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1、(10)申请公布号 CN 103882556 A (43)申请公布日 2014.06.25 CN 103882556 A (21)申请号 201410099683.0 (22)申请日 2014.03.18 D01F 8/14(2006.01) D01F 8/12(2006.01) D01F 8/06(2006.01) D01F 1/10(2006.01) D01D 5/08(2006.01) D01D 5/34(2006.01) D01D 5/12(2006.01) D01D 7/00(2006.01) (71)申请人 闽江学院 地址 350108 福建省福州市闽侯县上街镇文 贤路 1 号 (。
2、72)发明人 李永贵 陈东生 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (54) 发明名称 一种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其制造 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种具有皮芯结构的复合夜 光纤维及其制造方法。本发明的复合夜光纤维 其组成按质量分数计为 : 皮层 5075wt%、 芯层 2550wt% ; 所述的皮层包括 : 发光材料、 载体树 脂 ; 所述的芯层为聚烯烃树脂。皮层的载体树脂 与芯层所用的树脂可以相同, 也可以不同。 皮层中 的发光材料为蓄光型稀土长余辉发光粉, 采用混 炼造粒的方法将发光材料分散于载体树脂中, 并 形成夜光母粒 ; 夜。
3、光母粒和聚烯烃树脂再通过熔 融、 皮芯复合纺丝制成夜光 POY 丝, 然后经牵伸工 艺得到夜光 FDY 丝。经本发明制备的具有皮芯复 合结构的夜光纤维强度高、 柔韧性好, 纤维综合应 用性能高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103882556 A CN 103882556 A 1/1 页 2 1. 一种具有皮芯结构的复合夜光纤维, 其特征在于 : 其组成按质量分数计为 : 皮层 5075wt%、 芯层 2550wt% ; 所述的皮层包括 : 发光材料。
4、、 载体树脂 ; 所述的芯层为聚烯烃树 脂。 2. 根据权利要求 1 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维, 其特征在于 : 所述的发光材 料为稀土铝酸盐发光粉、 稀土硅酸盐发光粉中的一种, 平均粒径为 1-10m。 3. 根据权利要求 1 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维, 其特征在于 : 所述的聚烯烃 树脂为聚酯、 聚酰胺、 聚丙烯中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维, 其特征在于 : 所述的载体树 脂为聚烯烃树脂。 5. 一种制造如权利要求 1 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维的方法, 其特征在于 : (1) 夜光母粒的制备 : 将载体树脂干燥, 然后加。
5、入发光材料、 分散剂、 热稳定剂、 光稳定 剂和抗氧化剂后, 混合均匀, 经过熔融、 注带和切粒制得夜光母粒, 真空干燥 ; (2)夜光 POY 丝的制备 : 将聚烯烃树脂 2550wt%, 和步骤 (1)制得的夜光母粒 5075wt%, 分别通过单螺杆挤出机熔融, 然后分别通过复合喷丝板的芯部和皮层挤出, 在复 合纺丝机上进行纺丝, 得到夜光 POY 丝 ; (3) 夜光 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行牵伸制得夜光 FDY 丝。 6. 根据权利要求 5 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维的制造方法, 其特征在于 : 步 骤 (1) 中发光材料、 分散剂。
