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1、(10)申请公布号 CN 102860922 A (43)申请公布日 2013.01.09 CN 102860922 A *CN102860922A* (21)申请号 201210379330.7 (22)申请日 2012.10.09 A61K 8/06(2006.01) A61K 8/81(2006.01) A61K 8/92(2006.01) A61K 8/891(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道 1800 号江南大学化学与材料工程学院 (72)发明人 曹玉华 卓小露 倪鑫炯 徐晓进 曹光群 。
2、(74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹 刘品超 (54) 发明名称 一种不含表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种无需添加表面活性剂的膏 霜乳液类化妆品的制备方法， 属于高分子材料和 应用化学技术领域。本发明膏霜乳液类化妆品以 一种两亲性无规聚合物胶束溶液为乳化剂， 替代 化妆品中起乳化作用的表面活性剂， 解决了膏霜 乳液类化妆品中表面活性剂对皮肤刺激性的问 题。两亲性无规聚合物由疏水性单体甲基丙烯酸 甲酯和亲水性单体甲基丙烯酸共聚制得。 在pH诱 导下， 无规聚合物在水相中自组装形成胶束。 该聚 合物胶束水相与霍霍巴油、。
3、 貂油、 辛酸 / 癸酸甘油 三酯、 白油、 硅油等油相混合， 经高速分散仪剪切 形成水包油型膏霜乳液类化妆品， 其稳定性符合 化妆品要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种无需添加表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法， 其特征在于该膏霜乳液 类化妆品为水包油型乳化体， 乳化剂为一种两亲性无规聚合物胶束溶液， 水相 （A） 和油相 （B） 两相混合后用高速分散仪在转速 200030000r/min 剪切 2-6min。
4、 的条件下乳化， 得到膏 霜乳液类化妆品 ； 水相 （A） 中含有 （） 起乳化剂作用的无规聚合物 P(MMA-co-MAA)， 是由疏水性单体甲 基丙烯酸甲酯 MMA 和亲水性单体甲基丙烯酸 MAA 无规共聚制得， MMA:MAA 摩尔比为 80:20 50:50， 数均分子量为 5000 15000 g/mol ； 该无规聚合物在 pH 诱导下于水相中自组装形 成胶束， 以柠檬酸 - 柠檬酸钠缓冲液保持溶液 pH 6.08.0， 不使用有机溶剂， 聚合物胶束浓 度为 1 10mg/mL ； 以及 （） 聚丙烯酸、（） 氢氧化钠、（） 多元醇 ； 油相 （B） 为 （） 25下为液态的油剂 。
5、： 高碳醇高碳酸酯、 辛酸甘油三酯、 癸酸甘油三酯、 白油、 角鲨烷、 霍霍巴油、 貂油、 肉豆蔻酸异丙酯、 棕榈酸异丙酯、 硅油中的一种或几种 ； 以及 （） 高碳醇 ； 膏霜乳液类化妆品各成分的含量 ： 成分 （） ： 0.1%1%聚合物P(MMA-co-MAA) ； 成分 （） 0.3% ； 成分 （） 0.8% ； 成分 （） ： 2%5% ； 成分 （） ： 1%30% ； 成分 （） ： 1%5%， 其余组分以水 为主。 2. 根据权利要求 1 所述无需添加表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法， 其特征 在于水相 （A） 和油相 （B） 中不添加任何表面活性剂， 水相 （A） 包。
6、含起乳化剂作用的聚合物 P(MMA-co-MAA)。 3. 根据权利要求 1 所述无需添加表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法， 其特征 在于制得的膏霜乳液类化妆品， 稳定性考察在 -18冷冻 24h， 恢复室温， 再在隔水恒温箱 48恒温 24h， 再恢复到室温， 如此循环 23 次， 恢复室温后， 乳化体不分层， 不出油， 保持良 好的稳定性。 权 利 要 求 书 CN 102860922 A 2 1/4 页 3 一种不含表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法 技术领域 0001 一种不含表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法， 属于高分子材料和应用化 学技术领域。 背景技术 0002 。
