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1、(10)申请公布号 CN 103817059 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103817059 A (21)申请号 201210467681.3 (22)申请日 2012.11.19 B05D 5/00(2006.01) C25D 11/04(2006.01) C25D 11/16(2006.01) (71)申请人 深圳富泰宏精密工业有限公司 地址 518109 广东省深圳市宝安区龙华镇富 士康科技工业园 F3 区 A 栋 (72)发明人 周书祥 (54) 发明名称 铝超疏水表面的制备方法及其制品 (57) 摘要 本发明提供一种铝超疏水表面的制备方法， 包括如下步骤 ： 。
2、提供铝基材 ； 对铝基材表面进行 前处理 ； 对经前处理的铝基材表面进行喷砂处 理， 以在铝基材表面形成多个微米级的孔洞 ； 对 经喷砂处理的铝基材进行阳极氧化处理， 以在喷 砂形成的微米级孔洞内壁上进一步形成多个纳米 级的孔洞 ； 将氟硅烷的乙醇溶液均匀喷涂在经阳 极氧化处理的铝基材表面并固化， 以在铝基材表 面形成氟硅烷修饰膜。本发明还提供一种上述铝 超疏水表面的制备方法制备的铝制品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 1038。
3、17059 A CN 103817059 A 1/1 页 2 1. 一种铝超疏水表面的制备方法， 包括如下步骤 ： 提供铝基材 ； 对铝基材表面进行前处理 ； 对经前处理的铝基材表面进行喷砂处理， 以在铝基材表面形成多个微米级的孔洞 ； 对经喷砂处理的铝基材进行阳极氧化处理， 以在喷砂形成的微米级孔洞内壁上进一步 形成多个纳米级的孔洞 ； 将氟硅烷的乙醇溶液均匀喷涂在经阳极氧化处理的铝基材表面并固化， 以在铝基材表 面形成氟硅烷修饰膜。 2. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 该铝基材为铝或铝合 金。 3. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在。
4、于 ： 该喷砂处理是采用直 径为 80-120 目的喷丸高速喷射到铝基材表面。 4. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 所述微米级孔洞的孔 径为 10m-40m。 5. 如权利要求 4 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 该阳极氧化处理所用 电解液为硫酸溶液， 硫酸浓度为 0.15 mol/L-0.3mol/L， 电解液温度为 8 -12， 电压为 10V-25V， 处理时间为 3min-10min。 6. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 所述氟硅烷的乙醇 溶液为将氟硅烷、 水、 95% 的乙醇按体积比为 5 ： 5 ：。
5、 90 混合得到的溶液 ； 所述固化是指在 80 -120下烘烤该铝基材 30min-60min。 7. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 所述氟硅烷为十七氟 癸基三甲氧基硅烷。 8. 如权利要求 1 所述的铝超疏水表面的制备方法， 其特征在于 ： 所述氟硅烷为十三氟 辛基三乙氧基硅烷。 9. 一种由上述 1-8 项任意一项所述的铝超疏水表面的制备方法制备的铝制品。 权 利 要 求 书 CN 103817059 A 2 1/4 页 3 铝超疏水表面的制备方法及其制品 技术领域 0001 本发明涉及一种铝或铝合金超疏水表面的制备方法及由该方法制得的铝制品。 背景技术。
6、 0002 研究发现与水的接触角大于 150 的超疏水表面具有自清洁功能， 还能防腐蚀、 防 水、 防尘等。金属基底上超疏水表面性能有着广泛的应用前景。通常认为微米与纳米尺度 相结合的复合粗糙结构以及低表面自由能是构成超疏水表面的两个必要条件。 现有的用于 形成金属铝表面粗糙结构的方法有化学方法和电化学方法两种。 其中化学方法通常是用酸 或碱腐蚀金属铝来获得粗糙结构， 化学腐蚀方法简单， 能快速获得微米级粗糙结构， 但质量 难以控制， 且不利于环保。 所述电化学方法一般为阳极氧化法， 阳极氧化法易形成均匀的纳 米级粗糙结构， 但加工时间较长， 不利于大规模生产。 发明内容 0003 有鉴于此，。