6、、 热稳定剂、 光稳定剂、 抗氧化剂的用量分别为载体树脂质量的 520%、 0.01%1%、 0.01%0.1%、 0.01%0.1%、 0.01%0.1%。 7. 根据权利要求 5 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维的制造方法, 其特征在于 : 步 骤 (2) 中所述的纺丝其温度为 220300, 卷绕速度为 3001500m/min。 8. 根据权利要求 5 所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维的制造方法, 其特征在于 : 步 骤 (3) 中所述的牵伸其热盘温度为 40110、 加热板温度为 90180、 牵伸倍数为 1.55、 车速为 3001200 m/min。 权 利 要 求 书 CN 1。
7、03882556 A 2 1/4 页 3 一种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其制造方法 技术领域 0001 本发明属于纺织纤维技术领域, 具体涉及一种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其 制造方法。 背景技术 0002 现代社会越来越珍视人的生命, 对安全的要求越来越高, 且渗透到生产和生活的 各个领域, 尤其是交通标识、 车辆, 需在夜间或黑暗环境中作业, 影院舞厅等光线较暗的场 所等, 要求使用高能见度的产品, 以防地震、 火灾等突发事故造成停电导致黑暗中人员踩踏 伤亡。反光带是一种很好的产品, 但是, 在无外来光线照射的情况下, 该类产品不能发挥作 用。因此, 需要有能够发光的产品, 即使无外来。
8、光线, 在漆黑的环境中也能起到安全警示或 引导的作用。夜光纤维就是一种性能较好、 有广泛用途的新型功能性纤维。采用该类纤维 制成的织物或绳索等可以起到安全警示作用, 可广泛用于纺织服装、 交通运输、 航空航海、 夜间作业、 消防应急、 日常生活及娱乐休闲等领域。 0003 夜光纤维包括自发光纤维和蓄能型发光纤维。 自发光纤维由于采用放射性发光材 料 (如硫化锌) 而使其使用受到限制, 只能在某些特殊领域使用。蓄能型夜光纤维在白天或 有光的环境中, 先吸收外界能量, 如太阳光、 灯光等, 然后发生电子跃迁而发出光, 在黑暗的 环境中具有高能见度, 这类产品如光致发光纤维、 电致发光纤维等。 由于。
9、蓄能型发光纤维不 含放射性物质, 比较安全, 因此, 近年来得到快速发展, 尤其是稀土铝酸盐类蓄光型长余辉 夜光纤维, 由于其只需太阳光或灯光照射, 具有节能环保、 安全、 亮度高、 余辉时间长等优点 成为研究热点。 0004 虞国炜发明了稀土夜光纤维的制造方法 (中国专利, ZL02112859.6) , 后来, 与江南 大学葛明桥等合作对稀土夜光纤维进行了推广。但是, 由于稀土发光材料硬度高、 粒径大, 只能纺制比较粗的纤维。同时, 所制备的发光纤维强度低, 如夜光涤纶长丝强度约 1.7cN/ tex, 还不到普通涤纶纤维强度的一半, 而且纤维刚性大、 柔韧性差, 使得在后道织造过程 中,。
10、 容易产生毛丝、 断丝等, 织造难度大、 效率低、 生产成本高。织成的面料也手感硬、 强度 低, 几乎失去使用价值。上述问题严重地阻碍了稀土夜光纤维的发展。经过十多年的发展, 直到目前, 年产销量仅 10 余吨。因此, 迫切需要研发新型的既能保证亮度, 又能提高其应用 性能的夜光纤维生产技术。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有稀土发光材料硬度高、 粒径大、 强度低等缺点, 提供一 种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其制造方法。 经本发明制备的具有皮芯复合结构的夜光 纤维强度高、 柔韧性好, 纤维综合应用性能高。 0006 为实现上述目的, 本发明采用如下技术方案 : 一种具有皮芯结构的。
11、复合夜光纤维, 其组成按质量分数计为 : 皮层 5075wt%、 芯层 2550wt% ; 所述的皮层包括 : 发光材料、 载体树脂 ; 所述的芯层为聚烯烃树脂。 说 明 书 CN 103882556 A 3 2/4 页 4 0007 所述的发光材料为稀土铝酸盐发光粉、 稀土硅酸盐发光粉中的一种, 平均粒径为 1-10m。 0008 所述的载体树脂为聚烯烃树脂。 0009 所述的聚烯烃树脂为聚酯、 聚酰胺、 聚丙烯中的一种或多种。 0010 一种制造如上所述的具有皮芯结构的复合夜光纤维的方法, 具体为 : (1) 夜光母粒的制备 : 将载体树脂干燥, 然后加入发光材料、 分散剂、 热稳定剂、 。