7、表面活性剂具有润湿、 乳化、 增溶、 分散、 去污、 渗透等一系列特性， 在化妆品中具 有广泛的应用， 是其不可或缺的组成部分。 但表面活性剂的安全性、 特别是对皮肤、 眼睛、 毛 发的刺激性值得关注。 表面活性剂对黏膜的刺激性主要由溶出性、 渗入性和反应性所引起， 而对皮肤的刺激性， 则认为表面活性剂在皮肤上的渗透残留是直接原因。A. Mehling 等人 研究了表面活性剂对眼和皮肤的潜在刺激性。通过红血细胞测试、 鸡蛋 - 绒毛尿囊膜测试、 急性眼刺激性实验和皮肤斑贴实验等方法评估可可葡萄糖苷、 月桂基葡萄糖苷、 月桂醇葡 萄糖羧酸盐、 月桂醇聚醚硫酸钠、 月桂基硫酸钠、 月桂基硫酸铵等表。
8、面活性剂都有轻度、 中 度甚至重度的刺激性。 0003 小分子表面活性剂容易造成经皮渗透， 对皮肤刺激性大 ； 而高分子聚合物不易发 生经皮渗透问题， 且由于大分子的二级、 三级结构的影响， 极性基团或疏水链不易与皮肤发 生直接、 强烈的作用， 因而比较温和。 0004 两亲性聚合物大分子在溶液中能够自发形成不同形态的胶束 （如 ： 球状、 片状、 管 状、 纤维状、 棒状、 层状、 囊状和星型等） ， 具有乳化、 增溶的作用。 0005 刘晓亚等人公布了一种双亲性共聚物自组装胶束乳化剂的制备方法 （授权公告号 CN 101302296 B） ， 其合成的双亲性共聚物在选择性溶剂中自组装形成聚。
9、合物胶束溶液后 再逐滴加入沉淀剂中使胶束稳定 ； 继续搅拌 1-3 小时后通过透析法置换出共溶剂、 或采用 挥发法蒸出共溶剂， 最终得到两亲性共聚物组装胶束溶液。其中选择性溶剂由共溶剂和沉 淀剂组成， 共溶剂可选用 ： 二甲基甲酰胺、 二甲基亚砜、 二氧六环、 四氢呋喃、 丙酮、 异丙酮、 丁醇或混合溶剂。沉淀剂选用水、 乙醇或甲苯。本发明中涉及的聚合物胶束制备无需有机 溶剂， 只需要在碱性的水溶液中溶解聚合物， 然后用柠檬酸调节 pH 至 68， 便可诱导自组装 形成。制备过程简单， 避免了有机溶剂的使用。 0006 刘晓亚等人公布了一种防晒型胶束乳化剂的制备方法 （授权公告号 CN 102。
10、068392 B） ， 通过自由基聚合制得的水溶性的无规共聚物 P(VM-co-AMPS)， 聚合物胶束可作为防晒乳 化剂， 但该发明未涉及乳液的稳定性考察。 本发明涉及的聚合物胶束乳化剂， 无需表面活性 剂复配， 制备的膏霜、 乳液、 护体露等化妆品经冷热稳定性试验考察， 符合化妆品稳定性要 求。 0007 本发明涉及的聚合物胶束乳化剂， 采用自由基聚合成无规共聚物 P(MMA-co-MAA)， 并经 pH 诱导， 在水相中自组装形成 P(MMA-co-MAA) 胶束， 具有良好的乳化性能。该胶束溶 液可以乳化化妆品中常用的多种油性原料， 对皮肤没有刺激性， 适用于婴幼儿和易敏感肤 质的人群。
11、使用。 说 明 书 CN 102860922 A 3 2/4 页 4 发明内容 0008 本发明的目的在于提供了一种起乳化作用的无规聚合物胶束溶液替代小分子表 面活性剂用于膏霜乳液类化妆品中， 消除由小分子表面活性剂带来的化妆品刺激性问题， 提供不含小分子表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法。 0009 本发明的技术方案 ： 一种无需添加表面活性剂的膏霜乳液类化妆品的制备方法， 该膏霜乳液类化妆品为水包油型乳化体， 乳化剂为一种两亲性无规聚合物胶束溶液， 水相 （A） 和油相 （B） 两相混合后用高速分散仪在转速 200030000r/min 剪切 2-6min 的条件下乳 化， 得到膏霜乳。
12、液类化妆品 ； 水相 （A） 中含有 （） 起乳化剂作用的无规聚合物 P(MMA-co-MAA)， 是由疏水性单体甲 基丙烯酸甲酯 MMA 和亲水性单体甲基丙烯酸 MAA 无规共聚制得， MMA:MAA 摩尔比为 80:20 50:50， 数均分子量为 5000 15000 g/mol ； 该无规聚合物在 pH 诱导下于水相中自组装形 成胶束， 以柠檬酸 - 柠檬酸钠缓冲液保持溶液 pH 6.08.0， 不使用有机溶剂， 聚合物胶束浓 度为 1 10mg/mL ； 以及 （） 聚丙烯酸、（） 氢氧化钠、（） 多元醇 ； 油相 （B） 为 （） 25下为液态的油剂 ： 高碳醇高碳酸酯、 辛酸甘油。
