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1、(10)申请公布号 CN 103896882 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103896882 A (21)申请号 201210589346.0 (22)申请日 2012.12.31 C07D 301/26(2006.01) C07D 303/04(2006.01) (71)申请人 天津市泰源工业气体有限公司 地址 300385 天津市西青区西青开发区大寺 工业园鸿泽路 12 号 (72)发明人 原东风 (74)专利代理机构 天津市杰盈专利代理有限公 司 12207 代理人 朱红星 (54) 发明名称 一种采用氯醇法制备环氧乙烷的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种采用。
2、氯醇法生产环氧乙 烷的制备方法。踏实将乙烯和氯气为原料， 主要 工艺分为两步， 第一步是氯气与水反应成次氯 酸， 摩尔比为 1:1-2 ； 次氯酸与乙烯反应摩尔比为 1:0.5-1 ； 生成氯乙醇 ； 第二步氯乙醇经皂化生成 环氧乙烷。采用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙 醇溶液与石灰乳同时加入塔内， 由塔顶蒸出轻组 分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙水溶 液。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103896882 A CN 103896882 A。
3、 1/1 页 2 1. 一种采用氯醇法生产环氧乙烷的制备方法， 其特征在于将乙烯和氯气为原料， 主 要工艺分为两步， 第一步是氯气与水反应成次氯酸， 摩尔比为 1:1-2 ； 次氯酸与乙烯反应 摩尔比为 1:0.5-1 ； 生成氯乙醇 ； 第二步氯乙醇经皂化生成环氧乙烷 ； 氯醇法生产环氧乙 烷的反应器有多种形式， 最常驻机构用的为塔式， 水和氯气从塔的底部进入， 生成次氯酸 ； 乙烯则在高处通入， 与次氯酸反应生成氯乙醇， 由塔顶溢出氯乙醇的水溶液， 反应温度为 1050 度， 常压 ； 皂化过程可在釜式或塔式反应器中进行， 采用石灰乳做皂化剂， 反应温度 为 100102 度， 停留时间约。
4、三十分钟， 可皂化完全 ； 采用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙醇 溶液与石灰乳同时加入塔内， 由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙 水溶液。 权 利 要 求 书 CN 103896882 A 2 1/2 页 3 一种采用氯醇法制备环氧乙烷的方法 技术领域 0001 本发明采用氯醇法制备环氧乙烷。 该法工艺流程简单， 投资省， 已成为工业上生 产环氧乙烷的主要方法。 背景技术 0002 采用乙烯直接氧化法也可生产环氧乙烷。 乙烯直接氧化法又分为空气氧化法和氧 气氧化法。由于氧气氧化法具有环氧乙烷收率高、 成本低、 装置投资少等优点， 逐渐取代了 空气法而成为占绝对优势的工业。
5、生产环氧乙烷的方法。 氧化法因催化剂及工艺不同而有不 同技术， 但采用 shell、 halcon-sd 及 UCC 三家公司技术的装置生产的环氧乙烷占世界环氧 乙烷产量的 85%。 0003 乙烯直接氧化法生产环氧乙烷， 无论以空气作为氧化剂或纯氧气作为氧化剂， Shell、 halcon-sd 及 UCC 等不同公司的技术大同小异。主要由以下几部分构成。即补充的 新鲜氧化剂及乙烯与循环气的混合、 乙烯在催化剂存在下进行氧化反应生成环氧乙烷， 环 氧乙烷的吸收外资与解吸， 环氧乙烷的提浓与精馏， 循环气中二氧化碳的吸收与分离等。 发明内容 0004 本发明所要解决的问题在于， 克服现有技术的。
6、不足， 提供一种采用氯醇法生产环 氧乙烷的制备方法， 其特征在于将乙烯和氯气为原料， 主要工艺分为两步， 第一步是氯气与 水反应成次氯酸， 摩尔比为1:1-2 ； 次氯酸与乙烯反应摩尔比为1:0.5-1 ； 生成氯乙醇 ； 第二 步氯乙醇经皂化生成环氧乙烷 ； 氯醇法生产环氧乙烷的反应器有多种形式， 最常驻机构用 的为塔式。水和氯气从塔的底部进入， 生成次氯酸 ； 乙烯则在高处通入， 与次氯酸反应生成 氯乙醇， 由塔顶溢出氯乙醇的水溶液。反应温度为 1050 度， 常压。为了加强循环， 反应器 可增加外侧支管。为了减少副反应， 得到浓度仅 4%6% 的氯乙醇溶液， 可直接进行皂化 （或 环化）。
