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1、(10)申请公布号 CN 103977768 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103977768 A (21)申请号 201410233992.2 (22)申请日 2014.05.29 B01J 20/22(2006.01) B01J 20/30(2006.01) B01D 15/08(2006.01) (71)申请人 石家庄新泰特种油有限公司 地址 050800 河北省石家庄市正定县诸福屯 村西 (72)发明人 丁浩 丁峰 李学兵 周增强 张慧财 周增位 甄海超 冯浩然 张奕葳 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 陆林生 (54) 发明名称。
2、 脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物及 其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种脱除铝轧制油添加剂中微 量水分的组合物及其制备方法, 涉及铝冷轧轧制 工艺油技术领域。包括由活性白土和硅藻土组 成的脱水剂, 还包括双季戊四醇, 双季戊四醇采 用市售双季戊四醇, 市售双季戊四醇含双季戊四 醇 85wt% ; 市售双季戊四醇占组合物总重量的 1-60%。制备方法包括下述步骤 : 1) 组分的预处 理 ; 2) 将各组分混合, 于 50-80, 氩气或氮气保 护下, 搅拌 1-2h, 得到组合物。本发明将双季戊四 醇引入到组合物中, 大大提升铝轧制油添加剂脱 微量水分的效果, 微量水分控制在 1。
3、00ppm 以下, 能满足铝轧制油添加剂性能需求, 该制备方法简 单, 生产成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103977768 A CN 103977768 A 1/1 页 2 1. 一种脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物, 包括由活性白土和硅藻土组成的脱 水剂, 其特征在于, 还包括双季戊四醇, 双季戊四醇采用市售双季戊四醇, 市售双季戊四醇 含双季戊四醇 85wt% ; 市售双季戊四醇占组合物总重量的 1-60%。 2. 根据权利要求所述。
4、的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物, 其特征在于所述 的市售双季戊四醇占组合物总重量的 10-40%。 3. 根据权利要求或 2 所述的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物, 其特征在于 所述的脱水剂中重量比为 : 活性白土 : 硅藻土 =1-2.5 : 1。 4. 根据权利要求所述的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物, 其特征在于所 述活性白土使用前需 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 硅藻土使用前需 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 市售双季戊四醇使用前需 40 -60烘 干 0.5-1.5 h, 再放置至室温后使用。 5.。
5、 根据权利要求所述的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物的制备方法, 其特 征在于包括下述步骤 : 1) 组分的预处理 : 活性白土在 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 硅藻 土在 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 市售双季戊四醇在 40 -60烘干 0.5-1.5 h, 再放置至室温后使用 ; 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的各组分按上述重量配比混合, 于 50 -80下, 在高 纯保护性气体氩气或氮气保护下, 搅拌 1-2 h, 即得到脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组 合物。 权 利 要 求 书 CN 103977768 A。
6、 2 1/5 页 3 脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及铝冷轧轧制工艺油技术领域。 背景技术 0002 铝轧制油添加剂是铝轧机轧制铝板带、 箔时必须添加的润滑组分。铝冷轧工艺润 滑方式为全油润滑, 对微量水分的控制要求极为严格。铝冷轧轧制工艺油由轧制基础油 和铝轧制油添加剂组成, 轧制基础油为不同碳链结构的脂肪烃组成, 其分子结构决定对于 水分的吸收能力极弱, 铝轧制油添加剂中含有较多的脂肪醇作为基础组分, 脂肪醇的结构 特点决定了其自身对于水分的吸收能力较强, 为了保证轧制产品的质量和水平, 必须将添 加剂中的微量水分控制在一个极低的水平, 目前。
