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1、(10)申请公布号 CN 103966847 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103966847 A (21)申请号 201410154101.4 (22)申请日 2014.04.16 D06M 15/11(2006.01) D06M 15/03(2006.01) D06M 15/13(2006.01) D06M 15/09(2006.01) D06M 15/333(2006.01) D06M 13/00(2006.01) D06M 13/144(2006.01) D06M 13/463(2006.01) D06M 13/292(2006.01) D06M 13/453(2。
2、006.01) D06M 23/00(2006.01) (71)申请人 南通大学 地址 226019 江苏省南通市啬园路 9 号 (72)发明人 葛彦 汤佳鹏 唐虹 傅海洪 (74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 胡建华 (54) 发明名称 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种植物精油热敏脂质体整理 织物的方法, 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油低温 下混合搅拌, 得天然芳香抗菌剂 ; 将天然芳香抗 菌剂溶于磷酸盐缓冲溶液中 ; 将天然磷脂、 磷脂 酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝氨酸 和磷脂酸混合, 加入胆固醇, 溶于氯仿倒。
3、入容器 中, 在室温下蒸发至容器壁形成一层均一的薄膜 ; 在超声水浴中将天然芳香抗菌剂的磷酸缓冲溶液 加入覆有薄膜的容器中, 超声振荡后得热敏脂质 体悬液 ; 将胶粘剂加入热敏脂质体悬液中, 室温 搅拌至完全溶解, 制得热敏性芳香抗菌整理剂 ; 将织物浸轧在整理液中, 二浸二轧, 最后织物利用 冻干法进行整理定型。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书8页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103966847 A CN 103966847 A 1/2 页 2 1. 一种植物。
4、精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 包括如下步骤 : (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油低温下混合搅拌, 得天然芳香抗菌剂 ; (2) 将步骤 (1) 得到的天然芳香抗菌剂溶于磷酸盐缓冲溶液中 ; (3) 将天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝氨酸和磷脂酸混合, 加入胆固醇, 溶于氯仿倒入容器中, 在室温下蒸发至容器壁形成一层均一的薄膜 ; (4) 在超声水浴中将步骤 (2) 得到的天然芳香抗菌剂的磷酸缓冲溶液加入步骤 (3) 得 到的覆有薄膜的容器中, 超声振荡后得热敏脂质体悬液 ; (5) 将胶粘剂加入步骤 (4) 得到的热敏脂质体悬液中, 室温搅拌。
5、至完全溶解, 制得热敏 性芳香抗菌整理剂 ; (6) 将织物浸轧在整理液中, 二浸二轧, 最后织物利用冻干法进行整理定型。 2. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, 所述的茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油的质量比为13.5:1:13, 搅拌温度为04, 搅拌转速为 30 120 转 / 分。 3. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中, 磷酸盐缓冲溶液按如下方法配制得到 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/ L, 磷酸氢二钾 0.24g/L, 溶剂为水。
