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1、(10)申请公布号 CN 103830937 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103830937 A (21)申请号 201210483635.2 (22)申请日 2012.11.26 B01D 19/04(2006.01) (71)申请人 南京四新科技应用研究所有限公司 地址 210027 江苏省南京市下关区幕府东路 199 号紫金科技创业特别社区 D11 幢 (72)发明人 刘杨 吴忠心 吴飞 曹添 黄伟 严军 (54) 发明名称 一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法 (57) 摘要 一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 利用 二步乳化法来稳定天然脂肪醇乳液， 是利用非离 子。
2、乳化剂两次乳化包裹天然脂肪醇， 并通过分散 剂两次分散天然脂肪醇， 阻止乳液中颗粒的聚集， 从而使天然脂肪醇乳液稳定， 得到的天然脂肪醇 乳液在较宽的储存温度下均保持良好的稳定性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103830937 A CN 103830937 A 1/1 页 2 1. 一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 采用二步乳化法来制备天然脂肪醇乳液， 所 述的天然脂肪醇乳液由以下组分组成 ： A. 天然脂肪醇， 用量占天然脂肪醇乳液总质量的 1。
3、025% ； B. 脂肪酸酯， 为单酯或多酯， 用量占天然脂肪醇乳液总质量的 16% ； C. 有机烃物质， 用量占天然脂肪醇乳液占总质量的 28% ； D.非离子乳化剂， 分两步加入， 分别为非离子乳化剂D1和非离子乳化剂D2， D1和D2的 用量分别占天然脂肪醇乳液总质量的 0.015% ； E. 分散剂， 分两步加入， 分别为分散剂 E1 和分散剂 E2， E1 和 E2 的用量分别占天然脂 肪醇乳液总质量的 0.15% ； F. 增稠剂， 为聚丙烯酸类增稠剂， 用量占天然脂肪醇乳液总质量的 0.53% ； G. 水， 用量占天然脂肪醇乳液总质量的 6075% ； 所述天然脂肪醇乳液采用。
4、以下方法制备 ： 将天然脂肪醇、 脂肪酸酯、 有机烃物质、 非离子乳化剂 D1、 分散剂 E1 混合加热至 7095， 得混合物 L ； 向混合物 L 中加入第一部分温度为 7095的热水， 加水时间为 0.11h， 边加水边搅 拌， 加水结束后， 经高剪切设备均质化， 得混合物 M ； 在温度保持 7095下， 向混合物 M 中加入非离子乳化剂 D2、 分散剂 E2， 得混合物 N ； 边搅拌边向混合物 N 中加入第二部分温度为 7095的热水， 加水时间为 0.11h ； 加水结束后， 再次经高剪切设备均质化， 搅拌冷却至室温， 加入增稠剂即得到所述天然 脂肪醇乳液。 2. 权利要求 1 。
5、所述的一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 用非离子乳化剂二步乳化 天然脂肪醇乳液， 其中非离子乳化剂 D2 优选为分子量 20020， 000 的聚乙二醇。 3. 权利要求 1 所述的一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 其中分散剂 E1 和分散剂 E2 为非离子表面活性剂、 阴离子表面活性剂或两性表面活性剂， 相同或不相同。 4. 权利要求 1 所述的一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 在第一部分和第二部分加 水结束后， 需经过高剪切设备均质化。 权 利 要 求 书 CN 103830937 A 2 1/5 页 3 一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种稳定天然脂。
