骤 4 具体按照以下步骤实施 ： 0031 步骤 4.1、 分别取洗涤液和经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物， 于 80 100条件下， 按照浴比 1 ： 30 50， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物倒入洗 涤液中， 用洗涤液洗涤涤棉混纺织物 10min 20min ； 0032 步骤 4.2、 经步骤 4.1 完成洗涤后， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物从洗涤 液中捞取出来， 分别用交替洗涤 1 3 次 ； 0033 步骤 4.3、 最后将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物在 80 100条件下烘 干， 完成对涤棉混纺织物改性染色复合整理。 003。
22、4 步骤 4.1 中采用的洗涤液是由皂片、 碳酸钠及去离子水混合配制而成的， 每升的 去离子水中含有 2g 的皂片和 2g 的碳酸钠。 0035 步骤4.3中采用的冷水温度为1020； 采用的热水温度为 ： 6080热水。 0036 本发明的有益效果在于 ： 0037 （1） 采用水热合成技术， 以钛酸四丁酯为钛源， 在制备纳米 TiO2颗粒的同时， 直接 在涤棉混纺织物表面包覆纳米颗粒薄膜 ； 与此同时， 使用分散和直接染料对涤、 棉纤维进行 上染， 从而赋予了涤棉混纺织物较高的光催化活性， 紫外线防护能力， 抗菌和染色性能， 与 其他改性方法相比， 本发明的复合整理方法能够将改性和染色一浴。
23、法完成， 具有工艺简单， 生产成本低， 纳米颗粒与涤、 棉纤维结合牢度高， 光催化活性高等优点。 0038 （2） 本发明的复合整理方法中， 通过控制反应温度、 反应时间， 调节钛酸四丁酯、 分 散染料、 直接染料和元明粉的用量， 优化出涤棉混纺织物最佳改性染色复合整理工艺和配 方。 0039 （3） 经测试结果表明， 采用钛酸四丁酯、 分散染料和直接染料一浴法改性染色复合 整理后的涤棉混纺织物的上染率高， 染色均匀， 涤、 棉纤维表面均匀包覆了一层平均粒径小 于 100nm 的 TiO2， 光催化活性高， 抗菌能力强， 干、 湿摩擦色牢度和耐日晒色牢度优异 ； 经过 30 次标准洗涤之后， 。
24、改性染色后的涤棉混纺织物仍然具有较高的光催化活性和染色性能， 较其它功能性纺织品的生产与加工方法， 简化了生产工艺， 节约了原料成本， 提高了产品附 加值。 附图说明 0040 图 1 是采用本发明的改性染色复合整理方法对涤棉混纺织物进行复合整理的工 艺流程图 ； 0041 图 2 是未经过本发明的复合整理方法处理的涤棉混纺织物的扫描电镜照片 ； 0042 图 3 是采用本发明的复合整理方法对涤棉混纺织物进行改性染色复合整理后的 扫描电镜照片 ； 0043 图 4 是未经过本发明的复合整理方法处理的涤棉混纺织物的 X 射线能谱图 ； 0044 图 5 是采用本发明的复合整理方法对涤棉混纺织物进。
25、行改性染色复合整理后的 X 说 明 书 CN 103924442 A 6 4/11 页 7 射线能谱图 ； 0045 图 6 是采用本发明的复合整理方法对涤棉混纺织物进行改性染色复合整理前、 后 的 X 射线衍射谱图 ； 0046 图 7 是采用本发明的复合整理方法对涤棉混纺织物进行改性染色复合整理前、 后 的 X 射线光电子能谱图。 具体实施方式 0047 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0048 本发明的钛酸四丁酯及染料对涤棉混纺织物改性与染色复合整理方法， 具体按照 以下步骤实施 ： 0049 步骤 1、 先将涤棉混纺织物浸泡在氢氧化钠溶液中， 然后依次用无水乙醇、 去。