6、, 用盐酸调 pH 值至 6.5, 加入终浓度为 6v/v% 的吐温 80。 4. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中, 天然芳香抗菌剂以 15 30g/L 的浓度加入磷酸盐缓冲溶液。 5. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (3) 中, 所述的天然磷脂选自大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂 ; 所述的磷脂酰胆碱选自 1- 肉豆蔻酰 基 -2- 硬脂酰基卵磷脂、 二棕榈酰基卵磷脂、 二硬脂酰基卵磷脂或 1- 棕榈酰基 -2- 硬脂酰 基卵磷脂 ; 所述的甘油磷脂选自二棕榈酰磷脂酰甘油钠盐或二硬脂酰磷脂酰甘。
7、油钠盐 ; 所 述的磷脂酰乙醇胺选自二肉豆蔻酰磷脂酰乙醇胺、 二棕榈酰磷脂酰乙醇胺或二硬脂酰磷脂 酰乙醇胺 ; 所述的磷脂酰丝氨酸选自二棕榈酰磷脂酰丝氨酸钠盐或二硬脂酰磷脂酰丝氨酸 钠盐 ; 所述的磷脂酸选自二肉豆蔻酰磷脂酸钠盐、 二棕榈酰磷脂酸钠盐或二肉豆蔻酰磷脂 酸钠盐 ; 所述的天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝氨酸以及磷脂酸 以物质的量之比为 1:1:1:1:1:1 混合 ; 天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷 脂酰丝氨酸和磷脂酸的混合物与胆固醇的质量比为 4 9:1。 6. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 。
8、其特征在于, 步骤 (4) 中, 在 55超声水浴中将含有天然芳香抗菌剂的磷酸缓冲溶液预热至 55, 并加入覆有薄 膜的容器中, 超声振荡 10 50 分钟得热敏脂质体悬液, 超声频率为 400MHz, 振荡频率为 200 转 / 分 ; 天然芳香抗菌剂与薄膜的质量比为 3:2 1。 7. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (5) 中, 所述的胶粘剂选自淀粉、 壳聚糖、 海藻酸钠、 羧甲基纤维素、 糊精或聚乙烯醇 ; 胶粘剂相 对于热敏脂质体悬液的加入量为 15 30g/L。 8. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征。
9、在于, 步骤 (6) 中, 将织物按浴比为 3 5:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.1 0.25MPa, 轧余 率为 80 100%。 9. 根据权利要求 1 所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 其特征在于, 步骤 (6) 权 利 要 求 书 CN 103966847 A 2 2/2 页 3 中, 所述的冻干法程序为 : 首先从室温以 1 / 分钟的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空度小于 13Pa, -80维持 24h, 再以 0.5 / 分钟的速率升温至 -55, 将氮气 注入冻干室使气压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿出。
10、冻干织物。 10. 权利要求 1 9 中任意一项所述的植物精油热敏脂质体整理织物的方法制备得到 的织物。 权 利 要 求 书 CN 103966847 A 3 1/8 页 4 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法 技术领域 0001 本发明属于纺织服装、 医用材料领域, 具体涉及一种植物精油热敏脂质体整理织 物的方法。 背景技术 0002 随着消费观念和健康观念的转变, 人们对纺织品有了更新的要求, 为此具有保健 作用的纺织品倍受青睐。 0003 目前研究较多的纳米银、 纳米氧化锌、 纳米陶瓷粉、 TiO2等无机抗菌剂用于棉织物 整理, 能够获得较好的抗菌保健性能。但是金属离子容易转变为氧化物。
11、或者还原为单质而 变色, 影响织物色泽, 特别是银离子或纳米银颗粒对生殖系统和肝脏具有潜在毒性。一些 光催化的金属氧化物, 在避光的皮肤表面抗菌效果不佳。另外, 在织物中的金属进入环境 后无法被转化或富集, 因此可能导致生态失衡。季铵盐也有一些固有的缺陷, 如 : 容易从织 物浸出, 与阴离子表面活性剂不相容等。DC 公司已经生产了一种硅氧烷类季铵盐抗菌剂 (AEM5700) , 可以共价结合到织物表面, 具有持久的抗菌活性。然而这种季铵盐化合物的抗 菌活性也会由于灰尘或死去微生物的吸附或者阳性季铵盐和阴性表面活性剂在反复洗涤 过程中形成复合物而降低性能或失效。 另外, 双胍类对真菌的抗菌作用。
