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1、(10)申请公布号 CN 103819680 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103819680 A (21)申请号 201410077478.4 (22)申请日 2014.02.25 C08G 77/26(2006.01) D06M 15/643(2006.01) (71)申请人 宁波润禾化学工业有限公司 地址 315600 浙江省宁波市宁海县新兴工业 园区 C 区金龙路 10 号 (72)发明人 朱建华 杨振 何雨虹 (54) 发明名称 一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种甲氧基封端氨基改性硅油 的制备方法， 本发明采用甲氧基对氨基硅油。
2、进行 封端， 通过甲氧基改变氨基改性硅油的端基结构， 以改善所处理织物的滑润度和回弹性的技术方 案， 克服了现有技术存在滑润度差、 回弹性差的问 题与不足， 使采用本方法制备的甲氧基封端氨基 改性硅油柔软剂处理的织物， 达到了提高滑润度 和回弹性的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103819680 A CN 103819680 A 1/1 页 2 1. 一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 包括配方和制备方法， 其特征在。
3、于 ： 所述的配方为， A 基本单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 296g ； 封头剂 ： 三甲氧， 272g ； 稀释剂 ： 去离子水， 36g ； A 催化剂 ： 浓硫酸， 9.1g ； 中和剂 ： 碳酸钠， 11g ； B 基本单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 2960g ； 偶联剂 ： N-(- 氨乙基 )- 氨丙基甲基二羟基硅烷， 81g ； B 催化剂 ： 四甲基氢氧化铵， 0.6g ； 配方单位为重量 g ； 所述的制备方法为合成， 步骤一、 合成甲氧基封头剂 将配方中的 A 基本单体、 封头剂投入设有搅拌器、 温度计、 充氮气装置的四口烧瓶中， 充分搅拌 30 分钟 ； 之后， 边搅拌。
4、边慢慢加入稀释剂， 加入用时 2 小时 ； 之后， 继续搅拌 1 小 时， 再加入 A 催化剂， 同时缓慢地充入氮气置换出四口烧瓶内的空气， 在常温下继续搅拌 6 小时 ； 之后， 加入中和剂进行中和， pH 值至 6.5-7.5， 之后， 过滤取出获得端甲氧基封端的硅 烷封头剂， 简称甲氧基封头剂， 待用 ； 步骤二、 合成甲氧基封端氨基改性硅油 将配方中的 B 基本单体、 偶联剂和从步骤一中获得的甲氧基封头剂 53g 加入设有搅拌 器、 温度计、 充氮气装置的四口烧瓶中， 搅拌升温至 88 92， 之后， 加入 B 催化剂搅拌， 同时缓慢充入氮气置换出四口烧瓶内的空气， 升温至 95保温反。
5、应 7 小时 ； 之后， 升温至 130 132保温反应 1 小时将 B 催化剂充分加热分解 ； 之后， 升温至 140进行蒸馏获取， 获得粘度为 1080cs、 氨值为 0.32mmol g 无色透明粘稠状的甲氧基封端氨基改性硅油。 权 利 要 求 书 CN 103819680 A 2 1/3 页 3 一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氨基改性硅油柔软剂的制备方法， 具体是指用于纺织品后整理， 对纺织品进行柔软手感处理的一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法。 背景技术 0002 柔软剂是纺织品后整理时用于改善织物手感柔软的化工制剂， 广泛应用于棉、 麻、。