13、三酯、 癸酸甘油三酯、 白油、 角鲨烷、 霍霍巴油、 貂油、 肉豆蔻酸异丙酯、 棕榈酸异丙酯、 硅油中的一种或几种 ； 以及 （） 高碳醇 ； 膏霜乳液类化妆品各成分的含量 ： 成分 （） ： 0.1%1%聚合物P(MMA-co-MAA) ； 成分 （） 0.3% ； 成分 （） 0.8% ； 成分 （） ： 2%5% ； 成分 （） ： 1%30% ； 成分 （） ： 1%5%， 其余组分以水 为主。 0010 水相 （A） 和油相 （B） 中不添加任何表面活性剂， 水相 （A） 包含起乳化剂作用的聚合 物 P(MMA-co-MAA)。 0011 制得的膏霜乳液类化妆品， 稳定性考察在 -1。
14、8冷冻 24h， 恢复室温， 再在隔水恒 温箱48恒温24h， 再恢复到室温， 如此循环23次， 恢复室温后， 乳化体不分层， 不出油， 保 持良好的稳定性。 0012 本发明者发现， 110mg/mL 的聚合物胶束溶液、 多元醇、 聚丙烯酸、 氢氧化钠与 25下为液态的油剂、 高碳醇混合后， 用经高速分散器剪切， 能够得到稳定的乳化体， 其稳 定性与小分子表面活性剂乳化得到的乳化体的稳定性相当。 0013 根据本发明， 水包油型膏霜乳液类化妆品含但不仅限于以下成分 （） （） ： 水相 （A） （） 聚合物 P(MMA-co-MAA) 溶液 （） 聚丙烯酸 （） 氢氧化钠 （） 多元醇 油相。
15、 （B） （） 25下为液态的油剂 （） 高碳醇 膏霜乳液类化妆品各成分的含量 ： 成分 （） ： 0.1%1% 聚合物 ； 成分 （） ： 2%5% ； 成分 （） ： 1%30% ； 成分 （） ： 1%5%。 0014 成分 （） 是由 MMA:MAA 摩尔比为 80:20 50:50， 数均分子量为 5000 15000 g/ 说 明 书 CN 102860922 A 4 3/4 页 5 mol 的无规聚合物 P(MMA-co-MAA)， 在 pH 诱导下于水相中自组装形成的胶束溶液， 以柠檬 酸 - 柠檬酸钠缓冲液保持溶液 pH 6.08.0， 聚合物胶束浓度为 1 10mg/mL。。
16、 0015 本发明的有益效果 ： 根据本发明， 能够得到细腻、 稳定的膏霜乳液类化妆品， 其稳 定性与通常添加小分子表面活性剂乳化得到的乳化体的稳定性相当。 附图说明 0016 图 1 P(MMA-co-MAA) 胶束的 TEM 图像 图 2 P(MMA-co-MAA) 胶束乳化后稳定性考察的数码照片。 具体实施方式 0017 本发明的水包油性膏霜乳液类化妆品含但不仅限于成分 （） （） 。 0018 成分 （）是聚合物胶束溶液。无规聚合物 P(MMA-co-MAA) 胶束溶液的制备方 法为 ： 将适量聚合物 P(MMA-co-MAA) 溶解在 0.0250.1M 的氢氧化钠溶液， 其聚合物浓。
17、度 为 110mg/mL， 待其完全溶解后静置过夜。将所得的聚合物溶液用柠檬酸调节其 pH 至 6.08.0， 静置过夜即得聚合物胶束溶液。胶束粒径在纳米范畴内。 0019 成分 （） 是 25下为液态的油剂。辛酸 / 癸酸甘油三酯、 高碳醇高碳酸酯、 白油、 角鲨烷、 霍霍巴油、 貂油、 肉豆蔻酸异丙酯、 棕榈酸异丙酯、 硅油中的一种或几种。 0020 实施例 1 膏霜配方 十六、 十八醇3% GTCC2% 霍霍巴油2% 角鲨烷2% 白矿油2% 肉豆蔻酸异丙酯2% 丁二醇4% 透明质酸钠0.1% 二甲基硅氧烷2% 聚丙烯酸 9400.3% 氢氧化钠0.8% 香精0.1% 苯氧乙醇0.6% 1。
18、% 聚合物溶液79.1% 实施例 2 乳液配方 十六、 十八醇1.5% GTCC2% 霍霍巴油1% 角鲨烷1% 肉豆蔻酸异丙酯1% 丁二醇2% 透明质酸钠0.1% 二甲基硅氧烷2% 聚丙烯酸 9410.3% 氢氧化钠0.8% 香精0.1% 苯氧乙醇0.5% 1% 聚合物溶液87.7% 说 明 书 CN 102860922 A 5 4/4 页 6 实施例 3 护体露配方 十六、 十八醇1.5% 白油2% 霍霍巴油2% 丁二醇3% 透明质酸钠0.05% 苯氧乙醇0.5% 1% 聚合物溶液90.95% 将水相与油相混合之后用高速分散仪在转速 200030000r/min， 剪切 26min 的条件下 乳化。 说 明 书 CN 102860922 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102860922 A 7 。