12、较弱, 而且对光的耐 受性不强。三氯生对细菌的抗性已经有文献报道, 并受到关注。但由于其在阳光下会产生 有毒的多氯二恶辛类化合物, 因此被许多国家禁止在织物和许多其他产品中使用。 总之, 大 部分的有机合成抗菌剂抗菌周期短、 安全性和化学稳定性差, 易产生微生物耐药性, 导致它 们的应用范围受限。 更重要的是, 金属及金属氧化物、 有机抗菌剂都是由非可再生资源生产 的, 在资源危机的冲击下, 势必造成这些抗菌剂制造成本大幅度提高, 不利于抗菌整理的发 展。 0004 一个理想的纺织品抗菌整理不仅要杀死有害菌阻止疾病的传播, 同时也必须满足 三个基本要求 : 首先, 安全性 : 产品不应对人类和。
13、环境有过度毒性, 不应引起皮肤过敏和刺 激 ; 其次, 兼容性 : 产品必须对纺织品性能或外观不存在负面影响, 必须与普通纺织品工艺 兼容 ; 第三, 耐久性 : 产品应能耐受洗涤和干燥, 且不容易从织物中浸出。为了达到这一最 终目的, 天然抗菌剂是最佳选择之一。因为抗菌天然活性物质能够用于生产安全、 无毒、 环 保、 对皮肤无刺激的生物活性纺织品, 故其在纺织纤维的生物功能化中的应用显得越来越 重要。而且天然抗菌剂来源广泛, 量大种类多, 作用靶点多样, 抗菌谱广, 不易产生耐药性。 因此, 有必要将抗菌天然活性物质与现代纺织品整理工艺结合起来, 对棉织物进行整理, 不 仅有利于防止织物被微。
14、生物污损, 更重要的是防止了疾病的传播, 保证了人体的安全舒适, 降低了公共环境的交叉感染率。这与人们追求健康、 绿色、 环保的理念是完全吻合的, 具有 重大的社会效益。 0005 茶树精油, 是澳洲互叶白千层叶片经水蒸气蒸馏获得的油性提取物, 具有特殊的 芳香气味。 茶树精油具有显著的抑菌活性和广泛的抗菌谱范围, 对常见的革兰氏阳性菌、 革 兰氏阴性菌和真菌都具有强烈的抑制作用, 与化学抑菌剂相比, 具有副作用和残留毒性小 说 明 书 CN 103966847 A 4 2/8 页 5 的独特优势, 对皮肤无刺激作用。茶树精油具有净化空气、 杀菌、 免疫、 防腐、 提供细胞营养 等用途, 可以。
15、作为安全有效的医用敷料抗菌剂。 0006 艾叶精油是从艾草的叶子、 茎的提取物, 挤压法和溶剂提取法提炼萃取的挥发性 芳香物质。 艾叶精油的主治功效, 理气血, 温经脉, 祛寒湿, 止痛, 抗菌, 消炎, 激励消化腺, 镇 咳化痰, 促循环, 补气, 提升免疫力。 0007 薄荷醇, 有机化合物, 无色针状结晶或粒状。为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分, 以游离和酯的状态存在。薄荷醇有 8 种异构体, 它们的呈香性质各不相同, 左旋薄荷醇具有 薄荷香气并有清凉的作用, 消旋薄荷醇也有清凉作用, 其他的异构体无清凉作用。 可用作牙 膏、 香水、 饮料和糖果等的赋香剂。 在医药上用作刺激药, 作用于皮。
16、肤或粘膜, 有清凉止痒作 用 ; 内服可用于头痛及鼻、 咽、 喉炎症等。 0008 在研究的各种新型脂质体中, 热敏脂质体是一个很有发展前途的分支, 它有效利 用了脂质体和热疗的双重优势来提高治疗效果, 降低毒副作用, 增加了靶向性。 在正常的环 境温度下, 脂质体膜呈致密排列的胶晶态, 药物很难透过脂质体膜而扩散出来。 当脂质体在 膜相变温度以上环境时, 局部的高温使磷脂分子运动加强, 脂质体膜的结构发生变化, 原来 排列整齐致密的胶晶态磷脂双分子层在较高温度下变成疏松混乱的液晶态, 药物即被释放 出来。 0009 因此, 将植物精油及其组分通过热敏脂质体技术结合起来能够发挥两者的优势, 制。
17、备出具有良好抗菌性能的抗菌剂, 并应用到对织物的抗菌整理中, 具有重要的应用价值 和发展前景。 发明内容 0010 本发明所要解决的技术问题是提供一种带有薄荷香味的植物精油热敏脂质体整 理织物的方法。 0011 为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案如下 : 0012 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0013 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油低温下混合搅拌, 得天然芳香抗菌剂 ; 0014 (2) 将步骤 (1) 得到的天然芳香抗菌剂溶于磷酸盐缓冲溶液中 ; 0015 (3) 将天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝氨酸和磷脂酸混 合。