6、 毛、 丝、 涤纶、 锦纶、 腈纶、 粘胶等纤维织物的手感柔软整理， 纺织物手感柔软指标涉及平整 度、 柔软度、 蓬松度、 滑润度和回弹性。作为纺织品柔软剂， 氨基改性硅油对织物的处理效 果取决于其结构的三个指标， 一是粘度指标， 粘度是衡量氨基改性硅油聚合度的指标， 取决 于氨基改性硅油的分子量的大小， 一般来说粘度越高， 所处理织物的平整度越好， 滑润度越 佳 ； 二是氨值指标， 氨值取决于氨基改性硅油中氨基的含量， 一般来说氨基改性硅油的氨值 越高， 所处理织物的柔软度和蓬松度会越好 ； 三是反应性指标， 反应性是衡量氨基改性硅油 化学活性的指标， 衡量与织物的化学吸附固着能力和自身的交。
7、联固化能力， 由氨基改性硅 油结构中活性基团的含量决定， 一般来说反应性越高， 所处理织物的滑润度和回弹性越好。 0003 现有技术的氨基改性硅油， 有采用甲基封端的称为甲基封端氨基改性硅油 ； 也有 采用羟基封端的称为羟基封端氨基改性硅油 ； 甲基封端氨基改性硅油的粘度和稳定性较 好， 但所处理织物的滑润度和回弹性较差， 即使通过提高粘度也难以解决 ； 羟基封端氨基改 性硅油的稳定性差、 粘度波动大， 质量不稳定， 所处理织物的滑润度差， 手感粘涩 ； 因此， 现 有技术存在滑润度差、 回弹性差的问题与不足。 发明内容 0004 针对上述现有技术存在的问题与不足， 本发明采用甲氧基对氨基硅油。
8、进行封端， 通过甲氧基改变氨基改性硅油的端基结构， 以改善所处理织物的滑润度和回弹性的技术方 案， 提供一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 旨在使采用甲氧基封端氨基改性硅油 柔软剂处理的织物， 达到提高滑润度和回弹性的目的。 0005 本发明的目的是这样实现的 ： 一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 包括配 方和制备方法， 其中 ： 0006 所述的配方为， 0007 A 基本单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 296g ； 0008 封头剂 ： 三甲氧， 272g ； 0009 稀释剂 ： 去离子水， 36g ； 0010 A 催化剂 ： 浓硫酸， 9.1g ； 0011 中和剂 ： 碳酸。
9、钠， 11g ； 0012 B 基本单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 2960g ； 0013 偶联剂 ： N-(- 氨乙基 )- 氨丙基甲基二羟基硅烷， 81g ； 0014 B 催化剂 ： 四甲基氢氧化铵， 0.6g ； 说 明 书 CN 103819680 A 3 2/3 页 4 0015 配方单位为重量 g ； 0016 所述的制备方法为合成， 0017 步骤一、 合成甲氧基封头剂 0018 将配方中的 A 基本单体、 封头剂投入设有搅拌器、 温度计、 充氮气装置的四口烧瓶 中， 充分搅拌 30 分钟 ； 之后， 边搅拌边慢慢加入稀释剂， 加入用时 2 小时 ； 之后， 继续搅拌 1 小时。
10、， 再加入 A 催化剂， 同时缓慢地充入氮气置换出四口烧瓶内的空气， 在常温下继续搅拌 6 小时 ； 之后， 加入中和剂进行中和， pH 值至 6.5-7.5， 之后， 过滤取出获得端甲氧基封端的 硅烷封头剂， 简称甲氧基封头剂， 待用 ； 0019 步骤二、 合成甲氧基封端氨基改性硅油 0020 将配方中的 B 基本单体、 偶联剂和从步骤一中获得的甲氧基封头剂 53g 加入设有 搅拌器、 温度计、 充氮气装置的四口烧瓶中， 搅拌升温至 88 92， 之后， 加入 B 催化剂搅 拌， 同时缓慢充入氮气置换出四口烧瓶内的空气， 升温至 95保温反应 7 小时 ； 之后， 升温 至 130 132。
11、保温反应 1 小时将 B 催化剂充分加热分解 ； 之后， 升温至 140进行蒸馏获 取， 获得粘度为1080cs、 氨值为0.32mmolg无色透明粘稠状的甲氧基封端氨基改性硅油。 0021 有益效果 0022 用上述方法获得的甲氧基封端氨基改性硅油， 质量稳定， 粘度高， 可与各种氨基硅 油进行复配使用， 可大幅提高氨基硅油乳液的交联成膜能力， 且具有低温交联成膜能力 ； 用 于处理织物， 可使织物达到羽毛般平整滑润和羊绒般柔软回弹的良好手感。 0023 上述， 本发明采用甲氧基对氨基硅油进行封端， 通过甲氧基改变氨基改性硅油的 端基结构， 以改善所处理织物的滑润度和回弹性的技术方案， 克服。
