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1、(10)申请公布号 CN 103989587 A (43)申请公布日 2014.08.20 CN 103989587 A (21)申请号 201410253141.4 (22)申请日 2014.06.09 A61K 6/097(2006.01) A61K 6/027(2006.01) (71)申请人 哈尔滨市恒茂塑料水泥制品有限公 司 地址 150000 黑龙江省哈尔滨市道里区抚顺 小区5栋3单元夹层7-2号 （生产厂址 ： 道里区新发镇建国村） (72)发明人 徐茂田 李天育 (54) 发明名称 氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙 (57) 摘要 一种氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 基底层以 。
2、锆块为基底， 结合层由结合瓷与结合液制备而成， 牙本质层由主体瓷、 切端瓷、 透明瓷制成， 牙釉质 层由光亮釉瓷与光亮釉液制备而成 ； 结合瓷由低 熔点玻璃、 减水剂、 绿色素、 水、 混合而成 ； 结合液 由甲基纤维素、 水、 碳酸钠混合而成 ； 体瓷由白榴 石、 低温玻璃、 减水剂、 红色素、 水和颜料混合而 成 ； 切端瓷由白榴石、 低温熔点玻璃、 减水剂、 氧 化钛和蓝色素混合而成 ； 透明瓷由白榴石、 低温 熔点玻璃、 减水剂、 氧化钛、 蓝色素混合而成 ； 光 亮釉瓷由低温熔点玻璃和减水剂混合而成 ； 光亮 釉液由甘油、 水混合而成。 本发明提供的氧化锆牙 科烤瓷的力学性能， 热膨。
3、胀系数， 结合力和色泽等 方面经过临床使用效果非常好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103989587 A CN 103989587 A 1/1 页 2 1. 氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 由基底层、 结合层、 牙本质层和牙釉质层构成， 基底 层以锆块为基底， 结合层由结合瓷与结合液制备而成， 牙本质层由体瓷、 切端瓷、 透明瓷制 成， 牙釉质层由光亮釉瓷与光亮釉液制备而成 ； 其特征在于以重量份计， 所述结合瓷由 100 份低熔点玻璃、 0.1。
4、-0.5 份减水剂、 0.01-0.05 份绿色素、 70-80 份水混合而成 ； 所述结合液 由 0.1-1.3 份甲基纤维素、 100 份水、 0.1-10 份碳酸钠混合而成 ； 所述体瓷由 100 份粉体和 0.01-10 份颜料混合而成， 粉体由 10-30 份白榴石、 80-90 份低温玻璃、 0.1-0.5 份减水剂、 0.01-0.05 份红色素、 70-90 份水混合而成 ； 所述切端瓷由 10-30 份白榴石、 70-90 份低温熔 点玻璃、 0.1-0.5 份减水剂、 0.1-0.5 份氧化钛和 0.01-0.05 份蓝色素混合而成 ； 所述透明 瓷由 20-50 份白榴石。
5、、 50-80 份低温熔点玻璃、 0.1-10 份减水剂、 0.05-1.0 份氧化钛混合而 成 ； 所述光亮釉瓷由 100 份低温熔点玻璃和 0.1-0.5 份减水剂混合而成 ； 所述光亮釉液由 80-100 份甘油、 20-40 份水混合而成。 2. 根据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述低熔点玻璃 按照重量份计， 由以下原料制作而成 ： 30-60 份石英、 10-30 份碳酸钾、 10-25 份氧化铝、 5-15 份硼砂、 4.5-10 份硝酸钾、 4-10 份碳酸钠、 1-10 份碳酸钙。 3.根据权利要求1所述的氧化锆牙科全系列3D烤瓷牙， 其特征。
6、在于所述白榴石按照重 量份计， 由以下原料制作而成 ： 30-60份石英、 15-30份碳酸钾、 10-25份氧化铝、 5-15份碳酸 钙。 4.根据权利要求1所述的氧化锆牙科全系列3D烤瓷牙， 其特征在于所述结合液按照重 量份计， 由 0.3 份甲基纤维素、 100 份水、 0.2 份碳酸钠混合而成。 5.根据权利要求1所述的氧化锆牙科全系列3D烤瓷牙， 其特征在于所述体瓷的粉体由 20 份白榴石、 80 份低温玻璃、 0.1 份减水剂、 0.02 份红色素、 80 份水混合而成。 6. 根据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述结合瓷由 100 份低熔点玻璃、。