7、 本发明提供一种简单有效的铝超疏水表面的制备方法。 0004 另外， 本发明还提供一种上述方法制得的铝制品。 0005 一种铝超疏水表面的制备方法， 包括如下步骤 ： 提供铝基材 ； 对铝基材表面进行前处理 ； 对经前处理的铝基材表面进行喷砂处理， 以在铝基材表面形成多个微米级的孔洞 ； 对经喷砂处理的铝基材进行阳极氧化处理， 以在喷砂形成的微米级孔洞内壁上进一步 形成多个纳米级的孔洞 ； 将氟硅烷的乙醇溶液均匀喷涂在经阳极氧化处理的铝基材表面并固化， 以在铝基材表 面形成氟硅烷修饰膜。 0006 一种由上述铝超疏水表面的制备方法制得的铝制品， 包括一铝基材及形成于该铝 基材表面的氟硅烷固化膜。
8、， 该铝基材的表面被多个微米级的孔洞所覆盖， 所述微米级的孔 洞的内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米级的孔洞， 该氟硅烷修饰膜形成于铝基 材具有该微米级孔洞及纳米级孔洞的表面， 该氟硅烷修饰膜是由涂覆于铝基材表面的氟硅 烷的乙醇溶液固化形成。 0007 上述铝超疏水表面的制备方法在铝基材的表面形成多个微米与纳米尺寸相结合 的复合结构的孔洞， 使铝基材表面具有类似于荷叶表面的结构， 有利于疏水， 同时结合该低 表面能的氟硅烷修饰膜使铝基材具有超疏水的表面性能。 附图说明 0008 图 1 是本发明实施例 1 制备的铝超疏水表面的扫描电镜图及接触角测量结果图。 0009 图 2 是本发明实施。
9、例 2 制备的铝超疏水表面的扫描电镜图及接触角测量结果图。 0010 图 3 是本发明实施例 3 制备的铝超疏水表面的扫描电镜图及接触角测量结果图。 说 明 书 CN 103817059 A 3 2/4 页 4 0011 图 4 是本发明较佳实施例铝制品的剖面示意图。 0012 主要元件符号说明 铝制品10 铝基材11 微米孔洞112 纳米孔洞1122 氟硅烷修饰膜13 如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。 具体实施方式 0013 本发明的铝超疏水表面的制备方法， 主要包括如下步骤 ： 提供铝基材。该铝基材可以为铝或铝合金。 0014 对铝基材进行前处理。该前处理可包括清洗铝基材以。
10、去除表面油污 ； 还可包括在 除油清洗后对铝基材表面进行电解抛光 ； 还可进一步包括在电解抛光后用 NaOH 溶液浸泡 铝基材以去除铝基材表面的氧化膜。该前处理具体可为 ： 先使用三氯乙烯溶液去除铝基材 表面油污， 再将其放入体积比为 1 ： 4-1:3 的高氯酸和磷酸溶液中， 在 0.8-1.2A 电流作用下 浸泡 3-5min 进行表面电解抛光， 经蒸馏水冲洗后放入质量浓度为 1%-3% 的 NaOH 溶液中浸 泡 0.5-2min 后用蒸馏水清洗， 以去除铝基材表面存在的氧化膜。 0015 对经前处理的铝基材表面进行喷砂处理。该喷砂处理是采用直径为 80-120 目的 喷丸高速喷射到铝基。
11、材表面， 喷砂处理后的铝基材表面形成微米级的粗糙结构， 存在深浅 不一的微米孔洞， 微米孔洞的孔径约为 10-40m。 0016 对经喷砂处理的铝基材进行阳极氧化处理。阳极氧化所用电解液可以为硫酸溶 液。硫酸浓度可以为 0.15-0.3mol/L， 电解液温度为 8 -12， 采用恒电流模式， 恒定电流 为 1.5A， 电压在 10V-25V 范围内波动， 氧化时间为 3-10min。经阳极氧化处理在喷砂形成的 微米孔洞内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米孔洞， 这些纳米孔洞的孔径大约为 200nm-400nm。如此， 在铝基材的表面形成多个微米与纳米尺寸相结合的复合结构的孔洞， 简称微米。
12、 - 纳米复合孔洞， 使铝基材表面具有类似于荷叶表面的结构。 0017 对经阳极氧化处理的铝基材表面进行低表面能改性修饰。 将氟硅烷的乙醇溶液均 匀喷涂在经阳极氧化处理的铝基材表面， 然后固化， 以在铝基材表面形成低表面能的氟硅 烷修饰膜。 所述氟硅烷是指含氟的硅烷， 如十七氟癸基三甲氧基硅烷、 十三氟辛基三乙氧基 硅烷。所述氟硅烷的乙醇溶液可为将氟硅烷 ： 水 ： 95% 的乙醇按体积比为 5 ： 5 ： 90 混合得到 的溶液。所述固化可采用 80 -120高温烘烤 30-60min。 0018 上述经喷砂处理及阳极氧化处理在铝基材表面形成的微米 - 纳米复合孔洞有利 于疏水， 同时结合低。
13、表面能的氟硅烷修饰膜使铝基材具有超疏水的表面性能， 即铝基材表 面对水的静态接触角大于 150。 0019 请参阅图 4， 由上述铝超疏水表面的制备方法制得的铝制品 10 包括一铝基材 11 及形成于该铝基材 11 表面的氟硅烷修饰膜 13。该铝基材 11 可为铝或铝合金。铝基材 11 的表面被多个微米孔洞 112（图 4 中仅示出了一个） 所覆盖， 所述微米孔洞 112 的孔径约 为 10m-40m。所述微米孔洞 112 的内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米孔洞 1122（图 4 中仅示出了一个） ， 这些纳米孔洞的孔径大约为 200nm-400nm。即， 该铝基材 11 说 明 书 。
