用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103509554 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103509554 A (21)申请号 201210216872.2 (22)申请日 2012.06.27 C09K 11/74(2006.01) (71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址 200050 上海市长宁区定西路 1295 号 (72)发明人刘茜魏钦华费凡唐馥涵 (74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人郭辉 (54) 发明名称用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法 (57) 摘要本发明提供了一种用于白光 LED 的紫。

2、外激发白光的荧光粉材料及其制备方法，所述荧光粉是一种在硅酸铋（Bi4Si3O12）基质中掺杂 Eu3+的荧光材料。该荧光粉材料的制备方法包括：首先将构成 Bi4Si3O12的前驱体材料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌、干燥后，先在空气气氛下在 400800进行预烧，冷却后取出研磨，然后进行 750-900煅烧；最后随炉冷却至室温。本发明的荧光粉在紫外波长 260nm 激发下发射光的色坐标位于白光区域，系属 Bi4Si3O12的本征蓝光和 Eu3+特征红橙光叠加而成，发射峰位分别位于 472nm， 588nm， 593nm 和 611nm，。

3、色坐标位于白光区域。本发明的荧光粉材料可满足白光 LED 照明领域的应用要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页 (10)申请公布号 CN 103509554 A CN 103509554 A 1/1 页 2 1. 一种用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂 Eu3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。 2. 根据权利要求 1 所述的用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料，其特征在于：所述 Eu3+。

4、离子的掺杂量为 0.53mol%，以所述荧光粉中 Eu3+和 Bi3+的总摩尔数计。 3. 根据权利要求 2 所述的用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料，其特征在于：所述荧光粉材料由氧化铋 (Bi2O3)、二氧化硅 (SiO2) 和氧化铕 (Eu2O3) 制成，其中，各组分的质量百分比如下： Bi2O3 81.483.5% SiO2 16.2% Eu2O3 0.32.4% ；各组分的质量百分比之和为 100%。 4. 一种制备权利要求 1-3 任一项所述荧光粉材料的方法，所述方法包括：将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混。

5、合溶剂中，搅拌，干燥；在空气气氛下于 400600的预烧温度下进行预烧，冷却后取出研磨；在空气气氛下于 750900的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。 5. 根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸铕。 6. 根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于：所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为 (46):2 组成。 7. 根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质。

6、量与醇水混合溶剂的质量之比为 6:（1014)。 8. 根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于：所述干燥是在烘箱中在 6090下烘烤 1824 小时。 9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：按每小时150200的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为 13 小时。 10. 根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于：按每小时 150200的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为 35 小时。权利要求书 CN 103509554 A 2 1/4 页 3 用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种紫外激发白光的荧光粉。

7、材料及其制备方法，具体说，本发明涉及一种适合各种白光 LED 照明领域应用的掺杂 Eu3+的硅酸铋（Bi4Si3O12）基荧光粉材料及其制备方法。背景技术 0002 白光 LED 是最被看好的 LED 新兴产品，其在照明市场的发展潜力不可估量。与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比， LED 具有体积小 ( 多颗、多种组合 )、发热量低 ( 没有热幅射 )、耗电量小 ( 低电压、低电流起动 )、寿命长 (1 万小时以上 )、环保 ( 耐震、耐冲击不易破、废弃物可回收，没有汞污染 )、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，是被业界看好在未来 10 年内，成为。

8、替代传统照明器具的一大潜力商品。白光不同于红橙蓝绿青蓝紫单色光，通常通过两种方式得到白光： 0003 1、用紫外或紫光 LED RGB（红绿蓝）三基色荧光粉来合成 LED。 0004 2、用蓝光 LED 红绿荧光粉或者蓝光 LED 黄光荧光粉来构成白光。 0005 但现在白光 LED 依然存在一些问题：光电转换效率较低，成本较高，白光显色性差。所以对白光 LED 新材料的研究和开发具有重大实际意义和商业价值。发明内容 0006 针对上述现有白光 LED 技术存在的问题，本发明的目的是提供一种紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法。该荧光粉显色性好，可满足白光 LED 。