26、离子 水漂洗干净， 最后烘干 ： 0050 步骤 1.1、 分别称取氢氧化钠和去离子水， 将氢氧化钠倒入去离子水中， 每升的去 离子水中加入 5g 10g 的氢氧化钠， 配制出氢氧化钠溶液 ； 0051 步骤1.2、 称取涤棉混纺织物， 按照浴比1 ： 5080， 将称取涤棉混纺织物浸泡在经 步骤 1.1 配制出的氢氧化钠溶液中， 于 80 100条件下浸泡处理 40min 60min， 完成 预处理 ； 0052 步骤 1.3、 取去离子水， 将经步骤 1.2 预处理后的涤棉混纺织物用去离子水漂洗 1 3 次 ； 0053 然后将漂洗后的涤棉混纺织物浸泡在质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液。
27、中， 于 40条件下浸泡处理 30min 50min ； 0054 再另取去离子水反复清洗涤棉混纺织物 1 3 次， 得到漂洗干净的涤棉混纺织 物 ； 0055 步骤 1.4、 将经步骤 1.3 得到漂洗干净的涤棉混纺织物于 80 100条件下烘 干。 0056 步骤 2、 配制改性染色复合整理液 ： 0057 步骤2.1、 按体积比为1 ： 3545分别量取钛酸四丁酯和质量百分比浓度为95%的 乙醇溶液 ； 0058 按质量比为 13 ： 7 分别称取分散染料和直接染料， 分散染料与直接染料的总质量 为经步骤 1 得到的漂洗干净涤棉混纺织物质量的 0.5% 2% ； 0059 步骤2.2、 。
28、将步骤2.1中将称取的钛酸四丁酯缓慢添加到质量百分比浓度为95%的 乙醇溶液中， 边添加边以 50rpm 100rpm 速率机械搅拌， 于 5min 10min 添加完毕， 制备 出钛酸四丁酯乙醇溶液 ； 0060 步骤 2.3、 称取去离子水， 去离子水与步骤 2.2 中配制的钛酸四丁酯乙醇溶液的体 积比为 5 7 ： 1， 再将步骤 2.1 中称取的分散染料和直接染料依次添加到去离子水中， 边添 加边快速搅拌， 待分散染料和直接染料完全溶解后得到染料溶液 ； 0061 步骤2.4、 将经步骤2.3得到的染料溶液转移至经步骤2.2得到的钛酸四丁酯乙醇 溶液中， 边添加边以 100rpm 20。
29、0rpm 速率机械搅拌， 配制出含有钛酸四丁酯、 分散染料和 直接染料的改性染色复合整理液 ； 说 明 书 CN 103924442 A 7 5/11 页 8 0062 步骤 2 中所用的分散染料为耐中性电解质、 耐盐的分散蓝 2BLN， 适宜于涤棉混纺 织物中的涤纶纤维染色， 所用的直接染料为匀染性优良的直接耐晒蓝 RGL， 适宜于涤棉混纺 织物中的棉纤维染色。 0063 步骤3、 将步骤1中得到的漂洗干净的涤棉混纺织物放入经步骤2得到的改性染色 复合整理液中， 采用水热法进行改性和染色复合整理 ： 0064 步骤 3.1、 具体整理工艺如图 1 所示， 将经步骤 1 漂洗干净的涤棉混纺织物。
30、浸渍在 步骤2配制好的改性染色复合整理液中， 浸渍时间为5min10min， 然后将涤棉混纺织物连 同改性染色复合整理液一起转移至染缸中密封， 其中改性染色复合整理液体积占染缸体积 的 60% 80% ； 0065 步骤3.2、 按照1/min2/min升温速率先将染缸的温度升至135145， 接着恒温处理35min45min， 然后将染缸的温度降温至95105， 并加入元明粉， 元明 粉的加入量为每升改性染色复合整理液中加入 15g 25g， 元明粉加入完毕后再次恒温处 理 25min 35min， 待反应结束染缸冷却至室温后， 取出改性染色复合整理后的涤棉混纺织 物。 0066 步骤 4、。
31、 将经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物依次进行清洗和烘干处 理， 完成对涤棉混纺织物改性染色复合整理 ： 0067 步骤 4.1、 分别取洗涤液和经步骤 3 改性染色复合整理后的涤棉混纺织物， 于 80 100条件下， 按照浴比 1 ： 30 50， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物倒入洗 涤液中， 用洗涤液洗涤涤棉混纺织物 10min 20min ； 0068 步骤 4.2、 经步骤 4.1 完成洗涤后， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物从洗涤 液中捞取出来， 分别用 10 20冷水、 60 80热水反复交替洗涤 1 3 次 ； 0069 步骤 4.3、 最后将改性染色复合整理。
