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一种氧化铝基铂催化剂的制备方法.pdf

  • 上传人:zhu****69
  • 文档编号:5429779
  • 上传时间:2019-01-16
  • 格式:PDF
  • 页数:6
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201611037381.6

    申请日:

    2016.11.23

    公开号:

    CN106475092A

    公开日:

    2017.03.08

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):B01J 23/42申请日:20161123|||公开

    IPC分类号:

    B01J23/42

    主分类号:

    B01J23/42

    申请人:

    陕西瑞科新材料股份有限公司

    发明人:

    蔡万煜; 李伟峰; 李晓龙; 李炳宽

    地址:

    721013 陕西省宝鸡市高新区宝钛路18号

    优先权:

    专利代理机构:

    西安弘理专利事务所 61214

    代理人:

    许志蛟

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    内容摘要

    本发明公开了一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,通过先制备出含水率为40‑50%的湿料,然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗,制备出氧化铝载铂颗粒,最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂,制备过程简单易操作,而且制备出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高,使用寿命较长,有很好的使用价值。

    权利要求书

    1.一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    步骤1,将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中,搅拌均匀,得到混合溶液a;向适量的浓
    度为1%的氯铂酸溶液中加入分散剂,搅拌均匀,得到混合溶液b;
    步骤2,将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在80-90℃搅拌1-2h,随后降
    温至常温;
    步骤3,向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水,搅拌均匀,调节含水
    率,得到湿料;
    步骤4,向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂,搅拌均匀后投入造粒机中,得到成型颗
    粒;
    步骤5,将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中烧结,得到定型颗粒;
    步骤6,将步骤5中的定型颗粒置入盐酸溶液中,取出后使用纯净水冲洗,得到氧化铝载
    铂颗粒;
    步骤7,将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入高温管式炉中、通入氢气还原,即得到氧化铝
    基铂催化剂。
    2.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    1中纯净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1。
    3.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    1中纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1。
    4.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    1中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中任意一种或任
    意多种,且分散剂的添加浓度为0.2-0.8g/L。
    5.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    3中纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉中的任意一种或者任意多种,且纳米金属
    粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:1。
    6.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    3中的湿料的含水率为40-50%。
    7.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    4中黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种,且黏合剂的与步骤3
    中湿料的质量比0.04-0.08:1。
    8.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    5的烧结温度为700-900℃,烧结时间为3-5h。
    9.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤
    6中的盐酸浓度为5-15%。
    10.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步
    骤7中还原温度为100-200℃,还原时间3-5h。

    说明书

    一种氧化铝基铂催化剂的制备方法

    技术领域

    本发明属于铂催化剂制备方法技术领域,具体涉及一种氧化铝基铂催化剂的制备
    方法。

    背景技术

    铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称,采用铂金属网、
    铂黑、或把铂载于氧化铝等载体上,主要用于氨氧化、石油烃重整、不饱和化合物氧化及加
    氢、气体中一氧化碳、氮氧化物的脱除等过程,是化学、石油和化工反应过程经常采用的一
    种催化剂。具有催化活性高,选择性强,使用量少,可以通过制造方法的变化和改进,与其他
    金属或助催化剂活性组分复配等优化催化性能。其应用领域广,能够反复再生和活化使用,
    寿命长。氧化铝由于在吸附领域和催化领域的广泛应用而被大众所熟知。它不仅可以用作
    吸附剂来干燥气体和液体;也常被广泛用作石油和化工工业的催化剂或催化剂载体。现有
    的氧化铝基铂催化剂的制备方法由于步骤繁冗,制备出的催化剂活性较低,使用寿命短等
    原因,在使用过程中存在一定的问题。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,解决了现有氧化铝基铂
    催化剂制备方法步骤繁冗,制备出的催化剂活性较低,使用寿命短的问题。

    本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法所采用的技术方案是,包括以下步骤:

    步骤1,将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中,搅拌均匀,得到混合溶液a;向适量
    的浓度为1%的氯铂酸溶液中加入分散剂,搅拌均匀,得到混合溶液b;

    步骤2,将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在80-90℃搅拌1-2h,随
    后降温至常温;

    步骤3,向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水,搅拌均匀,调节
    水分含量,得到湿料;

    步骤4,向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂,搅拌均匀后投入造粒机中,得到成
    型颗粒;

    步骤5,将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中烧结,得到定型颗粒;

    步骤6,将步骤5中的定型颗粒置入盐酸溶液中,取出后使用纯净水冲洗,得到氧化
    铝载铂颗粒;

    步骤7,将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入高温管式炉中、通入氢气还原,即得到氧
    化铝基铂催化剂。

    本发明的特征还在于,

    步骤1中纯净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1。

    步骤1中纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1。

    步骤1中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中
    任意一种或任意多种,且分散剂的添加浓度为0.2-0.8g/L。

    步骤3中纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉中的任意一种或者任意多
    种,且纳米金属粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:1。

    步骤3中的湿料的含水率为40-50%。

    步骤4中黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种,且黏合
    剂与步骤3中湿料的质量比0.04-0.08:1。

    步骤5的烧结温度为700-900℃,烧结时间为3-5h。

    步骤6中的盐酸浓度为5-15%。

    步骤7中还原温度为100-200℃,还原时间3-5h。

    本发明的有益效果是:本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法通过先制备出含
    水率为40-50%的湿料,然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗,
    制备出氧化铝载铂颗粒,最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂,制备过程简单易操作,而
    且制备出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高,使用寿命较长,有很好的使用价值。

    具体实施方式

    下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。

    本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法,包括以下步骤:

    步骤1,将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中,搅拌均匀,得到混合溶液a,其中纯
    净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1;向适量的浓度为1%的氯铂酸溶液中加入分散
    剂,搅拌均匀,得到混合溶液b,其中纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1,分散剂为
    聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中任意一种或任意多种,且分散
    剂的添加浓度为0.2-0.8g/L;

    步骤2,将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在80-90℃搅拌1-2h,随
    后降温至常温;

    步骤3,向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水,搅拌均匀,调节
    含水率,得到含水率为40-50%的湿料,其中,纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉
    中的任意一种或者任意多种,且纳米金属粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:
    1;

    步骤4,向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂,搅拌均匀后投入造粒机中,得到成
    型颗粒,黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种,且黏合剂与步骤
    3中湿料的质量比0.04-0.08:1;

    步骤5,将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中,在700-900℃烧结3-5h,得到定型颗
    粒;

    步骤6,将步骤5中的定型颗粒置入浓度为5-15%盐酸溶液中,去除定型颗粒里的
    纳米金属粉,从而形成大量孔洞,取出后使用纯净水冲洗,得到氧化铝载铂颗粒;

    步骤7,将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入100-200℃的高温管式炉中、通入氢气还
    原3-5h,即得到氧化铝基铂催化剂。

    实施例1

    (1)制备湿料

    配制混合溶液a:取质量比为10:1的纯净水与纳米氧化铝粉,将纳米氧化铝粉置入
    纯净水中搅拌均匀。

    配制混合溶液b:向浓度为1%氯铂酸溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均
    匀,混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10:1,分散剂聚乙烯吡咯烷酮的添加
    浓度为0.2g/L。

    将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在80℃搅拌1h,降温至常温;继续添加纳米
    铝粉和纯净水,搅拌均匀,调节含水率,得到含水率为40%的湿料,纳米铝粉与混合溶液a中
    纳米氧化铝粉的质量比为0.7:1。

    (2)烧结制备氧化铝载铂颗粒

    取质量比为0.04:1的黏合剂高岭土和湿料,将黏合剂高岭土添加至湿料中,搅拌
    均匀后投入造粒机中,得到成型颗粒;然后将成型颗粒置入马弗炉中,在700℃烧结3h,得到
    定型颗粒;将定型颗粒置入浓度为5%盐酸溶液中,去除颗粒里边的纳米铝粉,取出后使用
    纯净水冲洗,得到氧化铝载铂颗粒。

    (3)制备氧化铝基铂催化剂

    将氧化铝载铂颗粒置入100℃的高温管式炉中、通入氢气还原5h,即得到氧化铝基
    铂催化剂。

    实施例2

    (1)制备湿料

    配制混合溶液a:取质量比为15:1的纯净水与纳米氧化铝粉,将纳米氧化铝粉置入
    纯净水中搅拌均匀。

    配制混合溶液b:向浓度为1%的氯铂酸溶液中加入分散剂十二烷基硫酸钠和焦磷
    酸钠,搅拌均匀,混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为50:1,分散剂的添加浓
    度为0.6g/L。

    将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在85℃搅拌1.5h,空冷至常温;继续添加纳
    米铁粉和纯净水,搅拌均匀,调节含水率,得到含水率为45%的湿料,纳米铁粉与混合溶液a
    中纳米氧化铝粉的质量比为0.8:1。

    (2)烧结制备氧化铝载铂颗粒

    取质量比为0.06:1的黏合剂水玻璃和湿料,将黏合剂水玻璃添加至湿料中,搅拌
    均匀后投入造粒机中,得到成型颗粒;然后将成型颗粒置入马弗炉中,在800℃烧结4h,得到
    定型颗粒;将定型颗粒置入浓度为10%盐酸溶液中,去除颗粒里边的纳米铁粉,取出后使用
    纯净水冲洗,得到氧化铝载铂颗粒。

    (3)制备氧化铝基铂催化剂

    将氧化铝载铂颗粒置入150℃的高温管式炉中、通入氢气还原4h,即得到氧化铝基
    铂催化剂。

    实施例3

    (1)制备湿料

    配制混合溶液a:取质量比为20:1的纯净水与纳米氧化铝粉,将纳米氧化铝粉置入
    纯净水中搅拌均匀。

    配制混合溶液b:向浓度为1%的氯铂酸溶液中加入分散剂六偏磷酸钠,搅拌均匀,
    混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为100:1,分散剂六偏磷酸钠的添加浓度为
    0.8g/L。

    将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中,在90℃搅拌2h,降温至常温;继续添加纳米
    锌粉和纯净水,搅拌均匀,调节含水率,得到含水率为50%的湿料,纳米锌粉与混合溶液a中
    纳米氧化铝粉的质量比为0.9:1。

    (2)烧结制备氧化铝载铂颗粒

    取质量比为0.08:1的黏合剂铝溶胶和湿料,将黏合剂铝溶胶添加至湿料中,搅拌
    均匀后投入造粒机中,得到成型颗粒;然后将成型颗粒置入马弗炉中,在900℃烧结5h,得到
    定型颗粒;将定型颗粒置入浓度为15%盐酸溶液中,去除颗粒里边的纳米锌粉,取出后使用
    纯净水冲洗,得到氧化铝载铂颗粒。

    (3)制备氧化铝基铂催化剂

    将氧化铝载铂颗粒置入200℃的高温管式炉中、通入氢气还原3h,即得到氧化铝基
    铂催化剂。

    通过实施例1-3制备的氧化铝基铂催化剂,在制备过程中,均先制备出含水率为
    40-50%的湿料,然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗,制备出
    氧化铝载铂颗粒,最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂,制备过程简单易操作,而且制备
    出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高,使用寿命较长,有很好的使用价值。

    关 键  词:
    一种 氧化铝 催化剂 制备 方法
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