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1、(10)申请公布号 CN 103508926 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103508926 A (21)申请号 201210224999.9 (22)申请日 2012.06.29 C07C 309/30(2006.01) C07C 303/00(2006.01) (71)申请人 纪兴国 地址 225321 江苏省泰州市高港区港城中路 7 号 12 室 (72)发明人 纪兴国 (54) 发明名称 一种对甲苯磺酸酐的合成方法 (57) 摘要 一种对甲苯磺酸酐的制备方法， 包括以下步 骤 ： 将原料对甲苯磺酸和间磷化合物加入反应釜 中， 在搅拌下滴加氯化亚砜， 反应釜内温度。
2、控制在 68 76， 滴加完毕后， 升温缩合 ； 在反应釜中投 入水、 盐酸、 冷却至 0， 将前一步骤中所产生的 反应液吸入到水中， 抽滤， 离心得粗品对甲苯磺酸 酐， 投入乙酸乙酯， 经升温回流、 冷冻结晶， 即得合 格成品。本发明能有效控制生产过程中副产物的 生成， 有效去除杂质， 能够使本产品实现工业化生 产， 且生产出来的成品不易分解， 可长期保存。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103508926 A CN 1035。
3、08926 A 1/1 页 2 1. 一种对甲苯磺酸酐的制备方法， 其特征在于 ： 所述制备方法包括以下步骤 ： (1)、 将原料对甲苯磺酸和间磷化合物加入反应釜中， 在搅拌下滴加氯化亚砜， 反应釜 内温度控制在 68 76， 滴加完毕后， 升温缩合 ； (2)、 在反应釜中投入水、 盐酸、 冷却至 0， 将步骤 (1) 中所产生的反应液吸入到水中， 抽滤， 离心得粗品对甲苯磺酸酐 ； (3)、 投入乙酸乙酯， 升温回流、 冷冻结晶， 即得合格成品。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的甲苯磺酸为 80 重量份， 五氧化二磷为 10 重量份， 以 2。
4、00 重量份二氯 乙烷为溶剂， 在搅拌下滴加 120 重量份氯化亚砜， 反应时间为 5 10 小时 ； 步骤 (2) 中的水为 200 重量份， 盐酸 5 重量份 ； 步骤 (3) 中将对甲苯磺酸酐粗品 65 重量份， 乙酸乙酯 200 重量份， 用氮气保护， 升温回 流， 冷冻到 0， 抽滤、 离心， 45烘干后即得。 权 利 要 求 书 CN 103508926 A 2 1/2 页 3 一种对甲苯磺酸酐的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种医药中间体的制备方法， 具体是涉及一种对甲苯磺酸酐的制备方 法。 背景技术 0002 对甲苯磺酸酐是一种医药中间体， 由于极少量的杂质都会导致该。
5、产品的分解， 生 产控制比较的困难， 目前国内很少有厂家能进行量产。 发明内容 0003 针对现有技术存在的缺点和不足， 本发明提供了一种对甲苯磺酸酐的制备方法， 本发明操作简单， 成本低， 污染少， 适合于工业上大规模应用。 0004 本发明通过以下技术方案实现 ： 0005 一种对甲苯磺酸酐的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 (1)、 将原料对甲苯磺酸和间磷化合物加入反应釜中， 在搅拌下滴加氯化亚砜， 反 应釜内温度控制在 68 76， 滴加完毕后， 升温缩合 ； 0007 (2)、 在反应釜中投入水、 盐酸、 冷却至 0， 将步骤 (1) 中所产生的反应液吸入到 水中， 抽滤， 离。
6、心得粗品对甲苯磺酸酐 ； 0008 (3)、 投入乙酸乙酯， 升温回流、 冷冻结晶， 即得合格成品。 0009 所述步骤 (1) 中的甲苯磺酸为 80 重量份， 五氧化二磷为 10 重量份， 以 200 重量份 二氯乙烷为溶剂， 在搅拌下滴加 120 重量份氯化亚砜， 反应时间为 5 10 小时 ； 0010 步骤 (2) 中的水为 200 重量份， 盐酸 5 重量份 ； 0011 步骤 (3) 中将对甲苯磺酸酐粗品 65 重量份， 乙酸乙酯 200 重量份， 用氮气保护， 升 温回流， 冷冻到 0， 抽滤、 离心， 45烘干后即得。 0012 本发明能有效控制生产过程中副产物的生成， 有效去。
7、除杂质， 能够使本产品实现 工业化生产， 且生产出来的成品不易分解， 可长期保存。 附图说明 0013 图 1 是制备对甲苯磺酸酐的工艺流程图。 具体实施方式 0014 为了进一步说明本发明的技术方案， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述， 但是应当理解， 这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明 权利要求的限制。 0015 本实施例所用的 2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸、 乙醇和甲苯的纯度均 99。 0016 一种对甲苯磺酸酐的制备方法， 包括以下步骤 ( 如图 1 所示 ) ： 0017 (1)、 将原料 80kg 甲苯磺酸和 10kg 五氧化二磷加入反应。
8、釜中， 以 200kg 二氯乙烷 说 明 书 CN 103508926 A 3 2/2 页 4 为溶剂， 在搅拌下滴加120kg氯化亚砜， 滴加完毕后， 升温缩合， 反应温度为6876， 反应 时间为 5 10 小时 ； 0018 (2)、 在反应釜中投入 200kg 水、 5kg 盐酸， 冷却至 0， 将步骤 (1) 所产生的反应液 吸入到水中， 搅拌半小时后分层， 抽滤得粗品对甲苯磺酸酐， 滤液分层、 水洗、 干燥后浓缩， 结晶出粗品 65kg 对甲苯磺酸酐 ； 0019 (3)、 在反应釜中投入 200kg 乙酸乙酯、 步骤 (2) 所得的 65kg 对甲苯磺酸酐粗品、 活性炭， 用氮气保护， 升温回流， 冷冻到 0， 抽滤、 减压浓缩、 离心， 45烘干得对甲苯磺酸 酐产品 35kg。 说 明 书 CN 103508926 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103508926 A 5 。