32、后的涤棉混纺织物在 80 100条件下烘 干， 完成对涤棉混纺织物改性染色复合整理。 0070 步骤 4.1 中采用的洗涤液是由皂片、 碳酸钠及去离子水混合配制而成的， 每升的 去离子水中含有 2g 的皂片和 2g 的碳酸钠。 0071 如图 2 及图 3 所示， 分别是涤棉混纺织物改性染色复合整理前、 后的扫描电镜照 片， 经对比可以看出 ： 清洗干净的涤棉混纺织物中的涤、 棉纤维表面附着的杂质基本去除， 涤纶纤维表面比较光滑， 棉纤维纵向外观呈现天然转曲 ； 而经过钛酸四丁酯、 分散和直接染 料水热改性染色复合整理之后， 涤、 棉纤维表面均匀包覆了一层颗粒状物质， 与涤纶纤维相 比， 棉纤。
33、维表面包覆的颗粒相对比较多， 这是因为棉纤维表面具有沟槽， 能够提高颗粒包覆 量， 由高倍电镜照片显示， 这些颗粒是由平均粒径小于 100nm 的纳米级颗粒构成。 0072 如图 4 和图 5 所示， 分别是涤棉混纺织物改性染色复合整理前、 后的 X 射线能谱 图 ； 由图 4 可以看出 ： 未改性染色的涤棉混纺织物的能谱图中只含有 C 元素和 O 元素 ； 由图 5 可以看出 ： 经本发明的改性染色复合整理后的涤棉混纺织物能谱图中， 除了含有 C 元素、 O 元素之外， 还出现了 Ti 元素。 0073 图 6 是涤棉混纺织物改性染色复合整理前、 后的 X 射线衍射谱图 ； 由图 6 可以 。
34、看出 ： 未经改性染色复合整理的涤棉混纺织物在衍射角 2 为 16.7、 17.9、 23.2 和 26.4处出现了衍射峰， 其中 16.7处为棉纤维的特征衍射峰， 对应着 -101 晶面， 17.9、 26.4处为涤纶纤维的特征衍射峰， 对应着 010 和 100 晶面， 而 23.2处为涤 说 明 书 CN 103924442 A 8 6/11 页 9 纶和棉纤维的特征衍射峰 ； 经过本发明的改性染色复合整理之后， 衍射角 2 在 37.8、 48.0、 54.0、 55.0和62.8附近出现了衍射峰， 与标准图谱PDF中的JCPDS21-1272一 致， 为锐钛矿型TiO2， 分别对应着。
35、004、 200、 105、 211和204晶面。 根据Scherrer 公式， 计算出涤棉混纺织物表面包覆的纳米 TiO2晶粒平均粒径大小为 34nm。 0074 图 7 是涤棉混纺织物改性染色复合整理前、 后的 X 射线光电子能谱图 ； 由图 7 可 以看出 ： 未改性染色的涤棉混纺织物仅含有元素 C1s和 O1s， 其结合能分别为 284.65eV 和 531.88eV ； 经过本发明的改性染色复合整理之后， 除了 C1s、 O1s之外， 还出现了 Br3d、 N1s、 Na1s、 S2p和 Ti2p， 其中 Br3d的出现是因为染料分散蓝 2BLN 中含有 Br 元素， N1s的出现是。
36、因为分散 蓝 2BLN 和直接耐晒蓝 RGL 均含有 N 元素， Na1s和 S2p的出现是因为直接耐晒蓝 RGL 中含有 Na 和 S 元素， 另外元明粉中也含有 Na 元素， 而 Ti2p的出现表明纳米 TiO2成功负载到涤、 棉 纤维表面， 其结合能在 458.02eV， 与标准能谱数据库对比可知， 该结合能与四方相 Ti2p4+的 结合能一致。 0075 本发明中选用亚甲基蓝染料进行光催化活性测定 ： 0076 首先配制亚甲基蓝标准溶液， 用 VIS-7220N 型分光光度计测定亚甲基蓝溶液在最 大吸收波长664nm处的吸光度， 绘制百分比浓度C与吸光度A的曲线， 并求出C-A的关系式。
37、， 通过 C-A 关系式由测得的吸光度值计算出溶液的浓度， 绘制 ln(C0/Ct)-t 曲线， 其中 C0为亚 甲基蓝溶液的起始浓度值， Ct为光催化降解一段时间后亚甲基蓝溶液的浓度值， 对 ln(C0/ Ct)-t 曲线进行线性拟合， 可求得降解速率常数 k。 0077 紫外线光催化活性测定 ： 0078 将50mm50mm大小烘洗干净 （约0.45g） 的涤棉混纺织物浸泡在体积50ml、 质量浓 度 5mg/L 的亚甲基蓝溶液中， 每隔 24h 重新换取体积 50ml、 质量浓度 5mg/L 的亚甲基蓝溶 液， 待涤棉混纺织物完全吸附饱和后， 将织物连同溶液一起放置在主波长 254nm、。