9、照明领域的应用要求。 0007 为实现上述发明目的，本发明提供一种用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂 Eu3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。 0008 在本发明一个实施方式中，所述 Eu3+离子的掺杂量为 0.53mol%，以所述荧光粉中 Eu3+和 Bi3+的总摩尔数计。 0009 在本发明一个实施方式中，所述荧光粉材料由氧化铋 (Bi2O3)、二氧化硅 (SiO2) 和氧化铕 (Eu2O3) 制成，其中，各组分的质量百分比如下： 0010 Bi2O3 81.483.5% 0011 SiO2 16.2% 0012 Eu2O。

10、3 0.32.4% ； 0013 各组分的质量百分比之和为 100%。 0014 本发明另一方面提供一种制备所述荧光粉材料的方法，所述方法包括： 0015 将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥； 0016 在空气气氛下，于 400600的预烧温度下进行预烧，冷却后取出研磨； 0017 在空气气氛下，于 750900的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。说明书 CN 103509554 A 3 2/4 页 4 0018 在优选实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体。

11、原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸铕。 0019 在本发明的一个实施方式中，所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为 (46):2 组成。 0020 在一个实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为 6:（1014)。 0021 在一个实施方式中，所述干燥是在烘箱中在 6090下烘烤 1824 小时。 0022 在一个实施方式中，按每小时 150200的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为 13 小时。 0023 在一个实施方式中，按每小时 150200的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为 35 。

12、小时。 0024 具体的说，本发明涉及一种用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法。具体涉及一种制备掺杂稀土 Eu3+的硅酸铋 (Bi4Si3O12) 基材料的方法。 0025 作为一种优选方案，所述的 Eu3+的掺杂量在所述粉体材料中占 0.53mol%。 0026 作为进一步优化方案，所述粉体材料由氧化铋 (Bi2O3)、二氧化硅 (SiO2) 和氧化铕 (Eu2O3) 组成，且各组成的质量百分比如下： 0027 Bi2O3 81.483.5% 0028 SiO2 16.2% 0029 Eu2O3 0.32.4% ； 0030 上述各组成的质量百分比之和为 1。

13、00%。 0031 在本发明中提供一种用于白光 LED 的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法，首先将构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；然后先在空气气氛下于 400800进行预烧，取出研磨，之后再在空气气氛下于 750900进行煅烧；最后随炉冷却到室温，取出研磨。 0032 作为一种优选方案，构成硅酸铋的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述的掺杂原料为硝酸铕。 0033 作为一种优选方案，所述的醇水混合溶剂是由去离子水与无水乙醇按质量比为 (46):2 组成。 0034 作为一种优选方案，构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料的总。

14、质量与醇水混合溶剂的质量之比为 6:（1014)。 0035 作为一种优选方案，所述干燥是指在 6090烘箱中烘 1824 小时。 0036 作为一种优选方案，按每小时 150200的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为 13 小时。 0037 作为一种优选方案，按每小时 150200的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为 35 小时。 0038 本发明的设计思想在于通过在硅酸铋中掺杂 Eu3+，使 Eu3+部分取代硅酸铋中的 Bi3+。由于硅酸铋中 Bi3+在紫外激发下发射蓝光，而 Eu3+取代 Bi3+后发射其本身的特征红橙光，最后两者复合形成白光。 0039 实验证明：。

15、单掺 Eu3+后，随着 Eu3+浓度的逐渐增加，发射光谱从单一蓝光峰向蓝光说明书 CN 103509554 A 4 3/4 页 5 与红橙光双峰转变。其中，当 Eu3+浓度位于 0.53mol% 时本发明荧光粉材料的色坐标位于白光区域，显示最终合成产物是一种潜在的可用于白光 LED 的荧光粉。 0040 与现有技术相比，本发明制备的荧光粉材料只需掺杂一种稀土离子即可获得由蓝光和红橙光复合而成的白光，发射波长分别位于472nm、 588nm， 593nm和611nm。与通常荧光粉相比，本发明的粉体材料不仅具有成分简单，合成温度低，原料价廉易得，而且制备方法简。