18、, 加入胆固醇, 溶于氯仿倒入容器 (所述的容器例如圆底烧瓶) 中, 在室温下蒸发至容器壁 形成一层均一的薄膜 ; 0016 (4) 在超声水浴中将步骤 (2) 得到的天然芳香抗菌剂的磷酸缓冲溶液加入步骤 (3) 得到的覆有薄膜的容器中, 超声振荡后得热敏脂质体悬液 ; 0017 (5) 将胶粘剂加入步骤 (4) 得到的热敏脂质体悬液中, 室温搅拌至完全溶解, 制得 热敏性芳香抗菌整理剂 ; 0018 (6) 将织物浸轧在整理液中, 二浸二轧, 最后织物利用冻干法进行整理定型。 0019 步骤 (1) 中, 所述的茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油的质量比为 1 3.5:1:1 3, 搅 拌温度为 。
19、0 4, 搅拌转速为 30 120 转 / 分。 0020 步骤 (2) 中, 磷酸盐缓冲溶液按如下方法配制得到 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/L, 磷酸氢二钾 0.24g/L, 溶剂为水, 用盐酸调 pH 值至 6.5, 加入终浓度为 说 明 书 CN 103966847 A 5 3/8 页 6 6v/v% 的吐温 80。 0021 步骤 (2) 中, 天然芳香抗菌剂以 15 30g/L 的浓度加入磷酸盐缓冲溶液。 0022 步骤 (3) 中, 所述的天然磷脂选自大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂 ; 所述的磷脂酰胆碱 选自 1- 肉豆蔻酰基 -2- 硬脂酰基卵。
20、磷脂、 二棕榈酰基卵磷脂、 二硬脂酰基卵磷脂或 1- 棕榈 酰基 -2- 硬脂酰基卵磷脂 ; 所述的甘油磷脂选自二棕榈酰磷脂酰甘油钠盐或二硬脂酰磷脂 酰甘油钠盐 ; 所述的磷脂酰乙醇胺选自二肉豆蔻酰磷脂酰乙醇胺、 二棕榈酰磷脂酰乙醇胺 或二硬脂酰磷脂酰乙醇胺 ; 所述的磷脂酰丝氨酸选自二棕榈酰磷脂酰丝氨酸钠盐或二硬脂 酰磷脂酰丝氨酸钠盐 ; 所述的磷脂酸选自二肉豆蔻酰磷脂酸钠盐、 二棕榈酰磷脂酸钠盐或 二肉豆蔻酰磷脂酸钠盐 ; 所述的天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝 氨酸以及磷脂酸以物质的量之比为 1:1:1:1:1:1 混合 ; 天然磷脂、 磷脂酰胆碱、 甘油磷。
21、脂、 磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰丝氨酸和磷脂酸的混合物与胆固醇的质量比为 4 9:1。 0023 步骤 (4) 中, 在 55超声水浴中将含有天然芳香抗菌剂的磷酸缓冲溶液预热至 55, 并加入覆有薄膜的容器中, 超声振荡 10 50 分钟得热敏脂质体悬液, 超声频率为 400MHz, 振荡频率为 200 转 / 分 ; 天然芳香抗菌剂与薄膜的质量比为 3:2 1。薄膜的质量 可按照磷脂混合物与胆固醇总质量计。 0024 步骤 (5) 中, 所述的胶粘剂选自淀粉、 壳聚糖、 海藻酸钠、 羧甲基纤维素、 糊精或聚 乙烯醇 ; 胶粘剂相对于热敏脂质体悬液的加入量为 15 30g/L。 0025 步骤 (。
22、6) 中, 将织物按浴比 (即整理液与织物的质量比) 为 3 5:1 浸轧在整理液 中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.1 0.25MPa, 轧余率为 80 100%。 0026 步骤 (6) 中, 所述的冻干法程序为 : 首先从室温以 1 / 分钟的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空度小于 13Pa, -80维持 24h, 再以 0.5 / 分钟的速率升 温至 -55, 将氮气注入冻干室使气压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿 出冻干织物。 0027 上述方法制备得到的织物也在本发明的保护范围之内。该职务可制备医用材料、 抗菌材料、 纺织服装材料等, 。
23、广泛应用于生物医学、 纺织工业、 医用抗菌保健等领域。 0028 有益效果 : 本发明制备方法与现有技术相比, 具有以下优点 : 0029 1、 本发明整理的织物, 在 35-40实现 “智能开关” 功能, 利用它一方面可以起到按 温度高低自动调节精油组分释放, 实现穿着服用过程中靶向抗菌, 可在极短时间内快速杀 灭微生物, 提高抗菌效率 ; 另一方面该织物在精油组分挥发时能够带走一部分体表热量, 而 且体表上温度较高, 散热较多的部位, 其凉感效果更加明显。 0030 2、 与其他抗菌整理相比, 本发明利用具有天然抗菌剂和生物相容性好的胶粘剂组 成芳香抑菌整理剂, 该整理剂是一种优越的无毒无。