6、肪醇乳液的制备方法。 天然脂肪醇乳液是一种在造纸 湿部中可以起到良好消泡、 脱气作用的消泡剂。消泡剂是一种精细化学品添加剂， 因此， 本 发明属于精细化学品技术领域。 背景技术 0002 在造纸湿部中， 根据不同纸种会用到施胶剂、 助留剂、 助滤剂、 增强剂、 脱墨剂等具 有表面活性的助剂， 在白水封闭循环过程中很容易产生气泡， 这些气泡的存在对纸张有很 大的影响， 使施胶度差、 纸面出现斑点、 透光点和小孔等， 甚至引起断纸， 且容易使泵的运行 效率下降， 增加能耗。 0003 与普通的表面活性剂有所不同， 造纸湿部中助剂属于高分子表面活性剂， 它们在 水中形成的泡沫因高分子的吸附而增强了泡。
7、沫的强度， 使得消泡变得困难， 而且在造纸湿 部中生成的气泡比较小， 表面能比较大， 容易吸附到细小纤维的表面， 不容易脱除。造纸湿 部消泡剂的主要作用是先将吸附在细小纤维表面的气泡剥离开来， 然后使小气泡聚并成大 气泡， 大气泡由于密度较低， 很容易漂浮到水面， 使得气泡泡沫变薄， 并最终破裂。 0004 目前市售的造纸湿部用消泡剂主要分为本体型和乳液型， 本体型是改性聚醚， 乳 液型是脂肪醇乳液。 对比两类消泡剂的市场价格和对造纸施胶、 成品纸质量的影响， 脂肪醇 乳液型消泡剂均占有绝对的市场优势。脂肪醇分为合成脂肪醇和天然脂肪醇， 合成脂肪醇 是通过齐格勒法和羰基法合成， 天然脂肪醇是从。
8、油脂中提取出的， 目前长碳链的合成脂肪 醇， 尤其碳原子数大于等于 18 的合成脂肪醇市场供应很少， 而且价格昂贵， 因此利用市场 供应充足、 价格便宜的天然脂肪醇制备成乳液， 具有很好的应用前景。 0005 对于天然脂肪醇乳液， 国内外的研究者都面临着相同的问题， 与合成脂肪醇相比， 天然脂肪醇不能很好地分散， 如果脂肪醇中的天然脂肪醇的含量大于 20%， 那么制备的脂肪 醇乳液很容易变稠， 尤其在储存温度低于 15的条件下， 很多情况下只能放置 1 天。 0006 国内外的研究者对脂肪醇乳液的稳定性做了很多的研究， 如 CN1781574A 利用 C24 烯化氧与有支链烷基的伯醇的加成物来。
9、稳定脂肪醇乳液 ； CN101718055B 利用多糖 类化合物、 苯乙烯 - 马来酰胺酸共聚物和非阳离子表面活性剂协调共同稳定脂肪醇乳液 ； US4664844 利用水溶性的丙烯酸、 甲基丙烯酸、 丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的均聚物或共聚物 作为脂肪醇乳液的稳定剂 ； US6649721 提到加入十二烷基二苯醚二磺酸钠可以改善脂肪醇 乳液长期放置的稳定性 ； CN101733039A 利用烷基糖苷和聚醚乳化剂来稳定合成脂肪醇乳 液 ； US5807502 利用 C618 的 1,2- 二醇与环氧乙烷的加成物作为乳化剂来稳定脂肪醇乳 液。 这些稳定脂肪醇乳液的方法， 只适用于制备稳定的合成脂肪醇乳。
10、液， 对于天然脂肪醇仍 得不到稳定的乳液。 0007 本发明人研究发现天然脂肪醇制备的乳液， 在放置过程中乳液颗粒非常容易聚集 导致乳液粘度变大， 这一现象说明天然脂肪醇乳液颗粒在乳化过程中难以得到很好的包裹 与分散。 本发明人通过大量研究， 提出了一种稳定天然脂肪醇乳液的制备方法， 利用二步乳 说 明 书 CN 103830937 A 3 2/5 页 4 化法来稳定天然脂肪醇乳液， 是利用非离子乳化剂两次乳化包裹天然脂肪醇， 并通过分散 剂两次分散天然脂肪醇， 阻止乳液中颗粒的聚集， 经过二次高速剪切从而使天然脂肪醇乳 液稳定， 得到的天然脂肪醇乳液在较宽的储存温度下均保持良好的稳定性。 发。
