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碳酸铬盐法分组分离混合稀土.pdf

  • 上传人:r7
  • 文档编号:538650
  • 上传时间:2018-02-21
  • 格式:PDF
  • 页数:7
  • 大小:267.56KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN90100933.4

    申请日:

    1990.02.21

    公开号:

    CN1054269A

    公开日:

    1991.09.04

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    |||公开

    IPC分类号:

    C22B3/46; C01F17/00; //C22B59:00

    主分类号:

    C22B3/46; C01F17/00; //C22B59:00

    申请人:

    江西大学;

    发明人:

    贺伦燕; 辜子英

    地址:

    330047江西省南昌市南京东路17号

    优先权:

    专利代理机构:

    江西省专利事务所

    代理人:

    郭毅力

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    内容摘要

    本发明提供了一种用碱金属或铵的碳酸盐或碳酸氢盐作分离试剂,将混合稀土分组分离为轻、重两个组分稀土的方法,特别是可把含轻、重稀土的离子型稀土矿的淋出液作为分离原料,使稀土的提取和分离有机的连接起来。本发明具有设备简单,操作容易,成本低,分组分离效果好等特点。

    权利要求书

    1: 用络合物作分离试剂分组分离轻、重混合稀土的方法,其特征是碱金属的碳酸盐作分离试剂,将其配成5-25%的溶液,然后将混合稀土溶解为以稀土氧化物计大于20克/升的料液,或当待分离的混合稀土为料液且以稀土氧化物计小于20克/升时,将其转化为碳酸稀土沉淀并滤干,按氧化稀土与碱金属的碳酸盐的重量比为1∶5~18的量,在搅拌下加入到分离试剂溶液中。
    2: 根据权利要求1所述的方法,其特征是,碱金属碳酸盐的浓度为8-18%。
    3: 根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,氧化稀土与碱金属碳酸盐的重量比为1∶10~15。
    4: 用络合物作分离试剂分组分离轻、重混合稀土的方法,其特征是用碱金属的碳酸氢盐作分离试剂,将其配成浓度大于8%,PH值为9-12的溶液,然后将混合稀土溶解为以稀土氧化物计大于20克/升的料液,或当待分离的混合稀土为料液且以稀土氧化物计小于20克/升时,将其转化为碳酸稀土沉淀并滤干,按氧化稀土与碱的碳酸氢盐的重量比为1∶8-20的量,在搅拌下加入到分离试剂溶液中。
    5: 根据权利要求4所述的方法,其特征是,碱金属碳酸氢盐的浓度为12-20%,PH值10-11。
    6: 根据权利要求4或5所述的方法,其特征是,氧化稀土与碱金属碳酸氢盐的重量比为1∶10~15。
    7: 用络合物作分离试剂分组分离轻、重混合稀土的方法,其特征是用碳酸氨作分离试剂,将其配成浓度大于5%的溶液,然后将混合稀土溶解为以稀土氧化物计大于20克/升的料液,或当待分离的混合稀土为料液且以稀土氧化物计小于20克/升时,将其转化为碳酸稀土沉淀并滤干,按氧化稀土与碳酸铵的重量比为1∶8-20的量,在搅拌 下加入到碳酸铵溶液中。
    8: 根据权利要求7所述的方法,其特征是,碳酸铵的浓度为10-20%。
    9: 根据权利要求7或8所述的方法,其特征是,氧化稀土与碳酸铵的重量比为1∶10-15。
    10: 用络合物作分离试剂分组分离轻、重混合稀土的方法,其特征是用碳酸氢铵作分离试剂,将其配成浓度大于8%,PH值为9-12的溶液,然后将混合稀土溶解为以稀土氧化物计大于20克/升的料液,或当待分离的混合稀土为料液且以稀土氧化物计小于20克/升时,将其转化为碳酸稀土沉淀并滤干,按氧化稀土与碳酸氢铵的重量比为1∶8-20的量,在搅拌下加入到碳酸氢铵溶液中。
    11: 根据权利要求10所述的方法,其特征是,碳酸氢铵的浓度为12-20%,PH值为10-11。
    12: 根据权利要求10或11所述的方法,其特征是,氧化稀土与碳酸氢铵的重量比为1∶10-15。
    13: 根据权利要求10或11所述的方法,其特征是,碳酸氢铵溶液的PH值用氨水调节。

    说明书


    本发明涉及轻、重混合稀土的分组分离。

        在《稀土元素制取、分析、应用》(治金出版社,60年版)中公开了一种用硫酸复盐法分组分离混合稀土的方法,其根据不同的稀土碱金属硫酸复盐的溶解度的差异,可将混合稀土分离为铈组、钇组和铽组等三个不同的稀土组分。但该法硫酸盐用量大、母液不易回收使用、工艺流程较长、分组成本较高,且硫酸根离子不易洗尽,对分组产品的纯度也有一定的影响。

        本发明的目的在于提供一种操作容易、分组成本低的分组分离方法,用于将轻、重混合稀土分组分离为轻、重两个组分的稀土产品。

        本发明是用碱金属(这里仅指钠和钾,设其代码为A)或铵的碳酸盐、或碳酸氢盐作为分组的分离试剂,利用稀土元素生成稀土络合物(或配合物)能力的差异,分组分离混合稀土。

        分离试剂的配制方法分别如下:

        当用碱金属的碳酸盐(即碳酸钠或碳酸钾)作分离试剂时,将其配成5-25%的溶液即可;而用碱金属的碳酸氢盐(即碳酸氢钠或碳酸氢钾)时,则可将其配成浓度大于8%、PH值为9-12的溶液即可。当用碳酸铵作分离试剂时,将其配成大于5%地溶液即可;而用碳酸氢铵时,将其配成浓度大于8%、PH值为9-11的溶液即可。

        以上分离试剂配制的最佳方法是:碱金属的碳酸盐的浓度为8-18%;碱金属的碳酸氢盐的浓度为12-20%,PH值为10-11;碳酸铵的浓度为10-20%;碳酸氢铵的浓度为12-20%,PH值为10-11。而且碱金属和铵的碳酸氢盐的PH值最好用氨水调整。

        分组分离的方法是:将轻、重混合稀土溶解为大于20克/升(以稀土氧化物计)的稀土料液,然后在搅拌下慢慢加入到配制好的分离试剂溶液中,其加入(重量比)为:

        当用碱金属的碳酸盐作分离试剂时,其加入量为:

        RE2O3∶A2CO3·nH2O=1∶5~18

        其中A代表碳金属元素钠和钾,其最佳值为1∶10~15。

        当用碳酸铵作分离试剂时,其加入量为:

        RE2O3∶(NH4)2CO3=1∶8~20

        其最佳值为1∶10~15。碱金属和铵的碳酸氢盐作分离试剂时,其加入量与碳酸铵作分离试剂时相同。

        当待分离的轻、重混合稀土是以溶液存在,且其稀土浓度小于20克/升(以稀土氧化物计),特别是待分离的轻、重混合稀是离子型稀土矿的淋出液时,可先将其通过除杂、用碳酸氢铵沉淀,转化为碳酸稀土并滤干后,再直接加入到配制好的分离试剂溶液中,其加入量与前述的分组分离方法的加入量相同。

        澄清后过滤,沉淀物即为铈组轻稀土,滤液中即为钇组重稀土。对于用碱金属的碳酸盐作分离试剂的滤液,放置1-2天,即会自动析出重稀土组沉淀,对于用以已其它几种分离试剂的滤液,可将其慢慢中和至中性,则会析出重稀土组沉淀。

        析出钇组重稀土后的母液加入相应的分离试剂,即可循环使用。特别是当用碳酸氢铵作分离试剂时,其母液还可以加入相应量的碳酸氢铵,并调整PH值,用作离子型稀土矿的浸矿剂。

        本发明具有分离设备简单,操作容易,流程短,分离试剂来源充足,价格较便宜,母液可循环使用,分离成本低等特点。特别是其可以与离子型稀土矿的提取工艺有机的联接起来,把离子型稀土矿的淋出液作为分离原料,既经济又合理。

        本发明实施例。

        实施例一。将待分离的稀土氧化物用盐酸溶解配成含RE2O340克/升的料液,取配制好的料液0.25升,在常温搅拌下慢慢加入到浓度为10%的1升碳酸钠溶液中,放置2小时后过滤,沉淀物为铈组轻稀土碳酸盐,滤液中为可溶性的钇组重稀土碳酸铬盐,滤液放置2天,沉淀析出钇组重稀土。分别对沉淀物洗涤,灼烧处理,即得到轻、重两组稀土氧化物,下表为所得分离结果。

        配分YLaCePrNdSmEu原料18.6331.992.616.8824.724.611.05铈组(轻稀土)7.0940.252.747.9929.785.401.31钇组(重稀土)55.882.130.391.9110.482.991.10

        续上表配分GdTbDyHoErTmYbLu原料2.960.452.530.741.200.151.240.25铈组(轻稀土)2.640.371.250.710.30<0.1<0.2<0.1钇组(重稀土)4.700.947.742.004.570.773.900.53

        经一次分组处理后,铈组(La-Eu)轻稀土产品中铈组元素占配分82%以上。钇组(Y.Gd-Lu)重稀土产品中钇组元素配分占81%以上。与原料相比,重稀土产品中的钇、镝、铒、镱和铥等元素都富集三倍以上。

        实施例二:将若干离子型稀土矿的淋出液经除杂,用碳酸氢铵沉淀出碳酸稀土并滤干,按RE2O3∶(NH4)2CO3=1∶15的重量比加入到100升浓度为15%的碳酸氢铵溶液中,澄清后过滤,沉淀物为铈组轻稀土,将滤液用盐酸慢慢中和至PH=7.5,即析出钇组重稀土。分别对沉淀物洗涤、灼烧处理,即得下表分离结果:

        配分La2O3Nd2O3Sm2O3Eu2O3Er2O3Y2O3原料15.2913.573.110.142.7343.11A-1轻组22.7917.233.940.131.8631.28A-1重组3.808.181.790.104.2761.78

        结果表明:重组为含钇60%以上的重稀土,轻组为低钇富镧、钕的轻稀土产品。

    关 键  词:
    碳酸 铬盐法 分组 分离 混合 稀土
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