24、害、 可生物循环、 透气性好的且在织物表 面可成膜的新型整理剂, 降低了化学试剂对人体皮肤造成的不良影响。 0031 3、 综合了植物精油和脂质体两者的优势, 结合冻干固化作用, 将精油脂质体嵌入 纤维中, 不会破坏脂质体结构使精油脂质体更加稳定, 抗菌活性强, 热敏释放效果明显, 广 谱抑菌作用显著 ; 0032 4、 制备的织物具有一定的薄荷香味, 能够一定程度优化环境, 净化空气, 还能加速 消除人的神经紧张, 缓解压力, 愉悦心情, 满足人们精神上的享受 ; 0033 5、 用途广泛, 可用作医用材料、 抗菌材料、 纺织服装材料、 保健卫生、 抗菌护理等。 说 明 书 CN 10396。
25、6847 A 6 4/8 页 7 附图说明 0034 图 1 织物中薄荷醇含量随时间变化曲线。 0035 图 2 织物热敏精油释放特性的测定曲线。 具体实施方式 0036 根据下述实施例, 可以更好地理解本发明。然而, 本领域的技术人员容易理解, 实 施例所描述的内容仅用于说明本发明, 而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。 0037 实施例 1 : 0038 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0039 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油按照质量比为 1:1:1 的比例在 0下混合搅 拌, 搅拌转速为 30 转 / 分, 即得天然芳香抗菌剂。 0040。
26、 (2) 配制磷酸盐缓冲溶液 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/L, 磷酸 氢二钾 0.24g/L, 用盐酸调 pH 至 6.5, 加入终浓度为 6%v/v 的吐温 80。将天然芳香抗菌剂溶 于上述磷酸盐缓冲溶液中, 使得天然芳香抗菌剂的浓度为 15g/L。 0041 (3) 将大豆卵磷脂、 1- 肉豆蔻酰基 -2- 硬脂酰基卵磷脂、 二棕榈酰磷脂酰甘油钠 盐、 二肉豆蔻酰磷脂酰乙醇胺、 二棕榈酰磷脂酰丝氨酸钠盐以及二肉豆蔻酰磷脂酸钠盐以 物质的量之比为 1:1:1:1:1:1 混合。取磷脂混合物 100mg 与胆固醇 25mg, 溶于氯仿倒入圆 底烧瓶中。
27、, 在室温下旋蒸至瓶壁形成一层均一的薄膜。 0042 (4) 在 55超声水浴中将含有天然抗菌剂的磷酸盐缓冲溶液预热至 55, 并加入 覆有薄膜的圆底烧瓶中, 超声振荡 10 分钟, 超声频率为 400MHz, 振荡频率为 200 转 / 分, 天 然芳香抗菌剂 (不包括磷酸盐缓冲溶液的质量) 与薄膜的质量比为 3:1, 制得热敏脂质体悬 液。 0043 (5) 将糊精作为胶粘剂以 15g/L 的浓度加入热敏脂质体悬液, 室温搅拌至完全溶 解, 制得热敏性芳香抗菌整理剂 ; 0044 (6) 将织物按浴比为 3:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.1MPa, 轧余率 为 80% 。
28、; 最后织物从室温以 1 / 分的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空 度小于 13Pa, -80维持 24h, 再以 0.5 / 分的速率升温至 -55, 将氮气注入冻干室使气 压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿出冻干织物。 0045 实施例 2 : 0046 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0047 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油按照质量比为 3.5:1:3 的比例在 4下混合搅 拌, 搅拌转速为 120 转 / 分, 即得天然芳香抗菌剂 ; 0048 (2) 配制磷酸盐缓冲溶液 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0。
29、.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/L, 磷酸 氢二钾 0.24g/L, 用盐酸调 pH 至 6.5, 加入终浓度为 6%v/v 的吐温 80。将天然芳香抗菌剂溶 于上述磷酸盐缓冲溶液中, 使得天然芳香抗菌剂的浓度为 30g/L。 0049 (3)将蛋黄卵磷脂、 二棕榈酰基卵磷脂、 二硬脂酰磷脂酰甘油钠盐、 二棕榈酰磷 脂酰乙醇胺、 二硬脂酰磷脂酰丝氨酸钠盐以及二棕榈酰磷脂酸钠盐以物质的量之比为 说 明 书 CN 103966847 A 7 5/8 页 8 1:1:1:1:1:1 混合。取磷脂混合物 100mg 与胆固醇 11.11mg, 溶于氯仿倒入圆底烧瓶中, 在 室温下旋蒸至瓶壁形成一。