11、明内容 0008 本发明天然脂肪醇乳液消泡剂由以下组份组成 ： 0009 A. 天然脂肪醇 0010 天然脂肪醇是从油脂中提取的。 本发明所述的天然脂肪醇具体的包括含有不同碳 原子数的混合醇 ： 选自 C810 混合醇、 C814 混合醇、 C818 混合醇、 C1214 混合醇、 C1218 混合醇、 C1416 混合醇、 C1618 混合醇 ； 含有单一碳原子数的醇 ： 选择 C8 醇、 C10 醇、 C12 醇、 C14 醇、 C16 醇、 C18 醇、 C20 醇、 C22 醇、 C24 醇、 C26 醇和 C28 醇。这些天然脂肪醇可以 单独使用， 也可以混合使用， 其用量占天然脂肪。
12、醇乳液总质量的 1025%。 0011 B. 脂肪酸酯 0012 脂肪酸酯是由碳原子数 1222 的脂肪酸与碳原子数 118 的 16 元醇反应而得， 可 以是单酯或多酯。 所述的脂肪酸例如月桂酸、 肉豆蔻酸、 棕榈酸、 硬脂酸、 花生酸、 山嵛酸 ； 所 述的醇例如甲醇、 乙醇、 丙醇、 丁醇、 己醇、 癸醇、 十八烷醇、 乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 季戊四 醇。脂肪酸酯的用量占天然脂肪醇乳液总质量的 16%。 0013 C. 有机烃物质 0014 有机烃物质主要起助消泡作用。选自煤油、 柴油、 白油、 机械油、 石蜡、 烷基芳烃或 锭子油。所述有机烃物质的用量占天然脂肪醇乳液占总质量的 。
13、2 8%。 0015 D. 非离子乳化剂 0016 非离子乳化剂是常用的非离子表面活性剂， 选自失水山梨醇单硬脂酸酯 （S-60） 、 失水山梨醇单油酸酯 （S-80） 、 失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯 （T-60） 、 失水山梨醇单油 酸聚氧乙烯醚酯 （T-80） 、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 油酸聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 烷基酚 聚氧乙烯醚。 0017 非离子乳化剂分两步加入， 分别用非离子乳化剂 D1 和非离子乳化剂 D2 表示。 0018 非离子乳化剂 D1 的种类没有特别的限定， 为上述非离子表面活性剂中的一种或 几种， 用量占天然脂肪醇乳液总质量的 0.01 5% ； 0019。
14、 非离子乳化剂 D2 选择 HLB 值较高的非离子表面活性剂， 优选分子量为 20020000 的聚乙二醇， 其用量占天然脂肪醇乳液总质量的 0.01 5%。 0020 E. 分散剂 0021 分散剂可以是非离子表面活性剂、 阴离子表面活性剂或两性表面活性剂， 具体的 非离子表面活性剂是烷基糖苷 （APG） ； 阴离子表面活性剂可以是羧酸盐、 磺酸盐、 硫酸酯盐、 磷酸酯盐， 具体选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基二苯醚二磺酸钠、 十二 烷基磷酸钠 ； 两性表面活性剂可以是氨基酸型或甜菜碱型， 具体选自十二烷基二甲基甜菜 碱、 十二烷基氨基丙酸、 癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱。。
