一种耐磨阻燃斜盘的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103865362 A (43)申请公布日 2014.06.18 CN 103865362 A (21)申请号 201410127171.0 (22)申请日 2014.03.31 C09D 163/10(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C09D 7/12(2006.01) B05D 7/14(2006.01) B05D 3/00(2006.01) B05D 3/02(2006.01) F04B 39/00(2006.01) (71)申请人 苏州益可泰电子材料有限公司 地址 215011 江苏省苏州市新区浒关兴贤路 650 号 315 室 (72。

2、)发明人 彭代信 宋晓静 韩建 (54) 发明名称 一种耐磨阻燃斜盘的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种耐磨阻燃斜盘的制备方 法， 由此制备的斜盘由基板与耐磨涂层组成， 所述 耐磨涂层由基础树脂、 含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟 化石墨以及复合填料组成。本发明公开的耐磨涂 料的组成合理， 耐热性与粘接性优异， 基于此的斜 盘具有优异的耐磨性、 阻燃性， 无论是干态还是油 态摩擦性能远远优于现有树脂制备的斜盘， 能够 满足汽车空调压缩机的需要。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明。

3、书7页 (10)申请公布号 CN 103865362 A CN 103865362 A 1/2 页 2 1. 一种耐磨阻燃斜盘的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 110 115反应 30 35min， 然后加入 5 6 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 5 7min 得到环氧化合物 ； 然后将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组 分 A ； 其中双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的质量比为 (0.3 0.4) 1 (1.3 1.6。

4、) (1.5 1.8) ； (2) 含硅磷酸酯的制备 ： 向三口瓶中加入 15mL 三甲基溴硅烷、 5ml 二乙醇胺以及 30ml 无水乙醇和 2g 硅醇钾， 回流搅拌反应 5 小时， 冷却， 过滤得到液体 ； 在向液体中加入 85磷 酸2.5ml、 50ml丙酮以及1.2g五氧化二磷， 加热至60， 搅拌反应2小时， 蒸馏去除丙酮， 得 到的液体即为含硅磷酸酯 ； 所述含硅磷酸酯的结构式为 ： (3) 复合填料的制备 ： 将二硫化钼与磷酸铝混合均匀后在 500烧结 50 60min， 粉 碎成粒径为 15 22m 的粉末即为复合填料 ； 其中二硫化钼与磷酸铝的重量比为 3.5 4 1 ； (。

5、4) 耐磨涂层的配制 ： 将组分 A 溶于丙酮得到质量浓度为 30-35的组分 A 的丙酮溶 液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最 后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 耐磨涂层中各组分的 质量配比为 ： 所述 PTFE 粒子的粒径为 18 20m ； 所述氟化石墨的粒径为 20 25m ； (5) 喷涂 ： 先将金属基板经过表面处理， 具体为先用清水清洗金属基板， 再将清洗干净 的金属基板在浓硝酸中粗糙处理 5 6 秒 ； 最后用清水清洗即完成金属基板的表面处理 ； 然后将经过表面处理的金属基板在。

6、 150预热 ； 最后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液 ； 溶液 喷出量为 12 15g ； 喷涂时间 2 3 秒 ； (6) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ； 固化工艺 为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180保温 20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最后 升温至 220保温 15 分钟。 2. 根据权利要求 1 所述耐磨阻燃斜盘的制备方法， 其特征在于 ： 所述金属基板的材质 权 利 要 求 书 CN 103865362 A 2 2/2 页 3 为 45# 钢。 3. 根据权利要求 1 所述耐磨阻燃斜盘的制备方法， 其特征在于 ： 。

7、所述耐磨涂层由以下 质量配比的组分组成 ： 权 利 要 求 书 CN 103865362 A 3 1/7 页 4 一种耐磨阻燃斜盘的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种汽车空调压缩机斜盘的制备， 具体涉及一种具有耐磨、 阻燃性能 的斜盘的制备方法。 背景技术 0002 汽车空调压缩机是汽车空调系统的关键部件， 其中斜盘式空调压缩机以其结构简 单、 调节可靠、 机器的平衡性能较好、 可达到较高的转速等优点， 成为目前汽车空调系统中 应用最普遍的压缩机， 约占乘用车市场份额的 80左右， 而且有进一步扩大的趋势。 0003 斜盘式空调压缩机中， 斜盘与穿过斜盘的主轴同速转动， 斜盘通过滑履。