30、层均一的薄膜。 0050 (4) 在 55超声水浴中将含有天然抗菌剂的磷酸缓冲溶液预热至 55, 并加入覆 有薄膜的圆底烧瓶中, 超声振荡 50 分钟, 超声频率为 400MHz, 振荡频率为 200 转 / 分, 天然 芳香抗菌剂 (不包括磷酸盐缓冲溶液的质量) 与薄膜的质量比为 3:2, 制得热敏脂质体悬液。 0051 (5) 将聚乙烯醇作为胶粘剂以 30g/L 的浓度加入热敏脂质体悬液, 室温搅拌至完 全溶解, 制得热敏性芳香抗菌整理剂 ; 0052 (6) 将织物按浴比为 5:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.25MPa, 轧余率 为 100% ; 最后织物从室温以 1。
31、 / 分的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空 度小于 13Pa, -80维持 24h, 再以 0.5 / 分的速率升温至 -55, 将氮气注入冻干室使气 压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿出冻干织物。 0053 实施例 3 : 0054 一种植物精油热敏脂质体整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0055 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油按照质量比为 2:1:2 的比例在 2下混合搅 拌, 搅拌转速为 60 转 / 分, 即得天然芳香抗菌剂。 0056 (2) 配制磷酸盐缓冲溶液 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.4。
32、4g/L, 磷酸 氢二钾 0.24g/L, 用盐酸调 pH 至 6.5, 加入终浓度为 6%v/v 的吐温 80。将天然芳香抗菌剂溶 于上述磷酸盐缓冲溶液中, 使得天然芳香抗菌剂的浓度为 20g/L。 0057 (3)将蛋黄卵磷脂、 二硬脂酰基卵磷脂、 二硬脂酰磷脂酰甘油钠盐、 二棕榈酰磷 脂酰乙醇胺、 二硬脂酰磷脂酰丝氨酸钠盐以及二肉豆蔻酰磷脂酸钠盐以物质的量之比为 1:1:1:1:1:1 混合。取磷脂混合物 100mg 与胆固醇 25mg, 溶于氯仿倒入圆底烧瓶中, 在室温 下旋蒸至瓶壁形成一层均一的薄膜。 0058 (4) 在 55超声水浴中将含有天然抗菌剂的磷酸缓冲溶液预热至 55, 。
33、并加入覆 有薄膜的圆底烧瓶中, 超声振荡 15 分钟, 超声频率为 400MHz, 振荡频率为 200 转 / 分, 天然 芳香抗菌剂 (不包括磷酸盐缓冲溶液的质量) 与薄膜的质量比为 2:1, 制得热敏脂质体悬液。 0059 (5) 将壳聚糖作为胶粘剂以 20g/L 的浓度加入热敏脂质体悬液, 室温搅拌至完全 溶解, 制得热敏性芳香抗菌整理剂。 0060 (6) 将织物按浴比为 4:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.2MPa, 轧余率 为 95% ; 最后织物从室温以 1 / 分的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空 度小于 13Pa, -80维持 24h。
34、, 再以 0.5 / 分的速率升温至 -55, 将氮气注入冻干室使气 压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿出冻干织物。 0061 对比例 1 : 0062 一种植物精油整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0063 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油按照质量比为 2:1:2 的比例在 2下混合搅 拌, 搅拌转速为 60 转 / 分, 即得天然芳香抗菌剂 ; 0064 (2) 配制磷酸缓冲盐溶液 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/L, 磷酸 氢二钾 0.24g/L, 用盐酸调 pH 至 6.5, 加入终浓度为 6%v/v 的吐温 80。。
35、 0065 (3) 在磷酸缓冲溶液中加入20g/L天然芳香抗菌剂和20g/L壳聚糖, 室温搅拌至完 全溶解, 制得芳香抗菌整理剂。 说 明 书 CN 103966847 A 8 6/8 页 9 0066 (4) 将织物按浴比为 4:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.2MPa, 轧余率 为 95% ; 最后织物从室温以 1 / 分的速率下降至 -80, 然后打开真空泵, 进行冻干, 真空 度小于 13Pa, -80维持 24h, 再以 0.5 / 分的速率升温至 -55, 将氮气注入冻干室使气 压回到 1 个大气压下, 以自然升温速率恢复至室温, 拿出冻干织物。 0067 对比例。