16、单，无需特殊设备，适合工业化生产，具有实用性，可满足白光 LED 照明的应用要求。附图说明 0041 图1 （a）为本发明实施例所制得的掺杂不同Eu3+浓度的硅酸铋荧光粉在常温260nm 激发下的发射光谱； 0042 图 1（b）为掺杂不同 Eu3+浓度的硅酸铋荧光粉的色坐标位置； 0043 需要注意的是，图 1(b) 中标示为 “绿色” 、“蓝色” 、“紫色” 、“橙色” 、“粉色” 、“红色” 和 “白色” 并不是为了表示各区之间存在明显的界限，它们显示的区域之间存在过渡区域。 0044 从图 1(b) 中可知，“1” 、“2” 和 “3” 点所处的区域是白色区域。由。

17、于各点的靠近周围色区的距离略有不同，“1” 、“2” 和 “3” 点所呈现的白色从视觉上来看也略有不同，具体如图 1(c) 所示。 0045 图 1（c）为不同 Eu3+浓度和纯的硅酸铋粉体在 UV-254nm 激发下的照片。 0046 其中，标为 “纯” 的样品显示为蓝色调，“1” 号样品为白冷光色调，“2” 号样品为普通白色，“3” 号样品为白暖光色调。具体实施方式 0047 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。需要注意的是，本发明的内容并不限于这些具体的实施方式。在不背离本发明背景和精神的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上可以进行等价替换和修。

18、改，其内容也包括在本发明要求保护的范围内。 0048 实施例 1 0049 按折合成氧化物的质量比为 Bi2O3:SiO2:Eu2O3=263.4:51.2:1（相当于 Eu3+掺杂量为 0.5mol%）称取硝酸铋 (Bi(NO3)35H2O)、正硅酸乙酯 (TEOS) 和硝酸铕 (Eu(NO3)36H2O) 各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中，组成原料的总质量 : 去离子水质量 : 无水乙醇质量 =1.9:3:1 ；在室温下搅拌 1 小时后放入 90烘箱中烘 18 小时。 0050 按升温速率为150/小时升温到400，在空气气氛。

19、400下进行预烧1小时，取出研磨。 0051 然后，按升温速率为 150 / 小时升温到 750，在空气气氛 750下煅烧 3 小时；随炉冷却到室温；取出研磨。 0052 由图 1 可见：实施例 1 所制得的荧光粉材料的发射峰位在 472nm、 588nm， 593nm 和 611nm，色坐标位置如图 1(b) 中的 1 所示，为（0.308,0.321），位于白光区域。 0053 实施例 2 0054 按折合成氧化物的质量比为 Bi2O3:SiO2:Eu2O3=131:25.6:1（相当于 Eu3+掺杂量为说明书 CN 103509554 A 5 4/4 。

20、页 6 1mol%）称取硝酸铋 (Bi(NO3)35H2O)、正硅酸乙酯 (TEOS) 和硝酸铕 (Eu(NO3)36H2O) 各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量 : 去离子水质量 : 无水乙醇质量 =1.9:3:1 ；在室温下搅拌 2 小时后放入 80烘箱中烘 20 小时。 0055 按升温速率为160/小时升温到500，在空气气氛下500进行预烧2小时，取出研磨。 0056 然后，再按升温速率为 160 / 小时升温到 800，在空气气氛下 800煅烧 4 小时；随炉冷却到室温；取出研磨。 0057 由。

21、图 1 可见：检测得知实施例 2 所制得的荧光粉材料的发射峰位在 472nm、 588nm， 593nm 和 611nm，色坐标位置如图 1(b) 中的 2 所示，为（0.333,0.326），位于白光区域。 0058 实施例 3 0059 按折合成氧化物的质量比为 Bi2O3:SiO2:Eu2O3=131:25.6:1（相当于 Eu3+掺杂量为 1mol%）称取硝酸铋 (Bi(NO3)35H2O)、正硅酸乙酯 (TEOS) 和硝酸铕 (Eu(NO3)36H2O) 各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量 : 去离子水质。