8、与活塞连 接驱动活塞做往复运动， 再通过吸气与排气的单向控制完成气体的压缩 ； 斜盘转速可控制 活塞往复运动的频率， 斜盘和主轴之间的角度可以调节， 由斜盘的倾斜角控制活塞往复运 动行程的大小。斜盘的性能直接决定压缩机的寿命， 因此是斜盘式空调压缩机非常关键的 部件。 0004 斜盘式空调压缩机运动初期， 润滑油尚未到达斜盘表面， 斜盘需要在没有润滑油 的干燥条件下运行 ； 在润滑油到达斜盘的表面之后， 斜盘仍需在高速和高载荷下运行 ( 转 速和载荷不断变化 )， 所以说， 斜盘的运行条件是非常苛刻的， 因此要求斜盘在无润滑油状 态 ( 干摩擦 ) 和润滑油状态下都具有良好的耐磨和抗卡塞性能。。

9、 0005 斜盘是在钢或铝的基板上沉积一层厚度为 20 30 微米的高分子层， 该高分子层 为二硫化钼、 石墨、 PTFE 和基础树脂以及部分增强材料所构成的耐磨涂层， 又称滑动接触 层。斜盘的制备与选材直接决定了斜盘的性能， 包括斜盘的耐磨性、 耐热性以及自润滑性。 基础树脂在耐磨涂层中起到粘接的作用， 并且由于树脂材料的固有缺陷， 其耐热性较其他 组分偏低， 因此， 要求构成斜盘的基础树脂除了具有优异的粘接性、 耐磨性外， 还需具有好 的耐热性。 0006 现有的用于斜盘制备的基础树脂一般为聚酰亚胺或者聚酰胺酰亚胺， 其能够一定 程度上改善斜盘的自润滑性能， 但是由此构成的耐磨涂层的摩擦性。

10、， 特别是干摩擦性能， 以 及粘接性还需提高 ； 另外还有一些关于将聚醚酮、 聚醚砜或者聚醚砜酮材料用于斜盘的报 道， 此类材料具有一定的耐热性， 但是粘接性差， 与其余材料的相容性差 ； 并且现有的基础 树脂不能溶于诸如丙酮的常规溶剂， 都需要毒性较大、 不环保的溶剂才能溶解， 有害于社会 环境， 同时现有的基础树脂的固化工艺很苛刻， 都需要超过 300， 时间都为几小时， 不仅增 加制备难度， 更增加了社会能耗。 0007 所以很有必要寻找一种高分子材料作为基础树脂， 既能满足斜盘的耐磨、 耐热性， 又能够简化斜盘的制备， 同时作为汽车部件， 还需具有一定的阻燃性。 发明内容 0008 本。

11、发明的目的是提供一种耐磨阻燃斜盘的制备方法， 由此得到的斜盘既有优异的 耐热性、 耐磨性， 又有良好的阻燃性。 说 明 书 CN 103865362 A 4 2/7 页 5 0009 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种耐磨阻燃斜盘的制备方法， 包括 以下步骤 ： 0010 (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 110 115反应 30 35min， 然后加入 5 6 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 5 7min 得到环氧化合物 ； 然后将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组 分 A ； 。

12、其中双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的质量比为 (0.3 0.4) 1 (1.3 1.6) (1.5 1.8) ； 0011 (2) 含硅磷酸酯的制备 ： 向三口瓶中加入 15mL 三甲基溴硅烷、 5ml 二乙醇胺以及 30ml 无水乙醇和 2g 硅醇钾， 回流搅拌反应 5 小时， 冷却， 过滤得到液体 ； 在向液体中加入 85磷酸 2.5ml、 50ml 丙酮以及 1.2g 五氧化二磷， 加热至 60， 搅拌反应 2 小时， 蒸馏去除 丙酮， 得到的液体即为含硅磷酸酯 ； 所述含硅磷酸酯的结构式为 ： 0012 0013 (3) 复合填料的制备 ： 将二硫化钼与。