38、 功率 60w 的石英紫外线灯下进行照射， 光源距离液面 10cm， 每隔一段时间用分光光度计测定亚甲基 蓝溶液最大吸收波长 664nm 处的吸光度。并根据公式 （1） 计算亚甲基蓝的降解率 D ： 0079 0080 式中 ： A0亚甲基蓝溶液的起始吸光度值 ； A光催化降解一段时间后亚甲基蓝溶 液的吸光度值。 0081 可见光光催化活性测定是在亚甲基蓝溶液上面加盖可见光滤光片以过滤掉紫外 线成分， 选用 125W 金卤灯进行照射， 经过可见光滤光片过滤后的光强度为 125000Lux， 其他 步骤同紫外线光催化活性测定。 0082 采用残液比色法， 用 VIS-7220N 型分光光度计分别。
39、测定涤棉混纺织物染色前、 后 染液在最大吸收波长 （分散蓝 2BLN 和直接耐晒蓝 RGL 按照 65/35 比例混合后最大吸收波长 在 560nm） 处的吸光度， 并根据公式 （2） 计算上染率 E。 0083 0084 式中 ： A0为染色前染液的吸光度 ； A1为染色后残液的吸光度 ； n 为染液染色前、 后 的稀释倍数。 说 明 书 CN 103924442 A 9 7/11 页 10 0085 根据国家标准 GB/T8629-2001纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 ， 对改性染色 复合整理后的涤棉混纺织物进行洗涤和干燥， 选用A型洗衣机， 7A洗涤程序， C型干燥程序。 0086 使。
40、用Datacolor SF300型思维士电脑测色仪测定改性染色复合整理后的涤棉混纺 织物的 K/S 值， 选用 D65光源、 10视场。 0087 根据国家标准 GB/T8427-2008纺织品色牢度试验耐人造光色牢度 ： 氙弧 ， 使用 YG611 型日晒气候色牢度仪与蓝色羊毛标样对比来测定改性染色复合整理后的涤棉混纺织 物耐人造光 （氙弧灯） 色牢度。 0088 根据国家标准 GB/T3920-2008 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 ， 使用 YG571C 型 摩擦色牢度仪测定改性染色复合整理后的涤棉混纺织物耐干、 湿摩擦色牢度， 用灰色样卡 评定沾色等级。 0089 采用水热法在涤棉混纺。
41、织物表面负载纳米 TiO2颗粒， 生成的纳米 TiO2晶粒发育 完整、 粒度分布均匀、 晶相单一、 颗粒之间团聚少、 比表面积大， 可以得到理想的化学计量组 成， 涤棉混纺织物中涤、 棉纤维表面负载的纳米 TiO2薄膜透光性好， 厚度易于控制 ； 同时使 用分散染料、 直接染料对涤棉混纺织物进行染色， 在改性的过程中同步实现了对涤、 棉纤维 的染色， 缩短了生产工艺流程， 节约了原料成本， 赋予了涤棉混纺织物光催化活性、 自清洁 能力和抗菌性能， 提高了产品附加值。 0090 测试结果表明， 经本发明的方法改性染色复合整理后的涤棉混纺织物不仅光催化 活性较高， 自清洁能力强， 色泽鲜艳， 染料。
42、上染率高， 耐日晒、 耐干、 湿摩擦色牢度好， 而且仍 然保留了涤棉混纺织物优良的回弹性、 透气性和织物手感， 同时解决了现有涤棉混纺织物 不具备光催化活性和自清洁能力， 没有抗菌性能， 紫外线防护性能较差， 改性后织物耐洗涤 性能不持久， 织物手感和透气性能较差， 以及改性和染色不能同步实现的一系列问题。 0091 实施例 1 0092 分别称取 0.45g 氢氧化钠和 90mL 去离子水， 将氢氧化钠倒入去离子水中， 配制 90mL 质量 - 体积浓度为 5g/L 的氢氧化钠溶液， 将 1.8g 的涤棉混纺织物浸泡在 90mL 质 量 - 体积浓度为 5g/L 的氢氧化钠溶液中， 于 80。
43、条件下处理 60min 后， 用去离子水漂洗 1 次， 再浸泡在质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液中， 于 40条件下浸泡处理 50min， 再用去 离子水清洗 1 次， 于 80烘干 ； 0093 分别取 0.3mL （约 0.3g） 的钛酸四丁酯、 9.7mL 质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液， 分别称取 0.00585g 的分散染料和 0.00315g 的直接染料 ； 将 0.3mL （约 0.3g） 的钛酸四丁酯 滴加到 9.7mL 质量百分比浓度为 95% 的乙醇溶液中， 并以 50rpm 速率搅拌， 5min 添加完毕， 制备出钛酸四丁酯乙醇溶液 ； 称取 50mL 的去离子。