7、行业内通过使用活性白土和硅藻土配伍 方式来进行微量水分控制, 行业内控制范围为 300-500ppm, 铝轧制油添加剂如果水分超过 300ppm, 会造成两个大问题, 1、 铝轧制产品腐蚀 ; 2、 轧制时泡沫较大, 造成润滑下降, 铝轧 制产品产生划伤痕。因此, 目前行业内将铝轧制油添加剂中水分控制在 300-500ppm 不能满 足铝轧制油添加剂性能需求, 造成铝轧制产品品质下降的情况相当普遍, 给轧制企业造成 了重大的经济损失。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供一种脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物 及其制备方法, 该组合物将双季戊四醇引入到本发明组合物中, 大大提升了。
8、铝轧制油添加 剂脱微量水分的效果, 能够将铝轧制油添加剂中微量水分控制在 100ppm 以下, 能满足铝轧 制油添加剂性能需求, 保证铝轧制产品的质量和水平, 同时该组合物可以重复使用, 有效降 低了使用成本, 使用过程中没有三废产生, 符合环保要求, 该组合物的制备方法简单, 生产 成本低, 给轧制企业创造了重大的经济效益。 0004 为解决上述技术问题, 本发明所采取的技术方案是 : 一种脱除铝轧制油添加剂中 微量水分的组合物, 包括由活性白土和硅藻土组成的脱水剂, 还包括双季戊四醇, 双季戊四 醇采用市售双季戊四醇, 市售双季戊四醇含双季戊四醇 85wt% ; 市售双季戊四醇占组合 物总。
9、重量的 1-60%。 0005 优选的, 市售双季戊四醇占组合物总重量的 10-40%。 0006 优选的, 脱水剂中重量比为 : 活性白土 : 硅藻土 =1-2.5 : 1。 0007 优选的, 活性白土使用前需 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 硅 藻土使用前需 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 市售双季戊四醇使用前需 40 -60烘干 0.5-1.5 h, 再放置至室温后使用。 0008 本发明脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物的制备方法, 其特征在于包括下 述步骤 : 1) 组分的预处理 : 活性白土在 310 -400煅烧。
10、 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 硅藻 土在 310 -400煅烧 0.5-2 h, 再放置至室温后使用 ; 市售双季戊四醇在 40 -60烘干 说 明 书 CN 103977768 A 3 2/5 页 4 0.5-1.5 h, 再放置至室温后使用 ; 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的各组分按上述重量配比混合, 于 50 -80下, 在高 纯保护性气体氩气或氮气保护下, 搅拌 1-2 h, 即得到脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组 合物。 0009 步骤 2) 组分的混合中 : 加热的目的是将组分自身水分去除, 高纯保护性气体的作 用是将该组分分子空隙的水分也赶出来, 保证充分干。
11、燥。 0010 本发明中的各组分均为市售产品, 其作用如下 : 活性白土是用粘土 (主要是膨润土) 为原料, 经无机酸化处理, 再经水漂洗、 干燥制成 的吸附剂, 外观为白色、 灰色或粉色的粉末, 无臭, 无味, 无毒, 吸附性能很强, 能吸附有色物 质、 有机物质。在空气中易吸潮, 放置过久会降低吸附性能。活性白土不溶于水、 有机溶剂 和各种油类中, 广泛用于矿物油、 动植物油脂、 制蜡及有机液体的脱色精制, 还可用作水分 干燥剂。 本发明利用活性白土的吸附性能来吸附、 脱除铝轧制油添加剂中微量水分, 且活性 白土不溶于有机溶剂和各种油类中, 方便从铝轧制油添加剂中分离除去。因活性白土在空 。
12、气中易吸潮, 所以使用前在 310 -400进行煅烧, 使活性白土脱除水分和失去结晶水, 利 于脱除铝轧制油添加剂中微量水分。 0011 硅藻土由无定形的 SiO2组成, 并含有少量 Fe2O3、 CaO、 MgO、 Al2O3及有机杂质。硅 藻土具有多孔性、 比表面积大、 低密度、 吸附性好、 耐酸、 耐热等特点 , 吸水率是自身体积的 2-4 倍, 在电子显微镜下可以观察到特殊多孔的构造。本发明利用硅藻土的多孔构造和强 烈的吸水性来脱除铝轧制油添加剂中微量水分。也因硅藻土强烈的吸水性, 所以使用前在 310 -400进行煅烧, 使硅藻土脱除水分, 增加其脱除铝轧制油添加剂中微量水分的能 力。