7、 0.1 份减水剂、 0.01 份绿色素、 80 份水混合而成。 7. 根据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述切端瓷由 20 份白榴石、 80 份低温熔点玻璃、 0.1 份减水剂、 0.25 份氧化钛和 0.02 份蓝色素混合而成。 8. 根据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述透明瓷由 20 份白榴石、 80 份低温熔点玻璃、 0.1 份减水剂、 0.3 份氧化钛混合而成。 9. 根据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述光亮釉瓷由 100 份低温熔点玻璃和 0.1 份减水剂混合而成。 10. 根。
8、据权利要求 1 所述的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 其特征在于所述光亮釉液由 80 份甘油、 20 份水混合而成。 权 利 要 求 书 CN 103989587 A 2 1/9 页 3 氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙 技术领域 0001 本发明属于材料技术领域， 涉及一种牙科用的氧化锆牙科烤瓷牙。 背景技术 0002 氧化锆牙科材料被世界公认是最好的镶牙材料， 也是最好的生物材料， 在欧美市 场占有率百分之九十九， 氧化锆牙科烤瓷材料自临床应用以来， 由于其具有良好的生物相 容性、 耐磨耐腐蚀性以及色泽自然、 逼真等优点， 已成为治疗牙缺失的最好方法。但现在国 内使用的烤瓷粉基本上从国外进。
9、口， 价格昂贵， 每公斤陶瓷价格高达数千元， 因为此技术一 直被外国人控制。 0003 烤瓷牙在结构上分结合层、 牙本质层和牙釉质层， 以及氧化锆底材。相应地， 烤瓷 粉至少有结合层、 牙本质层和牙釉质层三种瓷粉。 它们在制备方法上基本相同， 都是先合成 含白榴石熔块和不同瓷粉用的低熔点玻璃质熔块， 然后按比例配比， 并添加颜料和其他辅 助材料后粉碎、 混合而成。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种低成本的氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0006 一种氧化锆牙科全系列 3D 烤瓷牙， 由基底层、 结合层、 牙本质层和牙釉质层构成， 。
10、所述基底层以锆块为基底， 结合层由结合瓷与结合液制备而成， 牙本质层由主体瓷、 切端 瓷、 透明瓷制成， 牙釉质层由光亮釉瓷与光亮釉液混合而成 ； 其中 ： 以重量份计， 所述结合 瓷由 100 份低熔点玻璃、 0.1-0.5 份减水剂、 0.01-0.05 份绿色素、 70-80 份水， 混合而成 ； 所 述结合液由 0.1-1.3 份甲基纤维素、 100 份水、 0.1-10 份碳酸钠混合而成 ； 所述体瓷由 100 份粉体和 0.01-10 份颜料混合而成， 粉体由 10-30 份白榴石、 80-90 份低温玻璃、 0.1-0.5 份 减水剂、 0.01-0.05 份红色素、 70-90。
11、 份水混合而成 ； 所述切端瓷由 10-30 份白榴石、 70-90 份低温熔点玻璃、 0.1-0.5份减水剂、 0.1-0.5份氧化钛和0.01-0.05份蓝色素混合而成 ； 所 述透明瓷由 20-50 份白榴石、 50-80 份低温熔点玻璃、 0.1-10 份减水剂、 0.05-1.0 份氧化钛 混合而成 ； 所述光亮釉瓷由 100 份低温熔点玻璃和 0.1-0.5 份减水剂混合而成 ； 所述光亮 釉液由 80-100 份甘油、 20-40 份水混合而成。 0007 上述原料具体要求如下 ： 0008 一、 锆块 ： 精确称量， 在湿式等静压机中干压成型， 压力 100-500MPa， 成。
12、型后在高 温炉中 1000-2000保温 2-5 小时， 随炉冷却， 送入机床钻孔， 把手柄用胶粘剂粘合， 质检， 装箱。 0009 二、 结合液 ： 按表 1 配方将 CT29( 减水剂成品， 具体成分是碳酸钠 )、 甲基纤维素与 水用搅拌机转 60-180 分钟。 0010 三、 光亮釉液 ： 按表 1 配方将甘油与水用搅拌机转 10-50 分钟。 0011 四、 白榴石的制作 ： 说 明 书 CN 103989587 A 3 2/9 页 4 0012 1、 原料按表 1 配方， 用电子称精确称量， 用混料机混合 ( 过 30-400 目筛 )， 将粉料 到入高温炉坩埚里， 炉子接通电源，。
13、 并设定程序， 将粉料按升温程序， 升温到 1000-1560， 然后保温 60-180 分钟， 然后用夹子夹出来水碎， 得到熔块。将熔块用铲子放到带盖塑料桶 里， 备用。 0013 五、 低温玻璃的制作 ： 0014 1、 将原料按表 1 配方， 用电子称精确称量， 用混料机混合 ( 过 30-400 目筛 )， 将粉 料到入熔块炉坩埚里。 0015 2、 将炉子接通电源， 并设定程序， 将粉料按升温程序， 升温到 1000-1560， 然后保 温 60-120 分钟， 然后水碎， 得到熔块。将熔块用铲子放到带盖塑料桶里， 备用。 0016 表 1( 重量比 ) 0017 0018 0019。