22、量 : 无水乙醇质量 =1.9:3:1 ；在室温下搅拌 2 小时后放入 70烘箱中烘 22 小时。 0060 按升温速率为170/小时升温到600，在空气气氛下600进行预烧3小时，取出研磨。 0061 然后，再按升温速率为 170 / 小时升温到 800，在空气气氛下 800煅烧 5 小时；随炉冷却到室温；取出研磨。 0062 由图 1 可见：检测得知实施例 3 所制得的荧光粉材料的发射峰位在 472nm、 588nm， 593nm 和 611nm，色坐标位置如图 1(b) 中的 2 所示，为（0.333,0.326），位于白光区域。 0063 实施例 4。

23、 0064 按折合成氧化物的质量比为 Bi2O3:SiO2:Eu2O3=45:9:1（相当于 Eu3+掺杂量 3mol%）称取硝酸铋 (Bi(NO3)35H2O)、正硅酸乙酯 (TEOS) 和硝酸铕 (Eu(NO3)36H2O) 各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量 : 去离子水质量 : 无水乙醇质量 =1.9:3:1 ；在室温下搅拌 2 小时后放入 60烘箱中烘 24 小时。 0065 按升温速率为200/小时升温到800，在空气气氛下800进行预烧2小时，取出研磨。 0066 然后，再按升温速率为 200 / 小时升。

24、温到 900，在空气气氛下 900煅烧 3 小时；随炉冷却到室温；取出研磨。 0067 由图 1 可见：检测得知实施例 4 所制得的荧光粉材料的发射峰位在 472nm、 588nm， 593nm 和 611nm，色坐标位置如图 1(b) 中的 3 所示，为（0.404,0.334），位于白光区域。 0068 最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。说明书 CN 103509554 A 6 1/1 页 7 图 1 说明书附图 CN 103509554 A 7 。

摘要
申请专利号：	CN201210216872.2	申请日：	2012.06.27
公开号：	CN103509554A	公开日：	2014.01.15
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09K 11/74申请日:20120627\|\|\|公开
IPC分类号：	C09K11/74	主分类号：	C09K11/74
申请人：	中国科学院上海硅酸盐研究所
发明人：	刘茜; 魏钦华; 费凡; 唐馥涵
地址：	200050 上海市长宁区定西路1295号
优先权：
专利代理机构：	上海专利商标事务所有限公司 31100	代理人：	郭辉
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内容摘要

本发明提供了一种用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法，所述荧光粉是一种在硅酸铋（Bi4Si3O12）基质中掺杂Eu3+的荧光材料。该荧光粉材料的制备方法包括：首先将构成Bi4Si3O12的前驱体材料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌、干燥后，先在空气气氛下在400~800℃进行预烧，冷却后取出研磨，然后进行750-900℃煅烧；最后随炉冷却至室温。本发明的荧光粉在紫外波长260nm激发下发射光的色坐标位于白光区域，系属Bi4Si3O12的本征蓝光和Eu3+特征红橙光叠加而成，发射峰位分别位于472nm，588nm，593nm和611nm，色坐标位于白光区域。本发明的荧光粉材料可满足白光LED照明领域的应用要求。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂Eu3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。

2.  根据权利要求1所述的用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料，其特征在于：所述Eu3+离子的掺杂量为0.5~3mol%，以所述荧光粉中Eu3+和Bi3+的总摩尔数计。

3.  根据权利要求2所述的用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料，其特征在于：所述荧光粉材料由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)制成，其中，各组分的质量百分比如下：
Bi2O3             81.4~83.5%
SiO2              16.2%
Eu2O3             0.3~2.4%；
各组分的质量百分比之和为100%。

4.  一种制备权利要求1-3任一项所述荧光粉材料的方法，所述方法包括：
将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；
在空气气氛下于400~600℃的预烧温度下进行预烧，冷却后取出研磨；
在空气气氛下于750~900℃的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。

5.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸铕。

6.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为(4~6):2组成。

7.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10~14)。

8.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述干燥是在烘箱中在 60~90℃下烘烤18~24小时。

9.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：按每小时150~200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1~3小时。