44、水， 将 0.00585g 的分散染料和 0.00315g 的直接染料依次添加到 50mL 的去离子水中， 边添加边快速搅拌， 待染料完全溶解后得到染 料溶液 ； 将染料溶液添加到钛酸四丁酯乙醇溶液中， 边添加边以 100rpm 速率机械搅拌， 于 5min 添加完毕， 配制出钛酸四丁酯、 分散染料和直接染料的改性染色复合整理液 ； 0094 将清洗干净的涤棉混纺织物浸渍在改性染色复合整理液中 5min， 然后连同改性染 色复合整理液一起转移至染缸中， 改性染色复合整理液体积约占染缸体积的 60%， 以 1 / min 速率先将染缸温度升至 135， 恒温处理 35min， 然后将温度降至 9。
45、5， 加入 0.9g 的元 明粉， 恒温处理 25min， 待反应结束染缸自然冷却后， 取出改性染色复合整理后的涤棉混纺 织物 ； 说 明 书 CN 103924442 A 10 8/11 页 11 0095 按照浴比 1 ： 30， 于 80条件下用含皂片和碳酸钠的洗涤液洗涤改性染色复合整 理后的涤棉混纺织物 10min， 将改性染色复合整理后的涤棉混纺织物从洗涤液中捞取出来， 分别用冷水、 热水反复交替洗涤 1 次， 最后于 80烘干， 即得到改性染色后的涤棉混纺织 物。 0096 使用主波长 254nm、 功率 60w 的石英紫外线灯辐照亚甲基蓝溶液来评价改性染色 复合整理后的涤棉混纺织。
46、物的光催化活性 ： 0097 经过 8h 的紫外线辐照， 得到的改性染色后的涤棉混纺织物对亚甲基蓝染料的降 解率为 67.9%， 降解速率常数为 0.124 ； 0098 使用可见光强度 125000Lux、 功率 125W 的金卤灯辐照亚甲基蓝溶液来评价改性染 色复合整理后的涤棉混纺织物可见光光催化活性 ： 0099 经过 54h 的可见光辐照， 得到的改性染色后的涤棉混纺织物亚甲基蓝染料的降解 率为 87.6%， 降解速率常数为 0.032。 0100 根据国家标准 GB/T8629-2001 选用 A 型洗衣机， 7A 洗涤程序， C 型干燥程序， 对改 性染色复合整理后涤棉混纺织物进行。
47、 20 次标准洗涤和干燥后， 再经过 8h 的紫外线辐照， 对亚甲基蓝染料的降解率为 60.7%， 经过 54h 的可见光辐照， 对亚甲基蓝染料的降解率为 78.6%。 0101 采用残液比色法， 用 VIS-7220N 型分光光度计分别测定涤棉混纺织物染色前、 后 染液在最大吸收波长 （分散蓝 2BLN 和直接耐晒蓝 RGL 按照 65/35 混合后最大吸收波长 560nm） 处的吸光度， 计算出上染率为 91.9%。 0102 用 Data color SF300 型思维士电脑测色仪测定出改性染色后涤棉混纺织物的染 色深度 K/S 值为 3.2。 0103 根据国家标准 GB/T8427-。
48、2008纺织品色牢度试验耐人造光色牢度 ： 氙弧 ， 用 YG611 型日晒气候色牢度仪测定改性染色复合整理后的涤棉混纺织物的耐人造光 （氙弧） 色 牢度为 5 6 级。 0104 按照 GB/T3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 ， 测定改性染色复合整理 后的涤棉混纺织物的耐干、 湿摩擦色牢度均为 5 级。 0105 实施例 2 0106 分别称取 1.44g 氢氧化钠和 144mL 去离子水， 将氢氧化钠倒入去离子水中， 配制 144mL 质量 - 体积浓度为 10g/L 的氢氧化钠溶液， 将 1.8g 的涤棉混纺织物浸泡在 144mL 质 量浓度10g/L的氢氧化钠溶液中， 于100条件下处理40min后， 用去离子水漂洗3次， 然后 浸泡在质量百分比浓度为95%的乙醇溶液中， 于40条件下处理30min， 再用去离子水清洗 3 次， 于 100烘干 ； 0107 分别取 0.83mL（约 0.8g） 的钛酸四丁酯、 9.17mL。