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1、(10)申请公布号 CN 103304149 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304149 A *CN103304149A* (21)申请号 201310099902.0 (22)申请日 2013.03.26 C03C 17/23(2006.01) (71)申请人 厦门大学 地址 361000 福建省厦门市思明南路 422 号 (72)发明人 戴李宗 罗健龙 罗伟昂 许一婷 曾碧榕 刘新瑜 何凯斌 (74)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 张松亭 (54) 发明名称 一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂层 物质 (57) 摘要 一种。
2、在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂 层物质， 涉及将溶解有多面体齐聚倍半硅氧烷 （POSS） 的石油醚溶液分散于硅油中， 然后采用直 接涂覆法将其均匀涂覆于玻璃表面， 经过煅烧在 玻璃表面构建纳米二氧化硅微球， 达到疏水效果。 与其它制备疏水涂层的方法相比， 本发明工艺简 单， 仅通过分散、 涂覆、 烧结， 使玻璃表面的静态接 触角大于 120， 有望在汽车、 航空、 建筑等领域 得到应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 1033。
3、04149 A CN 103304149 A *CN103304149A* 1/1 页 2 1. 一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 将异丁基 POSS 溶解于石油醚中， 与甲基硅油 混合后直接均匀涂覆于玻璃基板上， 然后通过高温处理得到所需的玻璃疏水涂层， 即 POSS 高温氧化后在玻璃表面形成二氧化硅纳米微球。 2. 根据权利要求 1 所述的一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 其特征在于步骤如 下 ： 1） 对玻璃基底进行预处理， 清洗玻璃表面 ； 2） 将 0.01g 异丁基 POSS 溶解于 1ml 石油醚中 ； 3） 将 8-15ml 甲基硅油加入到上述溶液中， 搅拌均匀。 4） 采。
4、用直接涂覆法将上步制备的溶液在处理过的载玻片表面均匀涂膜 ； 5） 在空气中放置 10-30h ； 6） 放入马弗炉进行热处理， 升温速率为 5 /min， 最高升到 400 -800， 保温 1-3h。 3. 根据权利要求 2 所述的一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 1） 是在 Piranha 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中浸泡 45min， 然后用去 离子水清洗， 烘干。 4. 根据权利要求 2 所述的一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 2） 的异丁基 POSS 结构式为 ： 其中 R=CH2CH。
5、(CH3)2。 5. 根据权利要求 2 所述的一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 3 所述甲基硅油为二甲基硅氧烷， 结构式是 6. 一种在玻璃表面的疏水涂层， 包括异丁基 POSS、 甲基硅油， 所述二者混合比为 0.01g ： 8-15ml， 二者混合后直接均匀涂覆于玻璃基板上， 通过高温处理得到所需的玻璃疏 水涂层， 即 POSS 高温氧化后在玻璃表面形成二氧化硅纳米微球。 权 利 要 求 书 CN 103304149 A 2 1/3 页 3 一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂层物质 技术领域 0001 本发明涉及一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂层物质。 。
6、背景技术 0002 固体表面的水湿性是非常重要的表面性质之一。 在很多的实际应用中控制表面的 水湿性都至关重要。固体表面的水湿性体现在水滴和该平坦表面的接触角。 0003 目前制备疏水表面的方法和途径主要有 ： 化学刻蚀法、 相分离法、 电极沉积法、 模 板法、 溶胶 - 凝胶法、 等离子处理和自组装等， 但是这些技术普遍存在步骤繁琐等缺陷， 而 且许多方法涉及到特殊的设备、 苛刻的条件和较长的周期， 难以实现大面积疏水涂层的制 备， 在一定程度上限制了其实际应用。 0004 中国专利 CN102807803A 公开了一种有机无机复合疏水涂层的制备方法， 步 骤包括改性二氧化硅纳米粒子制备、 。
7、涂层溶胶制备和基底材料表面涂膜。中国专利 CN102775567A公开了一种含POSS聚丙烯酸酯-聚硅氧烷嵌段共聚物及其制备方法， 反应产 物具有较好的表面性能以及与基材之间较好的粘结性能， 并且用于低表面能疏水涂层材料 中， 用于制备防冰雪、 防污涂料。 0005 根据相关报道， 提高材料表面疏水性可以从降低表面能以及增加表面粗糙程度两 方面着手。 多面体齐聚倍半硅氧烷 （Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane， 简称POSS） ， 是一类具有笼形核 - 壳结构的有机 / 无机杂化分子 , 其核为类似 SiO2的笼形结构无机纳 米粒子 , 粒经为 1.5nm。