10.  根据权利要求4所述的方法，其特征在于：按每小时150~200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3~5小时。

说明书

说明书用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法，具体说，本发明涉及一种适合各种白光LED照明领域应用的掺杂Eu3+的硅酸铋（Bi4Si3O12）基荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
白光LED是最被看好的LED新兴产品，其在照明市场的发展潜力不可估量。与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，LED具有体积小(多颗、多种组合)、发热量低(没有热幅射)、耗电量小(低电压、低电流起动)、寿命长(1万小时以上)、环保(耐震、耐冲击不易破、废弃物可回收，没有汞污染)、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，是被业界看好在未来10年内，成为替代传统照明器具的一大潜力商品。白光不同于红橙蓝绿青蓝紫单色光，通常通过两种方式得到白光：
1、用紫外或紫光LED＋RGB（红绿蓝）三基色荧光粉来合成LED。
2、用蓝光LED＋红绿荧光粉或者蓝光LED＋黄光荧光粉来构成白光。
但现在白光LED依然存在一些问题：光电转换效率较低，成本较高，白光显色性差。所以对白光LED新材料的研究和开发具有重大实际意义和商业价值。
发明内容
针对上述现有白光LED技术存在的问题，本发明的目的是提供一种紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法。该荧光粉显色性好，可满足白光LED照明领域的应用要求。
为实现上述发明目的，本发明提供一种用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂Eu3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。
在本发明一个实施方式中，所述Eu3+离子的掺杂量为0.5~3mol%，以所述荧光粉中Eu3+和Bi3+的总摩尔数计。
在本发明一个实施方式中，所述荧光粉材料由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)制成，其中，各组分的质量百分比如下：
Bi2O3                    81.4~83.5%
SiO2                     16.2%
Eu2O3                    0.3~2.4%；
各组分的质量百分比之和为100%。
本发明另一方面提供一种制备所述荧光粉材料的方法，所述方法包括：
将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；
在空气气氛下，于400~600℃的预烧温度下进行预烧，冷却后取出研磨；
在空气气氛下，于750~900℃的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。
在优选实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸铕。
在本发明的一个实施方式中，所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为(4~6):2组成。
在一个实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10~14)。
在一个实施方式中，所述干燥是在烘箱中在60~90℃下烘烤18~24小时。
在一个实施方式中，按每小时150~200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1~3小时。
在一个实施方式中，按每小时150~200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3~5小时。
具体的说，本发明涉及一种用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法。具体涉及一种制备掺杂稀土Eu3+的硅酸铋(Bi4Si3O12)基材料的方法。
作为一种优选方案，所述的Eu3+的掺杂量在所述粉体材料中占0.5~3mol%。
作为进一步优化方案，所述粉体材料由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)组成，且各组成的质量百分比如下：
Bi2O3            81.4~83.5%
SiO2             16.2%
Eu2O3            0.3~2.4%；
上述各组成的质量百分比之和为100%。
在本发明中提供一种用于白光LED的紫外激发白光的荧光粉材料及其制备方法，首先将构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；然后先在空气气氛下于400~800℃进行预烧，取出研磨，之后再在空气气氛下于750~900℃进行煅烧；最后随炉冷却到室温，取出研磨。
作为一种优选方案，构成硅酸铋的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述的掺杂原料为硝酸铕。
作为一种优选方案，所述的醇水混合溶剂是由去离子水与无水乙醇按质量比为(4~6):2组成。
作为一种优选方案，构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10~14)。
作为一种优选方案，所述干燥是指在60~90℃烘箱中烘18~24小时。
作为一种优选方案，按每小时150~200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1~3小时。
作为一种优选方案，按每小时150~200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3~5小时。