14、 本发明具有如下有益效果 ： 0020 1、 氧化锆牙科烤瓷的力学性能， 热膨胀系数， 结合力和色泽等方面经过临床使用 效果非常好， 取得了众多厂家的好评。 0021 2、 本发明提供的氧化锆牙科烤瓷材料是生产牙用陶瓷生物材料， 可以代替进口烤 瓷牙用陶瓷生物材料。 0022 3、 技术内容全面， 容易实施， 可以大批量生产。 0023 4、 技术指标更加优秀， 膨胀系数 910-6， 硬度可达 370HVIO。 说 明 书 CN 103989587 A 4 3/9 页 5 具体实施方式 0024 下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明， 但并不局限于此， 凡是对本发明技术方案进。
15、行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 均应涵盖在本发明的保护范围中。 0025 具体实施方式一 ： 根据设备容量确定原料用量， 原材料配方见表 2。 0026 表 2( 重量 ) 0027 0028 一、 锆块制作 ： 将原料按表 1 配方精确称量， 在湿式等静压机中干压成型， 压力 200MPa， 成型后在高温炉中 1480保温 2 小时， 随炉冷却， 送入机床钻孔， 把手柄用胶粘剂 粘合， 质检， 装箱。 0029 二、 白榴石的制作 ： 0030 1、 原料要求 ： 碳酸钾含量要求 95， 其余为 98， 细度 ： 石英为 200 目通过， 碳酸钾、 碳酸钙、 氧化。
16、铝为 325 目通过。 0031 2、 执行标准 ： 0032 (1) 所用原料必须是分析醇， 要求成分高度一致 ； 0033 (2) 熔块是纯白色的、 不透明的。 0034 3、 熔制方法 ： 0035 (1) 将原料按配方用电子称精确称量， 用混料机混合 ( 过 60 目筛 )， 将粉料到入高 温炉坩埚里。 0036 (2) 将炉子接通电源， 并设定程序， 将粉料按升温程序， 升温到 1360， 然后保温 说 明 书 CN 103989587 A 5 4/9 页 6 60 分钟， 然后用夹子夹出来水碎， 得到熔块。将熔块用铲子放到带盖塑料桶里， 备用。 0037 三、 低温玻璃的制作 ： 。
17、0038 1、 原料要求 ： 硼砂含量要求 95， 其余为 98。细度 ： 石英为 200 目通过， 氧 化铝为 325 目通过。 0039 2、 执行标准 ： 0040 (1) 所用原料必须是分析醇， 要求成分高度一致 ； 0041 (2) 熔块是纯白色透明的。 0042 3、 熔制方法 ： 0043 (1) 将原料按配方， 用电子称精确称量， 用混料机混合 ( 过 60 目筛 )， 将粉料到入 熔块炉坩埚里。 0044 (2) 将炉子接通电源， 并设定程序， 将粉料按升温程序， 升温到 1300， 然后保温 60 分钟， 然后水碎， 得到熔块。将熔块用铲子放到带盖塑料桶里， 备用。 004。
18、5 四、 结合瓷制作 ： 0046 1、 将原料按配方， 用电子称精确称量， 用混料机混合 ( 过 60 目筛 )， 将粉料到入熔 块炉坩埚里。 0047 2. 将炉子接通电源， 并设定程序， 将粉料按升温程序， 升温到 1360， 然后保温 60 分钟， 然后水碎， 得到熔块。将熔块用铲子放到带盖塑料桶里， 备用。 0048 五、 光亮釉液 ： 按配方将甘油与水用搅拌机转 10 分钟。 0049 具体实施方式二 ： 本实施方式提供了一种体瓷， 其制作方法如下 ： 0050 1、 将塑料桶里加入白榴石 10-30 份、 低温玻璃 80-90 份、 减水剂 0.1-0.5 份、 红色 素 0.0。
19、1-0.05 份、 水 70-90 份， 共称 4 组分别放到四个球磨罐里， 280 转磨 20 分钟 ； 0051 2、 将磨好的熔块粉体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 0052 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 得到粉体， 备用 ； 0053 4、 将 100 份粉体和 0.01-10 份颜料精确称量放入混料机混料 10 分钟， 使粉体均 匀， 具体配色见表 3 ； 0054 5、 装袋 ； 0055 6、 产品检验 ： 将成品装袋分按瓷粉烧结程序在烤瓷炉中烧结， 检验颜色膨胀系数。 0056 表 3 体瓷粉配色 ( 重量 ) 0057 色别粉料氧化钛镍铬灰镨锆黄铁锆红 1M11。