13、。 0012 双季戊四醇, 又名 : 2,2- 氧双亚甲基 - 双 (2- 羟甲基 -1,3- 丙二醇 )、 二季戊 四醇, 英文名称 : Dipentaerythritol, CAS 号 : 126-58-9, 为白色八角形粉状结晶, 熔点 : 215-218, 沸点 : 356, 由于其分子结构较为稳定, 在空气中很稳定, 不易吸水。但其含 有多羟基结构, 容易吸附铝轧制油添加剂成分中的脂肪醇, 有利于增加活性白土及硅藻土 对于微量水分的吸收能力, 有效降低添加剂中微量水分的含量。以下为双季戊四醇的结构 式 : 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 : (1) 本发明组合物将双季戊四醇引入。
14、到本发明组合物中, 大大提升了铝轧制油添加剂 脱微量水分的效果, 能够将铝轧制油添加剂中微量水分控制在 100ppm 以下, 能满足铝轧制 油添加剂性能需求, 保证铝轧制产品的质量和水平, 同时该组合物可以重复使用, 有效降低 了使用成本, 使用过程中没有三废产生, 符合环保要求 ; (2) 本发明组合物的制备方法简单, 生产成本低, 给轧制企业创造了重大的经济效益。 说 明 书 CN 103977768 A 4 3/5 页 5 具体实施方式 0013 下面用具体实施例来详细说明本发明, 但实施例并不限制本发明的范围。测试过 程中均按照5%重量比例将本发明组合物加入到铝轧制油添加剂中, 温度4。
15、0-50, 搅拌2小 时后经过 10um 过滤袋过滤, 过滤所得组合物可以重复使用的。以下实施例的测试过程, 选 用的铝轧制添加剂配方重量百分组成为 : 饱和的 C12 直链脂肪醇 40%、 饱和的 C14 直链脂肪 醇 20%、 饱和的 C16 直链脂肪醇 5%、 饱和的 C18 直链脂肪醇 5%、 饱和的 C12 直链脂肪酸甲酯 29%、 抗氧化剂 T501 1%, 该铝轧制添加剂含水量为 8000ppm。 0014 实施例 1 本实施例中的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物按以下表 1 所述重量百分比 的组分组成。 0015 上述脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物的制备方法, 按照下。
16、述步骤进行 : 1) 组分的预处理 : 选取市售的活性白土、 硅藻土和双季戊四醇, 活性白土购自淄博正 天化工有限公司, 包装形式25kg袋装, 品牌 : 申宝牌, 产品型号 : 1060 ; 硅藻土购自宁波海曙 鼎创化工有限公司, 型号 500#、 SiO2含量 80% ; 双季戊四醇购自保定市国秀化工有限责任 公司, 双季戊四醇含量 90wt%。 0016 活性白土在 350煅烧 1 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 硅藻土在 350 煅烧 1 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 双季戊四醇在 50烘干 1 小时, 再在玻璃皿 中放置至室温后使用。 0017 2) 组分的混合。
17、 : 将上述预处理后的各种组分按以下表 1 所述重量百分比混合, 于 50-60下, 在高纯保护性气体氩气保护下, 搅拌 1 小时, 得到脱除铝轧制油添加剂中微量 水分的组合物。 0018 测试过程中按照 5% 重量比例将上述组合物加入到上述铝轧制油添加剂中, 温度 40-50, 搅拌 2 小时后经过 10um 过滤袋过滤, 过滤所得组合物可以重复使用, 经上述组合 物脱微量水分后的铝轧制油添加剂进行微量水分测试, 在表 1 中列出了测试结果。 0019 实施例 2 本实施例中的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物按以下表 1 所述重量百分比 的组分组成。 0020 上述脱除铝轧制油添加剂中微。
18、量水分的组合物的制备方法, 按照下述步骤进行 : 1) 组分的预处理 : 选取市售的活性白土、 硅藻土和双季戊四醇, 活性白土购自淄博正 天化工有限公司, 包装形式25kg袋装, 品牌 : 申宝牌, 产品型号 : 1060 ; 硅藻土购自宁波海曙 鼎创化工有限公司, 型号 500#、 SiO2含量 80% ; 双季戊四醇购自保定市国秀化工有限责任 公司, 双季戊四醇含量 85wt%。 0021 活性白土在 310煅烧 2 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 硅藻土在 380 煅烧 1.5 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 双季戊四醇在 40烘干 1.5 小时, 再在玻 璃皿中放置。