12、光稳定 剂和抗氧化剂后, 混合均匀, 经过熔融、 注带和切粒制得夜光母粒, 真空干燥 ; (2)夜光 POY 丝的制备 : 将聚烯烃树脂 2550wt%, 和步骤 (1)制得的夜光母粒 5075wt%, 分别通过单螺杆挤出机熔融, 然后分别通过复合喷丝板的芯部和皮层挤出, 在复 合纺丝机上进行纺丝, 得到夜光 POY 丝 ; (3) 夜光 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行牵伸制得夜光 FDY 丝。 0011 步骤 (1) 中发光材料、 分散剂、 热稳定剂、 光稳定剂、 抗氧化剂的用量分别为载体树 脂质量的 520%、 0.01%1%、 0.01%0.1%。
13、、 0.01%0.1%、 0.01%0.1%。 0012 步骤 (2) 中所述的纺丝其温度为 220300, 卷绕速度为 3001500m/min。 0013 步骤 (3) 中所述的牵伸其热盘温度为 40110、 加热板温度为 90180、 牵伸倍 数为 1.55、 车速为 3001200 m/min。 0014 本发明的有益效果在于 : 1. 由于本发明采用皮芯复合纺丝法制备夜光纤维, 纤维芯层仅为树脂, 没有发光材 料, 所以熔体纺丝性能大大改善 ; 经本发明的方法制造的夜光纤维的强度、 柔韧性得到大幅 提升 ; 同时, 发光材料集中于皮层, 保证了纤维的发光亮度 ; 复合夜光纤维的综合应。
14、用性能 高 ; 2. 由于夜光纤维皮层添加高浓度发光母粒, 熔体流动性差, 纤维刚性比较大。故本发 明在纺丝时, 采用较低的纺丝速度和牵伸倍数, 减小拉伸速度, 保证了良好的牵伸性能 ; 在 热板中采用非接触方式, 减少了机件表面对丝条表面的损伤, 有助于减少毛丝、 断头, 确保 了加工的正常进行 ; 整个制造工艺简单易行, 便于工业化生产。 具体实施方式 0015 本发明用下列实施例来进一步说明本发明, 但本发明的保护范围并不限于下列实 施例。 0016 下述实施例所使用的发光材料采用市售产品, 如大连路明发光科技有限公司生产 的 LM 系列发光粉。 0017 下述实施例所使用的载体树脂为是。
15、纺长丝级切片, 例如中国石化仪征化纤股份有 限公司生产的SB500型纤维级聚酯切片、 中国石油化工有限公司巴陵分公司生产的PA-6纤 维级聚酰胺切片、 甘肃兰港石化有限公司生产的 BH 型丙纶切片。 0018 其余助剂均为常规市售产品。 0019 实施例 1 一种具有皮芯结构的复合涤纶夜光纤维的制造 (1) 涤纶夜光纤维纺丝用夜光母粒制备 : 取聚酯干燥, 以聚酯质量为基准, 加入以下 说 明 书 CN 103882556 A 4 3/4 页 5 材料 : 发光粉 10wt%、 分散剂 0.1wt%、 热稳定剂 0.01wt%、 光稳定剂 0.01wt% 和抗氧化剂 0.01wt%, 经高速配。
16、混机混合后, 加入双螺杆挤出机组, 经过熔融、 水冷拉条和切粒制成夜光 纤维纺丝用母粒, 最后进行转鼓真空干燥处理 ; (2) 夜光涤纶 POY 丝制备 : 取经干燥的聚酯切片 50wt%, 步骤 (1) 中所得的夜光母粒 50wt%, 通过复合纺丝机进行纺丝, 螺杆从区到区加热温度分别为 280、 285、 288、 290、 290, 纺丝箱温度为 290, 卷绕速度为 1200 米 / 分。得到夜光 POY 丝 ; (3) 夜光涤纶 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行加工, 采用双 区热牵伸, 热盘温度为 85, 加热板温度为 160, 两段牵伸倍数。
17、分别为 1.1 和 1.7, 总的牵 伸倍数为 1.9, 车速为 1200m/min, 制得夜光涤纶 FDY 丝。 0020 本实施例所制得的夜光涤纶 FDY 丝强度达到 2.5cN/tex, 柔韧性好。 0021 实施例 2 一种具有皮芯结构的复合锦纶夜光纤维的制造 (1) 锦纶夜光纤维纺丝用夜光母粒制备 : 取聚酰胺 6(PA-6) 切片干燥, 以该原料的质量 为基准, 加入以下材料 : 发光粉15wt%、 分散剂0.5wt%、 热稳定剂0.03wt%、 光稳定剂0.02wt% 和抗氧化剂 0.01wt%, 经高速配混机混合后, 加入双螺杆挤出机组, 经过熔融、 水冷拉条和切 粒制成夜光纤。