20、00 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 1M2100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 2M1100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 2L1.5100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 2M2100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 说 明 书 CN 103989587 A 6 5/9 页 7 2R1.5100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 2L2.5100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 2M3100 份0.01-1.0 0.01-。
21、0.150.01-1.0 2R2.5100 份0.01-1.0 0.01-0.150.01-1.0 3M1100 份0.01-2.00.02-0.20.01-0.250.01-2.0 3L1.5100 份0.01-2.00.02-0.20.01-0.250.01-2.0 3M2100 份0.01-2.00.02-0.20.01-0.250.01-2.0 3R1.5100 份0.01-2.00.02-0.20.01-0.250.01-2.0 3L2.5100 份0.01-2.0 0.01-0.250.01-2.0 3M3100 份0.01-2.0 0.01-0.250.01-2.0 3R2.51。
22、00 份0.01-2.0 0.01-0.250.01-2.0 4M1100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4L1.5100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4M2100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4R1.5100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4L2.5100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4M3100 份0.2-2.50.02-0.20.02-0.300.01-2.5 4R2.5100 份0.2-2.5。
23、0.02-0.20.02-0.300.01-2.5 5M1100 份0.2-30.03-2.50.02-0.300.01-3 5M2100 份0.2-30.03-2.50.02-0.300.01-3 5M3100 份0.2-30.03-2.50.02-0.300.01-3 0058 0059 具体实施方式三 ： 本实施方式提供了一种体瓷， 其制作方法如下 ： 0060 1、 将塑料桶里加入白榴石 20 克 ( 配比见表 2)、 低温玻璃 80 克 ( 配比见表 2)、 减 水剂 ( 具体成分是甲基纤维素 )0.1 克、 红色素 0.02 克、 水 80 克， 共称 4 组分别放到四个球 磨罐里。
24、， 280 转磨 20 分钟 ； 说 明 书 CN 103989587 A 7 6/9 页 8 0061 2、 将磨好的熔块粉体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 0062 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 得到粉体， 备用 ； 0063 4、 将粉体和色料按表 4 精确称量放入混料机混料 10 分钟， 使粉体均匀 ； 0064 5、 装袋 ； 0065 6、 产品检验 ： 将成品装袋分按瓷粉烧结程序在烤瓷炉中烧结， 检验颜色膨胀系数。 0066 表 4 体瓷粉配色 ( 重量 ) 0067 色别粉料氧化钛 镍铬灰 镨锆黄 铁锆红 1M1100 份1.2 0.070.01 1M2100 份。
25、1.2 0.140.02 2M1100 份0.6 0.070.01 2L1.5100 份0.6 0.140.018 2M2100 份0.6 0.140.021 2R1.5100 份0.6 0.140.023 2L2.5100 份0.6 0.210.021 2M3100 份0.6 0.210.023 2R2.5100 份0.6 0.210.025 3M1100 份0.60.020.140.022 3L1.5100 份0.60.020.280.03 3M2100 份0.60.020.280.033 3R1.5100 份0.60.020.280.035 3L2.5100 份0.6 0.420.05 。