13、磷酸铝混合均匀后在 500烧结 50 60min， 粉碎成粒径为1522m的粉末即为复合填料 ； 其中二硫化钼与磷酸铝的重量比为3.5 4 1 ； 0014 (4)耐磨涂层的配制 ： 将组分A溶于丙酮得到质量浓度为30-35的组分A的丙酮 溶液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 耐磨涂层中各组分 的质量配比为 ： 0015 0016 所述 PTFE 粒子的粒径为 18 20m ； 0017 所述氟化石墨的粒径为 20 25m ； 0018 (5) 喷涂 ： 先将金。

14、属基板经过表面处理， 具体为先用清水清洗金属基板， 再将清洗 干净的金属基板在浓硝酸中粗糙处理 5 6 秒 ； 最后用清水清洗即完成金属基板的表面处 理 ； 然后将经过表面处理的金属基板在 150预热 ； 最后在基板两侧喷涂耐磨涂层溶液 ； 溶 液喷出量为 12 15g ； 喷涂时间 2 3 秒 ； 0019 (6) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ； 固化工 艺为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180保温 20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最 说 明 书 CN 103865362 A 5 3/7 页 6 后升温至 220保温 1。

15、5 分钟。 0020 优选的， 所述基板的材质为 45# 钢。 0021 优选的技术方案中， 所述耐磨涂层由以下质量配比的组分组成 ： 0022 0023 本发明制备的组分 A 作为基础树脂可以溶于丙酮常规溶剂配成溶液， 再与其余组 分混合， 然后喷涂至基板两侧 ； 所利用的有机物与其余组分相容性好， 能够使得其余组分在 其中分散均匀， 这对于斜盘很重要， 因为斜盘的耐磨涂层很薄， 若是构成涂层的各组分相容 性差， 会导致基板表面的涂层分布不均、 缺陷很多， 严重影响斜盘的稳定性与使用寿命。 0024 组分 A 的制备过程中， 先得到带有环氧基团与羟基的化合物， 再通过环氧基团与 氰基反应引入。

16、氰酸酯 ； 在金属基板固化加热条件下， 热固性树脂会进一步固化， 形成交联结 构， 从而体现出树脂的优异性能， 此时， 加热条件， 包括温度与时间， 对树脂的固化程度有影 响， 从而影响固化树脂的性能， 进一步影响斜盘的性能。 本发明热处理得到的耐磨涂层固化 合理， 由此得到的斜盘性能优异。 0025 本发明先将磷酸铝与二硫化钼烧结， 避免了其中带有的含水成分才存在， 同时增 加了无机材料的致密性 ； 再将烧结体粉碎用作耐磨涂料的填料 ； 在耐磨涂料固化时不会对 固化过程产生影响。 0026 本发明与现有技术相比， 具有如下优点 ： 0027 (1) 本发明公开的用于汽车空调压缩机斜盘的基础树。

17、脂可以溶于丙酮， 后处理温 度低、 时间短， 耐热性好， 与其余组分的相容性佳， 以此为基础配制的耐磨涂层组成合理， 各 组分分布均匀， 与基底材料粘接优异， 并且喷涂厚度易于调控。 0028 (2) 本发明将可以溶于丙酮的基础树脂配成共聚物溶液， 再与其余组分混合， 然 后喷涂至基板两侧， 经加热得到斜盘 ； 制备过程简单可控， 避免了现有技术中有毒溶剂的使 用， 降低了后处理条件， 既环保， 又降低了成本。 0029 (3) 本发明首次对金属基板进行表面粗糙化处理， 得到的金属基板具有微观凹凸 不平的表面， 进一步增强了耐磨涂料与金属基板的结合力 ； 并且处理步骤简单， 处理液经分 离后，。

18、 可回收金属与可再次利用的硝酸， 避免了现有技术中常规的磷或者钛化合物对环境 的污染， 也减少了浪费。 0030 (4) 本发明首次对汽车用斜盘进行阻燃处理， 利用的主要阻燃成分为含硅磷酸酯， 即含有耐热性的硅键， 又含有阻燃性的磷元素 ； 利用的辅阻燃成分磷酸铝与二硫化钼烧结 后粉碎用作填料， 可以增加耐磨层的力学性能与阻燃性。 0031 (5) 本发明利用带有环氧基、 氰基、 羟基的化合物作为基础树脂， 配合其余合理组 分制备得到的斜盘耐磨性能、 耐热性能优异， 外观均匀光滑， 是一种性能优异、 成本低、 环保 阻燃的汽车空调压缩机斜盘的制备方法。 说 明 书 CN 103865362 A。