15、 0022 分散剂分两步加入， 分别用分散剂 E1 和分散剂 E2 表示。 0023 分散剂E1和分散剂E2可以是上述的一种或多种表面活性剂， 可以相同或不同。 分 散剂 E1 和分散剂 E2 的用量均占天然脂肪醇乳液总质量的 0.1 5%。 说 明 书 CN 103830937 A 4 3/5 页 5 0024 F. 增稠剂 0025 增稠剂是用来调节乳液粘度进一步加强乳液的稳定性。 本发明中的增稠剂可以是 天然的， 也可以是合成的， 选自汉生胶、 瓜尔胶、 聚乙烯醇、 羧甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲 基纤维素、 聚丙烯酸、 聚丙烯酰胺及聚丙烯酸酯。优选聚丙烯酸类增稠剂， 用量占天然脂肪。
16、 醇乳液总质量的 0.5 3%。 0026 G. 水 0027 水为分散介质， 其用量决定乳液的固含量， 优选占天然脂肪醇乳液总质量的 60 75%。水分两部分加入， 分别占水总质量的一半。 0028 一种稳定的天然醇乳液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0029 （1） 将天然脂肪醇、 脂肪酸酯、 有机烃物质、 非离子乳化剂 D1、 分散剂 E1 混合加热 至 7095， 得混合物 L ； 0030 （2） 向混合物 L 中加入第一部分温度为 7095的热水， 加水时间为 0.11h， 边加 水边搅拌， 加水结束后， 经高剪切设备均质化， 得混合物 M ； 0031 （3） 在温度保持 709。
17、5下， 向混合物 M 中加入非离子乳化剂 D2、 分散剂 E2， 得混 合物 N ； 0032 （4）边搅拌边向混合物 N 中加入第二部分温度为 7095的热水， 加水时间为 0.11h ； 0033 （5） 加水结束后， 再次经高剪切设备均质化， 搅拌冷却至室温， 加入增稠剂即得到 本发明天然脂肪醇乳液。 具体实施方式 0034 实施例 1 0035 将 22gC18 天然脂肪醇、 3g 石蜡、 3g 单硬脂酸甘油酯、 1g 异构十三醇聚氧乙烯 （40） 醚、 1g 十二烷基苯磺酸钠混合加热至 85， 边搅拌边加入 34g85的热水， 加水时间为 0.5h， 然后通过高剪切设备得到 85的乳。
18、液， 在此温度下加入 1gPEG2000、 1gAPG， 并边搅拌 边加入34g85的热水， 加水时间为0.5h， 再次通过高剪切设备， 冷却至室温后加入1.5g聚 丙烯酸增稠剂， 得到粘度 442mPa.s 的天然脂肪醇乳液消泡剂。 0036 实施例 2 0037 将 16gC18 天然脂肪醇、 6gC16-18 混合天然脂肪醇、 6g 白油、 1g 季戊四醇单硬脂酸 酯、 0.5g蓖麻油聚氧乙烯 （35） 醚、 0.5g失水山梨醇单硬脂酸酯 （S-60） 、 0.5gAPG混合加热至 90， 边搅拌边加入 34g90的热水， 加水时间为 0.3h， 然后通过高剪切设备得到 90的乳 液， 。
19、在此温度下加入 0.5gPEG600、 1g 十二烷基苯磺酸钠， 并边搅拌边加入 34g90的热水， 加水时间为 0.7h， 再次通过高剪切设备， 冷却至室温后加入 1.5g 聚丙烯酸增稠剂， 得到粘 度 385mPa.s 的天然脂肪醇乳液消泡剂。 0038 实施例 3 0039 将 20gC22 天然脂肪醇、 8g 石蜡、 3g 三硬脂酸甘油酯、 1g 壬基酚聚氧乙烯 （40） 醚、 0.5g十二烷基二甲基甜菜碱、 0.5g十二烷基硫酸钠加热至95， 边搅拌边加入32.75g90 热水， 加水时间为 0.7h， 然后通过高剪切设备得到 92的乳液， 在此温度下加入 1gPEG400、 0.5。