本发明的设计思想在于通过在硅酸铋中掺杂Eu3+，使Eu3+部分取代硅酸铋中的Bi3+。由于硅酸铋中Bi3+在紫外激发下发射蓝光，而Eu3+取代Bi3+ 后发射其本身的特征红橙光，最后两者复合形成白光。
实验证明：单掺Eu3+后，随着Eu3+浓度的逐渐增加，发射光谱从单一蓝光峰向蓝光与红橙光双峰转变。其中，当Eu3+浓度位于0.5~3mol%时本发明荧光粉材料的色坐标位于白光区域，显示最终合成产物是一种潜在的可用于白光LED的荧光粉。
与现有技术相比，本发明制备的荧光粉材料只需掺杂一种稀土离子即可获得由蓝光和红橙光复合而成的白光，发射波长分别位于472nm、588nm，593nm和611nm。与通常荧光粉相比，本发明的粉体材料不仅具有成分简单，合成温度低，原料价廉易得，而且制备方法简单，无需特殊设备，适合工业化生产，具有实用性，可满足白光LED照明的应用要求。
附图说明
图1（a）为本发明实施例所制得的掺杂不同Eu3+浓度的硅酸铋荧光粉在常温260nm激发下的发射光谱；
图1（b）为掺杂不同Eu3+浓度的硅酸铋荧光粉的色坐标位置；
需要注意的是，图1(b)中标示为“绿色”、“蓝色”、“紫色”、“橙色”、“粉色”、“红色”和“白色”并不是为了表示各区之间存在明显的界限，它们显示的区域之间存在过渡区域。
从图1(b)中可知，“1”、“2”和“3”点所处的区域是白色区域。由于各点的靠近周围色区的距离略有不同，“1”、“2”和“3”点所呈现的白色从视觉上来看也略有不同，具体如图1(c)所示。
图1（c）为不同Eu3+浓度和纯的硅酸铋粉体在UV-254nm激发下的照片。
其中，标为“纯”的样品显示为蓝色调，“1”号样品为白冷光色调，“2”号样品为普通白色，“3”号样品为白暖光色调。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。需要注意的是，本发明的内容并不限于这些具体的实施方式。在不背离本发明背景和精神的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上可以进行等价替换和修改，其内容也包括在本发明要求保护的范围内。
实施例1
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Eu2O3=263.4:51.2:1（相当于Eu3+掺杂量为0.5mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中，组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；在室温下搅拌1小时后放入90℃烘箱中烘18小时。
按升温速率为150℃/小时升温到400℃，在空气气氛400℃下进行预烧1小时，取出研磨。
然后，按升温速率为150℃/小时升温到750℃，在空气气氛750℃下煅烧3小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：实施例1所制得的荧光粉材料的发射峰位在472nm、588nm，593nm和611nm，色坐标位置如图1(b)中的1所示，为（0.308,0.321），位于白光区域。
实施例2
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Eu2O3=131:25.6:1（相当于Eu3+掺杂量为1mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；在室温下搅拌2小时后放入80℃烘箱中烘20小时。
按升温速率为160℃/小时升温到500℃，在空气气氛下500℃进行预烧2小时，取出研磨。
然后，再按升温速率为160℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃煅烧4小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例2所制得的荧光粉材料的发射峰位在472nm、588nm，593nm和611nm，色坐标位置如图1(b)中的2所示，为（0.333,0.326），位于白光区域。
实施例3
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Eu2O3=131:25.6:1（相当于Eu3+掺杂量为1mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；在室温下搅拌2小时后放入70℃烘箱中烘22小时。
按升温速率为170℃/小时升温到600℃，在空气气氛下600℃进行预烧3小时，取出研磨。
然后，再按升温速率为170℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃煅烧5小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例3所制得的荧光粉材料的发射峰位在472nm、588nm，593nm和611nm，色坐标位置如图1(b)中的2所示，为（0.333,0.326），位于白光区域。
实施例4
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Eu2O3=45:9:1（相当于Eu3+掺杂量3mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)各原料；将上述所有组成原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；在室温下搅拌2小时后放入60℃烘箱中烘24小时。
按升温速率为200℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃进行预烧2小时，取出研磨。
然后，再按升温速率为200℃/小时升温到900℃，在空气气氛下900℃煅烧3小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例4所制得的荧光粉材料的发射峰位在472nm、588nm，593nm和611nm，色坐标位置如图1(b)中的3所示，为（0.404,0.334），位于白光区域。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。