19、 6 4/7 页 7 具体实施方式 0032 下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。 0033 合成例一含硅磷酸酯的合成 0034 向三口瓶中加入 15mL 三甲基溴硅烷、 5ml 二乙醇胺以及 30ml 无水乙醇和 2g 硅醇 钾， 回流搅拌反应 5 小时， 冷却， 过滤得到液体 ； 在向液体中加入 85磷酸 2.5ml、 50ml 丙酮 以及 1.2g 五氧化二磷， 加热至 60， 搅拌反应 2 小时， 蒸馏去除丙酮， 得到的液体即为含硅 磷酸酯。 0035 合成例二复合填料的制备 0036 将 380g 二硫化钼与 100g 磷酸铝混合均匀后在 500烧结 55min， 粉碎成粒径为。

20、 15 22m 的粉末即为复合填料。 0037 实施例一 0038 一种耐磨阻燃斜盘， 制备包括以下步骤 ： 0039 (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 110反应 35min， 然后加入 5 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 7min 得到环氧化合物 ； 然后 将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组分 A ； 其中双酚 A 环氧树脂、 马 来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的质量比为 0.4 1 1.5 1.5 ； 0040 (2) 耐磨涂层的配制 ： 将组分 A 溶于丙酮得到质量浓度为 30的。

21、组分 A 的丙酮溶 液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最 后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 各组分的质量配比为 ： 0041 0042 (3) 喷涂 ： 先将经过表面处理的金属基板在 150预热 ； 然后在基板两侧喷涂耐磨 涂层溶液 ； 溶液喷出量为 13g ； 喷涂时间 2 秒 ； 0043 (4) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ； 固化工 艺为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180保温 20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最 后。

22、升温至 220保温 15 分钟。 0044 实施例二 0045 一种耐磨阻燃斜盘， 制备包括以下步骤 ： 0046 (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 115反应 30min， 然后加入 6 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 5min 得到环氧化合物 ； 然后 将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组分 A ； 其中双酚 A 环氧树脂、 马 来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的质量比为 0.4 1 1.3 1.8 ； 0047 (2) 耐磨涂层的配制 ： 将组分 A 溶于丙酮得到质量浓度为 30的组分。

23、 A 的丙酮溶 说 明 书 CN 103865362 A 7 5/7 页 8 液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最 后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 各组分的质量配比为 ： 0048 0049 (3) 喷涂 ： 先将经过表面处理的金属基板在 150预热 ； 然后在基板两侧喷涂耐磨 涂层溶液 ； 溶液喷出量为 12g ； 喷涂时间 3 秒 ； 0050 (4) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ； 固化工 艺为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180保温 。

24、20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最 后升温至 220保温 15 分钟。 0051 实施例三 0052 一种耐磨阻燃斜盘， 制备包括以下步骤 ： 0053 (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 113反应 32min， 然后加入 6 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 5min 得到环氧化合物 ； 然后 将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组分 A ； 其中双酚 A 环氧树脂、 马 来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的质量比为 0.3 1 1.3 1.6 ； 0054 (2) 耐磨涂层。

25、的配制 ： 将组分 A 溶于丙酮得到质量浓度为 30的组分 A 的丙酮溶 液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最 后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 各组分的质量配比为 ： 0055 0056 0057 (3) 喷涂 ： 先将经过表面处理的金属基板在 150预热 ； 然后在基板两侧喷涂耐磨 涂层溶液 ； 溶液喷出量为 12g ； 喷涂时间 3 秒 ； 0058 (4) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ； 固化工 艺为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180。