7、 反应。皂化过程可在釜式或塔式反应器中进行。采用石灰乳做皂化剂， 反应温度为 100102 度， 停留时间约三十分钟， 可皂化完全。采用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙醇溶 液与石灰乳同时加入塔内， 由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙水 溶液。 0005 氯醇法为经典的生产环氧乙烷方法。第一次世界大战期间德国 BSAF 公司建立了 以氯醇法生产环氧乙烷的工厂， 在二十世纪五十年代以前得到较大发展， 成为工业上生产 环氧乙烷的主要方法。 0006 氯醇法以乙烯和氯气为原料， 其主要工艺分为两步， 第一步是氯气与水反应成次 氯酸， 次氯酸与乙烯反应生成氯乙醇 ； 第二步氯乙醇。
8、经皂化生成环氧乙烷。 主要化学反应式 如下 ： CL +H O HCLO+HCL HCLO+C H CH CLCH OH 2CH CLCH OH+Ca(OH) 2C H O+CaCL +2H O 说 明 书 CN 103896882 A 3 2/2 页 4 副反应有氯与乙烯加成反应生成二氯乙烷， 以及氯乙醇与过量的乙烯和氯反应而生成 二氯二乙醚等。因此在生成次氯酸时， 游离氯的存在增加了副反应的几率。 0007 氯醇法生产环氧乙烷的反应器有多种形式， 最常驻机构用的为塔式。水和氯气从 塔的底部进入， 生成次氯酸 ； 乙烯则在高处通入， 与次氯酸反应生成氯乙醇， 由塔顶溢出氯 乙醇的水溶液。反应。
9、温度为 1050 度， 常压。为了加强循环， 反应器可增加外侧支管。为了 减少副反应， 得到浓度仅 4%6% 的氯乙醇溶液， 可直接进行皂化 （或环化） 反应。皂化过程 可在釜式或塔式反应器中进行。采用石灰乳做皂化剂， 反应温度为 100102 度， 停留时间约 三十分钟， 可皂化完全。采用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙醇溶液与石灰乳同时加入塔 内， 由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙水溶液。 具体实施方式 0008 下面结合实施例， 对本发明进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。其中的原料可以在市场买到。 000。
10、9 实施例 1 一种采用氯醇法生产环氧乙烷的制备方法， 其特征在于将乙烯和氯气为原料， 主要工 艺分为两步， 第一步是氯气与水反应成次氯酸， 摩尔比为 1:1 ； 次氯酸与乙烯反应摩尔比为 1:0.5 ； 生成氯乙醇 ； 第二步氯乙醇经皂化生成环氧乙烷 ； 氯醇法生产环氧乙烷的反应器有 多种形式， 最常驻机构用的为塔式。水和氯气从塔的底部进入， 生成次氯酸 ； 乙烯则在高处 通入， 与次氯酸反应生成氯乙醇， 由塔顶溢出氯乙醇的水溶液。反应温度为 10 度， 常压 ； 皂 化过程可在釜式或塔式反应器中进行。采用石灰乳做皂化剂， 反应温度为 100 度， 停留时间 约三十分钟， 可皂化完全 ； 采。
11、用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙醇溶液与石灰乳同时加入 塔内， 由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙水溶液。 0010 实施例 2 一种采用氯醇法生产环氧乙烷的制备方法， 其特征在于将乙烯和氯气为原料， 主要工 艺分为两步， 第一步是氯气与水反应成次氯酸， 摩尔比为 1: 2 ； 次氯酸与乙烯反应摩尔比 为 1: 1 ； 生成氯乙醇 ； 第二步氯乙醇经皂化生成环氧乙烷 ； 氯醇法生产环氧乙烷的反应器 有多种形式， 最常驻机构用的为塔式。水和氯气从塔的底部进入， 生成次氯酸 ； 乙烯则在高 处通入， 与次氯酸反应生成氯乙醇， 由塔顶溢出氯乙醇的水溶液。反应温度为 50 度， 常压 ； 皂化过程可在釜式或塔式反应器中进行。采用石灰乳做皂化剂， 反应温度为 102 度， 停留时 间约三十分钟， 可皂化完全 ； 采用塔式反应器， 兼作蒸馏塔用， 氯乙醇溶液与石灰乳同时加 入塔内， 由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷， 塔釜排放含有有机物的氯化钙水溶液。 说 明 书 CN 103896882 A 4 。