19、至室温后使用。 0022 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的各种组分按以下表 1 所述重量百分比混合, 于 60-70下, 在高纯保护性气体氮气保护下, 搅拌 1.5 小时, 得到脱除铝轧制油添加剂中微 量水分的组合物。 0023 测试过程同实施例 1, 在表 1 中列出了测试结果。 说 明 书 CN 103977768 A 5 4/5 页 6 0024 实施例 3 本实施例中的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物按以下表 1 所述重量百分比 的组分组成。 0025 上述脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物的制备方法, 按照下述步骤进行 : 1) 组分的预处理 : 选取市售的活性白土、 硅。
20、藻土和双季戊四醇, 活性白土购自淄博正 天化工有限公司, 包装形式25kg袋装, 品牌 : 申宝牌, 产品型号 : 1060 ; 硅藻土购自宁波海曙 鼎创化工有限公司, 型号 500#、 SiO2含量 80% ; 双季戊四醇购自保定市国秀化工有限责任 公司, 双季戊四醇含量 85wt%。 0026 活性白土在 400煅烧 0.5 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 硅藻土在 310煅烧 2 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 双季戊四醇在 60烘干 0.5 小时, 再 在玻璃皿中放置至室温后使用。 0027 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的各种组分按以下表 1 所述重量百分比。
21、混合, 于 70-80下, 在高纯保护性气体氮气保护下, 搅拌 1 小时, 得到脱除铝轧制油添加剂中微量 水分的组合物。 0028 测试过程同实施例 1, 在表 1 中列出了测试结果。 0029 实施例 4 本实施例中的脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物按以下表 1 所述重量百分比 的组分组成。 0030 上述脱除铝轧制油添加剂中微量水分的组合物的制备方法, 按照下述步骤进行 : 1) 组分的预处理 : 选取市售的活性白土、 硅藻土和双季戊四醇, 活性白土购自淄博正 天化工有限公司, 包装形式25kg袋装, 品牌 : 申宝牌, 产品型号 : 1060 ; 硅藻土购自宁波海曙 鼎创化工有限公司。
22、, 型号 500#、 SiO2含量 80% ; 双季戊四醇购自保定市国秀化工有限责任 公司, 双季戊四醇含量 90wt%。 0031 活性白土在 370煅烧 0.8 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 硅藻土在 400煅烧 0.5 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 双季戊四醇在 45烘干 1.2 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用。 0032 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的各种组分按以下表 1 所述重量百分比混合, 于 55-65下, 在高纯保护性气体氩气保护下, 搅拌 2 小时, 得到脱除铝轧制油添加剂中微量 水分的组合物。 0033 测试过程同实施例 1, 在表 1。
23、 中列出了测试结果。 0034 实施例 5-14 按以下表 1 中指定的各组分重量百分比重复实施例 1 的制备方法。 0035 测试过程同实施例 1, 在表 1 中列出了测试结果。 0036 对比例 组合物按以下表 1 所述重量百分比的组分组成 : 活性白土 50%, 硅藻土 50%。 0037 上述组合物的制备方法, 按照下述步骤进行 : 1) 组分的预处理 : 选取市售的活性白土和硅藻土, 活性白土购自淄博正天化工有限公 司, 包装形式25kg袋装, 品牌 : 申宝牌, 产品型号 : 1060 ; 硅藻土购自宁波海曙鼎创化工有限 公司, 型号 500#、 SiO2含量 80%。 说 明 书。
24、 CN 103977768 A 6 5/5 页 7 0038 活性白土在 350煅烧 1 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用 ; 硅藻土在 350 煅烧 1 小时, 再在玻璃皿中放置至室温后使用。 0039 2) 组分的混合 : 将上述预处理后的活性白土 50%, 硅藻土 50% 混合, 于 50-60下, 搅拌 1 小时, 得到组合物。 0040 测试过程同实施例 1, 在表 1 中列出了测试结果。 0041 表 1 测试数据表明本组合物脱铝轧制油添加剂微量水效果大大优于对比例目前现有产品, 本组合物能够将铝轧制油添加剂中微量水分控制在 100ppm 以下, 应用经本组合物脱除微 量水分后的铝轧制油添加剂进行轧制铝板带、 箔时, 没有出现铝轧制产品腐蚀问题, 轧制时 泡沫也较少, 能满足铝轧制油添加剂性能需求, 保证铝轧制产品的质量和水平。 而应用经对 比例组合物脱除微量水分后的铝轧制油添加剂进行轧制铝板带、 箔时, 铝轧制产品出现腐 蚀现象, 轧制时泡沫较大, 润滑下降, 铝轧制产品产生划伤痕。 说 明 书 CN 103977768 A 7 。