8、， 壳通常为 8 个有机官能团。同时， POSS 纳米粒子表面能低， 用于涂 层物质可显著降低材料表面自由能进而提高材料表面疏水性。因此， 利用 POSS 的超疏水性 和纳米尺度为实现材料表面的憎水功能提供了一种可能的途径。 有机硅树脂具有优异的耐 高低温性、 耐老化性、 憎水性、 电绝缘性、 难燃性和无毒无腐蚀性， 尤其是其独特的憎水性和 透气性， 被认为是理想的防水涂料， 广泛应用于建筑及材料表面的防水保护。 将溶解有POSS 的石油醚溶液分散于硅油中， 有助于在玻璃表面实施涂覆以及后续热处理。将 POSS 溶解于 石油醚中后与硅油混合， 并且通过直接涂敷、 烧结处理在玻璃表面形成二氧化硅。
9、纳米微球， 进而提高材料表面憎水性的方法尚未见报道。 发明内容 0006 本发明的一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法， 将异丁基 POSS 溶解于石油醚中， 与甲基硅油混合后直接均匀涂覆于玻璃基板上， 最后通过高温处理得到所需的玻璃疏水涂 层， 即 POSS 高温氧化后在玻璃表面形成二氧化硅纳米微球， 通过静态接触角测试可以明显 看到接 触角的提高。通过 POSS 单体的 TG 曲线可以发现后期残余量有升高的趋势， 可以推 测是倍半硅氧烷 （POSS） 被高温氧化成为二氧化硅纳米微球。 0007 所述的玻璃疏水涂层制备方法如下 ： 0008 1） 对玻璃基底进行预处理， 做法是在 Piranha。
10、 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中浸泡 45min， 然后用去离子水清洗， 烘干。 说 明 书 CN 103304149 A 3 2/3 页 4 0009 2） 将 0.01g 异丁基 POSS 溶解于 1ml 石油醚中。 0010 3） 将 10ml 甲基硅油加入到上述溶液中， 搅拌均匀。 0011 4） 采用直接涂覆法将上步制备的溶液在处理过的载玻片表面均匀涂膜。 0012 5） 在空气中放置 24h。 0013 6） 放入马弗炉进行热处理， 升温速率为 5 /min， 升到 800， 保温 2h。 0014 7） 冲洗后对所得玻璃疏水涂层做接触角测试， 。
11、同时对异丁基 POSS 单体做了热重 分析。 0015 步骤 2 所述的异丁基 POSS 结构式如下结构式所示 ： 0016 0017 其中 R=CH2CH(CH3)2 0018 步骤 3 所述甲基硅油为二甲基硅氧烷， 结构式是 0019 0020 与现有技术相比， 本发明的优点有 ： 1） 通过简单的混合、 涂覆、 热处理制备方法得 到接触角大于 120的疏水涂层， 一定程度上克服了现有技术的不足 ； 2） 通过 POSS 单体的 TG 曲线可以发现后期残余量有升高的趋势， 可以推测可能是二氧化硅纳米级微观结构的形 成， 因而多面体齐聚倍半硅氧烷的引入大大提高了材料表面憎水性 ； 3） 热处。
12、理温度接近玻 璃软化温度， 有望引入玻璃成型工艺。 附图说明 0021 图 1 为处理后玻璃表面接触角 （热处理温度为 800） 。 0022 图 2 为处理后玻璃表面接触角 （热处理温度为 600） 。 0023 图 3 是仅为硅油处理后的的玻璃表面接触角 （热处理温度为 400） 。 0024 图 4 为处理前玻璃表面接触角。 0025 图 5 为异丁基 POSS 单体的 TG 曲线。 具体实施方式 0026 下面通过实施例对本发明作进一步说明。 0027 实施例 1 ： 0028 将干净的载玻片浸入热 Piranha 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中， 。
13、说 明 书 CN 103304149 A 4 3/3 页 5 放置 45min， 取出后用大量去离子水冲洗， 再用电吹风吹干， 待用。将 0.01g 异丁基 POSS 溶 解于 1ml 石油醚中， 然后加入 10ml 硅油， 搅拌均匀。采用直接涂覆法将上步制备的溶液在 处理过的载玻片表面均匀涂膜， 在空气中放置 24h。放入马弗炉热处理， 升温速率为 5 / min， 升到 800， 保温 2h。冷却后对表面进行冲洗， 然后对所得涂层做接触角测试。 0029 实施例 2 ： 0030 将干净的载玻片浸入热 Piranha 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中， 放。
14、置 45min， 取出后用大量去离子水冲洗， 再用电吹风吹干， 待用。将 0.01g 异丁基 POSS 溶 解于 1ml 石油醚中， 然后加入 10ml 硅油， 搅拌均匀。采用直接涂覆法将上步制备的溶液在 处理过的载玻片表面均匀涂膜， 在空气中放置 24h。放入马弗炉热处理， 升温速率为 5 / min， 升到 600， 保温 2h。冷却后对表面进行冲洗， 然后对所得涂层做接触角测试。 0031 实施例 3 ： 0032 将干净的载玻片浸入热 Piranha 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中， 放置45min， 取出后用大量去离子水冲洗， 再用电吹风吹干， 待用。 采用直接涂覆法将硅油在 处理过的载玻片表面均匀涂膜， 在空气中放置 24h。放入马弗炉热处理， 升温速率为 5 / min， 升到 400， 保温 2h。冷却后对表面进行冲洗， 然后对所得涂层做接触角测试。实施例 4 ： 0033 将干净的载玻片浸入热 Piranha 溶液 ( 浓硫酸 :30% 过氧化氢溶液 =3:1， V/V) 中， 放置 45min， 取出后用大量去离子水冲洗， 再用电吹风吹干， 然后对其做接触角测试。 说 明 书 CN 103304149 A 5 1/1 页 6 图 1图 2 图 3图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 103304149 A 6 。