36、 2 : 0068 一种植物精油整理织物的方法, 包括如下步骤 : 0069 (1) 将茶树精油、 薄荷醇和艾叶精油按照质量比为 2:1:2 的比例在 2下混合搅 拌, 搅拌转速为 60 转 / 分, 即得天然芳香抗菌剂 ; 0070 (2) 配制磷酸缓冲盐溶液 : 氯化钠 8g/L, 氯化钾 0.2g/L, 磷酸氢二钠 1.44g/L, 磷酸 氢二钾 0.24g/L, 用盐酸调 pH 至 6.5, 加入终浓度为 6%v/v 的吐温 80。 0071 (3) 在磷酸缓冲溶液中加入20g/L天然芳香抗菌剂和20g/L壳聚糖, 室温搅拌至完 全溶解, 制得芳香抗菌整理剂。 0072 (4) 将织物。
37、按浴比为 4:1 浸轧在整理液中, 二浸二轧, 轧辊压力为 0.2MPa, 轧余率 为 95% ; 将二浸二轧处理的织物在 110烘箱中烘 5 分钟, 再经过水洗, 烘干定型。 0073 实施例 4 : 0074 精油及薄荷醇含量测定 : 0075 称取一定量样品, 用乙醇提取, 再用 265nm 吸光度检定精油含量, 用气相色谱测定 薄荷醇含量。气相色谱方法 : 色谱柱为 SE-5430m0.32m0.25m ; 载气为氮气, 流速为 1ml/min ; 采用程序升温, 70维持 1min, 然后以 5 /min 升温, 最后 140保持 1min ; 进样 口温度为 250, 检测器温度为。
38、 250; 检测器为氢离子火焰检测器 ; 分流比 50:1 ; 进样量为 0.4l。 0076 精油及薄荷醇含量测定结果见表 1。 0077 表 1 0078 精油含量 mg/g薄荷醇含量 mg/g 实施例 15818 实施例 29512 实施例 37814 对比例 17513 对比例 271 0079 实施例 1、 2、 3 和对比例 1 采用冻干后整理技术整理织物, 使得大部分的精油和薄 荷醇保留在织物中, 而对比例 2 采用高温烘干整理织物, 使得精油组分和薄荷醇迅速挥发, 织物中仅存微量的精油和薄荷醇。 0080 香气释放测定 : 将样品放入 25, 气压为 1 标准大气压, 湿度 5。
39、0% 的环境中每过一 月取出样品剪下 1cm1cm 方块, 用乙醇提取, 测定薄荷醇含量, 以初始样品中的薄荷醇含 说 明 书 CN 103966847 A 9 7/8 页 10 量为 100% 计。 0081 由上述实施例和对比例所制得的五种织物, 薄荷醇含量结果见图 1。 0082 与对比例比较, 实施例 1、 2、 3 采用热敏脂质体技术有效降低了薄荷醇的挥发速 率, 达到了长久释放香气的效果。制备的织物带有薄荷香味, 随着时间的推移, 芳香气味逐 渐释放、 减弱, 这种香味能够创造怡人舒适的环境, 缓解和释放压力, 有助于人的身心健康。 0083 织物热敏精油释放特性的测定 : 由上述。
40、实施例和对比例所制得的五种织物, 取 12 组试管分别置于 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42 共 12 组不同温度水浴中预热 15min 后, 每支试管中各加入 0.1g 织物, 振摇, 72h 后迅速从每组水浴中取出试管置于液氮中冷 却, 取样, 用乙醇提取, 分别在 265nm 下测定精油含量, 计算释放率, 作图 2。 0084 实施例 1、 2、 3 采用热敏脂质体技术使得织物能够随着温度的变化将精油组分释 放出来, 而对比例则无此效果。 0085 织 物 耐 洗 次 数 实 验 : 由 上 述 实 施 例 和 对 比 例 所 制 得。
41、 的 五 种 织 物, 根 据 AATCC100-2004 和 AATCC124-2006 标准检验其洗涤后对金黄色葡萄球菌、 大肠杆菌、 白色念 珠菌、 红色毛癣菌、 须癣毛癣菌、 絮状表皮癣菌抑菌效果见表 2。 0086 表 2 0087 0088 0089 本发明所整理后的织物, 对金黄色葡萄球菌、 大肠杆菌、 白色念珠菌、 红色毛癣菌、 须癣毛癣菌、 絮状表皮癣菌均有显著的抑制效果, 抗菌效果缓慢释放, 经过多次洗涤后保持 说 明 书 CN 103966847 A 10 8/8 页 11 较高的抑菌率。而对比例, 经多次洗涤后, 对各种微生物的抑制效果明显降低。 说 明 书 CN 103966847 A 11 1/1 页 12 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103966847 A 12 。