12、了现有技术存在滑润度 差、 回弹性差的问题与不足， 所提供的一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 使采用本 方法制备的甲氧基封端氨基改性硅油柔软剂处理的织物， 达到了提高滑润度和回弹性的目 的。 附图说明 0024 图 1 是本发明的一种甲氧基封端氨基改性硅油的分子式结构图 ； 0025 图 2 是本发明的一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 步骤一合成甲氧基封 头剂的化学反应方程式 ； 0026 图 3 是本发明的一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备方法， 步骤二合成甲氧基封 端氨基改性硅油的化学反应方程式。 实施例说明 0027 以下通过具体实施例对本发明的一种甲氧基封端氨基改性硅油的制备。
13、方法作进 一步详细说明， 所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得甲氧基封端氨 基改性硅油， 但不应理解为对本发明的任何限制。 0028 具体实施方式 0029 实施例 0030 品名 ： 甲氧基封端氨基改性硅油 0031 配方 ： 配方单位为重量 g 说 明 书 CN 103819680 A 4 3/3 页 5 0032 A 基本单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 296g ； 0033 封头剂 ： 三甲氧， 272g ； 0034 稀释剂 ： 去离子水， 36g ； 0035 A 催化剂 ： 浓硫酸， 9.1g ； 0036 中和剂 ： 碳酸钠， 11g ； 0037 B 基本单体 。
14、： 八甲基环四硅氧烷， 2960g ； 0038 偶联剂 ： N-(- 氨乙基 )- 氨丙基甲基二羟基硅烷， 81g ； 0039 B 催化剂 ： 四甲基氢氧化铵， 0.6g ； 0040 制备 ： 0041 制备条件、 设备 0042 环境气压 ： 一个大气压 ； 0043 环境温度 ： 室温 ； 0044 制备设备 ： 设有搅拌器、 温度计、 充氮气装置的四口烧瓶， 简称四口烧瓶 ； 0045 制备方法为合成 ： 0046 步骤一、 合成甲氧基封头剂 0047 将配方中的 A 基本单体、 封头剂投入四口烧瓶中， 搅拌 30 分钟 ； 之后， 边搅拌边慢 慢加入稀释剂， 加入用时 2 小时 。
15、； 之后， 继续搅拌 1 小时， 再加入 A 催化剂， 同时缓慢地充入 氮气置换出四口烧瓶内的空气， 在常温下继续搅拌 6 小时 ； 之后， 加入中和剂进行中和， pH 值至 6.5-7.5， 之后， 过滤取出获得端甲氧基封端的硅烷封头剂， 简称甲氧基封头剂， 待用 ； 0048 步骤二、 合成甲氧基封端氨基改性硅油 0049 将配方中的 B 基本单体、 偶联剂和从步骤一中获得的甲氧基封头剂 53g 加入四口 烧瓶中， 搅拌升温至 88 92， 之后， 加入 B 催化剂搅拌， 同时缓慢充入氮气置换出四口 烧瓶内的空气， 升温至 95保温反应 7 小时 ； 之后， 升温至 130 132保温反应 1 小时 将 B 催化剂充分加热分解 ； 之后， 升温至 140进行蒸馏获取 ； 获得粘度为 1080cs、 氨值为 0.32mmol g 无色透明粘稠状的甲氧基封端氨基改性硅油。 0050 有益效果 0051 用上述方法获得的甲氧基封端氨基改性硅油， 质量稳定， 粘度高， 可与各种氨基硅 油进行复配使用， 可大幅提高氨基硅油乳液的交联成膜能力， 且具有低温交联成膜能力 ； 用 于处理织物， 可使织物达到羽毛般平整滑润和羊绒般柔软回弹的良好手感。 说 明 书 CN 103819680 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103819680 A 6 。