26、保温 20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最 后升温至 220保温 15 分钟。 0059 实施例四 0060 一种耐磨阻燃斜盘， 制备包括以下步骤 ： 0061 (1) 组分 A 的制备 ： 氮气气氛中， 将双酚 A 环氧树脂、 马来酸酐以及乙二醇混合， 于 说 明 书 CN 103865362 A 8 6/7 页 9 115反应 30min， 然后加入 6 滴浓度为 30的硫酸， 继续反应 5min 得到环氧化合物 ； 然后 将环氧化合物与双酚 A 型氰酸酯于 150反应 15min， 得到组分 A ； 其中双酚 A 环氧树脂、 马 来酸酐、 乙二醇以及双酚 A 型氰酸酯的。

27、质量比为 0.4 ； 1 1.3 1.8 ； 0062 (2) 耐磨涂层的配制 ： 将组分 A 溶于丙酮得到质量浓度为 30的组分 A 的丙酮溶 液 ； 然后将含硅磷酸酯、 PTFE 粒子、 氟化石墨以及复合填料混合均匀， 得到固体润滑剂 ； 最 后将组分 A 的丙酮溶液与固体润滑剂混合均匀， 得到耐磨涂层溶液 ； 各组分的质量配比为 ： 0063 0064 (3) 喷涂 ： 先将经过表面处理的金属基板在 150预热 ； 然后在基板两侧喷涂耐磨 涂层溶液 ； 溶液喷出量为 15g ； 喷涂时间 2 秒 ； 0065 (4) 固化 ： 喷涂有耐磨涂层的金属基板经过固化， 得到所述耐磨阻燃斜盘 ；。

28、 固化工 艺为 ： 150保温 10 分钟， 再升温至 180保温 20 分钟， 然后升温至 200保温 10 分钟， 最 后升温至 220保温 15 分钟。 0066 将实施例一、 二、 三、 四制备的斜盘上的高分子层刮下， 进行热失重性能测试， 以热 失重 5时的温度为初始分解温度， 考察各耐磨涂料层的耐热性 ； 根据根据 GB1720 测试了 上述各实施例中耐磨涂料的附着力， 考察各耐磨涂料层的粘接性 ； 根据 GB1244-2005 采用 小室燃烧法对上述实施例的耐磨涂料进行阻燃性能测试 ； 具体结果见表 1， 可以看出本发 明公开的耐磨涂料的组成合理， 耐热性与粘接性优异、 阻燃性好。

29、。 0067 表 1 实施例、 对比例中耐磨涂料层的表征 0068 技术指标实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 耐燃时间 /min32353129 质量损失 /g2.02.12.12.2 初始分解温度 /403391388382 附着力 / 级1111 0069 对斜盘进行干摩擦和喷油条件下的抗卡塞测试 ： 0070 干摩擦测试， 测试时间为 40 分钟， 室温开始， 要求光滑无磨损 0071 试验机 ： 三销 / 盘型卡塞试验机 0072 压力 ： 5Mpa 0073 转速 ： 860rpm 0074 滑动状态 ： 制冷气体 ( 无 ) 说 明 书 CN 103865362 A 9 7/。

30、7 页 10 0075 试样尺寸 ： 外径 96mm， 内径 64mm 0076 喷油测试， 测试时间为 100 小时， 室温开始， 要求光滑无磨损 0077 试验机 ： 三销 / 盘型卡塞试验机 0078 压力 ： 5Mpa 0079 转速 ： 4500rpm 0080 滑动状态 ： 喷油雾、 制冷气体 ( 无 ) 0081 试样尺寸 ： 外径 96mm， 内径 64mm 0082 对上述斜盘进行耐磨涂料层抗咬合测试 ： 固定斜盘， 用三个直径为 12mm 的半钢球 的平面作为对磨件在斜盘上滑动， 对磨件和斜盘间的载荷是 5N/mm2， 对磨件与斜盘的相对 运动速度为 3.35m/s， 干摩擦， 测试到斜盘涂层磨光， 所记时间即为咬合时间， 其越大说明斜 盘耐摩擦性越好。 0083 上述耐磨测试结果与咬合时间结果见表 2 0084 表 2 斜盘的各项技术指标 0085 0086 从表 2 可以看出， 本发明制备的斜盘具有优异的耐磨性， 无论是干态还是油态摩 擦性能都适用于汽车空调压缩机。 说 明 书 CN 103865362 A 10 。