18、维纺丝用母粒, 最后进行转鼓真空干燥处理 ; (2) 夜光锦纶 POY 丝制备 : 取经真空干燥的 PA-6 切片 40 wt%, 步骤 (1) 中所得的夜光 母粒 60 wt%, 通过复合纺丝机进行纺丝, 螺杆从区到区加热温度分别为 210、 225、 235、 240、 245, 纺丝箱温度为 250, 卷绕速度为 1500m/min。得到夜光 POY 丝 ; (3) 夜光锦纶 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行加工, 采用双 区热牵伸, 热盘温度为 40, 加热板温度为 180, 两段牵伸倍数分别为 3.0 和 1.3, 总的牵 伸倍数为 3.9, 。
19、车速为 800 m/min, 制得夜光锦纶 FDY 丝。 0022 本实施例所制得的夜光锦纶 FDY 丝强度为达到 3.2cN/tex, 柔韧性好。 0023 实施例 3 一种具有皮芯结构的复合丙纶夜光纤维的制造 (1) 丙纶夜光纤维纺丝用夜光母粒制备 : 取聚丙烯 (PP) 切片干燥, 并以该原料的质量 为基准, 加入以下材料 : 发光粉 20wt%、 分散剂 1wt%、 热稳定剂 0.05wt%、 光稳定剂 0.05wt% 和抗氧化剂 0.03wt%, 经高速配混机混合后, 加入双螺杆挤出机组, 经过熔融、 水冷拉条和切 粒制成夜光纤维纺丝用母粒, 最后进行转鼓真空干燥处理 ; (2) 夜。
20、光丙纶 POY 丝制备 : 取经干燥的 PP 切片 30 wt% 和步骤 (1) 中所得的夜光母粒 70 wt%, 通过复合纺丝机进行纺丝, 螺杆从区到区加热温度分别为 270、 275、 285、 288、 290, 纺丝箱温度为 290, 卷绕速度为 750m/min ; 得到夜光 POY 丝 ; (3) 夜光丙纶 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行加工, 采用双 区热牵伸, 热盘温度为 75, 加热板温度为 120, 两段牵伸倍数分别为 3.0 和 1.6, 总的牵 伸倍数为 4.8, 车速为 400 m/min, 制得夜光丙纶 FDY 丝。 002。
21、4 本实施例所制得的夜光丙纶 FDY 丝强度为达到 2.8cN/tex, 柔韧性好。 0025 实施例 4 一种具有皮芯结构的复合涤锦夜光纤维的制造 (1) 涤锦复合夜光纤维纺丝用夜光母粒制备 : 取聚酯切片干燥, 并以该原料质量为基 说 明 书 CN 103882556 A 5 4/4 页 6 准, 加入以下材料 : 发光粉15wt%、 分散剂0.3 wt%、 热稳定剂0.01 wt%、 光稳定剂0.03wt%和 抗氧化剂 0.01wt%, 经高速配混机混合后, 加入双螺杆挤出机组, 经过熔融、 水冷拉条和切粒 制成夜光纤维纺丝用母粒, 最后进行转鼓真空干燥处理 ; (2) 涤锦复合发光 P。
22、OY 丝制备 : 取经干燥的聚酰胺 6(PA-6) 切片 (质量分数 50%) , 经单 螺杆挤出机挤出, 螺杆从区到区加热温度分别为 275、 285、 288、 288、 290, 纺丝箱温度 为 290。取步骤 (1) 中所得的夜光母粒 (质量分数 50%) 通过另一单螺杆挤出机挤出, 螺杆 从区到区加热温度分别为 242、 250、 270、 275、 275, 纺丝箱温度为 288。两种熔体通 过皮芯复合喷丝板喷出, 然后进行纺丝卷绕, 螺杆从区到区加热温度分别为 280、 285、 288、 290、 290, 纺丝箱温度为 290, 卷绕速度为 1000 米 / 分。得到夜光 POY 丝 ; (3) 涤锦复合发光 FDY 丝制备 : 将步骤 (2) 得到的夜光 POY 丝在牵伸机上进行加工, 采 用双区热牵伸, 热盘温度为 80, 加热板温度为 170, 两段牵伸倍数分别为 1.0 和 2.0, 总 的牵伸倍数为 2.0, 车速为 800m/min, 制得涤锦复合夜光 FDY 丝。 0026 本实施例所制得的夜光涤锦 FDY 丝强度达到 2.7cN/tex, 柔韧性好。 0027 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰, 皆应属本发明的涵盖范围。 说 明 书 CN 103882556 A 6 。