14、CN 103817059 A 4 3/4 页 5 的表面形成多个微米与纳米尺寸相结合的复合结构的孔洞， 简称微米 - 纳米复合孔洞， 使 铝基材 11 表面具有类似于荷叶表面的结构。该氟硅烷修饰膜 13 形成于铝基材 11 具有该 微米 - 纳米复合孔洞的表面， 且该氟硅烷修饰膜 13 具有铝基材 11 的表面仿形结构， 即氟硅 烷修饰膜13基本未填堵铝基材11表面的微米孔洞112及纳米孔洞1122， 使铝制品10具有 与其铝基材 11 基本相同的表面形貌。氟硅烷修饰膜 13 是由涂覆于铝基材 11 表面的氟硅 烷的乙醇溶液固化形成。 0020 铝制品10表面的微米-纳米复合孔洞有利于疏水， 。
15、同时结合低表面能的氟硅烷修 饰膜 13 使铝制品 10 具有超疏水的表面性能。 0021 下面结合具体实施例， 对本发明进行进一步详细说明。 0022 实施例 1 1） 先使用三氯乙烯溶液去除铝片表面油污， 再将其放入体积比为 1 ： 3 的高氯酸和磷酸 溶液中， 在0.8A电流作用下浸泡3min进行表面电解抛光， 经蒸馏水冲洗后放入质量浓度为 2% 的 NaOH 溶液中浸泡 1min 后用蒸馏水清洗， 以去除铝基材表面存在的氧化膜。 0023 2） 采用直径为 100 目的喷丸高速喷射到铝基材表面， 在铝基材表面形成深浅不一 的微米孔洞。 0024 3） 将铝基材进行阳极氧化处理。阳极氧化所。
16、用电解液为硫酸溶液。硫酸浓度为 0.3mol/L， 电解液温度为8-12， 电压为10V-25V， 使电流恒定为1.5A， 处理时间为3min。 阳极氧化处理在所述微米孔洞内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米孔洞。 0025 4) 将十七氟癸基三甲氧基硅烷、 水、 95% 的乙醇按 5 ： 5 ： 90 配好后均匀喷涂在铝基 材表面， 然后在 120下烘烤 40min， 在铝基材上制得超疏水表面。 0026 实施例1制备的铝超疏水表面与水的接触角为152。 实施例1制备的铝超疏水表 面的扫描电镜图及接触角测量结果图参图 1。 0027 实施例 2 1） 先使用三氯乙烯溶液去除铝片表面油污，。
17、 再将其放入体积比为 1 ： 4 的高氯酸和磷酸 溶液中， 在1A电流作用下浸泡3min进行表面电解抛光， 经蒸馏水冲洗后放入质量浓度为2% 的 NaOH 溶液中浸泡 1min 后用蒸馏水清洗， 以去除铝基材表面存在的氧化膜。 0028 2） 采用直径为 80 目的喷丸高速喷射到铝基材表面， 在铝基材表面形成深浅不一 的微米孔洞。 0029 3） 将铝基材进行阳极氧化处理。阳极氧化所用电解液为硫酸溶液。硫酸浓度为 0.3mol/L， 电解液温度为 8 -12， 电压为 10V-25V， 处理时间为 3min。阳极氧化处理在所 述微米孔洞内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米孔洞。 0030 。
18、4) 将十七氟癸基三甲氧基硅烷、 水、 95% 的乙醇按 5 ： 5 ： 90 配好后均匀喷涂在铝基 材表面， 然后在 120下烘烤 40min， 在铝基材上制得超疏水表面。 0031 实施例2制备的铝超疏水表面与水的接触角为157。 实施例2制备的铝超疏水表 面的扫描电镜图及接触角测量结果图参图 2。 0032 实施例 3 1） 先使用三氯乙烯溶液去除铝片表面油污， 再将其放入体积比为 1 ： 4 的高氯酸和磷酸 溶液中， 在1A电流作用下浸泡3min进行表面电解抛光， 经蒸馏水冲洗后放入质量浓度为3% 的 NaOH 溶液中浸泡 0.5min 后用蒸馏水清洗， 以去除铝基材表面存在的氧化膜。。
19、 说 明 书 CN 103817059 A 5 4/4 页 6 0033 2） 采用直径为 120 目的喷丸高速喷射到铝基材表面， 在铝基材表面形成深浅不一 的微米孔洞。 0034 3） 将铝基材进行阳极氧化处理。阳极氧化所用电解液为硫酸溶液。硫酸浓度为 0.3mol/L， 电解液温度为 8 -12 （请确认或修改） ， 电压为 10V-25V， 处理时间为 3min。阳 极氧化处理在所述微米孔洞内壁上进一步形成了多个孔径尺寸更小的纳米孔洞。 0035 4) 将十七氟癸基三甲氧基硅烷、 水、 95% 的乙醇按 5 ： 5 ： 90 配好后均匀喷涂在铝基 材表面， 然后在 100下烘烤 40min， 在铝基材上制得超疏水表面。 0036 实施例3制备的铝超疏水表面与水的接触角为150。 实施例3制备的铝超疏水表 面的扫描电镜图及接触角测量结果图参图 3。 说 明 书 CN 103817059 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103817059 A 7 2/3 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103817059 A 8 3/3 页 9 图 4 说 明 书 附 图 CN 103817059 A 9 。