20、g 十二烷基二甲基甜菜碱， 并边搅拌边加入 32.75g90的热水， 加水时间为 0.3h， 再次 说 明 书 CN 103830937 A 5 4/5 页 6 通过高剪切设备， 冷却至室温加入2.0g聚丙烯酸增稠剂， 得到粘度478mPa.s的天然脂肪醇 乳液消泡剂。 0040 实施例 4 0041 将 13gC18 天然脂肪醇、 2gC24 天然脂肪醇、 6g 石蜡、 2g 硬脂酸己酯、 2g 十八醇 聚氧乙烯 （30）醚、 2g 十二烷基二苯醚二磺酸钠、 1gAPG 混合加热至 80， 边搅拌边加入 34.5g80的热水， 加水时间为 0.5h， 然后通过高剪切设备得到 80的乳液， 在。
21、此温度下加 入 2gPEG600、 1g 十二烷基氨基丙酸， 并边搅拌边加入 34.5g80的热水， 加水时间为 0.3h， 再次通过高剪切设备， 冷却至室温加入1g聚丙烯酸增稠剂， 得到粘度320mPa.s的天然脂肪 醇乳液消泡剂。 0042 实施例 5 0043 将 5gC14-16 混合天然脂肪醇、 5gC18 天然脂肪醇、 5gC20 天然脂肪醇、 3g 白油、 3g 三油酸甘油酯、 1g 油酸聚氧乙烯 （35） 醚、 1gAPG、 1g 癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱混合加 热至75， 边搅拌边加入37g75热水， 加水时间为0.3h， 然后通过高剪切设备得到75的 乳液， 在此温度下。
22、加入 1gPEG2000、 1g 十二烷基二苯醚二磺酸钠， 并边搅拌边加入 37g75 的热水， 加水时间为 0.5h， 再次通过高剪切设备， 冷却至室温加入 1.5g 聚丙烯酸增稠剂， 得 到粘度 346mPa.s 的天然脂肪醇乳液消泡剂。 0044 对比例 1 0045 将 22gC18 天然脂肪醇、 3g 石蜡、 3g 单硬脂酸甘油酯、 1g 异构十三醇聚氧乙烯 （40） 醚、 1g 十二烷基苯磺酸钠混合加热至 85， 边搅拌边加入 70g85的热水， 加水时间为 1h， 然后通过高剪切设备得到 85的乳液， 直接冷却至室温， 加入 1.5g 聚丙烯酸增稠剂， 得到 粘度 1215mPa。
23、.s 的天然脂肪醇乳液消泡剂。 0046 对比例 2 0047 将 20gC22 天然脂肪醇、 8g 石蜡、 3g 三硬脂酸甘油酯、 1g 壬基酚聚氧乙烯 （40） 醚、 0.5g 十二烷基二甲基甜菜碱、 0.5g 十二烷基硫酸钠加热至 95， 边搅拌边加入 65.5g90 热水， 加水时间为 0.5h， 然后通过高剪切设备得到 92的乳液， 直接冷却至室温， 加入 2.0g 聚丙烯酸增稠剂， 得到粘度 458mPa.s 的天然脂肪醇乳液消泡剂。 0048 对比例 3 0049 将 16gC18 天然脂肪醇、 6gC16-18 混合天然脂肪醇、 6g 白油、 1g 季戊四醇单硬脂酸 酯、 0.。
24、5g 蓖麻油聚氧乙烯 （35） 醚、 0.5g 失水山梨醇单硬脂酸酯 （S-60） 、 0.5gAPG 混合加热 至90， 边搅拌边加入68g90的热水， 加水时间为2h， 然后通过高剪切设备得到90的乳 液， 直接冷却至室温后加入1.5g聚丙烯酸增稠剂， 得到粘度355mPa.s的天然脂肪醇乳液消 泡剂。 0050 乳液稳定性测试 0051 将制备的天然脂肪醇乳液分成三份分别放置在 5、 25、 40下 1 个月进行粘度 跟踪测试。具体测试方法是采用 NDJ-8 型数显粘度仪， 2# 转子， 6rpm 条件下进行测试。具 体粘度变化情况见下表 ： 0052 说 明 书 CN 103830937 A 6 5/5 页 7 0053 从上表可以看出， 利用本发明制备方法制备的天然脂肪醇乳液在各个储存温度下 均表现出良好的稳定性。 说 明 书 CN 103830937 A 7 。