26、3M3100 份0.6 0.420.055 3R2.5100 份0.6 0.420.06 4M1100 份0.60.040.280.04 4L1.5100 份0.60.040.560.08 4M2100 份0.60.040.560.08 说 明 书 CN 103989587 A 8 7/9 页 9 4R1.5100 份0.60.040.560.08 4L2.5100 份0.60.040.840.12 4M3100 份0.60.040.840.12 4R2.5100 份0.60.040.840.12 5M1100 份0.60.060.420.07 5M2100 份0.60.060.840.12 。
27、5M3100 份0.6 1.260.18 0068 0069 具体实施方式四 ： 本实施方式提供了一种结合瓷， 其制作方法如下 ： 0070 1、 按照表 5 将原料精确称量， 共称 4 组分别放到四个球磨罐里， 球磨 20 分钟 300 转， 再 20 分钟 260 转， 然后过 40 目筛子 ； 0071 2、 将磨好的熔块液体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 0072 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 过筛， 得到粉体， 备用 ； 0073 4、 装袋 ； 0074 5、 产品检验 ： 将成品装袋粉按瓷粉烧结程序在烤瓷炉烧结， 检验颜色膨胀系数。 0075 表 5 结合瓷配方 (。
28、 重量比 ) 0076 结合瓷低熔点玻璃减水剂绿色素水 T11000.1-0.50.01-0.0570-90 0077 具体实施方式五 ： 本实施方法中， 结合瓷配方见表 6。 0078 表 6 结合瓷配方 ( 重量比 ) 0079 结合瓷低熔点玻璃减水剂绿色素水 T1100 份0.1 份0.01 份80 0080 具体实施方式六 ： 本实施方式提供了一种切端瓷， 其制作方法如下 ： 0081 1、 将塑料桶里白榴石与其他材料按表 7 混料， 共称 4 组分别放到四个球磨罐里， 280 转球磨 20 分钟 ； 0082 2、 将磨好的熔块液体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 008。
29、3 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 得到粉体， 备用 ； 0084 4、 装袋 ； 0085 5、 产品检验 ： 将成品装袋粉按瓷粉烧结程序在烤瓷炉烧结， 检验颜色膨胀系数。 0086 表 7 切端瓷配方 ( 重量比 ) 说 明 书 CN 103989587 A 9 8/9 页 10 0087 0088 具体实施方式七 ： 本实施方式中， 切端瓷配方见表 8。 0089 表 8 切端瓷配方 ( 重量比 ) 0090 切端瓷白榴石低熔点玻璃减水剂氧化钛蓝色素 Q120 份80 份0.1 份0.25 份0.02 份 Q220 份80 份0.1 份0.30 份0.02 份 0091 具体实施方式八 ：。
30、 本实施方式提供了一种透明瓷， 其制作方法如下 ： 0092 1、 将白榴石20-50份、 低温熔点玻璃50-80份、 减水剂0.1-10份、 氧化钛0.05-1.0 份， 共称 4 组分别放到四个球磨罐里， 280 转球磨 20 分钟 ； 0093 2、 将磨好的熔块液体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 0094 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 得到粉体， 备用 ； 0095 4、 装袋 ； 0096 5、 产品检验 ： 将成品装袋粉按瓷粉烧结程序在烤瓷炉烧结， 检验颜色膨胀系数。 0097 具体实施方式九 ： 本实施方式中， 透明瓷配方见表 9。 0098 表 9 透明瓷配方 (。
31、 重量比 ) 0099 透明瓷白榴石低熔点玻璃减水剂氧化钛 T120 份80 份0.1 份0.3 份 T220 份80 份0.1 份0.6 份 T320 份80 份0.1 份0.9 份 0100 具体实施方式十 ： 本实施方式提供了一种光亮釉瓷， 其制作方法如下 ： 0101 1、 将表 10 精确称量， 球磨 20 分钟 300 转 ( 先只放 6 个大球 )， 再 20 分钟 260 转 ( 放剩下的小球 )， 共称 4 组分别放到四个球磨罐里， 280 转磨 20 分钟然后过 400 目筛子 ； 0102 2、 将磨好的熔块液体到入密封箱， 静止 8 小时， 去上清液 ； 0103 3、 将粉体放到电炖锅烘干， 得到粉体， 备用 ； 0104 4、 装袋 ； 0105 5、 产品检验 ： 将成品装袋粉按瓷粉烧结程序在烤瓷炉烧结， 检验颜色膨胀系数。 0106 表 10 光亮釉瓷配方 ( 重量比 ) 0107 0108 具体实施方式十一 ： 本实施方式中， 光亮釉瓷配方见表 11。 0109 表 11 光亮釉瓷配方 说 明 书 CN 103989587 A 10 9/9 页 11 0110 说 明 书 CN 103989587 A 11 。